Tugas Praktikum Hari, tanggal : Selasa, 19 Oktober 2021

Penanganan Limbah Industri Dosen : M. Agung Zaim Adzkiya, S.Si, M.Si

Pangan Asisten : Ismail Hamzah, A.Md

ANALISIS LOGAM BERAT TIMBAL PADA LIMBAH PADAT

INDUSTRI TAPIOKA

Disusun Oleh :

Naufal Yodansah J3E119073

JMP 3A/P1

SUPERVISOR JAMINAN MUTU PANGAN

SEKOLAH VOKASI

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2021
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan industri rumah tangga mengalami pertumbuhan dan perkembangan yang

cukup tinggi seiring dengan perkembangan waktu dalam era perkembangan industry 4.0 saat
ini. Salah satu industri yang mengalami perkembangan adalah industri rumah tangga tepung
tapioka. Menurut (Suprapti 2005) tepung tapioka adalah pati yang berasal dari singkong yang
dikeringkan dan dihaluskan.
Selain menghasilkan produk, kegiatan industri juga menghasilkan limbah yang berasal dari
proses pengolahan produk. Limbah yang bersifat padat terdiri dari beberapa komponen seperti
sampah organik, sampah anorganik, dan sampah spesifik. Limbah padat merupakan bahan
buangan yang tidak memilik kegunaan lagi di dalam kegiatan industri sehingga harus dibuang.
Dalam pembuangannya limbah padat hari dilakukan pengelolaan agar tidak berpotensi
membahayakan lingkungan.
Adanya limbah yang dibuang tanpa dilakukan pengelolaan terlebih dahulu akan
menimbulkan dampak seperti pencemaran air, tanah, dan udara. Salah satu kandungan limbah
padat yang memiliki potensi bahaya terhadap lingkungan adalah timbal. Jumlah penyebaran
logam timbal di bumi sangat sedikit, hanya sekitar 0.0002% dari kerak bumi (Siswoyo et al
2011).
Timbal adalah logam yang memiliki sifat toksisitas yang berbahaya. Unsur timbal yang
masuk dalam lingkungan tidak secara langsung dapat membahayakan makhluk hidup. Timbal
akan membahayakan metabolisme makhluk jika melebihi ambang batas yang dapat diterima.
Oleh sebab itu diperlukan analisis timbal pada limbah padat hasil pengolahan industri agar
dapat meminimalisir potensi bahaya lingkungan di wilayah tempat limbah dibuang.

1.2 Tujuan

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui tata cara pengambilan sampel limbah padat yang
akan dianalisis serta prinsip analisis logam berat timbal pada limbah padat industri.
 BAB II

METODOLOGI

2.1 Tata Cara Pengambilan Sampel Limbah Padat (Berdasarkan SNI 8520:2018)

2.1.1 Prinsip

Pengambilan contoh uji limbah B3 padat harus dilakukan secara representatif dan
mengikuti kaidah-kaidah pengendalian mutu serta jaminan mutu pengambilan contoh uji
di lapangan.

2.1.2. Pencucian peralatan pengambilan contoh uji

Peralatan pengambil contoh uji harus dicuci dengan deterjen bebas fosfat dan
disikat untuk menghilangkan partikel yang menempel di permukaan peralatan
pengambil contoh uji.

Dibilas dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang.

Dibilas dengan air bebas mineral.

Untuk parameter organik, peralatan pengambil contoh uji dibilas dengan pelarut
organik yang sesuai tetapi tidak mempengaruhi parameter yang dianalisis.

Peralatan dikeringkan dan dikemas menggunakan aluminium foil atau plastik

kemasan untuk mencegah kontaminasi.

2.1.3. Pencucian Wadah Contoh Uji Untuk Pengujian parameter anorganik

Wadah contoh uji dicuci dengan deterjen bebas fosfat dan dibersihkan dengan
sikat, untuk menghilangkan kotoran yang menempel di permukaan wadah
contoh uji.

Wadah direndam dengan HNO3 20 % selama 3 jam kemudian bilas dengan air
bebas mineral.
 Dibilas dengan air bersih hingga deterjen hilang.

Dibilas kembali dengan air bebas mineral.

Wadah contoh uji dikeringkan.

2.1.4. Pencucian Wadah Contoh Uji Untuk Pengujian parameter organik

Wadah contoh uji dicuci dengan deterjen bebas fosfat dan dibersihkan dengan
sikat, untuk menghilangkan kotoran yang menempel di permukaan wadah
contoh uji.

Dibilas dengan air bersih hingga detergen hilang

Dibilas kembali dengan air bebas mineral.

Dibilas dengan pelarut organik yang sesuai, tetapi tidak mempengaruhi

parameter yang dianalisis.

Wadah dikeringkan dan dibungkus dengan alumunium foil.

2.1.5. Pengambilan Contoh Uji Limbah B3 di TPS yang dikemas dalam Drum

Jumlah drum yang akan diambil contoh ujinya ditentukan dari populasi drum yang
ada.

Jumlah drum yang akan diambil jika jumlah drum lebih dari 1 ditentukan.

Drum yang akan diambil contoh ujinya dibagi menjadi 3 lapisan dan beberapa titik
untuk mendapatkan contoh uji yang representative.
 Alat coliwasa dibuka dan dibenamkan ke dalam tempat penyimpanan limbah
sampai kedalaman yang ditentukan sehingga tinggi limbah dan tabung coliwasa
memiliki posisi yang hampir sama.

Bila coliwasa sudah mencapai kedalaman yang diinginkan, stopper ditutup

sehingga limbah terperangkap dalam alat.

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati ke dalam wadah yang sesuai dengan
stopper secara perlahan dan hati-hati. Tutup rapat wadah contoh uji.

Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya dibersihkan agar bebas
kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji selanjutnya

Semua data lapangan dicatat dan dikirim contoh uji ke laboratorium beserta
formulir chain of custody.

Alat pengambil contoh digunakan sesuai dengan buku panduan penggunaan alat
(manual book).

Disiapkan alat coliwasa, wadah penampung dan perlengkapan pengambilan

contoh.

2.1.6. Pengambilan Contoh Uji Limbah B3 di TPS yang dikemas dalam Sack dan Bags

Ditentukan sack dan bags yang akan diambil contoh ujinya dari populasi drum
yang ada dengan rumus.
 Ditentukan secara acak nomor sack dan bag yang akan diambil jika jumlah
sack dan bag lebih dari 1.

Alat dan wadah disiapkan

Alat pengambil contoh digunakan sesuai dengan buku panduan penggunaan

alat (manual book)

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati ke dalam wadah yang sesuai dan tutup
rapat.

Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya dibersihkan agar
bebas kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji
selanjutnya

Contoh uji dikirim ke laboratorium beserta formulir chain of custody.

Catatan : Untuk tujuan pengujian parameter logam gunakan sekop berbahan non logam
atau berbahan logam yang dilapisi bahan non logam misalnya plastik,
keramik.

2.1.7. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam open-bed truck menggunakan
trier atau thief

Ditentukan open-bed truck yang akan diambil contoh ujinya dari populasi
yang ada dengan rumus.

Ditentukan secara acak nomor open-bed truck yang akan diambil, jika jumlah
open-bed truck lebih dari 1.
 Disiapkan alat dan wadah yang sesuai

Penggunaan alat pengambil contoh sesuai dengan buku panduan penggunaan

alat (manual book).

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati dalam wadah alat yang sesuai dan
tertutup rapat

Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya dibersihkan agar
bebas kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji
selanjutnya.

Contoh uji dikirm ke laboratorium beserta formulir chain of custody.

2.1.8. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam storage tank atau bin menggunakan
trier dan thief

Penentuan storage tank atau bin yang akan diambil contoh ujinya dari
populasi yang ada dengan rumus.

Penentuan secara acak nomor storage tank atau bin yang akan diambil, jika
jumlah storage tank atau bin lebih dari 1

Disipakan alat dan wadah yang sesuai

Penggunaan alat pengambil contoh sesuai dengan buku panduan penggunaan

alat (manual book)
 Contoh uji dipindahkan secara hati-hati dalam wadah alat yang sesuai dan
tertutup rapat

Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya dibersihkan agar
bebas kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji
selanjutnya

Contoh uji dikirim ke laboratorium beserta formulir chain of custody

2.1.9. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam waste pile menggunakan
trier dan thief

Penentuan waste pile yang akan diambil contoh ujinya dari

populasi yang ada dengan rumus

Penentuan secara acak nomor waste pile atau bin yang akan
diambil, jika jumlah waste pile lebih dari 1

Persiapan alat dan wadah yang sesuai

Penggunaan alat pengambil contoh sesuai dengan buku panduan

penggunaan alat (manual book)

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati dalam wadah alat yang

sesuai dan tertutup rapat
 Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada
wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan suhu 0 C

sampai dengan 6 C

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya

dibersihkan agar bebas kontaminasi dan dapat digunakan untuk
pengambilan contoh uji selanjutnya

Contoh uji dikirim ke laboratorium beserta formulir chain of

custody
2.1.10. Cara pengambilan contoh uji dalam Pond, lagoon, dan pit menggunakan
Trier, Thief, Dipper, weighted bottle sampler dan Eckman grab

Penentuan pond, lagoon dan pit yang akan diambil

contoh ujinya dari populasi yang ada dengan
rumus

Penentuan secara acak nomor pond, lagoon dan pit

atau bin yang akan diambil, jika jumlah pond,
lagoon dan pit lebih dari 1

Persiapan alat dan wadah yang sesuai

Penggunaan alat pengambil contoh sesuai dengan

buku panduan penggunaan alat (manual book)

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati dalam

wadah alat yang sesuai dan tertutup rapat

Diberi identitas yang berisikan informasi yang

jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan

suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-

alat lainnya dibersihkan agar bebas kontaminasi
dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh
uji selanjutnya

Contoh uji dikirim ke laboratorium beserta

formulir chain of custody.
2.1.11. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam conveyor belt menggunakan
trier

Penentuan conveyor belt truc yang akan

diambil contoh ujinya dari populasi yang ada
dengan rumus

Penentuan secara acak nomor conveyor belt

truck yang akan diambil, jika jumlah open-bed
truck lebih dari 1

Mempersiapkan alat dan wadah yang sesuai

Penggunaan alat pengambil contoh sesuai

dengan buku panduan penggunaan alat (manual
book)

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati dalam

wadah alat yang sesuai dan tertutup rapat

Berikan identitas yang berisikan informasi

yang jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan

suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-

alat lainnya dibersihkan agar bebas kontaminasi
dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh
uji selanjutnya

Contoh uji dikirim ke laboratorium beserta

formulir chain of custody
2.1.12. Cara pengambilan contoh uji di silo

Penentuan silo yang akan diambil contoh

ujinya dari populasi yang ada dengan rumus

Penentuan secara acak nomor silo truck yang

akan diambil, jika jumlah open-bed truck
lebih dari 1

Persiapan alat dan wadah yang sesuai

Penggunaan alat pengambil contoh sesuai

dengan buku panduan penggunaan alat
(manual book)

Contoh uji dipindahkan secara hati-hati dalam

wadah alat yang sesuai dan tertutup rapat

Pemberian identitas yang berisikan informasi

yang jelas pada wadah contoh uji

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan

suhu 0 ºC sampai dengan 6 ºC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-

alat lainnya dibersihkan agar bebas
kontaminasi dan dapat digunakan untuk
pengambilan contoh uji selanjutnya

Contoh uji dikirim ke laboratorium beserta

formulir chain of custody.
2.1.13. Cara pengambilan contoh uji untuk uji karakteristik infeksius
Pengambilan contoh uji untuk karakteristik infeksius mengikuti tata cara
pengambilan contoh uji dari instansi teknis yang membidangi masalah kesehatan.
Laboratorium yang akan melakukan pengambilan contoh uji dan pengujian untuk
karakteristik infeksius diwajibkan memiliki personil yang telah mengikuti pelatihan
biosafety.
2.1.14. Cara pengambilan contoh uji untuk uji mudah meledak
Pengambilan contoh uji untuk uji mudah meledak dilakukan sesuai dengan
teknik pengambilan contoh uji pada pasal 3.6.1 sampai dengan 3.6.10. Catatan :
Pengambilan contoh uji mudah meledak tidak boleh dilakukan jika telah
teridentifikasi bahwa contoh uji yang akan diambil mempunyai karakteristik mudah
meledak.
2.2. Formulir Pengambilan Sampel
Rekaman Data Pengambian Contoh Uji
1. Tanggal dan Waktu Pengambilan Contoh Uji :
2. Acuan Metode Pengambilan Contoh Uji :
3. Jenis Contoh Uji yang Diambil :
4. Lokasi Pengambian Contoh Uji :
Nama Kota/Kabupaten :
Nama Industri :
Nama Lokasi :
5. Hasil Pengamatan Lapangan :
Cuaca :
Fisik air / padatan :1) Warna :
2) Bau :
3) Lapisan Minyak :
Kedalaman contoh uji yang diambil :
6. Hasil Pemeriksaan Lapangan :1) pH :
2) Temperatur :
3) DHL :
4) DO :
5) TDS :
6) Salinitas :
7. Petugas 1) ______________ 2)___________
3) ______________ 4)___________
Diagram / Sketsa Lokasi dan Titik Pengambilan Contoh
GPS : ______________________

______________________
Rincian dari kondisi lingkungan selama pengambilan contoh yang dapat mempengaruhi
interpretasi hasil pengujian
Catatan :
Saksi-saksi
No. Nama Instansi Tanda Tangan
1.
2.
 Formulir Chain Of Custody Pengambilan Contoh Uji

Nama Lokasi :
Lokasi Pengambilan contoh uji :
Jenis cpntoh uji :
Kondisi Cuaca :
Petugas Pengambil Contoh Uji :
Kedalaman Deskripsi contoh uji / Lokasi
Titik Lokasi Tanggal Waktu Keterangan
contoh uji pengambilan contoh uji

Tanda Tangan: _________________ ___________________________________________

Nomor chain of custody

2.3. Diagram Alir Analisis Logam Berat Timbal Sesuai SNI 06-6992.3.2004
2.3.1. Prinsip
Senyawa timbal dalam contoh uji sedimen didestruksi dalam suasana asam sampai
terlarut semua, kemudian diukur kadarnya dengan Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) secara langsung.
2.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji
Contoh uji disediakan sesuai dengan metode Sediment
Sampling USEPA-600.

Benda-benda asing atau bahan lain yang bukan contoh uji

dibuang.

Contoh uji dikering udarakan pada suhu ruang.

Contoh uji digerus dan dihomogenkan.

Contoh uji disimpan dalam botol gelas atau polietilen yang

bertutup.

2.3.3. Pembuatan larutan baku timbal, Pb 100 µg/ml

Sebanyak 10 mL larutan induk timbal (Pb) 1000 µg/ml
dipipet ke dalam labu ukur 100 mL.

Larutan asam nitrat (HNO3) 1.0 N ditambahkan sampai tepat

tanda tera.

2.3.4. Pembuatan Larutan Baku Timbal, Pb 10 µg/ml

Sebanyak 10 mL larutan baku timbal (Pb) 100 µg/ml dipipet

ke dalam labu ukur 100 mL.

Larutan asam nitrat (HNO3) 1.0 N ditambahkan sampai tepat

tanda tera.

2.3.5. Pembuatan Larutan Kerja Dengan Konsentrasi 0,0 µg/ml; 0,2 µg/ml; 0,4 µg/ml;
0,6 µg/ml; 0,8 µg/ml; dan 1,0 µg/ml

Sebanyak 0.0 mL ; 1.0 mL ; 2.0 mL ; 3.0 mL ; 4.0 mL ; 5.0

mL larutan baku timbal (Pb) 10 µg/ml dipipet ke dalam 6
labu ukur 50 mL.
 Larutan asam nitrat (HNO3) 1.0 N ditambahkan ke dalam
masing-masing labu ukur sampai tepat tanda tera.

Catatan: Konsentrasi tertinggi dari larutan kerja disesuaikan dengan kemampuan SSA,
dengan ketentuan linearitas kurva kalibrasi yang dihasilkan (r2) > 0,99

2.3.6. Penentuan Kadar Timbal, Pb Secara Destruksi Asam

Erlenmeyer volume 250 mL disiapkan.

Sebanyak ± 3.0 g contoh uji yang sudah homogen ditimbang.

Contoh uji ± 3.0 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

Sebanyak 25 mL air suling ditambahkan, diaduk

menggunakan batang pengaduk.

Sebanyak 5-10 mL HNO3 pekat ditambahkan, diaduk hingga

tercampur rata.

Sebanyak 3-5 butir batu didih ditambahkan, ditutup dnegan

kaca arloji.

Erlenmeyer diletakkan di atas penangas listrik bersuhu 105-

120℃.

Contoh uji dipanaskan sampai volume tinggal ± 10 mL.

Diangkat dan didinginkan

Ditambahkan 5 mL HNO3 pekat dan 1-3 mL asam perklorat

(HClO4) pekat tetes demi tetes melalui dinding kaca
erlenmeyer.
 Dipanaskan kembali pada penangas listrik sampai timbul
asap putih dan larutan contoh uji menjadi jernih.

Pemanasan dilanjutkan selama ± 30 menit setelah timbul

asap putih.

Apabila larutan contoh uji belum jernih, diulangi langkah

dari awal.

Contoh uji didinginkan.

Contoh uji disaring dengan kertas saring kuantitatif ukuran

pori 8.0µm.

Filtrat contoh uji ditempatkan pada labu ukur 100 mL.

Filtrat contoh uji pada labu ukur 100 mL ditambahkan air

suling sampai tanda tera.

Filtrat contoh uji siap diukur ke dalam spektrofotometer

serapan atom (SSA).

2.3.6.1.Pengukuran Blanko

Erlenmeyer volume 250 mL disiapkan.

Sebanyak 25 mL air suling dimasukkan ke dalam

erlenmeyer.

Langkah uji dilakukan sama dengan langkah dalam

Penentuan kadar timbal, Pb secara destruksi asam.
 2.3.6.2.Pembuatan Spike Matrix

Erlenmeyer volume 250 mL disiapkan.

Sebanyak ± 3.0 g contoh uji yang homogen dimasukkan ke

dalam erlenmeyer.

Contoh uji ditambahkan 2 mL larutan baku timbal 10

µm/mL.

Langkah uji dilakukan sama dengan langkah dalam

Penentuan kadar timbal, Pb secara destruksi asam.

2.3.7 Penentuan Kadar Air

Cawan porselin ditimbang dan dicatat beratnya.

Sebanyak ± 5 g contoh uji dimasukkan ke dalam cawan

porselin yang telah ditimbang.

Contoh uji dipanaskan pada oven bersuhu 105℃ selama 2

jam.

Dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit atau

sampai dingin.

Cawan porselin ditimbang dan dicatat beratnya.

Langkah uji diulangi sampai mencapai berat konstan.

2.3.8 Pengukuran Kurva Kalibrasi

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) diatur dan

dioptimalkan untuk pengujian timbal (Pb) sesuai dengan
petunjuk penggunaan alat.

Larutan kerja 0,0 µg/ml; 0,2 µg/ml; 0,6 µg/ml; 0,8 µg/ml; dan
1,0 µg/ml diaspirasikan ke dalam Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) pada panjang gelombang optimal di sekitar 217,0
nm.

Kurva kalibrasi dari data di atas dibuat atau ditentukan

persamaan garis lurusnya.

Apabila linearitas kurva kalibarasi (r2 ) < 0,99, langkah

diulangi dari awal.

2.3.9 Pengukuran Kadar Timbal (Pb)

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) diatur dan

dioptimalkan untuk pengujian timbal sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat.

Contoh uji yang didapat diaspirasikan ke dalam

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang
gelombang optimal di sekitar 217,0 nm.

Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih dari

20%, kondisi alat diperiksa dan langkah diulangi.

Apabila perbedaannya kurang dari 20%, hasil dirata-ratakan.

2.3.10 Perhitungan
2.3.10.1 Kadar Timbal
CxVxfp
Perhitungan dalam berat kering contoh uji: Pb = K
B (1− )
100

CxV
Perhitungan dalam berat kering contoh uji: Pb =
B

Pb: kadar timbal (Pb) dalam sedimen (μg/g)

C : kadar timbal (Pb) yang diperoleh dari kurva kalibrasi (μg/ml)
V : volume akhir (ml)
B : berat contoh uji (g)
Ka : kadar air (%)
fp : faktor pengenceran (bila tidak ada pengenceran maka fp = 1).

2.3.10.2 Kadar Air

Csb − Cst
Ka = x 100%
Csb

Ka adalah kadar air (%)

Csb adalah berat contoh uji sebelum dipanaskan (berat kering udara) (g) Cst
adalah berat contoh uji setelah dipanaskan (berat kering) (g)

2.3.10.3 Persen Temu Balik

A−B
R= x 100%
C
R adalah persen temu balik (%)
A adalah kadar contoh uji yang di spike (μg/g)
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (μg/g)
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) (μg/g)

y
C= xc
v
y adalah volume standar yang ditambahkan (ml)
c adalah kadar timbal, Pb yang ditambahkan (μg/ml)
v adalah berat contoh uji (g)
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil
3.1.1 Data Linieritas

Stock Standar Utama 100 g/mL

Stock Standar Kedua 10 g/mL

Stock standar Volume stock Volume akhir Konsentrasi

absorban
(ppm) standar (mL) (mL) (ppm)
10 0 25 0 0
10 0,5 25 0,2 0,19
10 1 25 0,4 0,39
10 1,5 25 0,6 0,62
10 2 25 0,8 0,81
10 2,5 25 1 0,99

Absorbansi vs. Konsentrasi (PPM)

1.2
y = 1.0057x - 0.0029
1
R² = 0.9989
0.8
Absorban

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.2
Konsentrasi (ppm)
 3.1.2 Data Analisis Sampel

Berat Volume
Kode Pengenceran absorban [konsentrasi] [konsentrasi]
Ulangan sampel sampel
sampel (FP) sampel mg/L mg/g
(gr) (ml)
SP001 U1 1 3,0099 100 50 0,555 0,5547 0,9215
SP001 U2 2 3,1021 100 50 0,567 0,5667 0,9134
SP001 U3 3 3,0087 100 50 0,545 0,5448 0,9054
Rata- Rata 0.9134
SP002 U1 1 3,0021 100 50 0,232 0,2336 0,3890
SP002 U2 2 3,0065 100 50 0,239 0,2405 0,4000
SP002 U3 3 3,0023 100 50 0,24 0,2415 0,4022
Rata-rata 0.3971
SP003 U1 1 3,0550 100 50 0,779 0,7775 1,2725
SP003 U2 2 3,0321 100 50 0,745 0,7437 1,2263
SP003 U3 3 3,0045 100 50 0,715 0,7138 1,1879
Rata-Rata 1.2289

Kode
SD RSD RSDH
sampel
SP001 0.0081 0.88 5.73
SP002 0.0071 1.78 6.50
SP003 0.0423 3.44 5.48

3.1.3 Data Akurasi (Spike Sampel)

Data Akurasi (spike sampel)

Absorbansi sampel 0,234 ppm
Konsentrasi sampel awal 0.2356 mg/l
Volume sampel 2 ml
Konsentrasi Pb spike 100 μg/mL

Kode Volume Pb [hasil teori] absorbansi [hasil analisis]

%Recovery
sampel Spike (mL) ppm hasil analisis (mg/L)
Spike 1 0,0570 3,00 0,20625 0,2080 6,93
Spike 2 0,0570 3,00 0,303 0,3042 10,14
Spike 3 0,0570 3,00 0,321 0,3221 10,74
Spike 4 0,0558 2,9434 0,499 0,4991 16,95
Spike 5 0,0558 2,9434 0,501 0,5010 17,02
Spike 6 0,0558 2,9434 0,521 0,5209 17,70
 Spike 7 0,1229 6,0112 0,789 0,7874 13,10
Spike 8 0,1229 6,0112 0,843 0,8411 13,99
Spike 9 0,1229 6,0112 0,811 0,8093 13,46
3.2 Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan analisis logam berat timbal pada limbah padat industri
tapioka. Analisis tersebut dilakukan dengan mengikuti acuan SNI 06-6992.3-2004 tentang cara
uji timbal (Pb) secara destruksi asam dengan spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Berdasarkan data linieritas analisis kadar timbal sampel limbah padat pada bak sedimentasi
diperoleh hasil regresi linear (r2) sebesar 0.9989. Hasil linearitas kurva kalibrasi (r2) tersebut
sudah memenuhi persyaratan SNI 06-6992.3-2004 yaitu ≥ 0.99. Hasil perhitungan tersebut
dapat dipengaruhi oleh kenaikan nilai konsentrasi serta absorbansi secara konstan. Ketelitian
dan keakuratan alat serta faktor- faktor lainnhya.
Pada analisis logam berat timbal pada limbah padat ini menggunakan tiga sampel analisis
yang diberi kode SP001, SP002, dan SP003. Ketiga sampel tersebut dilakukan analisis
konsentrasi timbal sebanyak 3 kali ulangan. Dari analisis yang dilakukan diperoleh hasil rata-
rata konsentrasi timbal sebesar 0.9134 mg/g untuk sampel SP001, sebesar 0.3971 mg/g untuk
sampel SP002 dan sebesar 1.2289 mg/g untuk sampel SP003. Dari data perhitungan yang
diperoleh, dapat dinyatakan bahwa sampel SP003 memiliki konsentrasi timbal tertinggi
dibandingkan kedua sampel lainnya. Apabila dibandingkan dengan nilai cemaran timbal pada
Peraturan Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan RI tahun 2020 tentang tata cara uji
karakteristik dan penetapan status limbah bahan berbahaya dan beracun, ketiga sampel tersebut
masih dibawah ambang batas yang telah ditetapkan yaitu TK-A 6000 mg/L dan TK-B 1500
mg/L. Ketiga sampel tersebut juga tidak ditetapkan sebagai limbah B3 berdasarkan cemaran
timbalnya.
Pada perhitungan ketelitian data hasil analisis logam berat timbal pada ketiga sampel
pengujian diperoleh nilai standar deviasi sebesar 0.0081 pada sampel SP001, sebesar 0.0071
pada sampel SP002, dan sebesar 0.0423 pada sampel SP003. Pada data % RSD dan % RSDH
diperoleh hasil bahwa %RSD < %RSDH, sehingga ketelitian data yang diperoleh pada semua
sampel yang dilakukan analisis dapat diterima. Apabila merujuk pada SNI 06-6992.3-2004,
batas minimal perbedaan pada analisis triplo adalah ≤ 20%, sehingga ketelitian hasil ketiga
sampel tersebut telah memenuhi syarat SNI 06-6992.3-2004.
 Berdasarkan perhitungan tingkat akurasi (% recovery) pada kesembilan sampel (spike 1-
9) diperoleh hasil % recovery < 20%. Sehingga jika dibandingkan dengan % recovery yang
dapat diterima sesuai dengan syarat SNI 06-6992.3-2004, semua data sampel tersebut tidak
akurat karena hasil % recovery belum masuk ke dalam syarat % recovery yang dapat diterima.
Adanya ketidakakuratan pada data sampel ini disebabkan oleh beberapa faktor seperti
pengujuan yang dilakukan tidak teliti, terjadinya kontaminasi dengan bahan lain, serta alat-alat
pengujian yang tidak berfungsi secara optimal.
 BAB IV

PENUTUP

Berdasarkan pengujian yang dilakukan terhadap sampel limbah padat industri

tapioka dapat disimpulkan bahwa hasil linearitas kurva kalibrasi (r2) sudah sesuai
dengan syarat SNI yang ditetapkan. Nilai konsentrasi kandungan timbal pada sampel
limbah padat memiliki nilai dibawah batas yang telah ditetapkan oleh peraturan yang
berlaku. Pada ketelitian hasil analisis, semua sampel memiliki ketelitian yang baik
karena perbedaan hasil setiap sampel ≤ 20%, sementara untuk hasil keakuratan data
sampel menunjukkan nilai akurasi ketiga sampel tidak bagus sehingga diperoleh data
yang tidak akurat.
 DAFTAR PUSTAKA

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2018. SNI 8520:2018: Cara pengambilan contoh uji limbah
B3 padat. Jakarta: BSN.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2004. SNI 06-6992.3-2004: Sedimen- Bagian 3: Cara uji
timbal (Pb) secara destruksi asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Jakarta: BSN.

Indrianeu T, Singkawijaya EB. 2019. Pemanfaatan Limbah Industri Rumah Tangga Tepung
Tapioka Untuk Mengurangi Dampak Lingkungan. Jurnal Geografi. 18(2): 39-50

[KLHK]. Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan. Peraturan Menteri Lingkungan Hidup
Dan Kehutanan Republik Indonesia Nomor P.10/Menlhk/Setjen/Plb.3/4/2020 Tentang
Tata Cara Uji Karakteristik dan Penetapan Status Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun.
2020.