Laporan Praktikum Hari, tanggal : Jumat, 22 Oktober 2021

Penanganan Limbah Dosen : M. Agung Zaim A., S.Si., M.Si

Industri Pangan Asdos : Ismail Hamzah, A.Md

ANALISIS LIMBAH PADAT

Disusun oleh

Fatmah Wanda (J3E119043)

BP1

PROGRAM STUDI SUPERVISOR JAMINAN MUTU PANGAN

SEKOLAH VOKASI
IPB UNIVERSITY
2021
 BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Limbah adalah zat atau bahan buangan yang dihasilkan dari proses kegiatan
manusia. Limbah padat adalah limbah yang berwujud padat. Limbah padat bersifat
kering, tidak dapat berpindah kecuali ada yang memindahkan. limbah padat tidak
mudah larut dan sulit diuraikan. sampah yang merupakan limbah yang terbanyak
di lingkungan. Istilah sampah diberikan kepada barang – barang atau bahan – bahan
buangan rumah tangga atau pabrik yang tidak digunakan lagi atau tidak terpakai
dalam bentuk padat. Limbah padat terdiri dari limbah padat yang mudah tebakar,
limbah padat sukar terbakar, limbah padat yang mudah membusuk, limbah yang
dapat didaur ulang, limbah radioaktif, bongkaran bangunan, lumpur.
Salah satu limbah yang berbahaya yaitu limbah B3. Dampak yang ditimbulkan
oleh limbah B3 yang dibuang langsung ke lingkungan sangat besar dan dapat
bersifat akumulatif, sehingga dampak tersebut akan berantai mengikuti proses
pengangkutan (sirkulasi) bahan dan jaring-jaring rantai makanan. Mengingat
besarnya resiko yang ditimbulkan tersebut maka pemerintah telah berusaha untuk
mengelola limbah B3 secara menyeluruh, terpadu dan berkelanjutan. Bahan
berbahaya lainnya yang mungkin ada di dalam limbah padat adalah logam berat
yang timbul akibat adanya penggunaan bahan bakar fossil, kegiatan pertambangan
maupun kegiatan lain yang menyebabkan adanya logam berat di tanah, air maupun
udara.
Pada limbah padat perlu dilakukan beberapa analisis untuk memastikan bahwa
limbah yang dibuang sudah aman dan tidak mencemari lingkungan. Analisis logam
berat yang dilakukan di antaranya yaitu Timbal, Cadmium, dan Merkuri. Analisis
tersebut mengacu pada Standar Nasional Indonesia atau SNI misalnya SNI 06-
6992.3-2004 yaitu cara uji timbal (Pb) secara destruksi asam dengan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

1.2 Tujuan
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui cara pengambilan sampel limbah
padat sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI), serta mengetahui cara
analisis kandungan pada logam berat seperti timbal, cadmium, dan merkuri limbah
padat.
 BAB 2
METODOLOGI
2.1 Tata cara pengambilan sampel limbah padat
Tata cara sampling yang benar terhadap limbah padat berdasarkan metode SNI 8520 –
2018 (Cara pengambilan contoh uji limbah B3 Padat)
A. Prinsip :
Pengambilan contoh uji limbah B3 padat harus dilakukan secara representatif
dan mengikuti kaidah-kaidah pengendalian mutu dan jaminan mutu
pengambilan contoh uji di lapangan

B. Bahan :
1) Air bebas mineral;
2) Pelarut organik seperti isopropil alkohol, metanol, aseton, heksan
(pemakaian pelarut bergantung kepada parameter yang dianalisis);
3) Deterjen bebas fosfat;
4) Aluminium foil;
5) Plastik kemasan
6) Sarung tangan khusus;
7) Asam nitrat 20 % (v/v). Larutkan 200 mL HNO3 pekat kedalam 800 mL air
bebas mineral, aduk dan simpan dalam botol bertutup.

C. Alat :
● Persyaratan alat pengambil contoh uji
a) Terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh uji.
b) Mudah dibersihkan dari kontaminan.
c) Aman dan praktis.
d) Contoh uji yang diambil dapat dengan mudah dipindahkan ke dalam
wadah contoh uji.
● Pencucian peralatan pengambil contoh uji dilaksanakan di laboratorium
a) Peralatan pengambil contoh uji harus dicuci dengan deterjen bebas
fosfat dan disikat untuk menghilangkan partikel yang menempel di
permukaan peralatan pengambil contoh uji;
b) Bilas dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
c) Bilas lagi dengan air bebas mineral;
d) Untuk parameter organik bilas peralatan pengambil contoh uji dengan
pelarut organik yang sesuai tetapi tidak mempengaruhi parameter yang
dianalisis.
 e) Keringkan dan kemas peralatan dengan menggunakan aluminium foil
atau plastik kemasan untuk mencegah kontaminasi.
● Jenis dan penggunaan alat pengambil contoh uji

● Alat pendukung pengambilan contoh uji

Alat pendukung pengambilan contoh uji yang dibutuhkan diantaranya:
a) Alat penentu titik koordinat (Global Position System);
b) Kamera;
c) Sikat pembersih;
d) Gel pendingin (ice pack);
e) Kotak pendingin (ice box);
f) Penampung air bilasan alat;
g) Tisu.
● Alat pelindung diri
a) Pakaian pengaman (coverall);
b) Kacamata pengaman (goggles);
c) Sepatu pengaman (safety shoes/boot);
d) Topi pengaman (safety helmet);
e) Sarung tangan (glove);
f) Masker;
g) Respirator;
h) Sumbat telinga.
D. Wadah Contoh Uji
● Persyaratan wadah contoh uji :
a) Botol mulut lebar terbuat dari bahan gelas, plastik Polipropilen (PP),
High Density Polietilen (HDPE) atau Politetrafluoroetilena (PTFE).
b) Dapat ditutup dengan rapat dan kuat.
c) Bersih dan bebas dari kontaminan.
d) Tidak bereaksi dengan contoh uji.
● Pencucian wadah contoh uji :
● Pencucian wadah contoh uji untuk pengujian parameter anorganik
a) Wadah contoh uji harus dicuci dengan deterjen bebas fosfat dan
dibersihkan dengan sikat, untuk menghilangkan kotoran yang
menempel di permukaan wadah contoh uji;
b) Rendam dengan HNO3 20 % selama 3 jam kemudian bilas dengan
air bebas mineral;
c) Bilas dengan air bersih hingga sisa deterjen hilang;
d) Bilas kembali dengan air bebas mineral;
e) Keringkan wadah contoh uji.
● Pencucian wadah contoh uji untuk pengujian parameter organik
a) Wadah contoh uji harus dicuci dengan deterjen bebas fosfat dan
dibersihkan dengan sikat untuk menghilangkan kotoran yang
menempel di permukaan wadah contoh uji;
b) Bilas dengan air bersih hingga sisa deterjen hilang;
c) Bilas kembali dengan air bebas mineral;
d) Bilas dengan pelarut organik yang sesuai, tetapi tidak
mempengaruhi parameter yang dianalisis;
e) Keringkan dan bungkus dengan menggunakan aluminium foil.

E. Jenis Wadah Contoh Uji

Wadah contoh uji dapat menggunakan satu atau lebih jenis wadah berikut ini
sesuai dengan parameter yang akan dianalisis:
a) Wadah gelas;
b) Wadah plastik (PP, HDPE, PTFE).

F. Persiapan Pengambilan Contoh Uji

Secara keseluruhan, sebelum melakukan pengambilan contoh uji, petugas harus
memiliki informasi terkait contoh uji dan parameter yang akan dianalisis.
Petugas pengambil contoh uji harus menyiapkan alat pelindung diri yang
disesuaikan dengan informasi karakteristik limbah yang akan diambil. Salah
satu sumber informasi adalah dokumen limbah (surat izin, Material and Safety
 Data Sheet, MSDS) informasi dari penghasil, pengangkut, pembuang, dan
pengolah limbah, dan sebagainya.

G. Teknik Pengambilan Contoh Uji

1. Pengambilan contoh uji sedimen
Pengambilan contoh uji sedimen untuk mengetahui kualitas sedimen,
dapat dilakukan secara grab atau menggunakan metode penentuan titik
sampling tanah secara systematic random sampling
2. Pengambilan contoh uji limbah B3 di TPS (yang dikemas dalam drum)
Jumlah drum yang akan diambil contoh ujinya dari populasi drum yang
ada dan ditentukan secara acak nomor drum yang akan diambil

Drum yang akan diambil contoh ujinya dibagi menjadi 3 lapisan dan
beberapa titik untuk mendapatkan contoh uji yang representatif

Alat coliwasa, wadah penampung dan perlengkapan pengambilan

contoh disiapkan

Alat coliwasa dibuka dan dibenamkan ke dalam tempat penyimpanan

limbah sampai kedalaman yang ditentukan sehingga tinggi limbah

Bila coliwasa sudah mencapai kedalaman yang diinginkan, stopper

ditutup sehingga limbah terperangkap dalam alat

Kemudian dipindahkan secara hati-hati limbah dalam alat ke dalam

wadah yang sesuai dengan membuka stopper secara perlahan dan hati-
hati. Setelah itu ditutup rapat wadah contoh uji

Lalu diberi identitas yang berisi informasi yang jelas pada wadah
contoh uji dan disimpan contoh uji ke dalam ice box dengan suhu 0-
6ᴼC dan semua peralatan dibersihkan agar bebas dari kontaminasi dan
dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji selanjutnya

Semua data di lapangan seperti, titik sampling, kondisi lapangan pada

saat pengambilan contoh uji, dan lain-lain kemudian contoh uji
dikirimkan ke laboratorium beserta formulir chain of custody
3. Pengambilan contoh uji limbah B3 di TPS yang dikemas dalam sack &
bags

Sack dan bags ditentukan yang akan diambil contoh ujinya dari populasi drum yang
ada

Alat dan wadah yang sesuai disiapkan, alat pengambil contoh yang digunakan
sesuai dengan buku panduan penggunaan alat (manual book)

Lalu dipindahkan secara hati-hati contoh uji dalam alat ke dalam wadah yang sesuai
dan tutup rapat

Contoh uji disimpan ke dalam ice box dengan suhu 0ᴼC sampai dengan 6ᴼC

Semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya dibersihkan agar bebas
kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji selanjutnya

Lalu dikirim contoh uji ke laboratorium beserta formulir chain of custody

4. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam open-bed truck

menggunakan trier atau thief
Open-bed truck ditentukan yang akan diambil contoh ujinya dari populasi yang ada
dengan rumus pada butir 3.6.2 1)

Ditentukan secara acak nomor open-bed truck yang akan diambil, jika jumlah open-
bed truck lebih dari 1

Alat dan wadah yang sesuai disiapkan

Lalu digunakan alat pengambil contoh sesuai dengan buku panduan penggunaan
alat (manual book)

Kemudian dipindahkan secara hati-hati contoh uji dalam alat ke dalam wadah yang
sesuai dan tutup rapat

Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada wadah contoh uji dan
disimpan contoh uji ke dalam ice box dengan suhu 0ᴼC sampai dengan 6ᴼC

Kemudian dibersihkan semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya
agar bebas kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji
selanjutnya dan dikirim contoh uji ke laboratorium beserta formulir chain of
custody

5. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam closed-bed truck

menggunakan trier, thief dan coliwasa
 Closed-bed truck ditentukan yang akan diambil contoh ujinya dari populasi yang
ada

Ditentukan secara acak nomor closed-bed truck yang akan diambil jika jumlah
open-bed truck lebih dari 1

Alat dan wadah yang sesuai disiapkan

Lalu digunakan alat pengambil contoh sesuai dengan buku panduan penggunaan
alat (manual book)

Kemudian dipindahkan secara hati-hati contoh uji dalam alat ke dalam wadah yang
sesuai dan tutup rapat

Diberi identitas yang berisikan informasi yang jelas pada wadah contoh uji dan
disimpan contoh uji ke dalam ice box dengan suhu 0ᴼC sampai dengan 6ᴼC

Kemudian dibersihkan semua peralatan pengambil contoh uji dan alat-alat lainnya
agar bebas kontaminasi dan dapat digunakan untuk pengambilan contoh uji
selanjutnya dan dikirim contoh uji ke laboratorium beserta formulir chain of
custody

6. Cara pengambilan contoh uji yang dikemas dalam Storage tank atau bin
menggunakan Trier dan Thief
7. Cara pengambilan contoh uji dalam Waste pile menggunakan Trier dan
Thief
8. Cara pengambilan contoh uji dalam Pond, lagoon & pit menggunakan
Trier, Thief, Dipper, weighted bottle sampler dan Eckman grab
9. Cara pengambilan contoh uji dalam conveyor belt menggunakan Trier
10. Cara pengambilan contoh uji di silo
 11. Cara pengambilan contoh uji untuk uji karakteristik infeksius
Pengambilan contoh uji untuk karakteristik infeksius mengikuti tata cara
pengambilan contoh uji dari instansi teknis yang membidangi masalah
kesehatan. Laboratorium yang akan melakukan pengambilan contoh uji
dan pengujian untuk karakteristik infeksius diwajibkan memiliki personil
yang telah mengikuti pelatihan biosafety.
12. Cara pengambilan contoh uji untuk uji mudah meledak
Pengambilan contoh uji untuk uji mudah meledak dilakukan sesuai dengan
teknik pengambilan contoh uji pada tahap 1 sampai dengan 11.

2.2 Formulir Pengambilan sampel padat

Diagram Alir Analisis Logam Berat Timbal
 Pembuatan larutan baku timbal, Pb 100 µg/ml

 Pembuatan larutan baku timbal, Pb 10 µg/ml

 Pembuatan larutan kerja dengan konsentrasi 0,0 µg/ml; 0,2 µg/ml; 0,4
µg/ml; 0,6 µg/ml; 0,8 µg/ml; dan 1,0 µg/ml
 Penentuan kadar timbal, Pb secara destruksi asam
 Pengukuran blanko
 Pembuatan Spike Matrix

 Penentuan Kadar Air

 Pengukuran Kurva Kalibrasi

 Pengukuran Kadar Timbal (Pb)

  Perhitungan Hasil Analisis
 Kadar Timbal
Perhitungan dalam berat kering contoh uji: Pb = (C×V×FP)/(B×1-K/100)
Perhitungan dalam berat kering contoh uji: Pb = C×V/B
Pb: kadar timbal (Pb) dalam sedimen (μg/g)
C : kadar timbal (Pb) yang diperoleh dari kurva kalibrasi (μg/ml)
V : volume akhir (ml)
B : berat contoh uji (g)
Ka : kadar air (%)
fp : faktor pengenceran (bila tidak ada pengenceran maka fp = 1).

 Kadar Air
Ka = (Csb-Cst )/Cst x 100%
Ka adalah kadar air (%)
Csb adalah berat contoh uji sebelum dipanaskan (berat kering udara) (g)
Cst adalah berat contoh uji setelah dipanaskan (berat kering) (g)

 Persen Temu Balik

R = (A-B)/C x 100%
R adalah persen temu balik (%)
A adalah kadar contoh uji yang di spike (μg/g)
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (μg/g)
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) (μg/g)

C = Y/V × C
y adalah volume standar yang ditambahkan (ml)
c adalah kadar timbal, Pb yang ditambahkan (μg/ml)
v adalah berat contoh uji (g)

BAB 3
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil
3.1.1 Data Linearitas

Volume
Stock standar Volume stock Konsentrasi
akhir Absorban
(ppm) standar (mL) (ppm)
(mL)
10 0 25 0 0
10 0,5 25 0,2 0,19
10 1 25 0,4 0,39
 10 1,5 25 0,6 0,62
10 2 25 0,8 0,81
10 2,5 25 1 0,99

Absorban
1,2
1 y = 1,0057x - 0,0029
R² = 0,9989
0,8
Absorban

0,6
Absorban
0,4
Linear (Absorban)
0,2
0
-0,2 0 0,5 1 1,5
Konsentrasi (ppm)

Perhitungan :

3.1.2 Data Analisis Sampel

Absor
Ula Berat Volume Pengenc [Konsen [Konse
Kode ban RSD RSDH
nga Sampel Sampel eran trasi] ntrasi]
Sampel Samp (%)
n (gr) (mL) (FP) mg/L mg/g
el
SP001 U1 1 3,0099 100 50 0,555 0,5547 0,9215 43,39 5,8006
SP001 U2 2 3,1021 100 50 0,567 0,5667 0,9134 43,39 5,8006
SP001 U3 3 3,0087 100 50 0,545 0,5448 0,9054 43,39 5,8006
SP002 U1 1 3,0102 100 50 0,232 0,2336 0,3880 43,39 5,8006
SP002 U2 2 3,0103 100 50 0,239 0,2405 0,3995 43,39 5,8006
SP002 U3 3 3,0104 100 50 0,24 0,2415 0,4011 43,39 5,8006
SP003 U1 1 3,0105 100 50 0,779 0,7775 1,2913 43,39 5,8006
SP003 U2 2 3,0106 100 50 0,745 0,7437 1,2351 43,39 5,8006
SP003 U3 3 3,0107 100 50 0,715 0,7138 1,1855 43,39 5,8006
Rata-rata konsentrasi mg/g = 0.8465
Standar deviasi konsentrasi mg/g = 0.3643
Kesimpulan = RSD > RSDH (tidak presisi)

3.1.3 Data Akurasi (Spike sampel)

Data Akurasi (Spike Sampel)
Absorbansi sampel 0,234 ppm
Konsentrasi sampel 0,2356 mg/L (ppm)
Volume sampel 2 ml
Konsentrasi Pb spike 100 µg/Ml

Volume
Hasil
Kode Pb Hasil Recovery
Absorbansi Analisis
Sampel Spike Teori (%)
(mg/L)
(ml)
spike 1 0,0570 3,00 0,2063 0,2080 6,9322
spike 2 0,0570 3,00 0,3030 0,3042 10,1389
spike 3 0,0570 3,00 0,3210 0,3221 10,7355
spike 4 0,0558 2,94 0,4990 0,4991 16,9549
spike 5 0,0558 2,94 0,5010 0,5010 17,0224
spike 6 0,0558 2,94 0,5210 0,5209 17,6981
spike 7 0,1229 6,01 0,7890 0,7874 13,0991
spike 8 0,1229 6,01 0,8430 0,8411 13,9924
spike 9 0,1229 6,01 0,8110 0,8093 13,4631
Perhitungan :

3.2 Pembahasan
Pengolahan limbah padat dapat dilakukan dengan berbagai cara yang tentunya
dapat menjadikan limbah tersebut tidak berdampak buruk bagi lingkungan ataupun
kesehatan. Menurut sifatnya pengolahan limbah padat dapat dibagi menjadi dua cara
yaitu pengolahan limbah padat tanpa pengolahan dan pengolahan limbah padat dengan
pengolahan. Limbah padat tanpa pengolahan : limbah padat yang tidak mengandung
unsur kimia yang beracun dan berbahaya dapat langsung dibuang ke tempat tertentu
sebagai TPA (Tempat Pembuangan Akhir). Limbah padat dengan pengolahan : limbah
padat mengandung unsur kimia beracun dan berbahaya harus diolah terlebih dahulu
sebelum dibuang ke tempat – tempat tertentu. Limbah yang dihasilkan akibat berbagai
aktivitas manusia, baik dalam bentuk cair, padat, maupun gas merupakan ancaman
yang apabila tidak diantisipasi dari dini dan diolah secara tepat dapat menjadi bencana
bagi kehidupan di bumi.
Paparan kontaminasi logam berat yang hadir, meskipun dalam konsentrasi
rendah di lingkungan, dapat menjadi berbahaya bagi kesehatan manusia. Limbah
industri merupakan toksikan yang sangat berbahaya, terutama yang melibatkan logam
berat dalam proses produksinya (Priadi 2014). Logam berat banyak digunakan pada
industri, seperti industri kimia, semen, peleburan logam, pertambangan, baterai, cat dan
industri lainya. Kontaminasi oleh logam berat menjadi perhatian serius karena dapat
mencemari tanah maupun air tanah serta dapat menyebar ke daerah sekitarnya melalui
air, angin, dan terakumulasi oleh tumbuhan (Rismawati, 2011). Contoh bahaya logam
berat yaitu Timbal (Pb). Timbal mempunyai berat atom 207,21; berat jenis 11,34;
bersifat lunak serta berwarna biru atau silver abu - abu dengan kilau logam, nomor
atom 82 mempunyai titik leleh 327,4ºC dan titik didih 1.620ºC. Timbal termasuk logam
berat ”trace metals” karena mempunyai berat jenis lebih dari lima kali berat jenis air.
Timbal adalah sebuah unsur yang biasanya ditemukan di dalam batu - batuan, tanah,
tumbuhan dan hewan. Timbal 95% bersifat anorganik dan pada umumnya dalam
bentuk garam anorganik yang umumnya kurang larut dalam air. Selebihnya berbentuk
timbal organik.Pengujian terhadap kadar Timbal sering dilakukan.
Regresi yang dihasilkan pada data yang dihasilkan yaitu 0.9989, hal ini
menunjukkan angka yang bagus artinya sudah sesuai dengan SNI 06-6992.3.2004 yaitu
memenuhi nilai regresi lebih dari 0.99. Menurut Peraturan Menteri Lingkungan Hidup
Dan Kehutanan Republik Indonesia Nomor p.10/MENLHK/SETJEN/PLB.3/4/2020
tentang tata cara uji karakteristik dan penetapan status limbah bahan berbahaya dan
beracun bahwa nilai yaitu TK B 1500 mg/Kg sedangkan berdasarkan analisis yang
dilakukan data tersebut tidak memernuhi persyaratan regulasi TK B 1500 mg/kg.
Kemudian nilai RSD dan RSDH diperoleh masing-masing sebesar 43.04% dan
5.8006% atau dalam istilah lain %RSD > %RSDH sehingga dapat dikatakan data tidak
presisi. Berdasarkan SNI 06-6992.3.2004 yaitu kisaran persen temu balik yaitu sebesar
80-120% atau dapat dikatakan sesuai dengan kriteria yang terdapat dalam sertifikat
CRM.

BAB 4
KESIMPULAN
Berdasarkan pembahasan di atas, dapat disimpulkan bahwa kandungan Timbal
(Pb) pada sampel yaitu tapioka mempunyai nilai cemaran di bawah konsentrasi dan
regulasi yang ditetapkan. Pengujian ini dilakukan secara spektrofotometer Serapan
Atom (SSA). Adapun nilai-nilai yang dilihat yaitu nilai RSD, RSDH, dan CRM. Data
tersebut juga menunjukkan tingkat yang tidak presisi karena %RSD > %RSDH.
Terdapat beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pengolahan limbah padat.
Berdasarkan SNI 06-6992.3.2004, kisaran persen temu balik adalah sebesar 80-120%
atau sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM, sedangkan nilai %recovery yang
diperoleh dibawah 20% sehingga dapat dinyatakan bahwa data yang diperoleh tidak
dapat diterima.
 DAFTAR PUSTAKA

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2004. SNI 06-6992.3.2004 tentang Cara Uji
Timbal (Pb) secara Destruksi Asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA). Jakarta: Badan Standarisasi Nasional.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2018. SNI 8520:2018 tentang Cara Pengambilan
Contoh Uji Limbah B3 Padat. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional.

Priadi, Cindy Rianti., Anita., Sari Putri N., Moersidik, Setyo S. 2014. Adsorpsi Logam
Seng dan Timbal pada Limbah Cair Industri Keramik oleh Limbah Tanah Liat.
Reaktor. 10-19.

Rismawati, S. Ike. 2011. Fitoremediasi Tanah Tercemar Zn Menggunakan Tanaman

Jarak Pagar (Jatropha curcas). ITS Jurnal. 7-14.