IODIMETRI & IODOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu
titrasi langsung (iodimetri), dan titrasi tidak langsung (iodometri). Berbeda
dengan titrasi iodimetri, titrasi iodometri/titrasi tidak langsung harus melalui
beberapa tahap, yakni pembebasan iodium (ion iodida dari larutan kalium
iodida sebagai agen pereduksi, mereduksi ion tembaga (II) dari larutan
tembaga sulfat dan membebaskan iodium), tahapan selanjutnya seperti pada
titrasi iodimetri (iodium yang telah dibebaskan berperan sebagai agen
pengoksidasi, mengoksidasi natrium tiosulfat menjadi natrium tetrationat).
Pada titrasi iodometri, larutan natrium tiosulfat distandardisasi terlebih
dahulu. Pembakuan natrium tiosulfat ini bertujuan untuk
menentukan konsentrasi natrium tiosulfat. Konsentrasi natrium tiosulfat yang
didapatkan dari pembakuan ini dapat digunakan untuk menghitung kadar
iodium dalam larutan tembaga iodida. Konsentrasi natrium tiosulfat yang
didapatkan, yakni 0,091463 M.
Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksida (iodimetri),
dan ion iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa
zat merupakan pereaksi reduksiyang cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit.
Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksisempurna
dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu
kelebihan ioniodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan
dengan larutan natrium tiosulfat. Iodometri adalah suatu proses analitis tak
langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat
pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan
natrium tiosulfat.
Reaksi oksidasi reduksi sendiri terbagi ke dalam beberapa metode,
diantaranya bromometri, diazotasi, iodometri, permanganometri, serimetri.
Dalam bidang farmasi , iodometri merupakan metode oksidimetri yang banyak
dapat digunakan dalam mengetahui sifat suatu obat berdasarkan percobaan
iodometri dan iodimetri.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
1.2 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui cara penetapan kadar kaffein dengan metode titrasi
iodometri.
1.3 Tujuan Percobaan
Untuk menentukan kadar suatu kaffeinn dengan mennggunanakan
titrasi iodometri dengan menggunakan larutan baku Na 2S2O3 sebagai
titrannya.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan
reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi
redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir.
Untuk mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan
adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan
mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang
lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang
lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan
iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan
dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru
pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar, 2007 hal : 70).
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang
lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang
bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan
iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara
dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel
(Rohman, 2007 hal : 66).
Titrasi Iod harus dilakukan dengan lambat agar I 2sempurna bereaksi
dengan antalgin, jika titrasi tepat maka I 2 tidak bereduksi sempurna dengan
antalgin sehingga titik akhir lebih cepat, tercapai, dan hasilnya tidak akurat.
Deteksi titik akhir ada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikatir
kanji oleh amilum yang akan memberikan warna biru pada saat terjadinya titik
akhir titrasinya (Sudjadi, 2007 hal : 77).
Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri),
dan ion iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa
zat merupakan pereaksi reduksiyang cukup kuat untuk dititrasi secara

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit.
Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksisempurna
dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu
kelebihan ioniodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan
dengan larutan natrium tiosulfat.Iodometri adalah suatu proses analitis tak
langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu
zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan
natrium tiosulfat (Underwood, 2002 hal : 80).
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap
penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya
elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa
di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi.
Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan
bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan
saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu
kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003 hal : 89).
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut akan
menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas. Belerang ini
menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga dipicu bakteri
Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk
kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan belerang
koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan
larutan harus dibuang. Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan
cara, melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih,
menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri klorida (HgCl2)
dalam 1 liter larutan, larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak
terkena cahaya matahari Underwood, 2002 hal : 82).
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat
dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat
sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh udara berlangsung lambat. Tetapi

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
runutan tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam air suling akan
mengkatalis oksidasi oleh udara ini. Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam
dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu (Underwood, 2002:
83).
S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan kedalam
larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod
dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi penguraian. Iodin
mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat: (Underwood, 2002: 82)
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi
sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekulnya,
248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat: (Underwood, 2002:
83).
4I2 + S2O32-+ 5H2O → 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat
tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Ada dua
metode titrasi iodometri, yaitu (Underwood, 2002: 83).
1. Secara langsung (iodimetri) Disebut juga sebagai iodimetri.
Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh
iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2 (Underwood, 2002 hal : 84)
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila
larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa
perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi
apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna
biru (Underwood, 2002 hal : 84).
2. Secara tak langsung (iodometri) Disebut juga sebagai
iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah
menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan
zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini
(H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga
akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan
(Underwood, 2002 hal : 85).
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 Berdasarkan
reaksi : I2 + I- → I3- dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku
ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya. Cara titrasi oksidasi reduksi
yang dikenal ada dua : - Oksidimetri Yaitu titrasi redoks dengan
menggunakan larutan baku yang bersifat oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan
hydrogen sulfide, timah (II) klorida , logam dan amalgam (Underwood, 2002
hal : 85).
Reduksimetri Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku
yang bersifat reduktor. Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida, Kalium dan
amonium peroksidisulfat,natrium Bismutat (NaBiO3). Ada dua proses metode
titrasi iodometri, yaitu (Underwood, 2002 hal : 85) :
1. Proses-proses iodometrik langsung Pada Iodometri langsung
sering menggunakan zat pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen
(III), Stibium (III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida.
Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa dari substansi ini tergantung
pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat
dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian pH
yang repot. Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan
thiosulfat dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida yang
ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan
pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium Tiosulfat.
Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium,
misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2 (Underwood, 2002: 86).
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila
larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa
perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi
apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru (Underwood,
2002: 86).
2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik Dalam ion iodida
sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk
menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator
ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga
akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan (Underwood,
2002 hal : 86).
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan
menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan.
Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk
bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai
titrannya, dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas
membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin (Underwood, 2002 hal : 87).
Proses iodimetri banyak digunakan seperti analisis besih dalam biih besi
maupun paduannya. Selain itu titrasi iodometri juga dapat dilakukan untuk
menentukan oksigen terlarut dalam air (terkenal sebagai metode klasik dari
winkler). Sampel air dilarutkan dengan sejumlah garam Mn(II), natrium iodide
berlebih, dan natrium hidroksida. Endapan yang dihasilkan berupa Mn(OH 2)
berwarna putih yang secara cepat dioksidasi menjadi Mn(OH)3 yang berwarna
coklat. Larutannya kemudian diasamkan dan Mn(OH)3 mengoksidasi iodide
menjadi iodin. Iodin yang dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan natrium
tiosulfat (Pursitasari, 2014 hal : 52).
Amilum merupakan indikator redoks khusus yang digunakan sebagai
petunjuk telah terjadi titik ekuivalen pada titrasi iodometri. Hal ini disebabkan

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
warna biru gelap dari kompleks iodin – amilum merupakan warna yang
spesifik untuk titrasi iodometri. Mekaismenya belum diketahui dengan pasti
namun ada asumsi bahwa molekul iodin tertahan di permukaan B-amilosa.
Larutan amilum mudah terkomposisi oleh bakteri, sehingga biasanya
ditabahkan sebagai pengawet (Pursitasari, 2014 hal : 52).
Senyawa Natrium tiosulfat mengikat lima molekul air dengan rumus
kimia Na2S2O3.5H2O. Natrium tiosulfat merupakan larutan standar karena
tidak sstabil terhadaap oksidasi dari udara, asam, dan bakteri. Penambahan
boraks atau natrium karbonat terhadap larutan natrium tiosulfat dilakukan
untuk sebagai pengawet. Iodin mengoksidasi ion tiosulfat menjadi ion
tetrationat. Pada larutan dengan pH lebih dari 9 menyebabkan ion tiosulfat
teroksidasi secara parsial menjadi sulfat (Pursitasari, 2014 hal : 52).
4I2 + S2O32- + 5H2O  8I- + 2SO42- + 10 H+
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari
rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah
bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan
vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat
oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat
oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, 2007 hal : 75).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh
manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C
mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul
yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang
penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan
carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan
juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin (Gandjar,
2007 hal : 43).
Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi
dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida,
sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan.
Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C ®. Bioflavonoid berfungsi
meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi
asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung
likopen, likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan
mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten
(Wahyuni, 2008 hal : 78).
Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai
inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat
teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi
menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan
berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai
menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan
lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro,
2000 hal : 89).
Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan
konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai
berat (gram) tiap satuan volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga
satuan kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara
berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar
dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang
disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis, perhitungan
kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan
rumus-rumus umum berikut (Rohman, 2007 hal : 68).
Jika sampelnya padat (sampel ditara dengan timbangan analitik) maka
rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai berikut (Rohman, 2007 hal :
68) :
Kadar (% b/b) = x 100%
Jika sampelnya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal dengan
menggunakan pipet volum) maka rumus untuk menghitung kadar adalah
sebagai berikut:

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
Kadar (% b/v) = x 100%
Berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan
valensinya.
2.2 Uraian Bahan
1. Air Suling (Ditjen POM, 1979: 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling, aquades
RM/BM : H2O /18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau.
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
2. Asam asetat (Ditjen POM, 1979: 41)
Nama resmi : ACIDUM ACETICUM
Sinonim : Asam asetat
RM/BM : CH3COOH
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk.
Kelarutan : Dapat campur dengan air.
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
3. Iodium (Ditjen POM, 1979: 316)
Nama resmi : IODUM
Sinonim : Iodium
RM/BM : I2 / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam
garam iodida.
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
4. Kanji (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : AMYLUM MANIHOT
Nama lain : Kanji
Kelarutan : Larut dalam air panas
Pemerian : Serbukputih, hablur
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai indicator
5. KI (Ditjen POM, 1979: 330)
Nama resmi : KALII IODIDUM
Nama lain : Kalium iodide
RM : KI
BM : 166,00
Pemerian : Hablur
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
6. Natrium Tiosulfat (Ditjen POM, 1979: 428)
Nama resmi : NATRI THIOSULFAS
Nama lain : Natrium tiosulfat
Rumus molekul : Na2S2O3.5H2O
BM : 248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna kasar
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air.
Kegunaan : Sebagai penitrasi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
7. Tembaga (II) Sulfat (Ditjen POM, 1979: 731)
Nama resmi : TEMBAGA II SULFAT
Nama lain : Kupri sulfat
RM : CUSO4.5H2O
Pemerian : Prisma tri klinik, serbuk hablur, biru
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air
Kegunaan : Sebagai sampel

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2018)
1. Penetapan kadar Kaffein
Timbang saksama 200 mg contoh masukkan dalam labu ukur 100
mL, larutkan dengan 20 mL air dan 5 mL asam sulfat 4 N, tambahkan 50
mL larutan iodine 0,1 N dan 20 mL larutan natrium klorida jenuh, kemudian
cukupkan volumenya dengan air sampai 100 mL, kocok larutan dan
biarkan selama 5 menit, saring dan titrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat 0,1 N menggunakan indokator kanji. Tiap mL larutan iodine setara
dengan 5,3 mg kaffein.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu botol semprot,
buret, corong, erlemeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes, dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aquades,
asam sulfat, iodin, indikator kanji, natrium klorida, natrium tiosulfat, tissue.
3.3 Cara Kerja
1. Menentukan Kadar Kaffein
Disiapkan alat dan bahan, ditimbang 50 mg kafein , dimasukkan
kedalam labu ukur 25 mL, lalu ditambahkan 5 mL air, kemudian
ditambahkan 1,25 mL H2SO4 4 N, ditambahkan 12,5 mL larutan iodine baku
0,1 N, kemudian ditambahkan lagi 5 mL NaCl jenuh, kemudian dicukupkan
volumenya sampai batas tanda, lalu dihomogenkan. Dibiarkan selama 5
menit, kemudian disaring ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan indicator kanji
. Setelah itu dititrasi dengan Na2S2O3 baku hingga terjadi perubahan warna
dari biru ke bening.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
1. Tabel pengamatan
a. Penentuan kadar Kaffein
Kelompok Volume Titrasi % kadar
1 11,6 mL 67,2 %
2 9,4 mL 94,74 %
3 7,5 mL 75,6 %
4 8,4 mL 75,58 %

2. Perhitungan
1) Kelompok 1
Dik : Vt = 11,6 mL
Bst = 5,3 mg
Bs = 0,0869 mg
Fk = 0,1
N[iod] = 0,0951 N
Vt × N [iod ]× Bst
% kadar=
Bs × Fk
311 ,6 × 0 , 0951× 5 ,3 mg
¿
0,0869 ×0 , 1
5,846748
¿ 100%
8 , 69
% kadar=67 ,2 %
2) Kelompok 2
Dik : Vt = 9,4 mL
Bst = 5,3 mg
Bs = 0,0869 mg
Fk = 0,1
N[iod] = 0,0951 N
Vt × N [iod ]× Bst
% kadar=
Bs × Fk

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
9 , 4 × 0 ,0951 ×5 , 3 mg
¿
50 ×0 , 1
4,737
¿ 100%
5
% kadar=94 , 74 %
3) Kelompok 3
Dik : Vt = 7,5 mL
Bst = 5,3 mg
Bs = 0,0869 mg
Fk = 0,1
N[iod] = 0,0951 N
Vt × N [iod ]× Bst
% kadar=
Bs × Fk
7 ,5 × 0 , 0951× 5 ,3 mg
¿
50 × 0 ,1
3,780
¿ 100%
5
% kadar=75 , 6 %
4) Kelompok 4
Dik : Vt = 8,4 mL
Bst = 5,3 mg
Bs = 0,0869 mg
Fk = 0,1
N[iod] = 0,0951 N
Vt × N [iod ]× Bst
% kadar=
Bs × Fk
8 , 4 × 0 ,0951 ×5 , 3 mg
¿
56 ×0 , 1
4 , 233
¿ 100%
5,6
% kadar=75,589 %

2. Reaksi

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
ReaksiIndikator

CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
O OH H O OH H O

H OH H OH n

Amilum (kanji) Iod

(Larutan bening)

CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
O OH H O OH H O

H OH I H OH n
Kompleks iodium dengan amilum
(Endapan biru)
4.2 Pembahasan
Titrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat pereduksi
langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan titrasi secara
iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium yang tebentuk dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat. Titrasi iodometri digunakan untuk
mengetahui zat oksidator, sedangkan pada titrasi iodimetri digunakan untuk
mengetahui zat reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari
banyak metode titrasi pada titrasi redoks.
Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa reduktor
atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar oksidator atau
reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks adalah reaksi reduksi
oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu Untuk menentukan kadar suatu
kaffeinn dengan mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan
larutan baku Na2S2O3 sebagai titrannya.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
Percobaan titrasi iodometri (tidak langsung) yaitu penetapan kadar
kaffein. Disiapkan alat dan bahan, ditimbang 50 mg kaffein , dimasukkan
kedalam labu ukur 25 mL, lalu ditambahkan 5 mL air, kemudian ditambahkan
1,25 mL H2SO4 4 N, ditambahkan 12,5 mL larutan iodine baku 0,1 N,
kemudian ditambahkan lagi 5 mL NaCl jenuh, kemudian dicukupkan
volumenya sampai batas tanda, lalu dihomogenkan. Dibiarkan selama 5
menit, kemudian disaring ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan indicator kanji .
Setelah itu dititrasi dengan Na2S2O3 baku hingga terjadi perubahan warna dari
biru ke bening.
Adapun hasil yang diperoleh dari percobaan ini yaitu pada kelompok satu
volume titrasi yang diperoleh 11,6 mL, hasil % kadarnya yaitu 67,2 %, pada
kelompok dua volume titrasi yang diperoleh 9,4 mL dan hasil % kadarnya
yaitu 94,74 %, sedangkan pada kelompok tiga volume titrasi yang diperoleh
7,5 mL dan hasil dari % kadarnya yaitu 75,6 %, dan kelompok empat volume
titrasi yang diperoleh 8,4 mL dan hasil % kadarnya yaitu 75,58 %.
Berdasarkan teori persentase kadar kaffein menurut FI III halaman 175
adalah tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % , sehingga jika
dibandingkan hasil dari percobaan tersebut pada penetapan kadar kaffein
hasilnya tidak sesuai karena hasil persen kadar dari setiap kelompok kurang
dari persen kadar yang ditentukan.
Pada percobaan ini digunakan iodium karena Iodium merupakan kristal
hitam mengkilat yang mudah dimurnikan dengan cara sublimasi (resublimated
Iodine), tidak larut dalam air, larut dalam alkohol dan dalam larutan KI, karena
terbentuknya ion triiodida. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium.
asam sulfat sebagai katalisator agar reaksioksidasi reduksi dapat berjalan
lebih cepat. Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam
lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang
terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin
dan ion hidroksida. Penambahan H2SO4 ini dimaksudkan untuk memberi
suasana asam karena bila dilakukan pada suasana basa, iodin bereaksi

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
dengan ion hidroksida yang mula-mula membentuk ion hipoidil, yang
kemudian membentuk ion iodat dan ion-ion ini mengoksidasi sebagian
tiosulfat menjadi ion sulfat, sehingga titik kesetaraanya tidak tepat lagi.
Indikator kanji, penambahan ini dimaksudkan dimana iodin akan bereaksi
pada permukaan beta-amilosa dari kanji yang berwarna biru intensif
kemudian dititrasi dengan larutan baku I 2 dimana titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna biru menjadi tidak berwarna. Hilangnya warna biru
itu karena ikatan yang terjadi I 2 dan kanji hanya ikatan semu yang akan lepas
bila I2 direduksi oleh reduktor kuat.
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun
indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru
karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat
larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau
penambahan suatu pengawet.
Adapun faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil
dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan larutan
Iodium dimana konsentrasi larutan baku yang digunakan terlalu besar.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
BAB 5KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang trelah dihasilkan dapat disimpulkan yaitu pada
penetapan kadar kaffein terjadi perubahan warna dari merah ke bening :
1. kelompok 1 dengan volume titrasi 11,6 mL dan % kadar 67,2 %
2. Kelompok 2 dengan volume titrasi 9,4 mL dan % kadar 94,74 %
3. Kelompok 3 dengan volume titrasi 7,5 mL dan kadar 75,6 %
4. Kelompk 4 dengan volume titrasi 8,4 mL dan % kadar 75,58 %
Dari hasil yang diperoleh dari tiap kelompok, hasil dari persen kadar yang
didapatkan kurang dari kadar yang ada pada literature FI III.
5.2 Saran
Disarankan sebaiknya sebelum melakukan pratikum, alat dan bahan yang
digunakan dalam keadaan baik agar diperoleh hasil yang murni. Saran untuk
asisten agar selalu mengawasi pratikannya agar tidak melakukan kesalahan.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2017, Penuntun Praktikum Kimia Analisis, Universitas Muslim Indonesia
: Makassar.

Ditjen POM 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta.

Day & Underwood, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi kelima, Jakarta :
Erlangga.

Gandjar, G 2007,Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar : Yogyakarta.

Khopkar, S. M. 2003,Konsep Dasar Kimia Analisis, UI Press : Jakarta.

Pursitasari, D. I, 2014, Kimia Analitik Dasar, Alfabeta : Bandung.

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Analisis Farmasi, Digi Art Yogya, Pustaka Pelajar :
Yogyakarta.

Safaryani, Nurhayati, Sri Haryanti, dan Endah Dwi Hastuti,. 2007. Pengaruh Suhu
dan Lama Penyimpanan terhadap Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli
(Brassica oleracea L), Buletin Anatomi dan Fisiologi, Vol. XV, No. 2 :
Semarang.

Sudjadi, 2007,Kimia Farmasi Analis, Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Tjitro, 2000, Studi Prilaku Korosi Tembaga dengan Variasi Konsentrasi Asam
Askorbat (Vitamin C) dalam Lingkungan Air yang Mengandung Klorida
dan Sulfat, Jurnal Teknik Mesin, Vol. 2, No. 1 : Surabaya.

Wahyuni, 2008, Jurnal Kesehatan, Vol. 1, No. 2, ISSN : 1979- 7621 : Yogyakarta.

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018
 IODIMETRI & IODOMETRI
LAMPIRAN
Lampiran I. Gambar

Kafein + air + asam sulfat + iodin + NaCl jenuh

Penyaringan kafein

MUHAMMAD KHAIRULLAH TONGKALA RIRIS JULIANISA

15020170018