MAKALAH

TITRASI IODOMETRI DAN IODIMETRI

PENETAPAN KADAR METAMPIRON, VITAMIN C
DAN KAFFEIN

Dosen Pembimbing

Disusun Oleh
Rosidana Putri
2048201065

PROGRAM STUDI SI-FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN HARAPAN IBU
JAMBI T.A 2022/2023
 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penerapan titrasi redoks sendiri dalam bidang farmasi salah satunya adalah untuk
penentuan kadar pada Vitamin C, rasa masam yang terdapat pada vitamin C disebabkan
oleh kandungan asam askorbat dalam vitamin C tersebut, untuk asam askorbat sendiri
penentuan kadarnya dapat dilkaukan metode tirasi redoks karena asam askorbat lebih
mudah teroksidasi.
Titrasi yang paling sering digunakan adalah iodometri dan iodimetri. Titrasi
iodometri atau tak langsung merupakan titrasi terhadap larutan aalit dengan larutan
natrium tiosulfat sebagai larutan standar, sedangkan titrasi iodimetri atau secara langsung
merupakan titrasi terhadap larutan analit dengan larutan iodin sebagai larutan standar
(titran) dengan menggunakan indikator amilum.
Pada praktikum kali ini, metode titrasi redoks yang dilakukan adalah titrasi
iodometri dan iodimetri. Dimana keddua metode ini dari segi defenisi dan pengerjaanya
sendiri juga sangat berbeda, namun kedua – duanya melibatkan I 2 dalam penentuan
kadarnya. Sampel yang akan digunakan pada praktikum ini adalah asam askorbat untuk
titrasi iodimetri dan kaffein untuk titrasi iodometri.
Iodometri dan iodimetri sendiri, paling sering digunakan dalam metode titrasi redoks
karena selain larutan standar yang dipakai mudah untuk diapatkan, dalam pengerjaanya
juga tidak membutuhkan waktu yang lama, sehingga lebih memudahkan untuk
mengetahui penentuan kadar dari suatu sampel.
1.2 Rumusan
Untuk mengetahui cara penetapan kadar metampiron, vitamin C dengan metode
titrasi iodimetri dan mengetahui cara penetapan kadar kaffein dengan metode titrasi
iodometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan menggunakan titrasi iodimetri
dengan menggunakan Larutan baku iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu
kaffeinn dengan mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan baku
Na2S2O3 sebagai titrannya
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua
proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan
potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode
titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium
akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih
kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil
daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian
titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator
amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar,
dkk., 2007).
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO 4.5H2O. Pada
iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan
akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara
dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel (Rohman, 2007).
Titrasi Iod harus dilakukan dengan lambat agar I2sempurna bereaksi dengan antalgin,
jika titrasi tepat maka I2 tidak bereduksi sempurna dengan  antalgin sehingga titik akhir
lebih cepat, tercapai, dan hasilnya tidak akurat. Deteksi titik akhir ada iodimetri ini
dilakukan dengan menggunakan indikatir kanji oleh amilum yang akan memberikan
warna biru pada saat terjadinya titik akhir titrasinya.  (Sudjadi, 2007)
Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion
iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan
pereaksi reduksiyang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka
jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup
kuat untuk bereaksisempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses
iodometrik. Suatu kelebihan ioniodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat.Iodometri adalah suatu proses analitis tak
langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid
sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat
(Underwood : 2002).
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan
oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan  reduksi
memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung
mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang
terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator
reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).
Secara langsung (iodimetri) Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini
suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na 2S2O3 oleh I2.
(Underwood : 2002)
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan
thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan
penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan
penampakan dari berwarna menjadi berwarna biru. (Underwood : 2002)

Secara tak langsung (iodometri) Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini
ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat
pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (H 2O2). Pada oksidator ini
ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi
dengan larutan (Underwood : 2002).
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.

Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 Berdasarkan reaksi : I2 +
I- → I3- dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung
dibuat dari unsur murninya. Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua : -
Oksidimetri Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat
oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide, timah (II) klorida , logam dan
amalgam (Underwood : 2002).
1.Proses-proses iodometrik langsung Pada Iodometri langsung
sering menggunakan zat pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium
(III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki
oleh beberapa dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi dengan
iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang
repot. Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan thiosulfat dapat
berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium
Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada
titrasi Na2S2O3 oleh I2 (Underwood : 2002).
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat
ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak
berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan
thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru
(Underwood : 2002).
2.Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik Dalam ion iodida
sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan
standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal
pada penentuan suatu zat oksidator ini (H 2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan
asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan (Underwood :
2002).
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium
iodida berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi
membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai titrannya, dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas)
membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin (Underwood : 2002).
Proses iodimetri banyak digunakan seperti analisis besih dalam biih besi maupun
paduannya. Selain itu titrasi iodometri juga dapat dilakukan untuk menentukan oksigen
terlarut dalam air (terkenal sebagai metode klasik dari winkler). Sampel air dilarutkan dengan
sejumlah garam Mn(II), natrium iodide berlebih, dan natrium hidroksida. Endapan yang
dihasilkan berupa Mn(OH2) berwarna putih yang secara cepat dioksidasi menjadi Mn(OH) 3
yang berwarna coklat. Larutannya kemudian diasamkan dan Mn(OH) 3 mengoksidasi iodide
menjadi iodin. Iodin yang dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat
(Pursitasari : 2014)
Amilum merupakan indikator redoks khusus yang digunakan sebagai petunjuk telah
terjadi titik ekuivalen pada titrasi iodometri. Hal ini disebabkan warna biru gelap dari
kompleks iodin – amilum merupakan warna yang spesifik untuk titrasi iodometri.
Mekaismenya belum diketahui dengan pasti namun ada asumsi bahwa molekul iodin tertahan
di permukaan B-amilosa. Larutan amilum mudah terkomposisi oleh bakteri, sehingga
biasanya ditabahkan sebagai pengawet (Pursitasari ; 2014).
Senyawa Natrium tiosulfat mengikat lima molekul air dengan rumus kimia
Na2S2O3.5H2O. natrium tiosulfat merupakan larutan standar karena tidak sstabil terhadaap
oksidasi dari udara, asam, dan bakteri. Penambahan boraks atau natrium karbonat terhadap
larutan natrium tiosulfat dilakukan untuk sebagai pengawet. Iodin mengoksidasi ion tiosulfat
menjadi ion tetrationat. Pada larutan dengan pH lebih dari 9 menyebabkan ion tiosulfat
teroksidasi secara parsial menjadi sulfat : (Pursitasari : 2014)

4I2 + S2O32- + 5H2O  8I- + 2SO42- + 10 H+

Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan
kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi
asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah
mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah
akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. Vitamin C
mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat sebagai
antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh.
Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis
kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu
dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).
Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi dan
menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah
terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah
kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C®. Bioflavonoid
berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi
asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung likopen, likopen
merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali
lebih kuat dari beta karoten (Wahyuni, dkk., 2008).
Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah
ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume
(mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/mililiter.
Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang
menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang
disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa
yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumus-rumus umum berikut. (Rohman,
2007)

Jika sampelnya padat (sampel ditara dengan timbangan analitik) maka rumus untuk
menghitung kadar adalah sebagai berikut:
Kadar (% b/b) = x 100%
Jika sampelnya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal dengan menggunakan pipet
volum) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai berikut:
Kadar (% b/v) = x 100%
Berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan valensinya. (Rohman,
2007)
2.2 Uraian Bahan

1. Air Suling (AQUADEST) (FI III : 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM : H2O
BM : 18,02
Struktur : H-O-H
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,
tidak berbau.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Iodium (FI III ,31)
Nama resmi : IODUM
Nama lain : Iodum
RM : I
BM : 126,96
Kelarutan : larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13
. bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap seperti
logam, hitam kelabu dan bau khas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
3. Natrium Tiosulfat (FI III,428)
Nama resmi : NATRI THIOSULFAS
Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo
RM : Na2S2O3 .5H2O
 BM : 248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur
kasar. Dalam lembab meleleh basah, dalam
hampa udara merapuh.
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak
larut dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai penitrasi
4. Asam Sulfat (FI III,58)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM : H2SO4
BM : 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna jika ditambahkan dalam air
menimbulkan panas.
Kelarutan : -
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
5. VITAMIN C( FI III,47)
Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Nama lain : Asam askorbat
RM : C6H8O6
BM : 176,13
Pemerian Serbuk atau hablur,putih atau agak
: kuning,tidak berbau rasa asam, karena
pengaruh cahaya jadi gelap.
Kelarutan Mudah larut dalam air, sukar larut dalam
:
etanol, praktis tidak larut dalam klorofom
Kegunaan : Sebagai bahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
6. NaCl (FI.Ed.III hal. 403).
 Nama Resmi : NATRIUM CHLORIDUM
Nama Lain : Natrium klorida
Berat Molekul : 32.04 g/mol
Rumus Molekul : NaCl
Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih; rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah
larut dalam air mendidih; larut dalam
gliserin; sukar larut dalam etanol
Penyimpanan : Dalam Wadah Tertutup baik
Khasiat : Hemodialisis
Kegunaan : Sebagai Sampel
7. Kafein (FI III, 175)
Nama Resmi : COFFEINUM
Nama Lain : Kofeina
RM / BM : C8H10N4O2 /194,19
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat
biasanya menggumpal; putih; tidak berbau;
rasa pahit
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P ; mudah larut dalam
kloroform P; sukar larut dalam eter
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Stimulan saraf pusat, kardiotonikum
8. Indikator Kanji (FI III, )
Nama resmi : AMYLUM
Sinonim : Pati
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak
berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan
dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai indicator
2.3 Prosedur Kerja (Anonim : 2015, halaman : 34 – 35)
A. Pembuatan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N
Timbang 13 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji. Pindahka ke dalam gelas piala 250
mL, larutkan dengan 50 mL air suling dan tambahkan 100 mg Na 2CO3. Aduk dengan
baik hingga homogeny. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, encerkan dengan air
suling bebas CO2 sampai volume larutan 500 mL. simpan dalam botol yang tertutup
dan beri etiket.
Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3
Timbang 0,891 g KIO3 kristal dengan teliti pada gelas arloji yang telah
ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL melalui corong. Bilas gelas arloji
dan corong dengan air suling 25 mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer.
Tambahkan 2 g KI yang bebas dari iodat dan 5 mL asam sulfat 2 N, titrasi dengan
natrium tiosulfat yang akan ditentukan normalitasnya. Bila warna kuning iodium
hampir hilang, hentikan titrasi dan tambahkan 4 mL indikator kanji. Teruskan titrasi
sampai warna biru dari larutan tepat hilang .
Tiap mL Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3
B. Pembuatan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 7 g I2 murni dalam botol timbang. Masukkan ke dalam
gelas piala.timbang 18 g KI dan lautkan dalam 50 mL air suling. Tambahkan dalam
gelas piala yang berisi 7 g I2 tadi. Aduk dengan baik sehingga semua larut. Pindahkan
dalam labu ukur, encerkan dengan air hingga volumenya menjadi 500 mL, sambil
dikocok dengan baik hingga homogeny. Simpan dalam botol yang gelap dan beri
etiket.
Pembakuan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 15 mg As2O3 murni dalam botol timbang yang talah
ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala 500 mL. larutkan dalam 20 mL NaOH 1 N
dengan sedikit pemanasan. Encerkan dengan 40 mL air suling, tambahkan 2 tetes
jingga metil dan tetesi asam klorida encer sampai warna larutan berubah dari kuning
menjadi jingga. Tambahkan 2 g Natrium bikarbnat dan encerkan dengan 50 mL air
suling. Tambahkan 3 mL larutaan kanji dan titrasi dengan laarutan iodium o,1 N
sampai terjadi warna biru yang stabil.
Tiap mL I2 setara dengan 49,46 mg As2O3

C. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi langsung dengan larutan iodin baku
 Penetapan Kadar Antalgin
Timbang saksama 400 mg contoh, masukkan dalam labu 200 mL, larutkan dalam
5 mL air, titrasi dengan larutan iodin baku 0,1 N, pada larutan iodin, timbul warna
merah pada larutan, yang lama-lama akan hilang sampai timbul warna kuning yang
satabil.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 16,67 mg antalgin.
D. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi kembali larutan iodin yang berlebihan
dengan larutan natrium tiosulfat
Penetapan Kadar Kaffein
Timbang saksama 200 mg contoh masukkan dalam labu ukur 100 mL, larutkan
dengan 20 mL air dan 5 mL asam sulfat 4 N, tambahkan 50 mL larutan iodin 0,1 N
dan 20 mL larutan natrium klorida jenuh, kemudian cukupkan volumenya dengan air
sampai 00 mL, kocok larutan dan biarkan selama 5 menit, saring dan titrasi dengan
larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indicator kanji.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 5,3 mg kaffein.
E. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi iodium yang dibebaskan dari kalium
iodide dengan larutan natrium tiosulfat.
Penetapan Kadar Tembaga Sulfat
Timang saksama 1 g tembaga sulfat, larutkan dalam 50 mL air, tambahkan 4 mL asam
asetat dan 3 g kalium iodide. Titrasi iodin yang bebas dengan larutan natrium tiosulfat
0,1 N menggunakan indicator kanji.
Tiap mL natrium tiosulfat setara dengan 24,97 mg tembaga sulfat.

BAB III
 METODE KERJA DAN PEMBAHASAN

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat - alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah adalah aluminium
foil, batang pengaduk, bulk, buret, corong, erlenmeyer, gelas kimia 250 mL, gelas ukur
10 mL, kertas saring, pipet tetes, pipet skala, pipet volume 10 mL, spatula, dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah Aquadest, asam sulfat
(H2SO4), Iodium (I2), indikator kanji, natrium klorida (NaCl) , natrium tiosulfat
(Na2S2O3), sampel asam askorbat, sampel kaffein, dan tissue.
3.3 Cara Kerja
A. Penetapan kadar kaffein dengan metode iodometri menggunakan larutan
standar natrium tiosulfat (N2S2O3).
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 100 mg sampel uji kaffein menggunakan wadah gelas arloji.
3. Dipasang buret pada penyangga titrasi
4. Dimasukkan larutan standar natrium tiosulfat 0,998 N ke dalam buret lalu tutup
dengan aluminium foil
5. Dimasukkan sampel uji kaffein yang sudah ditimbang ke dalam Erlenmeyer
dengan menggunakan sendok tanduk
6. Dimasukkan 10 mL aquadest yang sudah diukur menggunakan gelas ukur ke
dalam Erlenmeyer
7. Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% ke dalam Erlenmeyer
8. Ditambahkan 25 mL larutan iodin(I2) 0,1 N yang dipipet mengggunakan pipet
volume
9. Ditambahkan 10 mL natrium klorida (NaCl) yang sudah diukur menggunakan
gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
10. Ditutup dengan aluminium foil dan diamkan selama 5 menit
11. Disaring menggunakan kertas saring yang sudah disediakan pada mulut corong ke
dalam gelas kimia sebagai wadahnya
12. Dicuci Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah disaring kembali ke
dalam Erlenmeyer.
13. Ditambahkan 3 tetes larutan indicator kanji
 14. Dititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosulfat sampai terjadi perubahan
warna dari warna biru ke bening.

B. Penetapan kadar Vit C dengan metode iodimetri menggunakan larutan standar

I2.
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan porselin
3. Dipasang buret ke statif
4. Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup alumunium foil
5. Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam erlenmeyer
6. Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur
7. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL
8. Dititrasi dengan iodium 0,1 N
9. Diitambahkan indikator kanji
10. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biruan
Titrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat pereduksi langsung
dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan titrasi secara iodometri adalah iodin di runah
ke iodium, lalu iodium yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Titrasi
iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan pada titrasi iodimetri
digunakan untuk mengetahui zat reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari
banyak metode titrasi pada titrasi redoks.
ada dua metode yang dapat digunakan untuk meyetarakannnya, yaitu:
1. Metode bilangan oksidasi, yang digunakan untuk reaksi yang berlangsung tanpa atau
dalam air, dan memiliki persamaan reaksi lengkap (bukan ionik).
2. Metode setengah reaksi (metode ion elektron), yang digunakan untuk reaksi yang
berlangsung dalam air dan memiliki persamaan ionik.
Contoh reduktor kuat adalah Li, Na, K dan yang segolongannya sedangkan contoh reduktor
lemah adalah F-.Contoh-contoh reaksi redoks yaitu :
Reaksi antara Fe (II) dan CuSO 4 solusi:
Fe + CuSO¬4 + → FeSO4 + Cu (Fe teroksidasi, Cu berkurang).
Oksidasi Fe (II) menjadi Fe (III) oleh hidrogen peroksida dan asam:
2 Fe2+ + H2O2 + 2 H + → 2 Fe3+ + 2 H2O
Oksidasi glukosa menjadi karbon dioksida:
C6 H12 O 6 + 6 O2 → 6 CO2 + 6 H2O
Reaksi antara Kalium Permanganat dan Sodium sulfit:
2 KMnO4 + 3 Na 2 SO 3 + H 2 O → 2 MnO 2 + 3 Na 2 SO 4 + 2 KOH
Reaksi asam dan basa:
3 CU + 8 HNO3 → 3 CuSO 4 + 8 NO (g) + 4 H 2 O
Iodometri adalah analisa titrimetric untuk zat zat reduktor seperti misalnya natrium tiosulfat,
konjugat dengan mengunakan larutan iodimetri atau secara langsung.
2J- J2+2e
Iodometri juga dapat dilakukan dengan cara penamnbahan larutan iodin, dan
kelebihan iodi titrasi dibagi dengan larutan tiosulfat. Reaksinya:
J2+2Na2S2O3 2NaJ+Na2S4O6
Iodometri adalah analisa nitrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator
seperti garam besi (III), tembaga(II), dan zat-zat indikator ini direduksi lebih dulu dengan
kalium iodida, dan iodi yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali
larutan natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat direaksikan dengan
kalium iodide dengan reaksi sebagai berikut
2CuSO4+4KJ 2CuJ+J2K2SO4
Atau
KJ+HCl J2+H2+KCl
J2+2Na2S2O3 2NaJ+Na2S4O6

Titrasi Iodimetri Vitamin C

Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan metode titrasi iodimetri. Dimana pada titrasi
ini, sampel yang digunakan dalah asam askorbat ( Vtamin C ). Penentuan kadar asam
askorbat harus dilakukan dengan metode iodimetri karena asam askorbat lebih mudah
teroksidasi.
Berat sampel yang digunakan adalah 100 mg, sample dilarutkan dengan air bebas CO2 .
Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I 2
sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada
percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga
titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit).
Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar
reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam
keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang
terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mulaantara iodin dan ion
hidroksida.

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji
yangdigunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai
oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan
sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Setelah dilarutkan ditambahkan asam sulfat, alasan penambahan ini karena titrasi harus
berlangsung dalam suasana asam. Jika tidak berlangsung dalam suasana asam maka sampel
akan bereaksi dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan penambahan indikator
kanji sebanyak 3 tetets. dan perubahan yang terbentuk dari warna bening ke coklat.

Titrasi Iodometri pada Kaffein

Selanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan yang digunakan adalah
kaffein, karena kaffein lebih mudah tereduksi. Pada percobaan ini alasan penambahan asam
sulfat juga sama dengan metode iodimetri, yaitu titrasi harus berlangsung dalam suasana
asam, agar sampel tidak berekasi dengan hidroksida.
Selain itu, juga ditambhakan NaCl jenuh. Dimana alas an penambahan NaCl jenuh adalah
untuk memisahkan sampel dari komponen – komponen lain atau zat campurannya. Pada
metode iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel didiamkan
selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk membiarkan sampel mengendap, setelah terbentuk
endapan barulah sampel disaring untuk memisahkannya dari endapannya. Hal ini dilakukan
agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosulfat beserta indikator kanji, warna dari sampel
akan cepat berubah menjadi bening dan tidak terdapat lagi endapan – endapan.
Setelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat. Penggunaan
larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan karena natrium tiosulfat
merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang bersifat oksidator
dimana akan mengubah iodide menjadi iodium. Adapun perubahan warna yang terjadi adalah
dari coklat ke bening. Adapun volume tittran yang didapatkan secara berurutan adalah 6,6
mL dan 7 mL, dan berdasarkan volume titran tersebut persentase kadarnya adalah 349,345 %
& 370,5177 %.
 Berdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi iodometri dan iodimetri adalah
99% - 116% , sedangkan persentase kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan teori. Sehingga
faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil dengan teori adalah karena adanya
kesalahan dalam pembakuan larutan Iodium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan
terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator kanji pada reaksi iodimetri,
warna larutan yang terbentuk sebelum dititrasi atau setelah disaring adalah berwarna biru,
tetapi warna yang terbentuk pada praktikum ini adalah warna coklat. Hal ini bisa saja
disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji, yang tidak bisa merubah warna
larutan sampel mmenjadi biru.

Alasan penggunaan iodium karena Iodium merupakan kristal hitam mengkilat yang
mudah dimurnikan dengan cara sublimasi (resublimated Iodine), tidak larut dalam air,larut
dalam alkohol dan dalam larutan KI,karena terbentuknya ion triiodida. Iodium akan
mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil
dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium
sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi
iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.
 BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka dapat diambil kesimpulan
bahwa :
1. melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh volume titran sebanyak 18 mL dan
persentase kadar yang diperoleh adalah 141,525 %
2. melakukan titrasi iodometri dan memperoleh volume titran sebanyak 6,6 mL dan
persentase kadar yang diperoleh adalah 349,345 %
3. melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh volume titran sebanyak 16 mL dan
persentase kadar yang diperoleh adalah 126,29 %
4. melakukan titrasi iodometri dan memperoleh volume titran sebanyak 7 mL dan
persentase kadar yang diperoleh adalah 370,5177 %
5.2 Saran
Sebaiknya tidak diberi batasan tahun untuk teori umum, sebab literature yang paling
sering digunakan adalah buku – buku terjemaha seperti underwood edisi 4, vogel, dll
berada pada rentan tahu 90-an dan buku – buku tersebut juga lebih mudah didapatkan.
 DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun dan Praktikum Kimia Analisis. Makassar : FF UMI

Day & Underwood, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi kelima, Jakarta : Erlangga

Pursitasari, Dwi Indarini, 2014, Kimia Analitik Dasar, Bandung : Alfabeta

Rohman, Abdul. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Digi Art Yogya. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta.

Safaryani, Nurhayati, Sri Haryanti, dan Endah Dwi Hastuti,. 2007. Pengaruh Suhu dan Lama
Penyimpanan terhadap Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli (Brassica oleracea L),
Buletin Anatomi dan Fisiologi, Vol. XV, No. 2. Semarang.

Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Tjitro, soejono, Juliana Anggono, Adriana Anteng Anggorowati, dan Gatut Phengkusaksomo.
2015. Studi Prilaku Korosi Tembaga dengan Variasi Konsentrasi Asam Askorbat
(Vitamin C) dalam Lingkungan Air yang Mengandung Klorida dan Sulfat, Jurnal
Teknik Mesin, Vol. 2, No. 1. Surabaya
Wahyuni, Sri Raharjoe Asj’ari, dan Ahmad Hamim sadewa,. 2008. Kajian Kemampuan Jus
Buah Tomat (Solanum lycopersicum) dalam Menghambat Peningkatan Kadar
Malondyaldehide Plasma Setelah Latihan Aerobik Tipe High Impact, Jurnal
Kesehatan, Vol. 1, No. 2, ISSN : 1979 – 7621. Yogyakarta.