LAPORAN PERCOBAAN

I. JUDUL PERCOBAAN
Titrasi Iodo-Iodimetri dan Aplikasinya

II. HARI/ TANGGAL PERCOBAAN

Hari Selasa/ Tanggal 27 Oktober 2015
Pukul 13.00 WIB

III. SELESAI PERCOBAAN

Hari Selasa/ Tanggal 27 Oktober 2015
Pukul 16.30 WIB

IV. TUJUAN PERCOBAAN

1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 dengan Kalium
Iodidat baku (iodometri).
2. Menentukan kadar Cl2 dalam larutan pemutih.

V. TINJAUAN PUSTAKA
Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi oksidasi-reduksi antara zat
penitrasi dan zat yang dititrasi. Dalam titrasi oksidimetri meliputi dua titrasi yaitu
titrasi permanganometri (melibatkan senyawa KMnO4) dan titrasi iodo-iodimetri
(melibatkan ion I-). Titrasi iodo-iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang
didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi. Metode titrasi langsung dinamakan iodimetri
mengacu kepada titrasi dengan suatu iod standar. Sedangkan metode titrasi tak
langsung dinamakan iodometri adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang
dibebaskan dalam reaksi kimia.
a) Prinsip Iodo-Iodimetri
Pada titrasi iodometri, analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat
bereaksi dengan I- (iodida) untuk menghasilkan I2, I2 yang terbentuk secara
kuantitatif dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. Dari pengertian diatas maka
titrasi iodometri dapat dikategorikan sebagai titrasi kembali.
Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika
direaksikan dengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titran, hal ini
disebabkan karena faktor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indikator yang
dapat dipakai untuk iodida. Oleh sebab itu titrasi kembali merupakan proses titrasi
yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodida. Senyawa iodida umumnya
KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I 2.
I2 yang terbentuk adalah ekuivalen dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan.

1
 Jumlah I2 ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat
(umumnya yang dipakai adalah Na2S2O3) dengan indikator amilum, jadi
perubahan warnanya dari biru tua kompleks amilum-I2 sampai warna ini tepat
hilang.Reaksi yang terjadi pada titrasi iodometri untuk penentuan iodat adalah
sebagai berikut:
IO3- + 5 I- + 6H+ 3I2 + H2O
I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O62-
Jadi, prinsip dasar dari titrasi iodometri adalah zat uji (oksidator) mula-
mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang dihasilkan
dititrasi dengan larutan tiosulfat.
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
Sedangkan prinsip dasar dari titrasi iodimetri adalah zat uji (reduktor) langsung
dititrasi dengan larutan iodium. dimana I2 sebagai larutan standardnya.
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan
suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion
tri-iodida, I3-. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod
seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2, misalnya:
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
akan lebih akurat daripada:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
(Bassett, 1994).

b) Standarisasi Larutan Iodin

Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134 mol/liter pada 25C) namun
larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk kompleks
triiodida dengan iodida,
I2 + I - I3-
Dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 25C. kalium iodida berlebih
ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian
iodin.
Larutan-larutan iodin standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung
iodin murni dan pengenceran dalam labu volumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh
sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI yang konsentrasinya diketahui
yang ditimbang secara akurat sebelum dan sesudah penambahan iodin. Namun

2
 demikian, biasanya larutan tersebut distandarisasi terhadap larutan standar primer
seperti As2O3. Kekuatan reduksi dari HAsO2 tergantung pada pH, seperti yang
ditunjukkan oleh persamaan di bawah :
HAsO2 + I2 + 2H2O H3AsO4 + 2H+ + 2I-
Nilai konstanta kesetimbangan untuk reaksi ini adalah 0,17; karena itu reaksi ini
tidak berjalan sampai selesai pada titik ekivalen. Namun demikian, jika
konsentrasi ion hidrogen diturunkan, reaksi dipaksa bergeser ke kanan sehingga
bisa digunakan untuk titrasi. Biasanya larutannya disangga pada pH sedikit diatas
8 menggunakan natrium bikarbonat (Underwood, 2002).
Kelemahan larutan iod adalah :
1. Larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap.
2. Dapat mengoksidasi karet, gabus dan zat-zat organik lainnya.
3. Dipengaruhi oleh udara dengan reaksi sebgai berikut :
4 I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O
4. Tidak dapat dilakukan pada suasana basa yakni pada Ph > 9 karena akan
terjadi reaksi :
I2 + OH- HOI + 2H2O
3HOI + 3OH- 2I- + IO3- + 3H2O

c) Natrium Tiosulfat sebagai Titran

Larutan standar yang umum digunakan dalam proses iodometri adalah
natrium thiosulfat. Natrium tiosulfat biasanya dibeli sebagai pentahidrat, Na2S2O3.
5H2O dan larutan-larutannya distandarisasi terhadap sebuah larutan primer.
Larutan-larutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu lama, sehingga boraks
atau natrium karbonat sering ditambahkan sebagai bahan pengawet.
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat :
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan.
Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat molekularnya, 248,17; karena satu
elektron per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi
secara parsial menjadi sulfat :
4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak
muncul, terutama jika iodin digunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi
kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat, dan garam serium (IV),

3
 mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
(Underwood,2002).

d) Standarisasi Larutan Tiosulfat

Dengan iodin murni
Iodin murni adalah salah satu standar primer untuk larutan tiosulfat
namun jarang digunakan karena kesulitan dalam penanganan dan
penimbangannya dan yang lebih sering digunakan adalah standar yang
terbuat dari agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dari
iodida, sebuah proses iodometrik. (Underwood, 2002)
Dengan Kalium Iodat dan Kalium bromat
Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi
iodin dalam larutan asam :
IO3- + 5I + 6H+ 3I2 + 3H2O
BrO3- + 6I- + 6H+ 3I2 + Br- + 3H2O
Reaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini hanya membutuhkan
sedikit kelebihan ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi bromat
berjalan lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan
menaikkan konsentrasi ion hidrogen. Biasanya sejumlah kecil ammonium
molibdat ditambahkan sebagai katalis.
Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah
berat ekivalnnya yang kecil. Dalam setiap kasus berat ekivalen adalah
seperenam dari berat molekular, dimana berat ekivalen KIO 3 adalah 35,67
dan KBrO3 adalah 27,84. Untuk menghindari kesalahan yang besar dalam
menimbang, petunjuk-petunjuk biasa mensyaratkan penimbangan sebuah
sampel yang besar, pengenceran di dalam labu volumetrik dan menarik
mundur alikuot. Garam kalium asam iodat, KIO3.HIO3 dapat digunakan
sebagai standar primer namun berat ekivalnnya juga kecil, seperduabelas
dari berat molekularnya, 32,49. (Underwood, 2002)
Adapun cara standarisasi larutan tiosulfat dengan kalium iodat
dilakukan dengan cara sebagai berikut : Timbang kurang lebih 150 mg
kalium iodat yang sudah dikeringkan pada suhu 120 C secara seksama,
larutkan dalam 25 ml air yang telah dididihkan. Tambahkan 2 gram kalium
iodida yang bebas iodat dan 5 ml HCl pekat dalam erlenmeyer bertutup.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat yang akan

4
 dibakukan sambil terus dikocok. Bila larutan menjadi kuning pucat tambah
100 ml air dan 3 ml larutan kanji. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat
hilang (tidak berwarna).
Pada pembakuan di atas reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
KIO + 5KI + 6HCl 3I + 6KCl + 3HO
I + 2NaSO 2NaI + NaSO
Pada reaksi di atas valensinya adalah 6 karena 1 mol KIO setara dengan 3
mol I, sedangkan 1 mol I setara dengan 2e. Sehingga 1 mol KIO setara
dengan 6e akibatnya BE KIO sama dengan BM/6.

e) Indikator Iodo-Iodimetri
Larutan I2 dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes
larutan I2 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquadest akan memberikan warna
kuning muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak
berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Warna dari larutan iodin 0,1 N
cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri.
Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut
seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini digunakan
untuk mendeteksi titik akhir titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran
koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari
kompleks iodin-kanji bertindak sebagai tes yang sensitif untuk iodin.
(Underwood,2002)
Komponen utama kanji yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa memiliki
rantai lurus dan memberikan warna biru jika bereaksi dengan iodium. Amilopektin
memiliki rantai bercabang dan memberikan warna merah violet jika bereaksi
dengan iodium.
Keuntungan penggunaan kanji adalah harganya murah, sedangkan
kerugiannya adalah tidak mudah larut dalam air dingin, tidak stabil pada suspensi
dengan air, karenanya dalam proses pembuatannya harus dibantu dengan
pemanasan.
Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat medekati titik
akhir titrasi karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru
yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan
titik akhir titrasi. Karena adanya kelemahan ini, dianjurkan pemakaian kanji

5
 natrium glukonat yang mana indikator ini tidak higroskopis; cepat larut dan stabil
dalam penyimpanan; tidak membentuk kompleks yang tidak larut dengan iodium
sehingga boleh ditambahkan pada awal titrasi dan titik akhir jelas; reprodusibel
dan tidak tiba-tiba. Namun indikator ini harganya mahal.
Mekanisme reaksi indikator kanji adalah sebagai berikut :
Iodimetri : Amilum (tak berwarna) + I2 iod-amilum (biru)
Iodometri : Iod-amilum (biru) + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 + amilum (tak
berwarna)
Perbedaan dari iodometri dan iodimetri berdasarkan perbedaan warna pada
titik ekivalennya adalah : pada iodometri perubahan warna pada titik ekivalen
(TE) dari biru menjadi tak berwarna, sedangkan pada iodimetri perubahan warna
pada titik ekivalen (TE) dari tak berwarna menjadi biru.

f) Komposisi Serbuk Pemutih

Bubuk pemutih terdiri dari campuran kalsium hipoklorit dan klorida basa
(CaCl2), Ca(OH)2.H2O. Kalsium hipoklorit atau yang biasa disebut kaporit adalah
senyawa kimia yang memiliki rumus kimia Ca(OCl) 2. Kaporit biasanya
digunakan untuk menjernihkan air . Kalsium hipoklorit adalah padatan putih yang
siap didekomposisi di dalam air untuk kemudian melepaskan oksigen dan klorin.
Senyawa aktifnya adalah hipoklorit yang mempunyai daya untuk memutihkan.
Kalsium hipoklorit memiliki aroma klorin yang kuat. Senyawa ini tidak terdapat
di lingkungan secara bebas.
Kalsium hipoklorit utamanya digunakan sebagai agen pemutih atau
disinfektan. Senyawa ini adalah komponen yang digunakan dalam pemutih
komersial, larutan pembersih, dan disinfektan untuk air minum, sistem pemurnian
air, dan kolam renang. Ketika berada di udara, kalsium hipoklorit akan
terdegradasi oleh sinar matahari dan senyawa-senyawa lain yang terdapat di
udara. Di air dan tanah, kalsium hipoklorit berpisah menjadi ion kalsium (Ca2+)
dan hipoklorit (ClO-). Ion ini dapat bereaksi dengan substansi-substansi lain yang
terdapat di air.

VI. ALAT DAN BAHAN

a. ALAT:
- Labu Ukur 100 mL
- Pipet Gondok 10 mL

6
 - Labu Erlenmeyer 250 mL
- Pipet tetes
- Buret
- Statif dan Klem
- Neraca analitik
- Gelas ukur
- Picnometer
- Spatula
- Gelas kimia
- Corong
- Kaca arloji
b. BAHAN:
- Serbuk KIO3
- Larutan Na2S2O3
- Larutan HCl 4N
- Larutan KI 0,1 N 20%
- Larutan kanji
- Larutan H2SO4 1:6
- Larutan ammonium molibdat 3%
- Air suling (air aquades)
- Sampel (larutan pemutih proclean)

VII. ALUR KERJA

1. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N
A. Pembuatan larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N

25 gram Na2S2O3 . 5 H2O

Ditimbang
Dilarutkan dalam 1L air yang baru dipanaskan
Didinginkan
Ditambahkan 0,2 gram Na2CO3
Disimpan dalam botol berwarna

Larutan Baku Na2S2O3

Larutan Baku KIO3 0,1 N

B. Penentuan (standarisasi) larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan Kalium
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet gondok sebanyak 10mL
Iodidat Baku
Ditambahkan larutan KI 20% 1 mL dan HCl 4 N 2,5 mL
Ditritasi dengan larutan natrium tiosulfat

Amati perubahan warna sampai menjadi kuning muda

 Amati perubahan warna sampai
menjadi kuning muda

-Ditambahkan larutan kanji

-Ditritasi (titrasi di ulang

2 mL larutan Pemutih
sebanyak 3 kali)
Dihitung berat jenis larutan pemutih
Dimasukkan kedalam
Perubahan warna erlenmeyer
sampai biru 250 mL
Ditambahkan 75 mL aquades
-Dihitung
Ditambahkan volume
3 gram KI Na2S2O3
Ditambahakan 16 tetes H2SO4 1 : 6
-Dihitung konsentrasi
Ditambahkan 3 tetes ammonium molibdat 3%
Na2S2Olarutan
Dititrasi dengan 3
Na2S2O3
Konsentrasi

Perubahan warna coklat iodida hilang

Ditambahkan larutan kanji 3 tetes
Ditritasi (titrasi di ulang sebanyak 3 kali)
2. Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih

Perubahan warna sampai biru hilang

Dihitung volume Na2S2O3

Dihitung kadar Cl2 dalam sampel
8

Kadar Cl2 dalam sampel

VIII. HASIL PENGAMATAN

No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Kesimpulan

Perc
1. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) Sebelum Sesudah Na2S2O3 (s) + H2O (l)
larutan Na2S2O3 0,1 N Na2S2O3 . 5 Na2S2O3 . 5 H2O Na S O (aq) +
2 2 3
A. Pembuatan larutan Natrium Tiosulfat 0,1 H2O padat = +
N tidak Na2CO3 = H2O (l)
berwarna larutan Na2S2O3
25 gram Na2S2O3 . 5 H2O Na2CO3 = tidak . 5 H2O yang
berwarna sudah
Ditimbang distandarisasi =
Dilarutkan dalam 1L tidak berwarna
air yang baru
dipanaskan
Didinginkan
Ditambahkan 0,2
gram Na2CO3
Disimpan dalam botol
berwarna
Larutan Baku

9
 Serbuk KIO3 = Serbuk KIO3 +
B. Penentuan (standarisasi) larutan Natrium 2IO3- (aq) + 12H+ + 10e- Berdasarkan
Tiosulfat 0,1 N dengan Kalium Iodidat berwarna air suling = I (aq) + 6H O (l) perhitungan diperoleh
2 2
baku putih tidak berwarna Normalitas Na2S2O3 :
Air suling = (larutan standar x1
0,3974 gram KIO3 Cl (aq)
tidak KIO3) 2Cl- (aq) 2 N1Na2S2O3 = 0,1022
Dipindahkan kedalam labu ukur 100mL berwarna Larutan standar -
+ 2e x5 N
Larutan standar KIO3 + KI =
Dilarutkan dengan air suling
Diencerkan sampai tanda batas KIO3 = tidak tidak berwarna 2IO3- (aq) + 12H+ + 10Cl- N2Na2S2O3 = 0,1114
berwarna Larutan standar
Dikocok dengan baik agar tercampur sempurna I (aq) + 5Cl (aq) + N
Larutan KIO3 + KI + 2 2

Na2S2O3 = HCl = kuning 6H2O (l)

kecoklatan dan N3Na2S2O3 = 0,1238
tidak
ada endapan N
berwarna Cl2 (aq) + 2e- 2Cl-
Larutan KI = hitam
Larutan standar (aq) Normalitas rata-rata
tidak
Larutan Baku KIO3 0,1 N
berwarna
KIO3 + KI + 2I (aq) I2 (aq) +2e-
-
Na2S2O3 = 0,1125 N
HCl + dititrasi
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet Larutan
gondokHClsebanyak
= 10mL
= kuning muda
Ditambahkan larutan KI 20% 1 mL dan HCl 4 N 2,5 mL tidak Larutan standar Cl2 (aq) + 2I- (aq)
Ditritasi dengan larutan natrium tiosulfat berwarna KIO3 + KI + 2Cl- (aq) + I2 (aq)
Larutan kanji HCl + dititrasi
= tidak + larutan kanji
berwarna III. I2 (aq) +2e- 2I- (aq)
= biru
kehitaman 2S2O32- (aq) S O 2-
4 6

(aq) + 2e-

Amati perubahan warna sampai menjadi kuning muda

I2 (aq) + 2S2O32- (aq)
2I- (aq) + S4O62- (aq)
Larutan standar
KIO3 + KI +

10
 HCl + dititrasi
+ larutan kanji
+ dititrasi =
tidak berwarna
V1Na2S2O3 =
10,9 mL Amati perubahan warna sampai menjadi kuning muda
V2Na2S2O3 = 10
mL
V3Na2S2O3 = 9 Ditambahkan larutan kanji
mL Ditritasi (titrasi di ulang sebanyak 3 kali)

Perubahan warna sampai biru hilang

Dihitung volume Na2S2O3

Dihitung konsentrasi Na2S2O3

Konsentrasi Na2S2O3

11
2. 3. Penentuan kadar Cl2 dalam sampel Larutan Larutan pemutih OCl- (aq) + 2I- (aq) + 2H+ 48. Berdasarkan
(larutan pemutih Proclin) Na2S2O3 = + aquades = I (aq) + Cl- perhitungan
(aq) 2
4. tidak tidak berwarna kadar Cl2
5. 2 mL larutan Pemutih berwarna Larutan pemutih (aq) + 2H2O (l) dalam
Dihitung berat jenis larutan pemutih
6. Larutan + KI = kuning 42. pelarutan
Dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL
7. 43.
Ditambahkan 75 mL aquades
8. pemutih = jingga pemutih
tidak Larutan pemutih I2 (aq) +2e- 2I- (aq) Proclin sebesar
9.
Ditambahkan 3 gram KI
10.
Ditambahakan 16 tetes H2SO4 1 : 6 berwarna + KI + H2SO4 = = 6,4937%
44. 2S2O32- (aq)
11. Aquades = merah
Ditambahkan 3 tetes ammonium molibdat 3%
12. tidak kecoklatan S4O62- (aq) + 2e-
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3
13. berwarna Larutan pemutih 45.
14. Serbuk KI = + KI + H2SO4+ 46. I2 (aq) + 2S2O32-
15.
tidak ammonium (aq) 2I- (aq)
16.
Perubahan warna coklat iodida hilang
17. berwarna molibdat =
H 2SO4 = coklat + S4O62- (aq)
18.
19. tidak Larutan pemutih 47.
20. berwarna + KI + H2SO4+ Perubahan warna coklat iodida hilang
21. Larutan ammonium
22. kanji = Ditambahkan larutan kanji 3 tetes
molibdat +
23. Ditritasi (titrasi di ulang sebanyak 3 kali)
tidak dititrasi =
24.
25. berwarna kuning muda
26. Massa Larutan pemutih
27. piknomete + KI + H2SO4+
Perubahan warna sampai biru hilang
28. r kosong = ammonium
29. 23,4593 g molibdat +
30. Dihitung volume Na2S2O3
Massa dititrasi +
31. Dihitung kadar Cl2 dalam sampel
piknomete larutan kanji =
32.
r isi = ungu
33.
34. 49,2343 g kecoklatan
Kadar Cl2 dalam sampel
35. Larutan pemutih
36. + KI + H2SO4+

12
 37. ammonium
38. molibdat +
39. dititrasi +
40.
larutan kanji +
dititrasi = tidak
berwarna
V1Na2S2O3 =
10,9 mL
V2Na2S2O3 = 10
mL
V3Na2S2O3 = 9
mL
41.
49.

50.

13
 51.
IX. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
52.
1. Menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 dengan KIO3 sebagai baku

53. Pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan penentuan

(standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N. Untuk pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N
tidak dilakukan karena larutan Na2S2O3 0,1 N telah disediakan di laboratorium
kimia analitik. Selanjutnya dalam pembuatan standarisasi Kalium Iodat 0,1N harus
menimbang Kalium Iodat 0,3974 gram dengan menggunakan neraca analitik. KIO3
yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Sisa KIO3 dalam kaca
arloji dicuci hingga tidak ada yang tersisa dan dimasukkan ke dalam labu ukur.
Ditambahkan aquades yang berfungsi untuk mengencerkan kedalam labu ukur hingga
sebelum tanda batas, ditambahkan lagi aquades menggunakan pipet tepat pada tanda
batas. Dikocok hingga menjadi larutan homogen. Sehingga didapatkan larutan KIO 3
tidak berwarna sebagai larutan baku. Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan
reaksi:
54. KIO3(s) + H2O(l) KIO3(aq)
55. Larutan standar KIO3 yang telah dihasilkan diambil 10 mL dengan
menggunakan pipet gondok, dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian
ditambahkan dengan 1 ml larutan KI 20% tidak berwarna untuk membebaskan
kandungan I2 yang berlebih. Selanjutnya ditambah lagi dengan 2,5 mL HCl 4N tidak
berwarna. Penambahan ini bertujuan untuk memberikan suasana asam pada larutan,
sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi
netral atau memiliki keasaman rendah. Selain itu hal ini dikarenakan larutan KIO 3
merupakan sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi. Larutan yang
mengandung kalium iodidat atau kalium iodida tersebut harus berada dalam keasaman
yang tinggi, karena dalam keadaan asam yang tinggi maka jumlah zat reduktor yang
mengalami oksidasi (I2) secara kuantitatif dapat ditentukan. Dari penambahan-
penambahan yang dilakukan dihasilkan larutan berwarna kuning kecoklatan dan ada
sedikit endapan berwarna hitam. Hal ini menunjukkan adanya iod yang dibebaskan,
iod yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat tidak berwarna
sampai warnanya menjadi kuning muda. Setelah menjadi kuning muda larutan
ditambah dengan 2 tetes larutan kanji tidak berwarna maka larutan berubah warna
menjadi biru kehitaman. Hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan terdapat I 2 dan

14
 larutan kanji ini berfungsi sebagai indicator untuk memperjelas perubahan warna
larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada
pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil
dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Kemudian titrasi
dilanjutkan lagi hingga warna biru kehitaman tepat hilang menjadi tak berwarna hal
ini menunjukkan bahwa didalam larutan tidak terdapat lagi I 2 melainkan telah menjadi
I- . Sehingga reaksi pada saat ekivalen adalah sebagai berikut :

56.
Mol ekivalen IO3- = mol ekivalen S2O32-
57. Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
58. 10 e- + 12 H+ + 2 IO3- I2 + 6 H2O x1
59. 2 I- I2 + 2 e- x5
60. +
61. 10 e- + 12 H+ + 2 IO3- I2 + 6 H2O
62.
10 I- 5 I2 + 10 e-
63. +
64. 12 H+ + 2 IO3- + 10 I- 6 I2 + 6 H2O :2
65. 6H+ + IO3- + 5 I- 3I2 + 3H2O
66. Perlu diketahui bahwa ion iodat mendapatkan 5 elektron dalam reaksi

1
dengan ion iodide, dan untuk itu berat ekivalennya dalam reaksi ini adalah 5 dari

berat molekularnya. Namun demikian, reaksi yang terlibat dalam titrasi adalah reaksi
antara iodine dengan tiosulfat. Mengingat 1 mmol iodat menghasilkan 3 mmol atau 6

1
meq iodine, berat ekivalen dari iodat untuk menyelesaikan proses adalah 6 dari

berat molekularnya. Maka n IO3- = 6 .

67. Pada saat titik ekivalen, I2 dititrasi dengan S2O32- . Reaksi yang terjadi adalah :
68. 2 e - + I 2 2 I-
69.
2 S2O32- S4O62- + 2 e-
70. +
71. 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I-
72.
73. Mol ekivalen IO3- = mol ekivalen I2

15
 74. Mol ekivalen I2 = mol ekivalen S2O32-
75. Jadi, mol ekivalen IO3- = mol ekivalen S2O32-
76.
77. Percobaan ini dilakukan sampai tiga kali dengan diperoleh data volum
Na2S2O3 yang digunakan sebagai berikut: V1= 10,9 mL, V2= 10 mL, V3= 9 mL. Untuk
menentukan konsentrasi Na2S2O3 maka harus diketahui konsentrasi KIO3.

n x gr
N=
Konsentrasi KIO3 dapat dicari dengan rumus Mr V , dengan n = 6, massa

yang digunakan 0,3974 gram, Mr 214 dan volume 0,1 Liter maka diperoleh
konsentrasi KIO3 sebesar 0,1 N. Kemudian, V Na2S2O3 yang kami peroleh tersebut
bersama normalitas KIO3 (N KIO3) dan V KIO3 digunakan untuk menentukan
normalitas Na2S2O3 (N Na2S2O3) dengan memasukkan nilai-nilai tersebut dalam
persamaan berikut :
78. mmol ekuivalen KIO3 = mmol ekuivalen Na2S2O3
79. N KIO3 . V KIO3 = N Na2S2O3 . V Na2S2O3

80. Sehingga berdasarkan perhitungan (pada lampiran) didapatkan

Normalitas larutan natrium tiosulfat adalah 0,1022 N ; 0,1114 N ; 0,1238 N ; dan
Normalitas larutan natrium tiosulfat rata-rata adalah 0,1125 N.
81.

2. Menentukan kadar Cl2 dalam pemutih

82. Pada aplikasi titrasi iodometri untuk menentukan kadar CL 2

dalam pemutih, langkah pertama yang dilakukan adalah mengukur berat jenis pemutih
(Proclean) diperoleh massa piknometer kosong 23,4593 gram dan massa piknometer
isi pemutih 49,2343 gram sehingga massa pemutih adalah 25,775 gram dengan
volume 25 mL sehingga diperoleh berat jenis pemutih sebesar 1,031 gram/mL. Karena
sampel yang digunakan 2 ml maka berat sampel 2,062 gram. Dari 25 mL diambil 2
mL dari pemutih (jernih tak berwarna) dan dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu
ditambah aquades 75 mL agar tidak terlalu pekat kemudian ditambah 0,3 gram KI
berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna kuning. Fungsi dari
penambahan serbuk KI ini sebenarnya sama dengan fungsi penambahan larutan KI
20% pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan
Na2S2O3 0,1 N yaitu bertujuan agar jumlah ion I- pada larutan tersebut harus berlebih

16
supaya semua analit dapat bberubah seluruhnya menjadi produk. Selain itu fungsi
lainnya supaya dari mol I2 yang terbentuk dapat ditunjukkan dari mol sampel.
Kemudian ditambahkan dengan 16 tetes H2SO4 1:6 (tidak berwarna), fungsi
penambahan H2SO4 yaitu memberikan suasana asam sebab larutan yang terdiri dari
kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki tingkat
keasamaan rendah yang menghasilkan warna kuning kemerahan serta ditambahkan
juga dengan 3 tetes Amonium molibdat 3% (jernih tak berwarna) sebagai katalis
untuk mempercepat reaksi. Dari penambahan-penambahan yang dilakukan ini
diperoleh larutan berwarna kuning kecoklatan. Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3
tidak berwarna sampai larutan berwarna kuning muda. Setelah menjadi kuning muda
larutan ditambah dengan 3 tetes larutan kanji tidak berwarna maka larutan berubah
warna menjadi biru kehitaman (lembayung). Hal ini menunjukkan bahwa didalam
larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi berfungsi untuk memperjelas
perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas
warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum
memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik
akhir titrasi. Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna biru kehitaman tepat
hilang menjadi jernih tak berwarna hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan tidak
terdapat lagi I2 melainkan telah menjadi I-.
83. Reaksi 1 : OCl- + 2I- +2H+ I2 + Cl- + 2H2O
84. ReaksI 2 : I2 + 2e- 2I-
85.
2S2O32- S4O62- + 2e-
86.
87.
I2 + S4O62- 2I- + S4O62-
88. Percobaan ini dilakukan sampai tiga kali dengan diperoleh data volume
Na2S2O3 yang digunakan sebagai berikut: V1= 16 mL, V2= 13 mL, V3= 13,6 mL
dikarenakan larutan pemutih merk Proclin sangat kental.Dengan konsentrasi Na2S2O3

Mx V
N x
0,1125 N maka dapat dicari massa (gram) Cl2 dengan rumus .
n. g
sampel=
Mr

Sehingga diperoleh massa Cl2 sebesar : g1 = 0,0639 gram g2 = 0,0519 gram g3 =

0,0543 gram. Dengan diketahuinya massa Cl2 maka dapat dihitung kadar Cl2 dengan
rumus :

17
 75
N Na S O V Na S O BE .
89. % Cl2
2 2 3 2 2 3
2
x 100
massa total

90. Sehingga diperoleh kadar Cl2 sebesar 9,2967 % ; 7,5536 % ; 7,9022 %

sehingga kadar CL2 rata-rata = 8,2508 %
91.

92.
93.
X. DISKUSI
94. Pada percobaan menentukan kadar Cl2 dalam sampel larutan pemutih
(proclin) didapat volume Na2S2O3 sebesar 16 mL, 13 mL, dan 13,6 mL. Dalam hal
ini dikarenakan sampel proclin yang digunakan sangat kental dan pekat sehingga
menghasilkan banyak volume penitran saat proses titrasi. Perbedaan volume dari
percobaan 1, 2, dan 3 diakibatkan kurang teilti saat meneteskan larutan H2SO4 1:6,
perbedaan massa dari serbuk KI, dan pada percobaan 1 sampel setelah ditambahan
larutan H2SO4 1:6 dan serbuk KI tidak langsung dititrasi sehingga banyak
kemungkinan sampel terkontaminasi dengan zat-zat lain diudara.
95.
XI. KESIMPULAN
96. Percobaan yang dilakukan untuk menentukan standarisasi larutan
Na2S2O4 (Iodometri) dilakukan sampai tiga kali dengan diperoleh data volum Na 2S-
2O3 yang digunakan sebagai berikut: V1= 10,9 mL, V2= 10 mL, V3= 9 mL. Untuk
menentukan konsentrasi Na2S2O3 maka harus diketahui konsentrasi KIO3.

n x gr
N=
Konsentrasi KIO3 dapat dicari dengan rumus Mr V , dengan n = 6, massa

yang digunakan 0,3974 gram, Mr 214 dan volume 0,1 Liter maka diperoleh
konsentrasi KIO3 sebesar 0,1 N. Dengan diketahuinya konsentrasi KIO3 maka dapat
dicari konsentrasi Na2S2O3 dengan rumus : (N x V)KIO3 = (N x V) Na2S2O3 sehingga
diperoleh konsentrasi Na2S2O3 : N1= 0,1022 N, N2= 0,1114 N, N3= 0, 1238 N,
sehingga diperoleh N rata-rata = 0,1125 N
97. Percobaan untuk membuktikan adanya Cl2dilakukan sampai tiga kali
dengan diperoleh data volum Na2S2O3 yang digunakan sebagai berikut: V1= 16 mL,
V2= 13 mL, V3= 13,6 mL. Dengan konsentrasi Na2S2O3 0,1125 N maka dapat dicari

18
 Mx V
N x
massa (gram) Cl2 dengan rumus . Sehingga diperoleh massa Cl2
n. g
sampel=
Mr

sebesar : g1 = 0,0639 gram g2 = 0,0519 gram g3 = 0,0543 gram. Dengan diketahuinya

massa Cl2 maka dapat dihitung kadar Cl2 dengan rumus :
75
N Na S O V Na S O BE .
98. % Cl2
2 2 3 2 2
23

x 100
massa total

99. Sehingga diperoleh kadar Cl2 sebesar 9,2967 % ; 7,5536 % ; 7,9022 %

sehingga kadar Cl2 rata-rata = 8,2508 %
100.
101.
102. JAWAB PERTANYAAN
103.
A. Titrasi Iodo-Iodimetri
1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?
104. Jawab:
105. Titrasi iodometri adalah titrasi redoks dengan I- sebagai reduktor
(sampel direduksi) sedangkan titrasi iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2
sebagai oksidator (sampel dioksidasi).
106.
2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida? Setiap 1
mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen?
107. Jawab:
108. 10 e- + 12 H+ + 2 IO3- I2 + 6 H2O x1
109. 2 I- I2 + 2 e- x5
110. +
111. 10 e- + 12 H+ + 2 IO3- I2 + 6 H2O
112.
10 I- 5 I2 + 10 e-
113. +
114. 12 H+ + 2 IO3- + 10 I- 6 I2 + 6 H2O :2
115. 6H+ + IO3- + 5 I- 3I2 + 3H2O
116.

117. Setiap mmol IO3- akan menghasilkan 3 mmol I2 dan 3 mmol I2

ini akan tepat bereaksi dengan 6 mmol S2O32- (ingat 1 mmol I2 tepat bereaksi
dengan 2 mmol S2O32-) sehingga mmol IO3- ditentukan atau setara dngan 1/6
mmol S2O32-. Maka n IO3- = 6 .

19
 118.
119.
120.
B. Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri
1. Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator!
121. Jawab:
122. Beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator dalam
proses titrasi iodo-iodimetri adalah sebagai berikut :
1. Sukar larut dalam air dingin.
2. Ketidak stabilan suspensinya dalam air.
3. Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin.
4. Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa.
5. Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang sukar larut maka
123. pemberian amilum mendekati titik akhir titrasi.
6. Jika larutanya sangat encera kan terjadi pergeseran titik akhir titrasi.
124.
125.
126.
2. Mengapa pada titrasi iodometri indikator amilum ditambahkan pada saat
mendekati titik ekivalen?
127. Jawab:
128. Penambahan amilum dilakukan saat menjelang akhir titrasi yaitu pada
saat mendekati titik ekivalen, dimana hal ini ditandai dengan warna larutan
menjadi kuning muda (dari kuning kecoklatan sampai coklat akibat terdapatnya I 2
dalam jumlah banyak), alasannya kompleks amilum I 2 terdisosiasi sangat lambat
akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum
ditambahkan pada awal titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan
pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.
Penambahan kanji menyebabkan larutan menjadi berwarna biru tua dan setelah
dititrasi lagi warna biru tua akan hilang menjadi tidak berwarna dan warna yang
hilang tersebut menandakan titrasi harus dihentikan, larutan kanji ditambahkan
pada saat warna coklat hasil titrasi Na2S2O3 hampir hilang menjadi kuning muda
atau pada saat mendekati titik akhir titrasi.
129.
3. Mengapa penambahan larutan Na2S2O3 menggunakan aquades yang mendidih?
130. Jawab:
131. Pada pembuatan larutan Na2S2O3 harus menggunakan aquades yang
mendidih dikarenakan supaya padatan/serbuk dari Na2S2O3.5H2O tetap berada
dalam keadaan yang steril. Selain itu sifat dari padatan/serbukNa2S2O3.5H2O tidak
stabil pada jangka waktu yang lama, sehingga diperlukan natrium karbonat atau
boraks sebagai bahan pengawet.

20
 132. Penggunaan air yang masih mengandung CO 2 sebagai pelarut akan
menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas. Belerang ini
menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga dipicu oleh bakteri
Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kelarutan
itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini
akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang.
133.
134.
135.
136.
137.
138.
139.
140.
141.
142.
143.
144.
145.
146.
147.
148.
149.
150.
151.
152.
153.
154.
155.
156.
157.
158.
159.
160.

21
161. DAFTAR PUSTAKA
162.
163. Annisa.(2009).Iodometri dan Iodimetri
https://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/
(online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 29 Oktober 2015; pukul 19.10 wib)
164. Basset,J.et.al.(1978).Vogels Textbook of Quantitative Inorganic Analysis
(ed.4).London:Longman Group Limited
165. Faturachmi, Ridha.(2013).Titrasi Iodometri
http://www.slideshare.net/ridhafaturachmi/titrasi-iodometri (online) (diakses pada
hari Kamis, tanggal 29 Oktober 2015; pukul 20.14 wib)
166. Hidayat, syarif.(2013).Laporan_Praktikum_Dasar_Kimia_Analitik
167. http://www.rifnotes.blogspot.co.id (online)(diakses pada tanggal 25 Oktober
2015; pukul 18.15)
168.Kim, Thayban.(2014).Laporan_Oksidimetri
169. www.akademia.edu(online)(diakses pada tanggal 24; pukul 19.00)
170. L.Underwood, A.(1993). Analisis Kimia Kualitatif edisi V.Jakarta:Erlangga
171. Setiarso, Pirim.dkk(2015).Petunjuk Praktikum Kimia Analitik
1.Surabaya:Unesapress
172. Widodo, Didik Setiyo dan Retni Ariadi Lusiana.(2010).Kimia Analisis Kuantitatif:
Dasar Penguasaan Aspek Eksperimental.Yogyakarta:Graha Ilmu
173. Svehla, S.(1985). Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro (Jilid I). Jakarta: PT Kalman Media Pusaka
174.
175.
176.
177.
178.
179.
180.
181.
182.
183.
184.
185.

22
 186.
187. PERHITUNGAN TITRASI OKSIDIMETRI
188. (IODO-IODIMETRI)
189.
1. Penentuan (Standarisasi) Larutan Na2S2O3 dengan Kalium Iodidat Baku
190. Reaksi:
191.
192. 2IO3-(s) + 12H+(aq) + 10Cl-(aq) I2(aq) + 5Cl2(aq) + 6H2O(l)
193.
I) Cl2(aq) + 2e- 2Cl-(aq)
194. 2I-(aq) I2(aq) + 2e-
195.
I) 2IO3-(s) + 12H+(aq) + 10e- I2(aq) + 6H2O(l) x1 196.
1. 2Cl-(aq) Cl2(aq) + 2e- x5 196.
2.
Cl2(aq) + 2I-(aq) 2Cl-(aq) + I2(aq)
197.
II) I2(aq) + 2e- 2I-(aq)
198. 2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2e-
199. I2(aq) +2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)
200.
201. Diket : massa KIO3 = 0,3974 gram
202. Mr. KIO3 = 214
203. Dit: N. KIO3=?
204. N. Na2S2O3=?
205. Jawab:
- Menghitung Normalitas dari larutan KIO3
n. g
206. N = Mr . V

6 x 0,3974
207. N= 214 x 0,1

208. N = 0,1114 N
- Menghitung Normalitas dari larutan Na2S2O3
a. Percobaan 1
209. N. KIO3 = 0,1114N
210. V. KIO3 = 0,001 liter
211. V. Na2S2O3 = 10,9mL = 0,0109 liter
212.
213. (N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O3
214. 0,1114N x 0,01L = N2 x 0,0109L
215. 1,114 x 10-3N = N2 x 0,0109
1,114 x 103
216. N2 = 0,0109 N

217. N2 = 0,1022 N
b. Percobaan 2

23
 218. N. KIO3 = 0,1114N
219. V. KIO3 = 0,01 liter
220. V. Na2S2O3 = 10mL = 0,01 liter
221.
222. (N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O3
223. 0,1114 x 0,01L = N2 x 0,01
224. 1,114 x 10-3 = N2 x 0.01
1,114 x 103
225. N2 = 0,01
226. N2 = 0,114 N
227.
c. Percobaan 3
228. N. KIO3 = 0,1114N
229. V. KIO3 = 0,01 liter
230. V. Na2S2O3 = 9mL = 0,009 liter
231.
232. (N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O3
233. 0,114 x 0,01L = N2 x 0,009 L
234. 1,114 x 10-3 = N2 x 0,009L
1,114 x 103
235. N2 = 0,009
236. N2 = 0,1238 N
237.
- Normalitas Na2S2O3 rata-rata:
N 1+ N 2+ N 3 0,1022+ 0,1114+0,1238
238. = 3 = 3 = 0,1125 N

239.
240.
2. Penentuan Kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)
241. Reaksi:
242. # OCl-(aq) + 2I-(aq)+ 2H+(aq) I2(aq) + Cl-(aq) + 2H2O(l)
243. # I2(aq) + 2e- 2I-(aq)
244. 2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2e-
245. I2(aq) + 2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)
246.
247. Diket: massa piknometer kosong = 23,4593 gram
248. massa piknometer isi = 49,2343 gram
249. massa larutan pemutih = 49,2343 23,4593 = 25,775
gram
m 25,775
250. = v = 25 = 1,031 gram/ml

24
 251. massa larutan pemutih (sampel) = x v = 1,031 g/ml x 2 ml = 2,062
gram
252. Mr. Cl2 = 71
253. M. Na2S2O3 = 0,1125 M
254. V1 Na2S2O3 = 16 ml = 0,016L
255. V2 Na2S2O3 = 13 ml = 0,013L
256. V3 Na2S2O3 = 13,6 ml = 0,0136L
257. Dit: Kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)
258. Jawab:
a. Percobaan 1
75
N Na S O V Na S O BE .
259. %Cl2
2 2 3 2 2 3
2
x 100
massa total
molek 3 g 75
0,1125 .16 x 10 L . 35,5 .
260. L molek 2
x 100
25,775 g

261. %Cl2 = 9,2967 %

b. Percobaan 2
75
N Na S O V Na S O BE .
262. %Cl2
2 2 3 2 2 3
2
x 100
massa total
molek g 75
0,1125 .13 x 103 L .35,5 .
263. L molek 2
x 100
25,775 g

264. %Cl2 = 7,5536 %

c. Percobaan 3
75
N Na S O V Na S O BE .
265. %Cl2
2 2 3 2 2 3
2
x 100
massa total
molek g 75
0,1125 .13,6 x 103 L . 35,5 .
266. L molek 2
x 100
25,775 g

267. %Cl2 = 7,9022 %

268.
269. Kadar rata-rata Cl dalam sempel (larutan pemutih)
9,2967 +7,5536 +7,9022
270. = 3

271. = 8,2508%
272.
273.

25
 274.
275.
276.
277.
278.
279.
280.
281.
282.
283.
284.
285.
286.
287.
288.
289.
290.
291.
292.
293.
294.
295.
296.
297.
298.

26