MODUL PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

Disusun Oleh :
Gladys Ayu Paramita K.W., M.Si

NAMA MAHASISWA : .............................................................................

NIM : .............................................................................
KELOMPOK : .............................................................................

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NUSA BANGSA
2020
TATA TERTIB PRAKTIKUM
A. Peralatan Laboratorium
Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk setiap
percobaan yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain pada praktikum
berikutnya.
1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan
meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja kerja. Pada akhir kerja,
mahasiswa harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih.
2. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan tambahan, harap
meminjam kepada laboran yang bertugas, dan mencatatnya pada buku
peminjaman.
3. Jika ada peralatan rusak atau pecah, harus segera dilaporkan ke laboran untuk
diketahui dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan sanksi.
4. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak di luar meja kerja, di
dalam ruang laboratorium. Harap dipergunakan dengan bertanggungjawab.

B. Bahan-Bahan Kimia
Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja kerja. Reagen-
reagen khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan dijelaskan oleh asisten.
1. Cairan, padatan maupun sisa larutan harus dibuang/dikumpulkan ke dalam wadah
limbah yang sudah disediakan, sesuai dengan labelnya.
2. Ambil secukupnya saja untuk percobaan, reagen atau bahan kimia yang telah
diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula.
3. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh dibawa ke
tempat sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh kelompok lain.

C. Keselamatan Kerja
Laboratorium kimia adalah wilayah kerja yang berbahaya. Tidak dibenarkan
bekerja seorang diri di laboratorium.
1. Setiap aktifitas dan selama berada di laboratorium, wajib berpakaian sewajarnya,
memakai jas laboratorium sebagaimana mestinya, bersepatu, dan bila perlu
menggunakan sarung tangan dan masker.
 2. Rambut panjang atau jilbab harus dijepit rapi sehingga tidak mengganggu
pekerjaan, menjerat peralatan atau terbakar api.
3. Mengetahui letak kotak PPPK, pintu keluar/darurat dan pemadam kebakaran di
area sekitar laboratorium. Jangan paksakan bekerja apabila kondisi fisik tidak
sehat.
4. Bila bahan kimia jatuh mengenai kulit, segera bilas kulit dengan air mengalir dan
laporkan ke asisten. Bila bahan kimia jatuh mengenai pakaian, lepaskan dan cuci
kulit di bawahnya dengan air.
5. Jangan membaui campuran reaksi secara langsung. Kurangi keterpaparan diri oleh
uap bahan kimia secara langsung. Jika ingin membaui sesuatu uap kipaslah uap
tersebut dengan tangan ke muka.
6. Bekerjalah di lemari asam bila menggunakan larutan dengan konsentrasi yang
pekat dan bahan berbahaya. Jebak uap beracun yang keluar dari reaksi ke dalam
air atau bahan yang sesuai atau lakukan percobaan dalam lemari asam.
7. Untuk mengencerkan asam, tuang asam pekat ke dalam air, tidak sebaliknya.
8. Jangan menggosok-gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan yang
mungkin sudah terkontaminasi bahan kimia.
9. Dilarang menggunakan HP/laptop, makan, minum dan merokok di dalam
laboratorium.

D. Instruksi untuk Bekerja di Laboratorium

1. Praktikan dituntut untuk dapat bekerja mandiri dan berkelompok.
2.Praktikan diperkenankan memasuki laboratorium dengan mengumpulkan tugas
pendahuluan. Jadwal praktikum dapat dilihat di Laboratorium Kimia.
3. Tas ditinggalkan di tempat yang sudah disediakan, jangan lupa amankan barang–
barang.
4. Praktikan wajib mengikuti instruksi asisten praktikum, bekerja dalam kelompok
dengan tenang, dan mengerjakan laporan secara individual.
5. Catat semua hasil pada lembar data segera setelah percobaan selesai. Format
penulisan laporan akan dijelaskan oleh asisten.
6. Tidak ada praktikum susulan.
 7. Sanksi akan diberikan apabila praktikan melanggar instruksi ataupun melakukan
kegiatan di luar aktivitas praktikum contoh mengerjakan tugas kuliah lain selama
kegiatan praktikum, melakukan kegiatan yang membahayakan diri sendiri maupun
praktikan lainnya, dll.

E. Sistem Penilaian
Sistem penilaian diatur untuk menjaga obyektifitas hasil kerja praktikan tanpa
mengurangi maksud dan tujuan praktikum ini.
1. Nilai akhir praktikum diperoleh dari nilai tugas pendahuluan (20%), nilai
percobaan (30%), nilai laporan (20%) dan nilai ujian akhir (30%).
2. Mahasiswa yang memiliki tanggungan alat harus segera melunasinya. Nilai akhir
praktikum hanya dikeluarkan untuk mahasiswa yang telah bebas tanggungan.

FORMAT PENULISAN DAN PENILAIAN LAPORAN PRAKTIKUM

Laporan Akhir (nilai maks.80)

5. Hasil dan Pembahasan (nilai maks. 60)
5.1 Hasil
(Tabel hasil pengamatan/percobaan atau grafik)
5.2 Pembahasan
(Analisis Prosedur, Analisis Hasil, Tugas, Reaksi Kimia, dll)
6. Penutup (nilai maks. 10)
6.1 Simpulan
(menjawab tujuan percobaan, tidak ada lagi pembahasan)
6.2 Saran
 (yang dapat memperbaiki kinerja atau meningkatkan hasil)
5. Daftar Pustaka (nilai maks. 10)
(minimal 5)

Laporan Sementara (nilai maks. 20)

(berisi data primer/detil perhitungan hasil percobaan sesuai petunjuk diktat/asisten)

JADWAL PRAKTIKUM

MINGGU 1 : Briefing praktikum

MINGGU 2-9 : Praktikum percobaan 1-6
MINGGU 10 : Ujian Akhir Praktikum

DOSEN PENGAMPU PRAKTIKUM

Gladys Ayu Paramita K.W., M.Si
 MATERI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN I : Reaktivitas Ion-ion Logam Transisi

PERCOBAAN II : Pemurnian Garam Melalui Metode Rekristalisasi

PERCOBAAN III : Pembuatan Garam Kompleks

PERCOBAAN IV : Pembuatan Garam Rangkap

PERCOBAAN V : Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga

PERCOBAAN VI : Pembuatan Mangan Oksida

 NILAI :
PERCOBAAN I
Reaktivitas Ion-ion Logam Transisi

1. Pendahuluan
Unsur transisi deret pertama adalah unsur – unsur logam transisi yang terletak
pada periode paling atas dalam kelompok logam transisi pada tabel periodik unsur.
Unsur – unsur tersebut antara lain Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, dan Zn. Unsur–
unsur ini memiliki elektron valensi pada orbital d sehingga memiliki beberapa sifat
seperti katalis, warna larutan dan kemagnetannya. Unsur – unsur ini meskipun
struktur geometri senyawa kompleksnya lebih mudah diprediksi daripada senyawa
kompleks golongan lantanida, dari kiri ke kanan mempunyai jumlah elektron valensi,
jumlah elektron pada orbital d, muatan inti efektif, jari–jari kation yang berbeda–
beda sehingga memiliki reaktivitas yang berbeda terhadap anion tertentu.
Pada beberapa kasus, reaktivitas ion – ion logam transisi berhubungan dengan
sifat kekerasan dan kelunakan dari kation dan anionnya. Reaktivitas suatu senyawa
dapat diamati dari adanya perubahan warna maupun terbentuknya endapan.
Reaktivitas suatu senyawa khususnya yang mengandung ion logam transisi
tergantung beberapa faktor, misalnya muatan dan jari – jari ion, serta konfigurasi
elektron di orbital d. Reaktivitas berbeda dengan kestabilan, dimana reaktivitas lebih
ditekankan pada kecepatan terjadinya suatu reaksi kimia dengan zat lain sedangkan
kestabilan difokuskan pada besarnya nilai K yang dihasilkan suatu reaksi (Khunur,
2012).

2. Tujuan Percobaan
Mempelajari reaktivitas ion – ion logam transisi.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat
- Gelas kimia - Gelas ukur
- Pipet tetes - Rak tabung reaksi
- Tabung reaksi - Botol semprot

3.2. Bahan
- Larutan ZnCl2 1 M - Larutan KSCN 1 M
- Larutan NiCl2 1 M - Larutan NH3 1 M
 - Larutan NaOH 2 M - Larutan Na2CO3 1 M
- Larutan NaOH pekat 50%

4. Prosedur Percobaan
4.1. Reaktivitas Ion Zn2+
- Masukkan larutan ZnCl2 1 M masing-masing sebanyak 1 mL ke dalam 5 buah
tabung reaksi.
- Tambahkan 5 tetes NaOH 2 M ke dalam tabung reaksi yang pertama dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes NaOH pekat 50% ke dalam tabung reaksi yang kedua dan
catat perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes KSCN 1 M ke dalam tabung reaksi yang ketiga dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes NH3 1 M ke dalam tabung reaksi yang keempat dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes Na2CO3 1 M ke dalam tabung reaksi yang kelima dan catat
perubahan yang terjadi.

4.2. Reaktivitas Ion Ni2+

Ulangi prosedur 4.1. tetapi ZnCl2 diganti dengan NiCl2.
5. Hasil dan Pembahasan
5.1. Hasil
Tabel 1. Perubahan yang Terjadi pada Larutan NiCl2 dan ZnCl2
Perubahan yang Terjadi Saat Ditambah
No Logam
NaOH pekat
. Transisi NaOH 2 M KSCN 1 M NH3 1 M Na2CO3 1 M
50%
1. Ni2+ Ni2+ Terbentuk Terbentuk Larut Larut
endapan hijau endapan hijau
2. Zn2+ Zn2+ Terbentuk Terbentuk Larut Larut
endapan endapan
putih putih

5.2. Pembahasan

Pada percobaan ini bertujuan untuk mempelajari reaktivitas dari ion –

ion logam transisi. Reaktivitas suatu senyawa dapat diamati dari adanya
perubahan warna maupun terbentuknya endapan. Reaktifitas suatu senyawa
khususnya yang mengandung ion logam transisi tergantung beberapa faktor,
misalnya muatan dan jari – jari ion, serta konfigurasi elektron di orbital d.
Reaktifitas berbeda dengan kestabilan, dimana reaktifitas lebih ditekankan pada
kecepatan terjadinya suatu reaksi kimia dengan zat lain, sedangkan kestabilan
difokuskan pada besarnya nilai K yang dihasilkan suatu reaksi. Prinsip dari
percobaan ini yaitu dengan melihat reaksi yang terjadi secara langsung.
Percobaan ini menggunakan 2 sampel larutan yang mengandung ion
logam transisi, yaitu larutan NiCl2 dan ZnCl2. Masing-masing sampel diuji
dengan 5 larutan pereaksi, yaitu NaOH 2N, NaOH pekat 50%, KSCN 1M, NH3
1M, dan Na2CO3 1M.
Percobaan pertama yaitu mereaksikan larutan NiCl2 dengan masing-
masing pereaksi. Sebanyak 1 mL larutan NiCl2 dimasukkan kedalam 5 tabung.
Pada tabung pertama ditambahkan dengan larutan NaOH 2M, larutan NiCl2
merupakan larutan berwarna hijau jernih sedangkan larutan NaOH merupakan
larutan bening, setelah ditambahkan terjadi perubahan yaitu terbentuknya
endapan hijau Ni(OH)2 pada larutan. Pada tabung kedua pun menghasilkan
endapan hijau Ni(OH)2 setelah direaksikan dengan larutan NaOH 50%. Reaksi
yang terjadi yaitu : NiCl2(aq) + 2NaOH(aq) → Ni(OH)2↓(s) + 2NaCl(aq)
Pada tabung ketiga 1 mL larutan NiCl2 ditambahkan pereaksi KSCN 1 M
hasilnya larut membentuk larutan Ni(SCN)2, tidak membentuk endapan dan
larutan berwarna hijau muda. Reaksi yang terjadi yaitu :
NiCl2(aq) + 2KSCN(aq) → Ni(SCN)2(aq) + 2KCl(aq)

Pada tabung keempat 1 mL larutan NiCl2 ditambahkan pereaksi NH3 1M

hasilnya larut membentuk suatu kompleks larutan [Ni(NH3)6]Cl2. Reaksi yang
terjadi yaitu :
NiCl2(aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2(aq)

Kemudian pada tabung yang kelima reaksi antara larutan NaCl2 dan
pereaksi Na2CO3 1M membentuk endapan hijau muda yang merupakan endapan
NiCO3. Reaksinya yaitu :
NiCl2(aq) + Na2CO3(aq) → NiCO↓(s) + 2NaCl(aq)

Berdasarkan hasil percobaan yang didapat maka disimpulkan bahwa

urutan kereaktivitasan ion logam transisi dalam berbagai pereaksi dari yang
paling reaktif sampai kurang reaktif yaitu NiCO3↓(s) , Ni(OH)2↓(s) 2N ,

Ni(OH)2↓(s) 50% , [Ni(NH3)6]Cl2 (aq) , Ni(SCN)2(aq).

Selanjutnya untuk sampel larutan ZnCl2 yang merupakan larutan tidak

berwarna direaksikan dengan 5 pereaksi. Sebanyak 1 mL larutan ZnCl2
direaksikan dengan NaOH 2N menghasilkan endapan putih Zn(OH) 2, dan
dengan pereaksi NaOH 50% pun menghasilkan endapan gelatin putih Zn(OH) 2 .
Reaksi yang terjadi yaitu :
 ZnCl2(aq) + 2NaOH(aq) → Zn(OH)2(s) ↓putih + 2NaCl(aq)

Larutan ZnCl2 ditambahkan pereaksi KSCN hasilnya larut dan

membentuk larutan Zn(SCN)2(aq). Ketika direaksikan dengan pereaksi NH3
menghasilkan endapan gelatin putih yang merupakan endapan Zn(NH)3Cl(s) .
Kemudian yang terakhir adalah reaksi larutan ZnCl 2 dengan peraksi Na2CO3 1M
membentuk endapan putih yang merupakan endapan ZnCO3. Reaksi-reaksi yang
terjadi yaitu sebagai berikut :
ZnCl2(aq) + 2KSCN(aq) → Zn(SCN)2(aq) + 2 K C l ( a q )

ZnCl2(aq) + NH3(aq) → Zn(NH)3Cl(s)

ZnCl2(aq) + Na2CO3(aq) → ZnCO3(s)↓putih + 2NaCl(aq)

Berdasarkan hasil percobaan yang didapat maka disimpulkan bahwa

urutan kereaktivitasan ion logam transisi dalam berbagai pereaksi dari yang
paling reaktif sampai kurang reaktif yaitu ZnCO3↓(s) , Zn(OH)2↓(s) 2N ,

Zn(OH)2↓(s) 50% , Zn(NH)3Cl(s), dan Zn(SCN)2(aq).

Larutan ZnCl2 yang digunakan dalam percobaan tidak berwarna,
sedangkan larutan NiCl2 berwarna hijau. Terjadinya warna disebabkan energi
yang diperlukan untuk memindahkan elektron dari suatu orbital d ke orbital
yang lain tidak terlalu besar . Ion logam blok d yang terhidrasi berwarna jika
orbital d nya mengandung elektron tidak berpasangan pada saat penyerapan
sinar tampak. Warna yang dihasilkan pada senyawa yang dibentuk logam
transisi berkaitan dengan bilangan oksidasi dimilikinya. Pada sub kulit 3d yang
belum penuh, orbital elektronnya mengalami pemecahan (splitting) menjadi dua
tingkat energi. Oleh karena terjadi splitting, terbentuklah celah energi yang
dapat menyerap energi pada panjang gelombang sinar tampak. Warna yang
diserap akibat celah energi merupakan warna komplemennya. Zink tidak
berwarna, sekalipun dalam bentuk ion Zn2+, kenyataannya unsur- unsur transisi
rata-rata berwarna khas. Dikarenakan elektron valensi zink adalah 4s2 dan 3d10.
Pada seng (Zn) yang melepaskan dua elektronnya pada 4s ketika terkena energi
cahaya, sedangkan semua electron pada 3d tetap penuh, sehingga semua
gelombang cahaya itu dipantulkan semuanya , sehingga terlihat berwarna putih
 atau tidak berwarna. Garam – garam nikel (II) yang stabil diturunkan dari nikel
(II) oksida, NiO, yang merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang
terlarut berwarna hijau disebabkan oleh warna dari
kompleks heksakuonikelat (II) [Ni(H2O)6]

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

a. Reaktivitas suatu senyawa dapat diamati dari adanya perubahan warna

maupun terbentuknya endapan. Reaktifitas suatu senyawa khususnya yang
mengandung ion logam transisi tergantung beberapa faktor, misalnya
muatan dan jari – jari ion, serta konfigurasi elektron di orbital d.
b. Ion-ion logam transisi dalam larutan cukup reaktif untuk bereaksi dengan
berbagai pereaksi.
c. Larutan NiCl2 membentuk endapan hijau dengan pereaksi NaOH 2N,
NaOH 50%, dan Na2CO3 1M serta larut dalam pereaksi KSCN 1M dan
NH3 1M.
d. Larutan ZnCl2 membentuk endapan putih dengan pereaksi NaOH 2N,
NaOH 50%, dan Na2CO3 1M serta larut dalam pereaksi NH3 1M dan
KSCN 1M.
6. Tugas Pendahuluan
1) Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan ini !
2) Jelaskan, mengapa senyawa logam-logam transisi dapat menimbulkan warna ?
3) Tuliskan bagan prosedur dari percobaan !

Jawab
1.
NiCl2(aq) + 2NaOH(aq) → Ni(OH)2↓(s) + 2NaCl(aq

NiCl2(aq) + 2KSCN(aq) → Ni(SCN)2(aq) + 2KCl(aq)

NiCl2(aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2(aq)

NiCl2(aq) + Na2CO3(aq) → NiCO↓(s) + 2NaCl(aq)

ZnCl2(aq) + 2NaOH(aq) → Zn(OH)2(s) ↓putih + 2NaCl(aq)

ZnCl2(aq) + 2KSCN(aq) → Zn(SCN)2(aq) + 2 K C l ( a q )

ZnCl2(aq) + NH3(aq) → Zn(NH)3Cl(s)

ZnCl2(aq) + Na2CO3(aq) → ZnCO3(s)↓putih + 2NaCl(aq)

2. Warna yang dihasilkan pada senyawa yang dibentuk logam transisi berkaitan dengan
bilangan oksidasi dimilikinya. Pada sub kulit 3d yang belum penuh, orbital elektronnya
mengalami pemecahan (splitting) menjadi dua tingkat energi. Oleh karena terjadi splitting,
terbentuklah celah energi yang dapat menyerap energi pada panjang gelombang sinar
tampak. Warna yang diserap akibat celah energi merupakan warna komplemennya
 3. Reaktivitas ion Ni2+

NiCl2

(+) 5 tetes (+) 5 tetes (+) 5 tetes (+) 5 tetes (+) 5 tetes
NaOH 2M NaOH 50% KSCN NH31M amati Na2CO31M
amati dan amati dan 1Mamati dan dan amati dan
tambahkkanla tambahkanlag tambahkanlag tambahkanlag tambahkanlag
gi 5 tetes i 5 tetes i 5 tetes i 5 tetes i 5 tetes

Reaktivitas Ion Zn2+

Ulangi prosedur tesebuttetapi NiCl2diganti dengan ZnCl2
 PERCOBAAN II NILAI :
Pemurnian Garam Melalui Metode Rekristalisasi

1. Pendahuluan
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu padatan. Prinsip kerja
metode ini yaitu berdasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan
dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tertentu. Pelarut yang akan digunakan
dalam proses rekristalisasi harus memenuhi persyaratan sebagai berikut :

 Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor.
 Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal
 Mudah dipisahkan dari Kristal.
 Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).

Salah satu garam yang dapat dimurnikan dengan metode kristalisasi adalah
natrium klorida (NaCl) yang merupakan penyusun utama garam dapur. Komponen lain
yang bersifat pengotor dapat berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I- dan
Br-. Penambahan zat-zat tertentu pada garam NaCl bertujuan untuk meningkatkan daya
larutnya terhadap pengotor. Kristalisasi dapat dilakukan juga dengan cara membuat
larutan jenuh melalui penambahan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan
dipisahkan.

2. Tujuan percobaan
Memurnikan garam – garam dengan cara rekristalisasi.
3. Alat dan Bahan
3.1. Alat
- Gelas ukur 10 mL dan 50 mL - kertas saring

- corong gelas - pemanas

- gelas beaker 100 mL - aluminium foil

- alat penyaring vakum - pengaduk gelas

- pipet tetes - botol semprot

3.2. Bahan
- Garam dapur 20 gram - Ba(OH)2

- HCl - Akuades

- CaO
4. Prosedur percobaan
- Akuades sebanyak 62,5 mL dimasukkan ke dalam beaker gelas dan dipanaskan
sampai mendidih.
- ditimbang 20 gram garam dapur dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk-aduk
- dipanaskan sampai mendidih kemudian disaring
- ditambahkan 0,5 gram CaO sambil diaduk-aduk
- ditambahkan larutan Ba(OH)2 tetes demi tetes hingga tidak terbentuk kristal lagi
- larutan disaring dan dinetralkan
- ditambahkan larutan HCl encer sebanyak 10 tetes
- larutan diuapkan sampai kering
 - kristal yang diperoleh ditimbang dan dihitung rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil
Massa kertas saring = 0,8531 gram
Massa hasil penyaringan = 20,3043 gram
Massa garam NaCl yang diperoleh = 19,4512 gram
Massa garam teoritis = 20,0051 gram

mkristal yang diperoleh

Rendemen kristal garam NaCl (%) = x 100%
m kristal teoritis
19,4512 gram
= x 100%
20,0051 gram
= 97,23 %

Kemurnian kristal garam NaCl (%)

mkristal teoritis−m kristal yang diperoleh
= x 100%
mkristal teoritis
20,0051 – 19,4512
= x 100%
20,0051
= 2,77%

1.1. Reaksi

Rekristalisasi Melalui Penguapan :

2 NaCL + CaO -> CaCl2 + Na2O

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 -> 2NaOH + BaCl2 + CaO

 5.2. Pembahasan
Rekritaslisasi merupakan metode yang paling sering digunakan untuk memurnikan
senyawa dalam bentuk padatan. Rekristalisasi juga dapat diapliksikan dalam proses
pemurnian garam. Rekristalisasi garam diawali dengan pelarutan garam dengan
menggunakan air panas yang kemudian disaring untuk memisahkan pengotor.
Ada banyak cara yang bisa dilakukan dalam pemisahan dan pemurnian zat, misalnya
saja sublimasi, kristalisasi, ekstraksi, penukaran ion, kromatografi hingga rekristalisasi.
Pada praktikum ini lebih difokuskan pada metode rekristalisasi (pemurnian zat) pada garam
dapur kasar.

Bahan pelarut yang digunakan untuk proses rekristalisasi di praktikum ini adalah
aquadest dan beberapa larutan. Selain itu, larutan garam (NaCl) juga akan diberikan
tambahan senyawa lain yang sejenis agar daya larut zat pengotor dan NaCl lebih besar.

Sampel yang digunakan untuk proses rekristalisasi kali ini menggunakan 20 gram
garam yang dilarutkan pada air mendidih. Pengadukan harus dilakukan dengan benar agar
garam terlarut sempurna bersama dengan air tersebut.

Selama proses pengadukan dan perebusan ulang, larutan garam akan memunculkan
zat-zat pengotor yang berupa partikel padat. Setelah air mendidih, larutan disaring sehingga
cairan menjadi bening bersih.

Larutan yang sudah bersih ini digunakan untuk proses kristalisasi dengan cara
penguapan. Agar selama proses penguapan hasilnya bisa maksimal, maka ditambahkan zat
CaO, larutan Ba(OH)2 encer dan larutan HCl.

Fungsi dari larutan CaO sebagai pengikat zat pengotor yang berbentuk endapan.
Sedangkan untuk larutan Ba(OH)2 berfungsi sebagai penghilang dan pencegah munculnya
endapan baru. Setelah sudah terlarut semua, cairan disaring lagi sebanyak 2 kali agar lebih
bersih.

Penyaringan larutan garam menimbulkan sifat yang terlalu basa pada cairan tersebut.
Maka, ditambahkan lagi dengan HCl encer sebanyak 10 tetes.Fungsinya adalah untuk
menetralkan sifat basa pada larutan garam.
 Larutan yang sudah ditambah HCl, kemudian memasuki proses penguapan hingga
muncul butiran kristal garam yang baru. Kondisi butiran kristal ini akan lebih putih dan
bersih. Dari uji coba yang dilakukan, 20 gram NaCl yang dikristalisasi menghasilkan
19,4512 gram dengan nilai rendemennya 97,23%.

5.3. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada
percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan, rekristalisasi adalah
metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal
kembali guna menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan
dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau
ditambahkan kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang
berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur hasil
rekristalisasi yang diperoleh sebesar 19,4512 gram dan rendemennya sebesar 97,23%.
 5.4. Daftar Pustaka

Anwar, Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. Yogyakarta: FMIPA

Universitas Gajah Mada.

Marihati dan Muryati. 2008. “Pemisahan dan Pemanfaatan Bittern sebagai Salah Satu
Upaya Peningkatan Pendapatan Petani Garam”. Semarang: Buletin Penelitian dan
Pengembangan Industri No. 2/Vol. II/Februari

Jumaeri. 2003. Pengaruh Penambahan Bahan Pengikat Impurities terhadap Kemurnian

Natrium Klorida Pada Proses Pemurnian Garam Dapur Melalui Proses Kristalisasi. Laporan
Penelitian. Lembaga Penelitian UNNES, Semarang.
6. Tugas Pendahuluan
1. Tuliskan reaksi yang terjadi selama percobaan !
2. Jelaskan proses pembentukan kristal garam !
3. Tuliskan bagan prosedur percobaan !

Jawab :

1. Reasksinya sebagai berikut:

Filtrat ditambahkan bahan pengikat pengotor CaO, CaO berfungsi memutihkan garam yang
dihasilkan karena untuk memperbesar perbedaan daya larut antara N aCl dan pengotornya.

CaO  Ca2+ + O2

Ca2+ + CO32  CaCO 3

Ca2+ + SO42  CaSO 4

Ba(OH)2 berfungsi untuk memisahkan ion Cl- dari CaCl 2 setra mengikat pengotor berupa
ion Mg2+ atau Fe2+

Ba(OH)2  Ba2+ + 2 OH-

Reaksi antara OH- dengan Fe2+ dan Mg2+ :

Fe2+ + 2 OH-  Fe(OH) 2 Ksp = 4,8 x 10-16

Mg2+ + 2 OH-  Mg(OH) 2 Ksp = 3,4 x 10-11

(NH4)2CO3 berfungsi untuk mengikat ion Ba2+ dan Ca2- yang terdapat dalam larutan secara
berlebih,

Ba2+ + CO32  BaCO 3 Ksp = 8,1 x 10-9

Ca2+ + CO32  CaCO 3 Ksp = 4,8 x 10-9

2. garam dapat terbentuk dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut

dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga
terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan
dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated) yaitu kondisi dimana
pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut
sudah melebihi kapasitas pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan
dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan
reaksi kimia.

3. Bagan prosedur percobaan

Menyiapkan alat dan Panaskan aquades di dalam

bahan beaker glass

Ditimbang garam dapur Larutka garam dapur Saring larutan garam

sebanyak 20 gram dengan air panas yg dengan corong yg
tadi sudah dipanaskan diberi filter paper

Tetesi Ba(OH)2 hingga tidak + 0,5 gram calcium

Lalu di ambil
terbentuk Kristal lagi oksida (CaO) sambil
filtratnya/endapany
diaduk hingga larut

Lalu larutan disaring Lalu larutan disaring Setelah didapat

filtrate dengan pH
Filtrate yg di dapat di
netral +HCl encer 10
cek pH nya
tetes

Lalu Kristal yg diperleh di Diaduk, lalu larutan

timbang dan dicatat berapa diuapkan hingga kering
yg diperoleh (hingga terbentuk Kristal)
 PERCOBAAN III NILAI :

Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4•H2O

1. Pendahuluan
Garam kompleks merupakan suatu garam yang terbentuk dari suatu anion atau
kation kompleks, misalnya [Co(NH3)6]3+ dan [Fe(CN)6]3-, atau dikenal sebagai senyawa
koordinasi. Garam kompleks misalnya heksaminkobalt(III) klorida atau [Co(NH3)6]Cl3
dan kalium heksasianoferat(III) atau K3[Fe(CN)6].
Tembaga merupakan logam berwarna merah dan mudah dibengkokkan. Atom
tembaga membentuk senyawa sebagai kation dengan bilangan oksidasi +1 dan +2. Salah
satu senyawaan Cu dengan bilangan oksidasi 2 adalah kompleks ion khelat tetraamin
tembaga(II) sulfat hidrat yang dapat dibuat dengan mereaksikan CuSO4 dengan amonia
berlebih. Atom nitrogen dari amina terikat kuat pada Cu hingga pada tekanan 1 atm dan
pada suhu 90oC tidak terjadi disosiasi NH3.
Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah
molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat pentahidrat, besi sulfat
heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk struktur dalam kristal terdiri atas
kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti Cu(H2O)42+ dan SO4(H2O)2- dalam tembaga
sulfat pentahidrat.

2. Tujuan percobaan
Mempelajari pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga(II) sulfat monohidrat
Cu(NH3)4SO4•H2O.
3. Alat dan Bahan
3.1. Alat
- Gelas ukur 10 mL dan 50 mL - kertas saring

- corong gelas - pemanas

- gelas beaker 100 mL - aluminium foil

- alat penyaring vakum - pengaduk gelas

- pipet tetes - botol semprot

3.2. Bahan
- CuSO4•5H2O - Etanol

- NH4OH 15 M - Akuades

4. Prosedur percobaan
- Encerkan 8 mL larutan ammonia pekat dalam 5 mL akuades.
- Tambahkan 5 g CuSO4•5H2O ke dalam larutan ammonia (sambil diaduk) sampai
larut sempurna.
- Diamkan larutan pada suhu kamar.
- Tambahkan 8 mL etanol setetes demi setetes melalui dinding gelas beaker dan jangan
diaduk atau digoyang.
- Campuran ditutup dengan aluminium foil dan dibiarkan pada suhu kamar selama satu
malam.
- Amati pertumbuhan kristal pada hari berikutnya.
- Pisahkan kristal dengan melakukan dekantasi dan dipindahkan dalam kertas saring.
 - Cuci kristal dengan 3-5 mL campuran larutan ammonia pekat dengan etanol dalam
perbandingan volume yang sama.
- Cuci kembali dengan 3-5 mL etanol dan disaring dengan alat penyaring vakum.
- Letakkan kristal dalam gelas arloji lalu keringkan dengan oven pada suhu 60˚C
selama kurang lebih 2 jam.
- Timbang massa kristal yang diperoleh dan hitung persentase rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan

Data Penimbangan :
Massa CuSO4.5H2O yang tertimbang = 5,1084 gram
Berat kertas saring = 0,7458 gram
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O + kertas saring = 4,7588 gram
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O teoritis = 4,9100 gram
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O yang diperoleh = 4,0130 gram
mkristal yang diperoleh
Rendemen Cu(NH3)4SO4.H2O (%) = x 100% = %
m kristal teoritis

5.1. Hasil
Perhitungan rendemen garam kompleks.
Massa CuSO4.5H2O = 5,0184 gram
Mr CuSO4.5H2O = 249,5 g/mol
Mol CuSO4.5H2O = Massa CuSO4.5H2O
Mr CuSO4.5H2O
= 5.0184 gram .
249,5 g/mol
= 0,02 mol
Dari reaksi :
CuSO4.5H2O (aq) + 4NH3 (aq) Cu(NH3)4SO4.H2O (s)

0,02 mol 0,08 mol 0,02 mol

 mol CuSO4.5H2O = mol Cu(NH3)4SO4.H2O = 0,02 mol
Jadi mol Cu(NH3)4SO4.H2O = 0,02 mol

Sehingga massa teoritis dari Cu(NH3)4SO4.H2O :

Mr Cu(NH3)4SO4.H2O = 245.5 g/mol
mol Cu(NH3)4SO4.H2O = 0,02 mol
massa Cu(NH3)4SO4.H2O teoritis = mol x Mr
= 0,02 mol x 245,5 g/mol
= 4,91 gram

Massa Cu(NH3)4SO4.H2O yang diperoleh = 4,0130 gram

mkristal yang diperoleh
Rendemen Cu(NH3)4SO4.H2O (%) = x 100%
m kristal teoritis

4,0130 gram
= 4,9100 gram x 100%

= 81,73 %

5.2. Pembahasan
Garam kompleks adalah garam yang susunannya kompleks, dimana didalam air
terurai menghasilkan gugus kompleks. Garam kompleks mengandung kation dan
anion kompleks.
Pada percobaan pembuatan garam kompleks ini yaitu melarutkan CuSO4.5H2O
ke dalam larutan NH3 pekat dan air yang menghasilkan campuran yang berwarna biru
dan menimbulkan panas. Hal ini berarti reaksi yang terjadi berlangsung eksoterm.
 Setelah tembaga (II) sulfat monohidrat terlarut dengan sempurna dan telah
didiamkan pada suhu kamar, larutan kemudian ditambahkan etanol sebanyak 8 mL
secara hati-hati, setetes demi tetes melalui dinding beaker glass. Etanol disini
berfungsi sebagai katalis yang dapat mempertahankan sifat kebasaan larutan.
Dari penambahan etanol yang bening, maka lautan tetap berwarna biru tua.
Larutan tersebut kemudian ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan selama
semalam. Setelah penyimpanan, larutan boleh diaduk kemudian dibiarkan lagi sampai
terbentuk kristal, lalu didekantasi. Larutan menjadi pekat dan terbentuk endapan.
Setelah disaring, lalu dilakukan pembilasan beaker glass dengan larutan NH3(aq)
+ etanol. Pembilasan ini dimaksudkan agar kristal yang terbentuk benar-benar murni
atau dengan kata lain agar kotoran-kotoran yang tidak diinginkan tidak ikut
menempel pada kristal garam. Kristal garam yang terbentuk tadi kemudian
dikeringkan dengan oven pada suhu 60°C selama ±2 jam, dan diperoleh kristal
seberat 4,0130 gram.
Pada pembentukan garam kompleks yang terbentuk itu disebut juga reaksi asam
basa lewis dengan ligan bertinak sebagai basa yang menyumbangkan sepasang
elektron kepada kation yang merupakan atom pusat.
Cu2+ + NH3 [CuNH3]2+
[CuNH3]2+ + NH3 Cu[NH3]22+
Cu[NH3]22+ + NH3 Cu[NH3]32+
Cu[NH3]32+ + NH3 Cu[NH3]42+

Maka Cu2+ + 4NH3 Cu(NH3)42+ merupakan reaksi keseluruhan.

Dengan adanya air sebagai ligan maka reaksinya :
Cu(H2O)42+ + 4NH3 Cu(NH3)42+ + 4H2O
Biru muda Biru tua
Reaksi mudah berjalan ke kanan dengan penambahan ammonia kepada
kompleks air. Penambahan asam kuat yag menetralkan ammonia menggerakkan
kesetimbangan kembali ke kompleks airnya dengan cepat.
 Peaksi pembuatan garam kompleks merupakan reaksi substitusi dala larutan air.
Reaksi ini terjadi antara larutan garam logam di dalam air dengan pereaksi
koordinasi.
Reaksinya mulai dari reaksi :
Cu2+ + OH- Cu(OH)2
Cu(OH)2 akan bereaksi dengan NH3+ pekat menghasilkan Cu(NH3)42+ menurut reaksi :

NH3 (aq) SO42-

Cu(OH)2 Cu(NH3)42+ Cu(NH3)4SO4.H2O

Dengan melakukan perhitugan maka didapatkan rendemen sebesar 81,73%.

Garam kompleks yang diperoleh warnanya lebih tua dibandingkan dengan

garam rangkap karena telah bercampur dengan ammonia pekat dan etanol.
Garam kompleks disebut juga sebagai garam yang terdiri dari kation dan anion
dari kompleks yang dikelilingi oleh ligan. Dapat diartikan pula sebagai garam yang
mampu menahan keadaannya (identitasnya) dalam larutan. Ligan adalah gugus yang
mengelilingi atom pusat ang dapat memberikan (donor) pasangan elektron / basa
lewis.

Perbedaan garam rangkap dan garam kompleks yaitu :

Garam rangkap adalah garam yang terdiri dari dua atau lebih kation dan anion
di dalamnya. Garam rangkap diartikan pula sebagai garam yang kehilangan keadaan
semula di dalam larutan. Sedangkan garam kompleks yaitu garan yang terdiri dari
kation dan anion dari kompleks yang dikelilingi oleh ligan. Diartikan juga sebagai
garam yang mampu menahan keadaannya dalam larutan.
5.3 Kesimpulan
 Garam kompleks adalah garam yang engandung kation atau anion kompleks yang
dikelilingi oleh ligan
  Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O diperoleh degan mereaksikan CuSO4.5H2O
dan NH3 pekat dalam air dan ditambahkan etanol.
 Pada pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O yang dihasilkan berwarna
biru seperti blau (nila) seberat 4,0130 gram atau 81,73% dari berat sampel.

6. Tugas Pendahuluan
1) Tuliskan reaksi pembentukan garam kompleks CuSO4•5H2O !
 CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O  (NH4)2Cu(SO4)2.6H2O
 CuSO4.5H2O + 4NH4OH  Cu(NH4OH)SO4 + H2O
 CuSO4.5H2O + 2(NH4)2SO4  Cu(NH3)4 + (SO4)3
 CuSO4 + 4 H2O  (Cu(OH)4)2+ + SO42-
 Cu(NH3)4(SO4)3  Cu2+ + 3SO42- + 4NH3
 (NH4)2Cu(SO4)2  2NH4+ + Cu2+ + 2SO42-
 Cu(NH3)4SO4.H2O  [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + H2O
 [Cu(H2O)5]SO4 + 4NH3  [Cu(NH3)4]SO4 + 5H2O

2) Gambarkan struktur geometri garam kompleks CuSO4•5H2O !

Pentahidrat CuSO4•5H2O adalah garam yang paling sering ditemukan dalam warna
biru terang, larut dalam air (reaksi eksoterm) untuk memberikan kompleks aquo
[Cu.(H2O)6]2+ , memiliki geometri molekul octahedral, kisi triklink dan bersifat
paramagnetik.
3) Sebutkan manfaat dari senyawa garam kompleks CuSO4•5H2O !
Kristal CuSO4.5H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat, dimana CuSO4
anhidrat merupakan penyedia atom pusat dan H2O merupakan penyedia ligan.
Tembaga sulfat adalah senyawa kimia serbaguna yang memiliki berbagai macam
aplikasi di bidang pertanian, serta industri farmasi dan kimia.
Dibidang pertanian Tembaga sulfat pentahidrat biasa digunakan sebagai fungisida,
moluskisida. Di Industri kimia Sulfat tembaga sering digunakan dalam pembuatan
katalis
4) Tuliskan bagan prosedur percobaan !
Bagan pembuatan garam kompleks Tetraamin Tembaga (II) sulfat monohidrat
Cu(NH3)4SO4.H2O

CuSO4•5H2O

- Diencerkan 8 mL lar. NH3 pekat dalam 5

mL aquades.
- Di+ 5 gram CuSO4•5H2O, diaduk sampai
larut.
- Didiamkan pada suhu kamar.
- Di + 8 ml etanol tetes demi tetes melalui
dinding.
- Ditutup alumunium, diamkan semalaman

Penyaringan (dekantasi)

- Dicuci kristal dengan 3-5 mL campuran larutan

NH3 pekat dengan etanol dalam perbandingan
volume yang sama (1:1)
- Dicuci kembali dengan 3-5 mL etanol dan
disaring dengan alat penyaring vakum.

Endapan kristal Filtrat

- Dikeringkan dioven (suhu 60°C)

selama ± 2 jam.
- Ditimbang rendemen yang
didapat.

Berat kristal = 4,0130 gram

Rendemen = 81,73%
 Daftar Pustaka

Anonim. 2007. Pembuatan garam kompleks dan garam rangkap dari tembaga.
https://www.slideshare.net/adeputriazhar7/laporan-praktikum-organik
diakses : 13 juni 2021

Fitrony, Rizqy F., Lailatul Q., dan Mahfud. 2013. Pembuatan Kristal Tembaga Sulfat
Pentahidrat (CuSO4.5H2O) dari tembaga bekas kumparaaan. Jurnal
Teknik Pomits 2(1).

Kristian, Sugiarto. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta : Jurusan Pendidikan Kimia
FMIPA UNY

Muliyono. 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara

Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta :
Erlangga.

Wilkinson, Cotton. 1989, Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI-Press.

 NILAI :
PERCOBAAN IV
Pembuatan Garam Rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O

1. Pendahuluan
Garam rangkap merupakan suatu garam yang terbentuk dari kristalisasi larutan
campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu, misalnya
FeSO4(NH4)SO4•6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3•24H2O. Garam rangkap terbentuk apabila
dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-
garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya.
Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya, misal
FeSO4(NH4)SO4.6H2O akan terion menjadi Fe2+, SO42- dan NH4+. Namun bila suatu
garam kompleks dilarutkan, maka akan terion menjadi ion penyusun dan ion
kompleksnya, misal K3[Fe(CN)6] akan terion menjadi K+ dan [Fe(CN)6]3-.
Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah
molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat pentahidrat, besi sulfat
heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk struktur dalam kristal terdiri atas
kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti Cu(H2O)42+ dan SO4(H2O)2- dalam tembaga
sulfat pentahidrat.

2. Tujuan Percobaan
Mempelajari pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat hidrat,
CuSO4(NH4)2SO4•6H2O.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat
- Gelas ukur 10 mL dan 50 mL - kertas saring
 - corong gelas - pemanas

- gelas beaker 100 mL - aluminium foil

- alat penyaring vakum - pengaduk gelas

- pipet tetes - botol semprot

3.2. Bahan
- CuSO4•5H2O - Akuades

- (NH4)2SO4

4. Prosedur Percobaan
- Campurkan 5 g CuSO4•5H2O dan 2,6445 g (NH4)2SO4 ke dalam gelas beaker 100 mL.
- Larutkan dalam 10 mL akuades.
- Panaskan secara perlahan-lahan sambil diaduk hingga larut sempurna.
- Dinginkan larutan kemudian tutup dengan aluminium foil.
- Diamkan larutan semalaman.
- Pisahkan kristal yang terbentuk dengan cara dekantasi.
- Pindahkan kristal ke dalam kertas saring.
- Cuci dengan etanol secukupnya.
- Keringkan kristal pada suhu kamar.
- Timbang kristal dan hitung persentase rendemen yang diperoleh.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil
Massa CuSO4(NH4)2SO4•6H2O teoritis = .............. gram
Massa CuSO4(NH4)2SO4•6H2O yang diperoleh = .............. gram
mkristal yang diperoleh
Rendemen CuSO4(NH4)2SO4•6H2O (%) = x 100% = ..... %
m kristal teoritis
5.2. Pembahasan
6. Tugas Pendahuluan
1) Tuliskan reaksi pembentukan garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O !
Jawab:
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (aq)

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (aq) Suhu kamar CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (s)

Pendinginan

2) Gambarkan struktur geometri garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O !

Jawab:
Struktur kristal dari garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O berbentuk okta hedral

Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O Oktahedral

3) Sebutkan manfaat dari senyawa garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O !

Jawab:
Senyawa garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4•6H2O (kupri amonium sulfat) memiliki
beberapa manfaat dalam kehidupan sehari-hari, diantaranya yaitu:
 Sebagai fungisida yang merupakan pestisida yang secara spesifik membunuh
atau menghambat cendawan akibat penyakit.
 Penyubur tanah
 Penambahan pakan ternak
 Reagen analisa kimia
 Bahan sintesis senyawa organik
  Pelapisan anti fokling pada kapal
 Sebagai kabel tembaga
 Papan sirkuit
 Solder bebas timbal
 Magneton dalam oven microwave

4) Tuliskan bagan prosedur percobaan !

Jawab:

5 gram CuSO4.5H2O dan 2,6445 gram (NH4)2SO4

• Dilarutkan dalam 10 mL akuades

• Dipanaskan sambil diaduk perlahan hingga
larut sempurna
• Didinginkan dan ditutup dengan aluminium
foil dan dibiarkan semalam

Dekantasi

Filtrat
Kristal

• Dipindahkan dalam kertas

saring
• Dicuci dengan etanol
• Dikeringkan pada suhu kamar

Hasil kristal ditimbang dan

dihitung rendemennya
 NILAI :
PERCOBAAN V
Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga

1. Pendahuluan
Stabilisasi Cu(I) dapat dilakukan dengan jalan pembentukan senyawa kompleks.
Jika senyawa kompleks yang terbentuk tidak cukup stabil, maka konsentrasi
Cu(I) yang ada akan tereduksi cukup berarti. Untuk keperluan stabilisasi Cu(I) dalam
larutan, tiourea merupakan ligan yang cocok. Senyawa kompleks yang terbentuk adalah
ion tris (tiourea) tembaga (I) dan terjadi ikatan koordinasi antara ion Cu(I) dengan atom
S dari tiourea.
Dalam senyawa kompleks selain terjadi ikatan sigma antara logam pusat dengan
ligan juga terjadi pemanfaatan elektron ion logam untuk pembentukan ikatan phi. Jika
ion logam mempunyai kerapatan elektron yang tinggi maka ion logam itu akan lebih
siap untuk menyumbangkan elektron dalam pembentukan ikatan phi dengan ligan.
Dengan adanya ikatan phi ini akan menyebabkan naiknya stabilitas ion kompleks.
Dengan demikian suatu jenis logam dengan keadaan oksidasi yang lebih rendah akan
lebih siap berpartisipasi dalam pembentukan ikatan phi.

2. Tujuan Percobaan
Mempelajari cara isolasi senyawa tembaga (I) melalui pembentukan senyawa
kompleks tris (tiourea) tembaga (I) sulfat.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat
- Gelas ukur 50 dan 100 mL - kertas saring

- corong gelas - pemanas

- pengaduk gelas - termometer

3.2. Bahan
 - CuSO4•5H2O - Etanol

- Tiourea - Es batu

- Akuades

4. Prosedur Percobaan
- Timbang 2,5 gram tiourea dan larutkan dalam 15 mL akuades.
- Dinginkan dalam tempat yang berisi es.
- Timbang 2,5 gram CuSO4•5H2O dan larutkan dalam 15 mL akuades.
- Dinginkan dalam tempat yang berisi es.
- Tambahkan larutan CuSO4•5H2O ke dalam larutan tiourea tetes demi tetes hingga
habis.
- Diamkan larutan hingga terbentuk kristal pada dinding gelas beaker (larutan
campuran).
- Timbang 1,0 gram tiourea dan larutkan dalam 10 mL air.
- Dinginkan larutan dalam tempat yang berisi es.
- Selanjutnya, masukkan larutan tiourea ke dalam larutan campuran.
- Aduk dengan cepat dan diamkan.
- Amati kristal yang terbentuk.
- Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan 5 mL akuades dan dilanjutkan
pencucian dengan 5 mL etanol.
- Keringkan kristal dengan cara dioven pada suhu 60˚C selama 2 jam.
- Dinginkan kristal pada suhu kamar dan timbang massanya.
- Hitung persentase rendemen kristal yang diperoleh.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil
Massa tiourea = ............. gram
Massa CuSO4•5H2O = ............... gram
Massa kristal teoritis = .............. gram
Massa kristal yang diperoleh = .............. gram

mkristal yang diperoleh

Rendemen Kristal (%) = x 100% = ..... %
m kristal teoritis
5.2. Pembahasan

Isolasi senyawa tembaga(I) dapat dilakukan dengan membentuk suatu

senyawa kompleks, di mana pada percobaan ini akan dibuat senyawa tembaga(I)
dalam bentuk senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat. Reaktan yang
dibutuhkan untuk membuat senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat
yakni berupa thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat.
Dalam percobaan ini dilakukan proses stabilisasi senyawa Cu +, di mana proses
stabilisasi dilakukan melalui pembentukan suatu senyawa larut. Tembaga (Cu)
mempunyai keadaan oksidasi +1 dan +2. Keadaan oksidasi tembaga yang normal
dan berada di alam yakni +2 (Cu2+), sementara itu untuk keadaan oksidasi
tembaga +1 (Cu+) tidak ada di alam sehingga keberadaannya harus melalui proses
isolasi.
Pada pembuatan kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat, kedua reaktan yakni
thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat dicampurkan dalam suhu rendah
(kondisi dingin). Suhu pada proses reaksi harus dijaga pada kondisi yang rendah
karena agar kristal kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat dapat terbentuk. Pada
proses pendinginan kedua reaktan sebelum dicampurkan, pendinginan thiourea
dijaga agar tidak terlalu dingin karena justru akan memicu terbentuknya kembali
kristal thiourea.
Pada saat penambahan thiourea ke dalam Cu(II)sulfat, terbentuk gumpalan
(seperti padatan) yang berwarna agak kekuningan. Warna kuning ini
dimungkinkan masih adanya kandungan sulfur dalam campuran. Oleh sebab itu,
dilakukan penambahan larutan thiourea yang kedua untuk menyempurnakan dan
mengoptimalkan pembentukan kristal yang terjadi. Hasilnya, terbentuk padatan
berupa butiran kristal yang lebih putih. Hal ini menunjukkan bahwa kristal
tris(thiourea)tembaga(I)sulfat telah terbentuk.
Larutan Cu(II)sulfat saat dilarutkan dalam air akan terurai menjadi:

𝐶𝑢𝑆𝑂4 (𝑎𝑞 ) → 𝐶𝑢O2+ (𝑎𝑞 ) + 𝑆𝑂 2- (𝑎𝑞 )

4

Pencampuran larutan CuSO4 ke dalam larutan thiourea akan menyebabkan

terjadinya reaksi redoks sebagai berikut:

16𝐶𝑢2+ + 16𝑒 → 16𝐶𝑢+

8 𝐻2𝑁 2𝐶𝑆 + 16𝐻2𝑂 → 16𝐶𝑢+ + 𝑆8 + 16𝑁𝐻4+ + 8𝐶𝑂2 + 16𝑒
16𝐶𝑢2+ + 8𝐻2𝑁 + 2𝐶𝑆 + 16𝐻2𝑂 → 16𝐶𝑢+ + 16𝐶𝑢+ + 𝑆8 + 16𝑁𝐻4+ + 8𝐶𝑂2

Ion Cu+ kemudian bereaksi dengan thiourea membentuk ion kompleks:

𝐶𝑢+ + 3(𝐻2𝑁)2𝐶𝑆 → [𝐶𝑢((𝐻2𝑁)2𝐶𝑆)3]+

 Ion kompleks tersebut selanjutnya dengan adanya sulfat bereaksi menjadi
senyawa kompleks:

2[𝐶𝑢((𝐻2𝑁)2𝐶𝑆)3]+ + 𝑆𝑂42− → [𝐶𝑢((𝐻2𝑁)2𝐶𝑆)3]2𝑆𝑂4

Kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat yang diperoleh berupa padatan

kristal, sehingga perlu dilakukan rekristalisasi untuk menghilangkan pengotor
yang terkadung pada kristal agar memiliki kemurnian yang tinggi. Proses
rekristalisasi kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat menggunakan pelarut
thiourea yang kemudian dilakukan dengan pemanasan dalam kondisi asam
(H2SO4). Penggunaan pelarut thiourea karena larutan thiourea dapat melarutkan
kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat dalam kondisi panas, sehingga dapat
dipisahkan dari pengotornya. Pencucian kristal menggunakan akuades dan
alkohol untuk membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar karena
pengotor polar akan ikut larut saat dicuci dengan akuades dan alkohol.
Pada hasil percobaan diperoleh padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat
berwarna putih dan tidak berbau dengan berat 3,3950 gram. Dan didapat %
Rendemen kristal sebesar 99,87%.

Kesimpulan
. Isolasi senyawa tembaga(I) dapat dilakukan dengan membentuk suatu
senyawa kompleks, dimana pada percobaan ini akan dibuat senyawa tembaga(I)
dalam bentuk senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat. Reaktan yang
dibutuhkan untuk membuat senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat
yakni berupa thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat.
Sementara itu, untuk teknik pemurnian kristal dilakukan dengan
rekristalisasiPadatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat berwarna putih dan
tidak berbau didapat dengan berat 3,3950 gram
% Rendemen Kristal yang didapat dari pembuatan kristal tris (thiourea)
tembaga(I) sulfat yaitu 99,87 %
 Daftar Pustaka
-Ampri, Muhammad S., 2017.“Laporan Resmi Praktikum Kimia Koordinasi
Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga (I)” .
https://www.academia.edu/33321129/3_Laporan_Resmi_Praktik
um_Kimia_Koor dinasi_docx (Diakses 05 Juni 2021, Pukul 21.00)
-Shvela, G., 1990. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif
Makro dan Semimikro, (Diterjemahkan oleh: Soetiono, L.)
Edisi Kelima, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.
-Safitri, Lusi N., 2020. “Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga”
dalam Modul Praktikum Kimia Anorganik hal. 32-37,
Universitas Nusa Bangsa, Bogor.
6. Tugas Pendahuluan

1. Gambarkan struktur geometri kristal yang terbentuk !

Jawab : Jika ion logam mempunyai kerapatan elektron yang tinggi
maka ion logam itu akan lebih siap untuk menyumbangkan
elektron dalam pembentukan ikatan phi dengan ligan, Dengan
adanya ikatan phi ini akan menyebabkan naiknya stabillitas ion
komplek. Dengan demikian suatu jenis ion logam dengan
keadan oksidasi yang lebih rendah akan lebih siap
berpartisipasi dalam pembentukan ikatan phi. Untuk keperluan
stabilitas Cu(I) dalam larutuan thiourea merupakan ligan yang
cocok. Senyawa kompleks yang terbentuk adalah ion tris
(tiourea) tembaga (I) dengan ikatan koordinasi terjadi antara
ion Cu(I) dengan atom S dari thiourea.
Gambar sebagai berikut :
2. Tuliskan bagan prosedur percobaan !
 PERCOBAAN VI NILAI :

Pembuatan Mangan Oksida

1. Pendahuluan
Mineral mangan oksida merupakan mineral yang banyak terdapat di dasar laut.
Mangan oksida yang terdapat di alam tersebut merupakan mangan oksida berongga
dan berlapis yaitu kelompok hollandite-romanichite dan todorokite yang mempunyai
bentuk rongga oktahedral masing-masing (2 x n) dan (3 x n), dalam hal ini n =
bilangan bulat yang sesuai dengan struktur berongga, n = ∞ untuk struktur berlapis,
selain hollandite-romanichite dan todorokite, mangan oksida yang berongga juga
terdapat pyrolusite yang struktur rongganya berukuran 1 x 1, cryptomelane yang
merupakan mangan oksida mikropori yang memiliki formula KMn8O16.
Mineral mangan oksida memiliki berbagai struktur yaitu struktur berongga
seperti hollandite, todorokite, cyrptomelane, pyrolusite dan coronadite; struktur
berlapis; serta struktur amorf. Dengan adanya struktur berlapis dan berongga, maka
mineral ini sangat menarik perhatian para peneliti kimia. Keistimewaan yang
dimilikinya antara lain memiliki sifat penukar ion, luas permukaannya relatif besar
sehingga dapat dikembangkan sebagai katalis dan sebagai elektroda pada baterai
kering.

2. Tujuan
Mempelajari pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel dan metode
ceramic.

3. Alat Dan Bahan

3.1. Alat
- Gelas beaker 500 mL - Kaca arloji

- Furnace - Spatula

- Batang pengaduk - Crussible

3.2. Bahan
- KMnO4 - Akuades

- Asam sitrat - Kertas Saring

- HCl 0,1 M

4. Prosedur Percobaan
a. Pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel
- Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan 1 gram asam sitrat.
- Larutkan KMnO4 kedalam 200 mL akuades
- Sambil diaduk, Tambahkan asam sitrat kedalam larutan KMnO 4 dan biarkan
selama 20 menit (sampai gel terbentuk). Gel yang terbentuk didekantasi dan
dikalsinasi selama 100 menit.
- Cuci kristal yang terbentuk dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing 3 kali
pengulangan dan keringkan kristal tersebut dalam oven.
- Timbang kristal yang terbentuk dan hitung rendemennya.

b. Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic

- Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan sebanyak 1 gram asam sitrat.
- Campurkan KMnO 4 kedalam lumpang dan digerus sampai halus dan dikalsinasi
selama 10 menit.
- Cuci kristal yang diperoleh dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing tiga
kali pengulangan kemudian keringkan dalam oven.
- Timbang kristal yang terbentuk dan hitung persentase rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil
Massa KMnO4 = 2 gram
Massa Asam Sitrat = 1 gram
Massa kristal yang diperoleh = 2.3989 gram
Massa kristal teoritis = 2.7144 gram

Massa kristal yang diperoleh

Rendemen Kristal ( % ) = x 100 %
Massa kristal teoritis

gram 2 gram
Mol KM nO 4 = = =0.0126 mol
Mr 158 gram/mol
gram 1 gram
Mol C6 H 8 O 7= = =0.0052 mol
Mr 192 gram/mol

Reaksi yang Terjadi:

6KMnO4 C6H8O7 6MnO2 6CO2 4H2O 3K2O

+ → + + +
M: 0.0756 0.0052
R 0.0312 0.0052 0.0312 0.0312 0.0208 0.0156
S; 0.0444 - 0.0312 0.0312 0.0208 0.0156

Massa kristal MnO2 teoritis = mol x Mr

= 0.0312 mol x 87 gr/mol

= 2.7144 gram

mkristal yang diperoleh

Rendemen MnO2 = x 100 %
m kristal teoritis

2.3989 gram
= x 100 % = 88.38%
2.7144 gram
a. Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic

Massa KMnO4 = 2 gram

Massa Asam Sitrat = 1 gram
Massa kristal yang diperoleh = 2.5012 gram
Massa kristal teoritis = 2.7144 gram

Massa kristal yang diperoleh

Rendemen Kristal ( % ) = X 100 %
Massa kristal teoritis

gram 2 gram
Mol KM nO 4 = = =0.0126 mol
Mr 158 gram/mol
gram 1 gram
Mol C6 H 8 O 7= = =0.0052 mol
Mr 192 gram/mol

Reaksi yang Terjadi:

6KMnO4 C6H8O7 6MnO2 6CO2 4H2O 3K2O

+ → + + +
M: 0.0756 0.0052
R 0.0312 0.0052 0.0312 0.0312 0.0208 0.0156
S; 0.0444 - 0.0312 0.0312 0.0208 0.0156

Massa kristal MnO2 teoritis = mol x Mr

= 0.0312 mol x 87 gr/moL

 = 2.7144 gram

mkristal yang diperoleh

Rendemen MnO2 = x 100 %
m kristal teoritis

2.5012 gram
= x 100 % = 92.15%
2.7144 gram

5.2. Pembahasan
A. Pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel
Penambahan asam sitrat sebanyak 1 gram ke dalam KMn0 4 sampai
terbentuk gel memerlukan waktu yang cukup lama karena tidak melalui
tahap pemanasan yang bisa menyebabkan suatu reaksi terjadi lebih cepat

B. Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic

Penggerusan yang dilakukan bertujuan agar ketika dicampurkan kedua
bahan menjadi lebih homogen. Campuran kedua prekusor tersebut
dikalsinasi menggunakan tanur. Tujuan dari kalsinasi tersebut adalah untuk
pembentukan kristalin dengan cara pembakaran dibawah titik leburnya.

Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:

1. Kompleks ion mangan oksida dapat dibuat dengan mereaksikan KMnO4

dengan
Asam Sitrat.
2. Dari percobaan sol-gel didapatkan massa kristal yang diperoleh adalah
2.3989
gram dengan rendemen 88.38%.
3. Dari percobaan keramik didapatkan massa kristal yang diperoleh adalah
2.5012 gram dengan rendemen 92.15%.
6. Tugas Pendahuluan

1. Apa yang dimaksud sol dan gel?

Jawab:
Sol merupakan jenis koloid di mana fase terdispersinya berupa zat padat,
sedangkan medium pendispersinya berupa zat cair atau zat padat.
Gel merupakan jenis koloid di mana fase terdispersinya berupa zat cair,
sedangkan medium pendispersinya berupa zat padat

2. Jelaskan perbedaan metode sol-gel dengan metod ceramic !

Jawab:
Dalam metode sol-gel, KMnO4 dicampurkan dengan asam sitrat setalah
sebelumnya dilarutkan dalam aquadest sehingga tebentuk gel kemudian
dikalsinasi.
Pada metode ceramic, KMnO4 berbentuk hablur langsung dicampurkan
dengan asam sitrat di dalam lumpang kemudian dilakukan kalsinasi

3. Apa yang dimaksud dengan proses kalsinasi ?

Jawab:
Kalsinasi adalah proses pemanasan zat padat pada suhu tinggi tanpa
adanya udara atau oksigen, umumnya untuk menghilangkan senyawa
pengotor atau volatil. Kalsinasi juga dapat diartikan sebagai proses
thermal treatment pada bijih dalam kondisi oksigen terbatas untuk
menghasilkan thermal decomposition.

4. Sebutkan pembagian beserta contoh mangan dioksida!

Jawab:
 Mangan(IV) oksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus MnO 2
Padatan coklat atau kehitaman ini terjadi secara alamiah sebagai
mineral pyrolusite, yang merupakan bijih mangan utama.

5. Sebutkan manfaat mangan oksida dalam kehidupan sehari-hari !

Jawab:
Penggunaan utama untuk MnO2 adalah untuk baterai sel kering, seperti
baterai alkaline dan seng-karbon. MnO 2 juga digunakan sebagai pigmen
dan sebagai prekursor untuk senyawa mangan yang lain, seperti KMnO 4.
MnO2 pada α polimorf dapat menggabungkan berbagai atom (serta
molekul air) di "terowongan" atau "saluran" antara oktahedral
magnesium oksida. Ada minat yang cukup besar di α-MnO 2 sebagai
katodea untuk baterai lithium ion.
6. Tuliskan bagan prosedur percobaan !

“ Skema percobaan pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel”:

 Larutkan KMnO4 ke dalam
Timbang 2 gram KMnO4 dan Tambahkan asam sitrat
200 mL akuades
1 gram Asam Sitrat kedalam larutan KMnO4
sambil diaduk

Kalsinasi 100 menit Dekantasi Dibiarkan 20 menit sampai

gel terbentuk

Cuci kristal dengan HCl 0.1

Timbang Kristal dan hitung
M dan Akuades (3 kali) Keringkan kristal dalam oven
rendemennya
.

“ Skema percobaan pembuatan mangan oksida dengan metode

Ceramic”:

Timbang 2 gram KMnO4 dan
1 gram Asam Sitrat
Campurkan KMnO4 dan
Asam Sitrat kedalam Kalsinasi 100 menit
lumpang dan digerus
sampai halus

Timbang Kristal dan hitung Cuci kristal dengan HCl 0.1

Keringkan kristal dalam oven
rendemennya M dan Akuades (3 kali)

DAFTAR PUSTAKA

Cotton dan Wikinson, 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI-Press, Jakarta.

Khunur, M., Sri W., Danar P., Darjito., Rachmat T.T., Yuniar P.P., 2012, Diktat
Praktikum Kimia Anorganik, Universitas Brawijaya, Malang.
Svehla, G., et.al. (ed), 1979, Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis, 5th ed., Longman Group Limited, London, UK.
Tamboesai, E.M., 2015, Buku Penuntun Kimia Anorganik I, Universitas Riau, Riau.
Girolami, G. S., T. B. Rauchfuss, and R. J. Angelici, 1999, Synthesis and Technique
in Inorganic Chemistry – A Laboratory Manual, 3rd ed., University Science
Book, California, USA.
Vogel, 1945, Analisis Anorganik Kualitatif, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.