Anda di halaman 1dari 18

LEMBAR KERJA PRAKTIKUM FITOKIMIA

Pertemuan ke-11

Dosen:

TIM DOSEN PRAKTIKUM FITOKIMIA

Nama Mahasiswa :

NIM :

Kelas :

PROGRAM STUDI D3 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN IKIFA

2023

1
MATERI
PEMERIKSAAN PARAMETER SPESIFIK SIMPLISIA (PENETAPAN KADAR SARI
LARUT AIR DAN ETANOL) SERTA
PARAMETER NONSPESIFIK SIMPLISIA (BOBOT JENIS)

A. KOMPETENSI DASAR
Sebelum melakukan praktikum, praktikan harus memahami apa yang dimaksud dengan
standardisasi, syarat mutu, serta parameter spesifik simplisia yang harus ditentukan untuk
menjamin kualitas dari simplisia yang akan dikembangkan menjadi bahan baku obat tradisional.

B. INDIKATOR CAPAIAN
Ketepatan dalam melakukan tahapan pemeriksaan parameter spesifik simplisia yaitu
penetapan kadar sari larut air dan etanol pada simplisia yang berasal dari bahan alam.
Ketepatan dalam melakukan tahapan pemeriksaan parameter nonspesifik simplisia yaitu
penetapan kadar bobot jenis pada simplisia yang berasal dari bahan alam.

C. TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah mengikuti praktikum ini diharapkan mahasiswa mampu memahami pemeriksaan
parameter spesifik simplisia (penetapan kadar sari larut air dan etanol) dan pemeriksaan non
spesifik simplisia (bobot jenis) pada simplisia yang berasal dari bahan alam.

D. TEORI SINGKAT
Obat Tradisional adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan
hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran dari bahan tersebut yang secara
turun temurun telah digunakan untuk pengobatan, dan dapat diterapkan sesuai dengan norma
yang berlaku di masyarakat. Bahan Baku dan produk jadi Obat Tradisional memenuhi
persyaratan mutu sebagaimana tercantum dalam Materia Medika Indonesia, Farmakope Herbal
Indonesia atau standar persyaratan Farmakope Negara lain atau referensi ilmiah yang diakui
(BPOM RI 2014). Semua paparan yang tertera dalam monografi merupakan syarat mutu
simplisia dan ekstrak yang bersangkutan. Syarat ini berlaku bagi simplisia dan ekstrak dengan
tujuan pengobatan dan pemeliharaan kesehatan, tidak berlaku untuk kepentingan lain (Depkes
2008).

2
Mengingat pentingnya obat herbal (obat bahan alam yang berasal dari tumbuhan) memiliki
peran penting dalam bidang kesehatan maka pelu dilakukannya upaya penetapan standar mutu
dan keamanan ekstrak tumbuhan obat. Rangkaian proses yang melibatkan berbagai metode
analisis kimiawi berdasarkan data farmakologis, melibatkan analisis fisik dan mikrobiologi
berdasarkan kriteria umum keamanan (toksikologi) terhadap suatu ekstrak alam (tanaman obat)
disebut dengan standardisasi (Saifudin dkk. 2011). Standardisasi meliputi 2 aspek (Saifudin dkk.
2011), yaitu:
1. Aspek parameter spesifik yaitu berfokus pada analisis kandungan senyawa kimia atau
golongan senyawa kimia (kualitiatif dan kuantitatif) yang nantinya terkait dengan aktivitas
farmakologi (efek terapinya).
2. Aspek parameter nonspesifik yaitu berfokus pada aspek fisika, biologi dan kimia yang
nantinya terkait dengan stabilitas dan keamanannya.
Analisis parameter nonspesifik diarahkan pada batas maksimal yang diperkenankan terhadap
material berbahaya yang ada dalam obat herbal. Beberapa parameter nonspesifik yang umum
ditentukan (Depkes RI 2000; Saifudin dkk. 2011), yaitu:
1. Susut pengeringan
Prinsip: pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada suhu 105 derajat C selama 30 menit
atau sampai konstan, yang dinyatakan dengan nilai persentase. Jika bahan tidak mengandung
minyak menguap dan sisa pelarut organik menguap maka hasilnya identik dengan kadar air.
Tujuan: memberikan gambaran batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang
hilang selama proses pengeringan.
2. Bobot jenis
Prinsip: massa per satuan volume pada suhu kamar (25 derajat C) yang ditentukan dengan
alat piknometer. Tujuan: memberikan batasan tentang besarnya massa per satuan volume
yang merupakan parameter khusus ekstrak cair sampai ekstrak kental yang masih dapat
dituang.
3. Kadar air
Prinsip: pengukuran kandungan air yang berada pada bahan setelah proses evaporasi, baik
secara gravimetri, titrimetri (langsung dan tidak langsung), ataupun destilasi. Penetapan kadar
air dengan gravimetri tidak sesuai untuk ekstrak dengan kandungan minyak atsiri yang
tinggi. Tujuan: memberikan batasan minimal (rentang) besarnya kandungan air dalam bahan.
Rentang kadar air ekstrak kering adalah <5%, ekstrak kental adalah 5-30%, dan ekstrak cair
>30%.

3
4. Kadar abu
Prinsip: jika bahan dipanaskan pada suhu dimana senyawa organik dan turunannya
terdestruksi dan menguap, maka akan menyisakan unsur mineral dan anorganik. Penetapan
kadar abu meliputi: kadar abu total dan kadar abu tidak larut asam. Tujuan: memberikan
gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai
terbentuknya ekstrak.
5. Sisa pelarut
Prinsip: menentukan kandungan sisa pelarut tertentu (yang memang ditambahkan). Aspek
ini terkait dengan kemurnian dan kontaminasi. Secara umum metode yang digunakan adalah
dengan destilasi (untuk penetapan kadar etanol) dan kromatografi gas-cair. Tujuan:
memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa pelarut yang memang
seharusnya tidak ada.
6. Residu pestisida
Prinsip: menentukan kandungan sisa pestisida yang mungkin pernah ditambahkan atau
justru mengkontaminasi ada simplisia atau ekstrak. Tujuan: memberikan jaminan bahwa
ekstrak tidak mengandung pestisida melebihi nilai yang ditetapkan karena akan berbahaya
(toksik) bagi kesehatan.
7. Cemaran logam
Prinsip: menentukan kandungan logam berat secara spektroskopi serapan atom atau
lainnya yang valid. Tujuan: memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung logam
berat tertentu (Pb, Cd, Hg, dsb.) melebihi nilain yang ditetapkan karena berbahaya bagi
kesehatan.
8. Cemaran mikroba
Prinsip: menentukan (identifikasi) adanya mikroba patogen secara analisis mikrobiologis.
Parameter yang ditetapkan meliputi: uji Angka Lempeng Total (ALT), uji Nilai Duga
Terdekat (MPN) Coliform, serta cemaran kapang, khamir, dan aflatoksin. Tujuan:
memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak boleh mengandung mikroba patogen dan tidak
megandung mikroba nonpatogen melebihi batasan yang ditetaokan karena berbahay bagi
kesehatan.
Analisis parameter spesifik diarahkan pada aspek kualitatif dan kuantitatif kandungan
senyawa pada obat herbal. Perkiraan kasar senyawasenyawa yang bersifat polar (larut air) dan
senyawa aktif yang bersifat semipolar-nonpolar (larut etanol) yang terkait dengan aktivitas obat

4
herbal dapat diketahui melalui penentuan kadar sari larut. Parameter yang diukur adalah
persentase bobot ekstrak larut dalam etanol atau air (Saifudin dkk 2011).
Penentuan kadar sari larut air adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa
dalam simplisia yang mampu tertarik oleh pelarut. Penentuan ini didasarkan ada kelarutan
senyawa yang terkandung dalam simplisia. Kadar sari larut air adalah sejumlah substansi
simplisia yang dapat larut dalam air, menunjukkan jumlah senyawa organik yang terdapat di
dalam serbuk simplisia. Kadar sari adalah simplisia disari dengan pelarut air jenuh kloroform, sari
yang diperoleh diuapkan dan sari kering ditetapkan secara gravimetri dengan penimbangan
sampai diperoleh bobot tetap. Bobot tetap adalah Bobot dengan beda penimbangan berturut tidak
lebih dari 0,5 mg / g sisa yang ditimbang setelah zat dikeringkan / dipijarkan lagi 1 jam. (Saifudin
dkk. 2011).

E. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan gelas ukur 100 ml, Erlenmeyer 250 ml dengan tutup, labu ukur 100
ml, cawan penguap, tang krusible, kertas saring, corong, sendok tanduk, aluminium foil, pipet
filler, pipet volume 20 ml, gelas piala 100 ml, batang pengaduk, waterbath, timbangan
analitik, oven, desikator, kertas perkamen. Bahan yang digunakan serbuk simplisia yang telah
dibuat (4/18) dan air jenuh kloroform (untuk sari larut air) dan etanol 96% (untuk sari larut
etanol) piknometer dengan thermometer (untuk bobot jenis).

2. Prosedur Kerja
a. Tahap penyiapan alat dan bahan
Pada tahap ini terdiri dari:
1) Disiapkan alat yang sudah dicuci bersih dan dikeringkan
2) Diberikan kode pada cawan dan penutup aluminium foilnya
3) Disiapkan air jenuh kloroform 100 ml dengan gelas ukur
4) Disiapkan 5 gram serbuk simplisia (4/18) dengan timbangan analitik
b. Tahap penyiapan ekstrak
Pada tahap ini terdiri dari:
1) Dimasukkan serbuk simplisia yang sudah ditimbang ke dalam Erlenmeyer

5
2) Ditambahkan 100 ml air jenuh kloroform (diperoleh dari 2,5 ml kloroform dalam
1000 ml air suling) (untuk sari larut air) atau Ditambahkan 100 ml etanol 96% (untuk
sari larut etanol).
3) Tutup Erlenmeyer dengan tutup yang sudah disediakan
4) Dikocok selama 6 jam berkali-kali, setelah itu didiamkan selama 18 jam
c. Tahap pemanasan hingga bobot tetap
Pada tahap ini terdiri dari:
1) Disiapkan cawan kosong berkode dan tutup aluminium foil berkode
2) Dipanaskan cawan dan aluminium foil tersebut ke dalam oven dengan suhu 105
derajat selsius selama 30 menit
3) Dipindahkan cawan dan aluminium foil tersebut menggunakan wadah dan tang
krusible ke dalam desikator sampai suhu ruang (tidak tersentuk tangan)
4) Ditimbang cawan dengan timbangan analitik
d. Tahap penetapan kadar sari larut air/etanol 96% simplisia
1) Disaring dengan corong dan kertas saring ekstrak cair yang sudah di ekstraksi
maserasi selama 24 jam
2) Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml filtrate yang telah diperoleh
3) Dicukupkan dengan air jenuh kloroform hingga garis tanda (untuk sari larut air) atau
dengan etanol 96% (untuk sari larut etanol).
4) Dikocok hingga homongen
5) Dipipet dengan pipet volume sebanyak 20 ml dari 100 ml ekstrak yang terdapat di
labu ukur
6) Dipindahkan hasil pemipetan ke cawan yang telah dipanaskan
7) Dipanaskan diatas waterbath hingga pelarut habis menguap (pengecekan dilakukan
dengan memiringkan cawan, bila tidak ada cairan yang mengalir maka sudah habis
menguap pelarutnya)
8) Diangkat cawan tersebut dari waterbath lalu didiamkan sebentar
9) Dipanaskan ke dalam oven dengan suhu 105 derajat selsius selama 60 menit (tidak
ditutup aluminium foil)
10) Diangkat cawan tersebut dari oven kemudian ditutup dengan aluminium foil berkode
11) Dipindahkan cawan tersebut ke desikator (tidak ditutup aluminium foil) diamkan
beberapa saat

6
12) Dilakukan pemanasan hingga bobot tetap sesuai dengan ketentuan farmakope herbal
Indonesia
13) Ditimbangan cawan tersebut dengan timbangan analitik dan dihitung kadar sari larut
airnya

e. Tahap penetapan bobot jenis


Pada tahap ini terdiri dari:
1) Ditimbang piknometer kosong ditimbangan analitik, catat bobotnya
2) Dimasukkan aqua dest ke dalam piknometer kosong, rendam sampai suhu dibawah 25
derajat C.
3) Ditimbang piknometer tersebut pada suhu 25 derajat C, catat bobotnya
4) Dikeluarkan isi piknometer lalu keringkan
5) Dimasukkan sampel ekstrak cair ke dalam piknometer tersebut, rendam sampai suhu
dibawah 25 derajat C
6) Ditimbang piknometer tersebut pada suhu 25 derajat C, catat bobotnya
7) Dikeluarkan isi piknometer lalu keringkan
8) Dihitung bobot jenisnya
f. Tahap perhitungan kadar sari larut air

g. Tahap perhitungan kadar sari larut etanol

FP adalah faktor pengenceran yang digunakan (volume yang diambil dari labu ukur kemudian
dimasukkan ke dalam cawan). % kadar sari yang diperoleh dihitung rata-ratanya yang selanjutnya
dibandingkan dengan persyratan dan disimpulkan memenuhi syarat farmakope herbal Indonesia
atau tidak

7
h. Tahap perhitungan bobot jenis ekstrak cair

Keterangan:
W0 = bobot piknometer kosong (gram)
W1 = bobot piknometer dengan Aqua Dest (gram)
W2 = bobot piknometer dengan Ekstrak Cair (gram)
BJ Aqua Dest suhu 25 derajat C = 1000 kg/m³ atau 1 g/cm³ atau 1 g/ml

F. DATA HASIL PRAKTIKUM


1. Data Serbuk Simplisia
No Data Praktikum
1 Nama Lain

2 Nama Tanaman Asal

3 Famili

4 Organoleptis Simplisia Kering

Warna

Bentuk

Bau

Rasa

2. Data Penimbangan Penentuan Kadar Sari Larut Air


No Data Praktikum
1 Bobot Simplisia (gram)

2 Pelarut yang digunakan

3 Volume Pelarut (ml)

4 Bobot Cawan Penguap Setelah


di Oven (Kelompok I)

8
5 Bobot Cawan Penguap Setelah
di Oven (Kelompok II)
6 Bobot Cawan Penguap Setelah
di Oven (Kelompok III)
7 Faktor Pengenceran

8 Bobot Cawan Penguap + Sari


Larut Air Setelah di Oven
(Kelompok I)
9 Bobot Cawan Penguap + Sari
Larut Air Setelah di Oven
(Kelompok II)
10 Bobot Cawan Penguap + Sari
Larut Air Setelah di Oven
(Kelompok III)
11 Berat sari larut air dalam 100 ml
pelarut (Kelompok I)
12 Berat sari larut air dalam 100 ml
pelarut (Kelompok II)
13 Berat sari larut air dalam 100 ml
pelarut (Kelompok III)
14 Persen kadar sari larut air
(Kelompok I)
15 Persen kadar sari larut air
(Kelompok II)
16 Persen kadar sari larut air
(Kelompok III)
17 Rata-rata Persen kadar sari larut
air
18 Kesimpulan Akhir (MS/TMS)

9
3. Data Penimbangan Penentuan Kadar Sari Larut Etanol
No Data Praktikum
1 Bobot Simplisia (gram)

2 Pelarut yang digunakan

3 Volume Pelarut (ml)

4 Bobot Cawan Penguap Setelah


di Oven (Kelompok I)
5 Bobot Cawan Penguap Setelah
di Oven (Kelompok II)
6 Bobot Cawan Penguap Setelah
di Oven (Kelompok III)
7 Faktor Pengenceran

8 Bobot Cawan Penguap + Sari


Larut Etanol Setelah di Oven
(Kelompok I)
9 Bobot Cawan Penguap + Sari
Larut Etanol Setelah di Oven
(Kelompok II)
10 Bobot Cawan Penguap + Sari
Larut Etanol Setelah di Oven
(Kelompok III)
11 Berat sari larut Etanol dalam 100
ml pelarut (Kelompok I)
12 Berat sari larut Etanol dalam 100
ml pelarut (Kelompok II)
13 Berat sari larut Etanol dalam 100
ml pelarut (Kelompok III)
14 Persen kadar sari larut Etanol
(Kelompok I)
15 Persen kadar sari larut Etanol
(Kelompok II)

10
16 Persen kadar sari larut Etanol
(Kelompok III)
17 Rata-rata Persen kadar sari larut
Etanol
18 Kesimpulan Akhir (MS/TMS)

4. Data Penimbangan Penentuan Bobot Jenis


No Data Praktikum
1 Bobot Simplisia (gram)

2 Pelarut yang digunakan

3 Volume Pelarut (ml)

4 Bobot Piknometer Kosong


(Kelompok I)
5 Bobot Piknometer Kosong
(Kelompok II)
6 Bobot Piknometer Kosong
(Kelompok III)
7 Bobot Piknometer dengan Aqua
Dest (Kelompok I)
8 Bobot Piknometer dengan Aqua
Dest (Kelompok II)
9 Bobot Piknometer dengan Aqua
Dest (Kelompok III)
10 Bobot Piknometer dengan
Sampel Ekstrak ……………….
(Kelompok I)
11 Bobot Piknometer dengan
Sampel Ekstrak ………………..
(Kelompok I)
12 Bobot Piknometer dengan

11
Sampel Ekstrak ………………..
(Kelompok I)
13 Perhitungan Bobot Jenis (g/ml)
(Kelompok I)

14 Perhitungan Bobot Jenis (g/ml)


(Kelompok II)

15 Perhitungan Bobot Jenis (g/ml)


(Kelompok III)

16 Rata-rata Bobot Jenis (g/ml)

17 Kesimpulan Akhir

TANGGAL DAN TANGGAL DAN


PARAF DOSEN I PARAF DOSEN II

12
G. PEMBAHASAN
Dari data dan hasil percobaan lakukan analisa dan pembahasan tentang penetapan
kadar sari larut air simplisia dan hasil kaji pustaka serta pengembangannya diskusikan
sekelompok serta tuangkan di laporan kelompok

H. DAFTAR PUSTAKA
1. Departemen Kesehatan RI. 2008. Farmakope Herbal Indonesia Edisi I.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta.
2. BPOM RI. Peraturan KaBPOM RI No. 12 Tahun 2014 tentang
Persyaratan Mutu Obat Tradisional. Jakarta: BPOM RI.
3. Depkes RI. 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat.
Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, BPOM
4. Saifudin, A., Rahayu, V., Teruna, H.Y. 2011. Standardisasi Bahan Obat Alam.
Yogyakarta: Graha Ilmu.
5. Angelina, M., Mun’min, A., Hanafi., M. 2011 Ekstrak terstandar secara kimia Daun
Brucea javanica Merrill. Jurnal Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.

I. LATIHAN SOAL INDIVIDU


1. Tuliskan dan jelaskan penentuan parameter spesifik dari bahan alam yang berasal dari
rimpang berdasarkan publikasi nasional atau internasional? (print jurnalnya 1 dengan
yang lain harus beda)
2. Tuliskan dan jelaskan penentuan parameter non spesifik dari bahan alam yang berasal
dari rimpang berdasarkan publikasi nasional atau internasional? (print jurnalnya 1
dengan yang lain harus beda)
3. Jelaskan apa yang dimaksut tingkat polaritas?
4. Tuliskan minimal 3 contoh pelarut polar, non polar dan semi polar?
5. Jelaskan tujuan penghalusan serbuk simplisia dan penggunaan cairan penyari?

JAWABAN LATIHAN SOAL INDIVIDU

13
LANJUTAN JAWABAN

14
LANJUTAN JAWABAN

15
LANJUTAN JAWABAN

16
LANJUTAN JAWABAN

17
LANJUTAN JAWABAN

18

Anda mungkin juga menyukai