BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Fenol merupakan senyawa yang terdiri dari rantai dasar
benzena aromatik yang memiliki satu atau lebih kelompok hidroksil.
Senyawa ini memiliki bau yang tidak sedap, korosif atau dapat
menyebabkan iritasi pada kulit dan beracun. Fenol yang sederhana seperti
xylenol dan cresol mudah larut dalam air dan mudah untuk didegradasi.
Senyawa ini biasanya ditemukan pada perairan laut yang berasal dari
limbah industri minyak bumi [1].
Fenol memilki sifat karsinogenik dan terurai sangat lambat oleh
sinar matahari [2]. Selain itu senyawa fenol dapat terdegradasi oleh
bakteri methanogenesis dalam kondisi aerobik [3]. Fenol dapat dikatakan
tidak berbahaya bagi lingkungan jika konsentrasinya sekitar 0,5–1,0
mg/L sesuai dengan KEP No.51/MENLH/10/1995 sedangkan ambang
batas fenol dalam air baku air minum 0,002 mg/L sesuai pernyataan
BAPEDAL [4]. Pada pengolahan fenol untuk air limbah industri memiiki
batas toleransi sebesar 500 mg/L dan akan sulit terurai secara biologis
jika melebihi batas toleransi yang telah ditentukan [3]. Konsentrasi fenol
dalam limbah cair dari berbagai proses industri sekitar 35 – 8000 mg/L
[5].
Proses produksi pada industri pengolahan minyak bumi
menghasilkan limbah cair yang mengandung senyawa organik yaitu
fenol. Selain dari industri pengolahan minyak bumi, limbah fenol juga
terdapat pada industri kertas, kayu lapis, plastik, pulp, tekstil, dan rumah
sakit [5]. Selain dari industri-Indudtri tersebut, pada industri jamu juga
mengandung limbah cair yang berbahaya yaitu senyawa fenol dan
turunannya [3].
Limbah fenol dapat mencemari lingkungan perairan sehingga dapat
menyebabkan kematian pada organisme perairan tersebut. Selain
berbahaya bagi lingkungan perairan limbah fenol juga memberikan
dampak negatif bagi kesehatan manusia hingga dapat menyebabkan
kematian [3]. Oleh karena itu diperlukan penanganan khusus untuk
menanggulangi limbah fenol agar tidak mencemari lingkungan
disekitarnya. Metode yang telah banyak digunakan untuk penanganan
limbah pada umumnya dengan oksidasi menggunakan ozon, H2O2, dan
elektrokimia, oksidasi secara biologi, dan adsorpsi menggunakan karbon

1
aktif [2,5]. Pada metode adsorpsi dengan karbon aktif tidak dapat
menghilangkan polutan tetapi hanya dapat menyerapnya. Pada
penanganan secara oksidasi biologi hanya berlangsung secara lambat
dalam mendegradasi limbah fenol [2].
Proses fotokatalitik merupakan metode yang potensial dalam
penanganan limbah fenol. Metode fotokatalitik digunakan untuk
mendegradasi limbah fenol dengan bantuan sinar matahari akan tetapi
fenol terdegradasi sangat lambat sehinga aktivitas fotodegradasinya dapat
ditingkatkan dengan penambahan fotokatalis seperti ZnO, Fe2O3, CdO,
TiO2, CuO, dan sebagainya [6].
Fototokatalis TiO2 memilki sifat yang sangat stabil dan mampu
mendegradasi senyawa organik [2]. Fotokatalis TiO2 anatase memiliki
nilai band gap 3,2 eV yang sangat baik di aplikasikan pada sinar UV.
Penambahan doping pada semikonduktor ini mampu menyerap sinar
yang lebih tinggi pada daerah panjang gelombang sinar tampak [7].
Penambahan dopan N pada TiO2 mampu meningkatkan aktivitas
semikonduktor dibawah sinar matahari. Dopan N dapat diperoleh dari
urea karena memiliki kandungan nitrogen yang tinggi, mudah didapat dan
tidak mahal. Penambahn urea yang semakin banyak akan menurunkan
jumlah kristal TiO2 anatase [8]. Haris, dkk [7] menambahkan dopan
tembaga (Cu) dan sulfur (S) dengan metode sol gel untuk sintesis
fotokatalis TiO2. Penelitian yang dilakukan oleh Riyani, dkk [8],
menggunakan fotokatalis TiO2 dopan N untuk pengolahan limbah cair
batik, energi celah pita yang dihasilkan untuk TiO2 dopan N (95:5)
sebesar 3,035 eV dan TiO2 dopan N (90:10) sebesar 3,023 eV.
Pemakaian pengemban dapat meningkatkan aktivitas dari
fotokatalis. Mineral zeolit dapat digunakan sebagai pengemban karena
memiliki sifat kapasitas tukar kation yang tinggi dan memiliki struktur
yang berongga sehingga memiliki kemampuan adsorpsi yang baik [9].
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses fotodegradasi yaitu
penambahan dopan, jumlah fotokatalis, agen pengoksidasi, pengaruh pH,
suhu kalsinasi, dan lamanya waktu penyinaran [10]. Pada proses
degradasi fenol menggunakan fotokatalis ZnO terdegradasi dalam
suasana basa. Nilai persentase degradasi (%D) sebesar 40,65% pada pH
8 sehingga menyebabkan fenol lebih cepat terdegradasi [6]. Kondisi pH
asam maupun basa akan berpengaruh pada aktivitas fotokatalitiknya [11].
Lamanya waktu penyinaran berpengaruh pada proses
fotodegradasi. Semakin lama waktu penyinaran, persentase degradasi

2
(%D) akan semakin meningkat [6]. Permata, dkk [6], melakukan proses
degradasi fenol menggunakan semikonduktor ZnO dengan persentase
degradasi (%D) relatif tetap yaitu berkisar 70% untuk penyinaran lebih
dari 8 jam. Sedangkan untuk penyinaran 2-8 jam interaksi antara cahaya,
fenol, dan semikonduktor ZnO semakin meningkat dan terbentuk radikal
OH yang semakin banyak.
Pada penelitian ini dipelajari pengaruh pH awal fenol, lamanya
waktu penyinaran, pengaruh dopan N, dan penggunaak kembali
fotokatalis terhadap penurunan konsnetrasi fenol serta dilakukan
karakterisasi fotokatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan menggunakan FTIR
dan XRD.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana karakteristik fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
yang dianalisis menggunakan FTIR dan XRD?
2. Bagaimana pengaruh pH awal fenol terhadap penurunan konsentrasi
fenol menggunakan fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan?
3. Bagaimana pengaruh lama penyinaran dan penambahan dopan N
pada fotokatalis TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol?
4. Bagaimana kemampuan penggunaan kembali fotokatalis granul
TiO2-N/zeolit-kitosan terhadap penurunan konsentrasi fenol?

1.3 Batasan Masalah

1. Zeolit yang digunakan pada penelitian ini adalah zeolit alam Blitar.
2. Fenol yang digunakan merck ACS, Reag. Ph Eur Phenol.
3. Lampu Uji aktivitas fotokatalis dengan sinar UV merck SANKYO λ
352 nm.
4. Pengukuran absorbansi fenol menggunakan spektrofotometer UV-
Vis.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini yaitu :
1. Mengkaji karakteristik fotokatalis granul TiO2-N/zeolit- kitosan
yang dianalisis menggunakan FTIR dan XRD.
2. Mengkaji pengaruh pH awal fenol terhadap penurunan konsentrasi
fenol menggunakan fotokatalis granul TiO2-N /zeolit-kitosan.
3. Mengkaji pengaruh lama penyinaran dan penambahan dopan N
pada fotokatalis TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol.

3
 4. Mengkaji kemampuan penggunaan kembali fotokatalis granul TiO2-
N/zeolit-kitosan terhadap penurunan konsentrasi fenol.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi
tentang pengaruh pH optimum sebagai dasar dalam pengaplikasiannya
terhadap pengolahan limbah fenol dengan menggunakan fotakatalis granul
TiO2-N/zeolit-kitosan.

4
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Zeolit
Zeolit adalah suatu mineral aluminosilikat terhidrasi yang memiliki
rongga dan saluran tertentu. Rongga pada zeolit berisi kation yang dapat
dipertukarkan dengan kation lain. Kestabilan pada kerangka kristal zeolit
akan meningkat dengan penambahan rasio Si/Al. Faktor-faktor yang
mempengaruhi pembentukan zeolit, diantaranya suhu, rasio SiO2: Al2O3,
SiO2 : Na2O, Na2O : H2O, dan lama reaksi [12]. Dalam industri zeolit
dimanfaatkan sebagai penukar ion, penyaringan molekul, katalis, dan
adsorben. Zeolit memiliki rumus kimia sebagai berikut [13] :
M2/nO Al2O3 xSiO3 yH2O

Struktur kerangka zeolit memiliki bentuk sangkar dan memiliki pori-

pori dengan ukuran tertentu. Sifat zeolite yang berperan sebagai penyerap
atau penukar ion, untuk dapat digunakan zeolit alam harus diaktivasi terlebih
dahulu baik secara kimia maupun secara fisika [13].

Gambar 2.1 Struktur zeolit jenis mordenit [14]

Zeolit alam diperkirakan berasal dari aktivitas gunung berapi yang

membeku menjadi batuan sedimen, batuan metamorfosa, dan batuan
vulkanik yang telah mengalami pelapukan sehingga terbentuk mineral zeolit.
Zeolit alam memiliki 2 jenis, yaitu zeolit yang berada diantara celah-celah
batuan zeolit,contohnya kalsit,kwarsa dan zeolit yang berupa batuan, seperti
mordenit dan kabasit. Kelemahan dari zeolit alam yaitu memiliki banyak
pengotor, contohnya Na, K, Ca, Fe, dan Mg dan kristalinitasnya yang kurang
baik. Untuk menghilangkan kandungan pengotor-pengotor pada zeolit perlu
5
dilakukan aktivasi zeolit terlebih dahulu agar dapat digunakan sebagai
adsorben. Selain itu proses aktivasi ini digunakan untuk mengubah sifat-sifat
dari zeolit, seperti luas permukaan dan sifat keasamannya sehingga aktivitas
katalitik zeolit akan meningkat [15].

Gambar 2.2 Sruktur zeolit alam [16]

Zeolit dapat digunakan sebagai pengemban karena memiliki pori

yang banyak dan kapasitas tukar kationnya yang tinggi sehingga zeolit
memiliki kemampuan adsorpsi yang tinggi [9]. Pengaruh pH terhadap zeolit
akan meningkatkan situs-situs aktif yang ada pada permukaan zeolit.
Permukaan adsorben zeolit mengalami protonasi pada pH rendah dan
terdeprotonasi pada pH tinggi. Situs tepi zeolit akan bermuatan positif pada
pH rendah dan bemuatan negatif pada pH tinggi akibat adanya protonasi dan
deprotonasi pada gugus hidroksil permukaaan (SOH) [17].
Fotokatalis TiO2 yang teremban pada zeolit dapat meningkatkan sisi
aktifnya dan dapat memperbesar luas permukaannya sehingga dapat
dijadikan sebagai adsorben yang mampu menyerap dan menguraikan
senyawa-senyawa organik dari suatu limbah. Penggunaan fotokatalis TiO2
yang menempel pada permukaan polimer pengemban memiliki sifat
reusable atau dapat digunakan secara berulang hingga beberapa kali dalam
proses fotodegradasi[18]

2.2 Fenol
Senyawa fenol merupakan senyawa aromatik yang bersifat toksik,
korosif, dan memiliki bau yang tidak sedap [1]. Fenol bersifat karsinogenik
dan terurai sangat lambat oleh sinar matahari dan teroksidasi oleh oksigen
sangat lambat [2]. Limbah cair yang berupa fenol berasal dari industri rumah
tangga, farmasi, gas, penyulingan minyak bumi, dan tekstil. Senyawa fenol
jika terakumulasi pada tubuh manusia akan menghasilkan dampak negatif
seperti pelemahan detak jantung, tekanan darah, kerusakan ginjal dan
kematian [6].

6
 Gambar 2.3 Struktur fenol [19]

Telah dipelajari sintesis nanokatalis CuO/TiO2 menggunakan metode

sol gel untuk mendegradasi fenol [20]. Menurut penelitian Permata [6],
untuk mendegradasi fenol digunakan metode fotokatalitik dengan
menggunakan fotokatalis ZnO dan sinar UV. Fotokatalis ZnO ini memiliki
aktivitas fotokatalitik yang baik. Kondisi optimum degradasi fenol ini
menunjukkan pH optimum 8 dan waktu optimum radiasi selama 8 jam.
Menurut penelitian Laoufi [21], tingkat degradasi fenol dipengaruhi
oleh waktu penyinaran, intensitas cahaya, jumlah fotokatalis, suspensi pH,
dan konsentrasi awal. Pada proses degradasi fenol menggunakan fotokatalis
ZnO terdegradasi dalam suasana basa sehingga menyebabkan fenol lebih
cepat terdegradasi [6].

Gambar 2.4 Pengaruh pH terhadap persentase degradasi (%D) pada

larutan fenol 50 ppm [6]
Pada pH basa permukaan semikonduktor ZnO bermuatan negatif
dan bermuatan positif pada pH asam. Fenol lebih mudah teradsorpsi
pada permukaan semikonduktor ZnO yang bermuatan negatif karena
fenol memiliki muatan positif [6].

2.3 Kitosan
Kitosan berasal dari kitin yang dihasilkan dari proses deasetilasi.
Kitin merupakan kulit udang yang memiliki rumus molekul (C8H13NO5)5.
Kitosan merupakan poly-(β-1,4-D-glukosamin) yang dapat larut dalam asam

7
asetat encer, asam laktat, asam malat, asam format, dan asam suksinat.
Kitosan memiliki pKa 6,3 yang merupakan polikationik yang dapat
menghasilkan ion-ion –NH3+ jika dilarutkan dalam asam [22]. Kitosan dapat
digunakan untuk mengadsoprsi limbah cair, yang mana gugus amino dan
hidroksil yang terikat jika dihubungkan akan meningkatkan reaktivitas pada
kitosan sehingga dapat digunakan sebagai adsorben [23].
Kitosan berasal dari isolasi limbah kulit udang dan kepiting yang
merupakan polimer alam hasil dari derivatif deasetilasi kitin. Kitosan
memiliki gugus hidroksil (OH) yang bermuatan negatif dan memiliki gugus
amin (NH2) sehingga memiliki ikatan ionik yang sangat kuat Selain itu
kitosan memiliki sifat hidrofilik yang sangat lemah [24]. Dalam kondisi
asam memiliki banyak ion H+ sehingga menyebabkan gugus amina pada
kitosan terprotonasi [25].
Kitosan banyak diaplikasikan dalam bidang industri, seperti pada
industri tekstil, kedokteran, penanganan limbah, dan pengolahan pangan.
Kitosan didapat dengan cara deasetilasi kitin. Fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR) dapat digunakan untuk menentukan derajat deasetilasi
kitosan dengan panjang gelombang 4000 cm-1-600 cm-1 [26].
Dari gambar 2.5 menunjukkan adanya interaksi hipotetik antara TiO2
dengan kitosan yang terjadi melalui ikatan hidrogen. Pembentukan interaksi
asam-basa Lewis dan ikatan hidrogen antara gugus-gugus fungsional pada
kitosan dan zat lainnya yang dapat menstabilkan interaksi dari kitosan
sehingga penyisipan TiO2 ke dalam matriks kitosan terjadi karena adanya
interaksi oleh ikatan hidrogen dengan asam-basa Lewis.[27].

Gambar 2.5 Interaksi hipotetik antara TiO2 dan kitosan [27].

8
2.4 Fotokatalis TiO2
Senyawa TiO2 merupakan senyawa semikonduktor yang memiliki
sifat stabil dan dapat digunakan sebagai katalis untuk mendegradasi senyawa
organik yang memiliki konsentrasi rendah karena terdapat spesies radikal
yang aktif [2]. Titanium dioksida ini memiliki band gap sebesar 3,2 ev
sehingga dapat diaplkasikan pada sinar UV [7]. TiO2 memiliki 3 jenis
polimorf yaitu [28] :
1. Rutil :memiliki struktur oktahedral, sedikit distorsi untuk
oktahedronnya, band gap 3,1 eV.
2. Anatase :memiliki struktur oktahedral, distorsi cukup besar dan tidak
simetri, lebih reaktif terhadap cahaya, memiliki daerah
aktivasi yang luas, band gap 3,2 eV
3. Brukit : struktur kristalnya ortorhombik.

Tabel 2.1 Perbedaan struktur kristal anatase dan rutil [28]

Faktor Anatase Rutile
Perbedaan
Energi gap (Eg), eV 3,2 3,1
Massa jenis (ρ), g/cm3 3.830 4,240
Jarak Ti-Ti, Å 3,97 dan 3,04 3,57 dan 2,96
Jarak Ti-O, Å 1,937 dan 1,966 1,946 dan 1,983
Parameter Kisi, Å a = 3,782 a = 4,587
c = 9,502 c = 2,953
Semikonduktor TiO2 memiliki keunggulan dibandingkan dengan
bahan semikonduktor yang lain seperti CdS, ZnO, CeO2, ZnS, ZnO yaitu
stabil, tidak beracun, memiliki aktifitas fotokatalitik yang tinggi, dan cukup
melimpah keberadaannya di alam. Selain itu semikonduktor TiO2 memiliki
kelemahan, yaitu proses fotodegradasi tidak maksimal karena kurangnya
kemampuan dalam adsorpsi fotokatalis, kurangnya kemampuan dalam
mengaktifkan material fotokatalis TiO2 karena dalam keadaan keruh sinar
UV tidak maksimal dalam proses fotodegradasi [29].
Pada daerah bilangan gelombang 3749 cm-1 – 3873 cm-1
transmitansi spektral menunjukkan puncak yang tajam pada nanokomposit
TiO2-kitosan. Hal ini menunjukkan kelompok hidroksil pada kitosan telah
terhubung dengan titania sehingga dapat diasumsikan terdapat salah satu
ikatan hidrogen yang berinteraksi antara kitosan dan TiO2 [26].

9
 Pengaruh pH larutan terhadap proses fotodegradasi akan
mempengaruhi kekuatan ionik, sifat dye, adsorpsi pewarna pada partikel
fotokatalis TiO2, dan muatan permukaan fotokatalis [28].

(a) (b)

Gambar 2.6 Struktur kristal anatase (a) dan rutil (b) [28].

Gambar 2.7 Struktur kristal brookite [30]

Reaksi fotokatalisis dari TiO2 merupakan suatu perpaduan reaksi dari

fotooksidasi dan fotoreduksi yang diawali dengan adsorpsi substrat pada
permukaan semikonduktor. Reaksi ini terjadi karena semikonduktor TiO2

10
memiliki pita valensi dan pita konduksi yang kosong sehingga saat disinari
dengan cahaya matahari akan terjadi eksitasi elektron dari pita valensi ke
pita konduksi sehingga mengalami hole pada pita valensi. Selanjutnya hole
bereaksi dengan H2O membentuk radikal hidroksil. Radikal hidroksil
mampu mendegradasi senyawa organik menjadi CO2 dan air. Pada
permukaan semikonduktor terdapat elektron yang dapat beraksi dengan O2
membentuk radikal superoksida. Radikal ini juga mampu mendegradasi
senyawa organik [8]. Penelitian Haris, dkk [7] menunjukkan proses
fotokatalitik fenol dengan sinar UV menggunakan semikonduktor TiO2
memiliki aktivitas yang lebih tinggi dalam mendegradasi limbah fenol bila
dibandingkan dengan semikonduktor Cu-S TiO2. Pada pH basa permukaan
TiO2 akan bermuatan negatif sedangkan pada pH asam permukaan TiO2
bermuatan positif. Reaksi berikut merupakan pengaruh pH terhadap
keadaan ionisasi dari permukaan TiO2 yaitu [31] :

pH<Pzc TiOH + H + TiOH2 (keadaan asam) (2.1)

pH >Pzc TiOH + OH- TiO- + H2O (keadaan basa) (2.2)

2.5 Penambahan Dopan N Pada Semikonduktor TiO2

Dopan merupakan proses pemasukan atom lain yang digunakan
untuk memperbaiki sifat-sifat bahan, salah satunya untuk memperoleh
semikonduktor yang memiliki celah pita yang lebih rendah dari celah pita
asalnya [32].
Penambahan dopan pada semikonduktor TiO2 mampu menyerap
sinar yang lebih tinggi pada daerah panjang gelombang sinar tampak [7].
Penambahan dopan N pada TiO2 mampu meningkatkan aktivitas
semikonduktor dibawah sinar matahari. Dopan N dapat diperoleh dari urea
karena memiliki kandungan nitrogen yang tinggi, mudah didapat dan tidak
mahal [8].
Penambahan dopan N pada TiO2 mampu menurunkan nilai band
gap 3,354 eV menjadi 3,34 eV pada bilangan gelombang sebesar 371,19 nm.
Penurunan nilai band gap yang sangat kecil dikarenakan oleh atom O yang
tersubtitusi pada N hanya sedikit. Level mid gap berada diatas pita valensi
(O2p) dan terdapat hole. Penambahan dopan N akan mengakibatkan
terjadinya mixing orbital N2p dan O2p yang mampu meningkatkan lebar pita
velensi sehingga terjadi penurunan nilai band gap [33]. Berdasarkan
penelitian Lestari dkk [34] adanya penambahan dopan N pada fotokatalis

11
TiO2N/Zeolit-Kitosan pada degradasi methylene blue dapat meningkatkan
aktivitas proses fotokatalik hingga ±20% sehingga dihasilkan degradasi
methylene blue yang optimal.

Gambar 2.8 Mekanisme TiO2 terdoping N [35]

2.6 Pengaruh pH dan Lama Penyinaran terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol
Supriyanto [36] menyatakan bahwa pH berpengaruh pada proses
degradasi methyl orange dan pH optimum untuk mendegradasi methyl
orange terdapat pada pH 2. Persentase degradasi methyl orange semakin
menurun dengan meningkatnya nilai pH. Hal ini disebabkan semikonduktor
TiO2 memiliki point of zero charge (pHpzc) pada kisaran pH 6,8. Pada pH
basa permukaan TiO2 bermuatan negatif, sedangkan pada pH asam
permukaan TiO2 akan bermuatan positif.
Lama penyinaran pada proses degradasi menunjukkan bahwa adanya
lama kontak antara fotokatalis dengan sinar (hv) untuk menghasilkan radikal
•OH. Penambahan waktu penyinaran pada proses degradasi methylene blue
akan menyebabkan energi foton yang diserap oleh fotokatalis TiO2N/zeolit
pada permukaan semakin banyak sehingga proses degradasi akan semakin
meningkat [37].
Permatasari, dkk [33] dalam penelitiannya tentang degradasi methyl
orange menggunakan fotokatalis TiO2/N pada kondisi sinar matahari dengan
waktu penyinaran 30-180 menit terjadi peningkatan proses degradasi
sedangkan pada kondisi gelap tidak terjadi proses degradasi methyl orange.

12
2.7 Spektrofotometer UV-Vis
Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis adalah suatu hubungan antara
berkas radiasi elektromagnetik yang diabsorbsi atau ditransmisikan dengan
tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap. Pada penentuan
konsentrasi sampel diperoleh dari data serapan sampel sehingga dapat dibuat
kurva baku yang merupakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorbsi
dengan konsentrasi dari zat standar yang diketahui.
Penggunaan spektrofotometer UV-Vis didasarkan pada hukum Lambert –
Beer yaitu hubungan antara intensitas cahaya yang ditansmisikan dengan
tebalnya larutan dan hubungan antara intensitas dengan konsentrasi zat.
Hukum Lambert-beer yaitu [38] :

A = log (2.3)

A = a .b. C (2.4)

A merupakan serapan, Io merupakan intensitas sinar yang datang, It

merupakan intensitas cahaya yang ditransmisikan, a merupakan daya serap
(L.g-1.cm-1), b merupakan tebal kuvet (cm), c merupakan konsentrasi
(mg.mL -1) [38].

2.8 Karakterisasi Fotokatalis Granul TiO2-N/Zeolit-Kitosan

2.8.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan
struktur dan kisi Kristal. Pada XRD dihasilakan puncak-puncak
difraksi. Nilai intensitas relatif pada puncak-puncak difraksi dipengaruhi
oleh adanya jumlah atau ion dan distribusinya dalam sel satuan. Apabila
suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan
lebih kecil dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya
penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam
material tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan
disebut sebagai berkas difraksi. Prinsip dasar dari XRD yaitu adanya sinar X
yang dihamburkan pada bidang-bidang kristal secara kontinyu. Hal ini sesuai
dengan persamaan Bragg [39] :
n λ = 2 d sin θ (2.5)

13
 n = kelipatan bilangan bulat, λ = panjang gelombang sinar X, θ = sudut
difraksi, d = jarak antar bidang
Berdasarkan Gambar 2.9 menunjukkan hasil karakterisasi XRD bahwa
intensitas peak TiO2 anatase berkurang dengan adanya penambahan urea.
Nilai peak yang dihasilkan pada TiO2 anatase, TiO2-dopan N (95:5) dan
TiO2-dopan-N (90:10) berturut-turut 2θ = 25,5794°, 2θ = 25,5398° dan 2θ =
25,7286° [8].

2θ
Gambar 2.9 Hasil karakterisasi XRD fotokatalis TiO2 dopan- N [8]

2.8.2 FTIR (Fourier Transform Infrared)

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi
dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa
kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan
menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang
digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini
dapat memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang
berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya
atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak
dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung
pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. Fourier Transform Infrared
digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada sampel fotokatalis.
Pada spektum inframerah, sampel akan dilewati oleh radiasi inframerah
14
sehingga dapat ditentukan fraksi yang diserap pada energi tertentu. Satuan
yang digunakan pada spektroskopi inframerah adalah bilangan gelombang, ύ
[40].
Berdasarkan Gambar 2.10 terlihat spektra zeolit memiliki serapan
bilangan gelombang (ΰ) 3448,5 cm-1 menunjukkan adanya serapan untuk
gugus fungsi OH regang, pada bilangan gelombang (ΰ) 2992,7 cm-1
menunjukkan adanya gugus C-H, pada bilangan gelombang (ΰ)1056,9 cm-1
dan 794,6 cm-1 menunjukkan adanya regangan asimetris O-Si-O.
Karakteristik ikatan Al-O dan Si-O bonding memiliki serapan pada bilangan
gelombang (ΰ) 462,9 cm-1. Pada TiO2 zeolit memilki serapan pada bilangan
gelombang (ΰ) pada 3436,9 cm-1 yang menunjukkan adanya ikatan OH
regang [41].

Gambar 2.10 Spektra IR (A) zeolit asal, (B) kristal TiO2 (anatase), dan (C)
TiO2-zeolit [41]

15
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu penelitian

Penenelitian ini dilakukan dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik,
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA),
Universitas Brawijaya, Malang. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan
September-Desember 2016.

3.2 Bahan dan Alat Penelitian

3.2.1 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu zeolit alam
Blitar, TiO2 (pharmacy grade), air demineralisasi, urea proanalisys, kitosan,
fenol ACS, Reag. Ph Eur, CH3COOH teknis 98%, aquades, HCl teknis (32%
bj=1,16 g/mL), dan NaOH teknis.

3.2.2 Alat Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu peralatan gelas,
neraca analitik Mettler PE 300, ayakan 200 mesh, cawan porselen, sonikator
Branson 2210, mortar, kertas saring, desikator,tanur furnace 6000
Branstead Thermolyne, hot plate, magnetic stirrer, spektrofotometer UV-
Visible Genesys 10S, FTIR Shimadzu Ir-Prestige 21, pH metter mettle
Toledo, oven, XRD, syringe pump BYZ-8 10T, dan shaker.

3.3 Tahapan Penelitian

Tahap-tahap penelitian ini yaitu :
1. Preparasi dan aktivasi zeolit alam.
2. Sintesis fotokatalis TiO2-N/zeolit
3. Pembuatan fotokatalis granul TiO2-N/Zeolit-kitosan.
4. Karakterisasi fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan.
5. Uji pengaruh pH dan lama penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol menggunakan fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-
kitosan
6. Uji pengaruh dopan N pada fotokatalis TiO2 terhadap penurunan
konsentrasi fenol
7. Uji penggunaan kembali (Reuse) fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-
kitosan untuk penurunan konsentrasi fenol.

16
 8. Penentuan Konsentrasi fenol hasil degradasi menggunakan
Spektrofotometer UV Visible Genesys 10S.
9. Analisa Data

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Preparasi dan aktivasi zeolit
Zeolit sebanyak 300 g diayak menggunakan ayakan 200 mesh. Zeolit
yang lolos ayakan 200 mesh diambil sebanyak 150 g selanjutnya dicuci
dengan aquades dan diaduk menggunakan magnetic stirrer lalu disaring dan
dikeringkan dalam oven 110 °C selama 2 jam. Hasil pencucian masing-
masing ditimbang sebanyak 16 g dan dimasukkan pada Erlenmeyer 250 mL
dengan ditambah 150 mL HCl 0,4 M, ditutup dengan aluminium foil lalu
dikocok dengan shaker selama 4 jam dengan kecepatan 100 rpm. Kemudian
zeolit disaring dan dicuci dengan aquades hingga bebas Cl-. Uji bebas Cl-
menggunakan pH meter hingga pH filtrat mencapai pH netral. Zeolit yang
bebas Cl- dikeringkan kedalam oven 110 °C selama 2 jam lalu dikalsinasi
pada temperature 500 °C, ditimbang hingga beratnya konstan.

3.4.2 Sintesis fotokatalis TiO2-N/zeolit

Fotokatalis TiO2-N/Zeolit dibuat dengan perbandingan TiO2 : Urea
(20:3), TiO2 2,4 g dicampur dengan urea sebanyak 0,27 g lalu disuspensikan
ke dalam 5 mL air demineralisasi. Campuran tersebut disonikasi selama 30
menit dan diuapkan pada hot plate sampai kering lalu dimasukkan kedalam
oven dan didinginkan ke dalam desikator. Hasilnya dikalsinasi pada suhu
300 °C selama 2 jam, lalu didinginkan kedalam desikator dan ditimbang
sebanyak 2,4 g dan diimpregnasikan kedalam zeolit teraktivasi 3 g
ditambahkan 10 mL etanol 96%, diaduk dengan magnetic stirrer tanpa
pemanasan selama 5 jam dan diuapkan lalu dikeringkan kedalam oven
sampai kering dilakukan kalsinasi pada temperatur 500 °C selama 5 jam dan
didinginkan kedalam desikator.

3.4.3 Pembuatan fotokatalis granul TiO2-N/zeolit -kitosan

Kitosan sebanyak 0,25 gram dicampurkan dengan 9 mL asam asetat
1% lalu diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit, selanjutnya
ditambahkan 2,5 gram TiO2-N/zeolit dan diaduk kembali dengan magnetic
stirrer selama 30 menit lalu TiO2N/Zeolit-Kitosan diteteskan pada NaOH
0,4 M menggunakan alat syringe pump sehingga terbentuk fotokatalis granul
TiO2-N/zeolit-kitosan lalu dikeringkan kedalam oven dan didesikator

17
3.4.4 Karakterisasi fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
3.4.4.1 Karakterisasi fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
menggunakan FTIR
Karakterisasi FTIR digunakan untuk mengkarakterisasi gugus
fungsional yang terdapat pada fototakatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan
dengan bilangan gelombang 4000-400 cm-1 dengan menggunakan metode
pellet KBr.

3.4.4.2 Karakterisasi fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan

menggunakan XRD
Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk menentukan jarak antar
atom, ukuran kristal, dan bentuk kristal pada fotokatalis TiO2-N/zeolit-
kitosan Fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan ditimbang 0,5 g kemudian
dikaraktrisasi menggunakan XRD.

3.4.5 Uji fotodegradasi fenol

3.4.5.1 Pembuatan larutan fenol 50 mg/L dengan variasi pH
Padatan fenol sebanyak 100 mg dilarutkan dengan aquades hingga
1000 mL. Larutan tersebut diambil 500 mL dan ditambahkan dengan HCl
0,05 M hingga pH larutan mencapai pH 2 lalu diencerkan sampai 1000 mL
dengan menggunakan larutan stok pH 2 dan larutan disimpan. Pada
pembuatan larutan fenol 50 mg/L dengan variasi pH 4, 6, 8, 10, dan 12
dilakukan cara yang sama seperti pada pH 2 . Pada pH asam ditambahkan
HCl 0,05 M sedangkan untuk pH basa ditambahkan NaOH 0,05 M.

3.4.5.2 Uji pengaruh pH dan lama penyinaran terhadap penurunan

konsentrasi fenol menggunakan fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
Gelas kaca sebanyak 10 buah diberi tanda batas 25 mL dan masing-
masing gelas kaca ditambah 25 mL larutan fenol 50 mg/L pH 2 dan
ditambahkan 0,1 g fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan. Uji pengaruh pH
fenol dilakukan dibawah sinar UV selama 5 jam. Pada Uji pengaruh lama
penyinaran dengan variasi waktu 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, dan 12 dilakukan
pada pH optimum dan dilakukan cara yang sama seperti uji pengaruh pH
fenol. Dilakukan penambahan aquades setiap 1 jam sekali sampai tanda
batas yang diberikan pada gelas kaca kemudian dilakukan pengukuran
konsentrasi larutan sebelum dan setelah proses degradasi dengan cara 5 mL
larutan sebelum dan setelah degradasi diatur pH-nya dengan penambahan

18
HCl 0,05 M atau NaOH 0,05 M hingga mencapai pH larutan fenol standar,
ditambahkan 25 mL aquades lalu diukur absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum.

3.4.5.3 Uji pengaruh dopan N pada fotokatalis TiO2 terhadap

penurunan konsentrasi fenol
Gelas kaca sebanyak 4 buah diberi tanda batas 25 mL dan masing-
masing gelas kaca ditambah 25 mL larutan fenol 50 mg/L pH Optimum dan
ditambahkan masing-masing 0,1 fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
dan fotokatalis granul TiO2-zeolit-kitosan dengan lama penyinaran selama
12 jam. Dilakukan penambahan aquades setiap 1 jam sekali sampai tanda
batas yang diberikan pada gelas kaca kemudian dilakukan pengukuran
konsentrasi larutan sebelum dan setelah proses degradasi dengan cara 5 mL
larutan sebelum dan setelah degradasi diatur pH-nya dengan penambahan
HCl 0,05 M atau NaOH 0,05 M hingga mencapai pH larutan fenol standar,
ditambahkan 25 mL aquades lalu diukur absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum.

3.4.5.4 Uji penggunaan kembali (Reuse) fotokatalis granul TiO2-

N/zeolit-kitosan untuk penurunan konsentrasi fenol
Larutan fenol 50 mg/L pada pH optimum (hasil uji pada 3.4.5.2) diambil
25 mL dan dimasukkan kedalam gelas kimia lalu ditambahkan fotokatalis
granul TiO2-N/zeolit-kitosan sebanyak 100 mg dan dilakukan penyinaran
dibawah sinar UV selama 3 jam. Selanjutnya dilakukan pengukuran nilai
absorbansi fenol setelah penyinaran. Dipisahkan larutan fenol dengan
fotokatalis yang telah digunakan pada uji fotodegradasi dengan cara
dilakukan penyaringan dan dicuci dengan aquades selanjutnya dikeringkan
kedalam oven 110 °C. Fotokatalis digunakan kembali untuk proses
fotodegradasi larutan fenol. Hal ini diulang lagi untuk penggunaan ketiga
hingga keempat kalinya dengan konsentrasi yang sama dan dilakukan secara
duplo untuk setiap proses fotodegradasinya.

3.4.6 Penentuan konsentrasi fenol

3.4.6.1 Penentuan λ maksimum pada larutan fenol dengan
spektrofotometer UV-Visible
Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan mengukur nilai
absorbansi larutan fenol 50 mg/L dengan menggunakan spektrofotometer
UV-Visible pada daerah panjang gelombang 240-350 nm.

19
3.4.6.2 Pembuatan kurva baku fenol
Larutan fenol dengan konsentrasi 0, 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 mg/L
diukur nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis
selanjutnya dibuat kurva baku.

3.4.6.3 Penentuan konsentrasi fenol sebelum dan sesudah proses

penurunan konsentrasi pada λ maksimum
Konsentrasi larutan fenol sebelum dan setelah proses degradasi diukur
dengan spekrofotometer UV-Vis. Larutan fenol dipipet 5 mL dengan variasi
pH tertentu lalu dinetralkan menggunakan NaOH 0,05 M atau HCl 0,05 M
sampai mencapai pH larutan fenol standar kemudian diencerkan hingga 25
mL. Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi pada λ maksimum
dengan spektrofotometer UV-Visible.

3.5. Analisa data

3.5.1 Penentuan persentase penurunan konsentrasi fenol (%)
Fenol yang telah terdegradasi dihitung nilai persentasenya menggunakan
persamaan (3.1) :

Penurunan Konsentrasi (%) = x 100% (3.1)

Co adalah konsentrasi fenol awal dan Ct adalah konentrasi fenol akhir

yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan yang diplotkan
dengan persamaan kurva baku y = ax dikalikan dengan faktor
pengenceran,sesuai persamaan (3.2) :

Konsentrasi (mg/L) = y/a x fp (3.2)

fp merupakan faktor pengenceran yang digunakan, y merupakan nilai

absorbansi, a merupakan slope dari kurva baku.

3.5.2 Uji F
Uji F digunakan untuk mengetahui perbedaan rata-rata atau nilai
tengah pada suatu data dengan menggunakan standar nilai F. Untuk
menghitung beda nyata setiap perlakuan, maka dibuat hipotesis nol (H0) dan

20
hipotesis alternative (H1). Jika Fhitung > F table maka H0 ditolak, menunjukkan
adanya beda nyata pada perlakuan.

Tabel 3.1 Pola analisa uji F

ulangan Rata-
Perlakuan Total rata

1 2 3
A
Y11 Y14 Y13
B
C
Total
Y12

3.5..3 Uji BNT (Beda Nyata Terkecil)

Uji BNT digunakan untuk mengetahui perbedaan rata- rata suatu data
yang dihasikan sesuai dengan persamaan :

BNT (α) = t tabel (3.3)

Keterangan :
KTg = kuadrat tengah galat yang diperoleh dari analisa ragam
α = taraf nyata
r = banyaknya pengulangan
t = nilai yang diperoleh dari tabel t-student pada taraf nyata (α)

Dari nilai Uji BNT yang diperoleh dapat ditarik kesimpulan yaitu :
a. Jika BNT (α) < (XA – XB ) menunjukkan adanya perbedaan
b. Jika BNT (α) > (XA – XB ) menunjukkan tidak adanya beda nyata.

21
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Preparasi dan Aktivasi Zeolit

Zeolit yang digunakan dalam penelitian ini adalah zeolit alam yang
berasal dari Blitar, sebelum digunakan zeolit diaktivasi terlebih dahulu
menggunakan asam. Tujuan aktivasi zeolit adalah untuk menghilangkan
pengotor-pengotor yang ada pada zeolit. Sebelum dilakukan aktivasi,
terlebih dahulu dilakukan pengayakan zeolit menggunakan ayakan 150 mesh
dan dilakukan pengayakan kembali dengan ayakan 200 mesh agar diperoleh
zeolit dengan ukuran partikel yang sama dan memiliki permukaan yang luas.
Zeolit yang lolos ayakan 200 mesh dicuci menggunakan aquades dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan
pengotor-pengotor yang terdapat pada permukaan zeolit dan pori-pori zeolit.
Pengadukan dengan magnetic stirrer bertujuan agar pengotor-pengotor yang
terdapat pada zeolit larut sempurna dengan aquades. Selanjutnya dilakukan
aktivasi zeolit dengan menggunakan HCl 0,4 M dan dilakukan pengocokan
menggunakan shaker dengan kecepatan 100 rpm selama 4 jam. Aktivasi
dengan asam ini bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang ada pada
pori-pori zeolit. Selain itu proses aktivasi zeolit juga untuk memodifikasi
sifat-sifat dari zeolit, seperti luas permukaan dan keasaman. Luas permukaan
dan keasaman yang meningkat dapat menyebabkan aktivitas katalitik dari
zeolit yang meningkat [15]. Pada proses aktivasi menggunakan asam
menyebabkan zeolit-Na menjadi zeolit-H yang bersifat sebagai asam
Brownsted yang disebabkan adanya pertukaran kation Na+ dengan kation H+
yang berasal dari HCl [42]. Selanjutnya zeolit teraktivasi disaring dan dicuci
dengan aquades hingga terbebas dari ion Cl- yang berasal dari HCl. Filtrat
diuji sampai pH filtrat netral (tidak ada endapan putih pada filtrat).
Pencucian zeolit hingga terbebas dari ion Cl- dikarenakan adanya ion Cl-
dapat menutupi pori-pori zeolit. Zeolit aktivasi dikalsinasi pada temperatur
500 °C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan untuk menghilangkan molekul-
molekul air dan pengotor-pengotor organik yang masih ada pada pori-pori
zeolit sehingga lebih efektif digunakan sebagai adsorben [15]. Zeolit hasil
aktivasi berwujud padatan berwarna kecoklatan. Gambar zeolit aktivasi
disajikan pada lampiran Gambar E.1

22
4.2 Sintesis Fotokatalis TiO2-N/Zeolit
Pembuatan fotokatalis TiO2-N dilakukan dengan menggunakan
metode sonikasi dengan mencampurkan TiO2 dan urea dengan perbandingan
mol TiO2 dan urea (20:3). Campuran tersebut ditambahkan dengan air
demineralisasi agar terbentuk suspensi kemudian dilakukan sonikasi selama
30 menit. Tujuan dilakukan sonikasi adalah untuk mempercepat
terbentuknya kristal, menghindari terbentuknya partikel amorf, dan
mencegah terbentuknya gumpalan pada suspensi tersebut [43]. Campuran
hasil sonikasi yang telah dikeringkan dengan oven suhu 110°C menjadi
padatan kering berwarna putih dan dikalsinasi pada suhu 300 °C selama 2
jam untuk menghilangkan molekul-molekul air dan molekul organik yang
ada pada TiO2-N. Fotokatalis TiO2-N berwujud padatan berwarna putih.
Gambar fotokatalis TiO2-N disajikan pada lampiran Gambar E.2
Fotokatalis TiO2-N yang terbentuk selanjutnya diimpregnasi pada
zeolit aktivasi dengan ditambah larutan etanol 96% dan dilakukan
pengadukan menggunakan magnetic stirrer selama 5 jam. Hal ini bertujuan
untuk memaksimalkan proses dispersi TiO2 pada zeolit. Etanol digunakan
untuk menghomogenkan larutan campuran. TiO2-N yang terimpregnasi pada
zeolit dilakukan kalsinasi pada suhu 500 °C selama 5 jam agar TiO2-N
terikat kuat pada zeolit aktivasi dan untuk menghilangkan molekul air,
menghilangkan pengotor organik, dan menginduksi kristalisasi. Fotokatalis
TiO2-N/zeolit berwujud padatan berwarna kecoklatan. Gambar fotokatalis
TiO2-N/ zeolit disajikan pada lampiran E.3

4.3 Pembuatan Fotokatalis Granul TiO2-N/Zeolit-Kitosan

Fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan dibuat dengan
mencampurkan serbuk TiO2-N/zeolit dengan gel kitosan. Gel kitosan dibuat
dari campuran kitosan dan asam asetat 1%. Kitosan digunakan sebagai
perekat agar terbentuk granul TiO2-N/zeolit-kitosan. Kitosan yang larut
dalam asam asetat akan membentuk polyelectrolyte kation sehingga dapat
bereaksi dengan senyawa poli anionik yang dapat membentuk agregat [44].
Gel kitosan yang dicampur dengan serbuk TiO2-N/zeolit berwarna sedikit
kecoklatan dan sedikit mengental (menjadi gel). Pembuatan granul
dilakukan dengan menggunakan alat syringe pump agar diperoleh granul
dengan ukuran yang sama. Hasil tetesan TiO2-N/zeolit-kitosan dari syringe
pump ditampung menggunakan larutan NaOH 0,4 M. Hal ini bertujuan agar
diperoleh bentuk granul yang keras dan tidak mudah hancur. Gambar
fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan disajikan pada lampiran E.4

23
 4.4 Karakterisasi Fotokatalis Granul TiO2-N/Zeolit-Kitosan
4.4.1 FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Gambar 4.1 Spektra FTIR dari zeolit aktivasi, TiO2-N, TiO2-N/Zeolit dan
TiO2-N/Zeolit-Kitosan

Karakterisasi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi

suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang
gekombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.
Karakterisasi dari penelitian ini bertujuan untuk mengetahui puncak serapan
sampel sebelum dan sesudah terbentuknya suatu komposit fotokatalis TiO2-
N /zeolit-kitosan.
Data serapan interpretasi FTIR fotokatalis zeolit, TiO2, TiO2-N, TiO -
N/Zeolit, dan TiO2-N/Zeolit-Kitosan disajikan pada Tabel 4.1

24
 Tabel 4.1 Hasil interpretasi FTIR sampel fotokatalis zeolit, TiO2, TiO2-N,
TiO2-N/zeolit, dan TiO2-N /zeolit-kitosan
TiO2N/
Zeolit TiO2 TiO2-N TiO2N/ Zeolit- Pustaka Interpre-tasi
zeolit Kitosan
Bilangan Gelombang (cm-1)
3632,47 3620,14 Vibrasi ulur
[42] Si-OH
3401,08 3424, 18 3111, 3422, 3362, 46 3448, 72
73 25 [45] Gugus OH
terhidrasi
1651, 72 1664 Gugus CO
[46] amida
1634, 1560
36 [46] NH bending
1420, 1427, 1422, 1250- 1650
27 99 20 [33] Ikatan N-TiO2

1651,72 1634,36 1517,87

[33] OH tekuk
1051,89 1055, 75 1057, 1045,30 Rentangan
68 [47] Asimetris
O-Si-O/
O-Al-O
712,45 712,45 693,16 774,16 670-735
689,30 662,30 693,16 [33] Serpan khas
TiO2
697,02 765,69 Vibrasi ulur
625,66 688,54 Si-O/
[42} Al-O
535,01 465,58 465,58 523,88
525,36 [48] Vibrasi TiO2
454 464 Si-O-Al
[49] simetris

Karakterisasi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi

suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang

25
gekombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.
Karakterisasi dari penelitian ini bertujuan untuk mengetahui puncak serapan
sampel sebelum dan sesudah terbentuknya suatu komposit fotokatalis TiO2-
N /zeolit-kitosan.
Hasil karakterisasi FTIR untuk zeolit aktivasi (Gambar 4.1), pada
bilangan gelombang 3632,47 dan 3401,03 cm-1 menunjukkan adanya gugus
OH yang yang terhidrasi pada zeolit, 1651,72 cm-1 menunjukkan adanya
vibrasi tekuk OH, 1051,89 dan 797,31 cm-1 menunjukkan serapan regangan
asimetri dan simetri dari O-Si-O dan O-Al-O. Pada bilangan gelombang
565,87 dan 454 cm-1 merupakan karakteristik vibrasi bonding Al-O dan Si-O
[42].
Hasil karakterisasi untuk sampel TiO2 (Gambar 4.1), serapan pada
bilangan gelombang 3424,18 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur OH,
1634,36 cm-1 merupakan serapan OH tekuk deformasi dari H2O yang
diadsorpsi oleh permukaan TiO2 saat proses sonikasi. Serapan khas TiO2
pada bilangan gelombang 712,45 cm-1, 689,30 cm-1, 535,01 cm-1, dan 525,36
cm-1. Untuk sampel TiO2-N, pada bilangan gelombang 1420,27 cm-1
menunjukkan terbentuknya ikatan N pada TiO2. Karakteristik dari TiO2
terdapat pada bilangan gelombang 712,45 cm-1, 662,30 cm-1, dan 525,36 cm-
1
. Serapan pada TiO2 terjadi sedikit pemendekan puncak karena gugus Ti-O
menjadi Ti-N.
Pada karakterisasi FTIR sampel TiO2-N/zeolit (Gambar 4.1), setelah
dilakukan penambahan dengan zeolit menunjukkan adanya serapan yang
melebar pada daerah 3400 cm-1 yang menandakan adanya vibrasi ulur OH
pada zeolit. Serapan pada bilangan gelombang 1427,99 cm-1 menunjukkan
adanya ikatan N pada TiO2 puncak 1055,75 cm-1 menunjukkan adanya
vibrasi ulur asimetri Si-O dan Al-O. Karakteristik TiO2 ditunjukkan pada
puncak 465,58 cm-1. Serapan pada TiO2-N lebih pendek dibandingkan
dengan zeolit, karena zeolit yang dicampurkan lebih banyak dibandingkan
dengan TiO2-N.
Hasil karakterisasi untuk fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
(Gambar 4.1), pada bilangan gelombang 3362,46 cm-1 menunjukkan adanya
tumpang tindih serapan vibrasi rentangan gugus –OH dan N−H. Hal
tersebut menunjukkan bahwa H2O membentuk ikatan hidrogen pada zeolit
dan digantikan dengan OH pada kitosan. Perubahan spektra tersebut
mengindikasikan terbentuknya suatu komposit. Bilangan gelombang
1651,72 cm-1 dan 1422,20 cm-1 menunjukkan adanya gugus C=O pada
kelompok amida dan adanya vibrasi tekuk pada NH pada kelompok amida

26
[46]. Pada bilangan gelombang 1057,68 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi
ulur asimetri Si-O dan Al-O. Karakteristik dari TiO2 ditunjukkan pada
bilangan gelombang 465,58 cm-1. Berdasarkan spektra IR pada kitosan,
menunjukkan adanya serapan pada daerah bilangan gelombang 3441,01 cm-1
yang menunjukkan adanya OH stretching, dan 1660,71 cm-1 menunjukkan
adanya gugus C=O amida [50].

4.4.2 X-Ray Diffraction (XRD)

Karakterisasi XRD bertujuan untuk mengidentifikasi struktur kristal
zeolit alam yang digunakan serta mengetahui perubahan struktur TiO2
setelah penambahan dopan N. .Karakterisasi zeolit menggunakan XRD
ditampilkan pada Gambar 4.2

Counts
800 Zeolit Alam Lolos 200mesh

600

400

200

0
30 40 50 60 70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Gambar 4.2 Difraktogram zeolit

Tabel 4.2 Nilai 2θ JCPDS dan zeolit alam

Zeolit Standar JCPDS 49-0924 dan
83-1833
2θ Int. d [A°] 2θ Int. Jenis
25,6651 95,27 3,46822 25,780 100,00 Mordenit
25,7413 93,49 3,46671 25,780 100,00 Mordenit
26,3500 51,13 3,37960 26,571 37,3 Kristobalit

27
 Zeolit Standar JCPDS 49-0924 dan
83-1833
2θ Int. d [A°] 2θ Int. Jenis
26,7722 100,00 3,32726 26,403 48,0 Mordenit
29,8547 11,31 2,99936 29,178 100,00 Kristobalit

Berdasarkan Gambar 4.2 dan Tabel 4.2 dari hasil karakterisasi

dengan XRD menunjukkan bahwa zeolit yang digunakan pada penelitian
ini termasuk struktur kristal jenis mordenit. Hal ini jika dicocokkan sesuai
dengan JCPDS 49-0924 karena nilai 2θ dari sampel sama dengan JCPDS
nomor 49-0924 yang menunjukkan adanya struktur mordenit. Mordenit
merupakan salah satu jenis zeolit alam dengan rasio Si/Al yang tinggi.
Zeolit alam ini juga menunjukkan kemiripan dengan struktur kristobalit
pada puncak 2θ sebesar 26,3500; dan 29,8547 yang sesuai pada JCPDS 83-
1833, yang berarti adanya struktur kristobalit.
Counts
TiO2 f.g
1500

A
1000

500

0
30 40 50 60 70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Counts
TiO2-N (1)

800

B
600

400

200

0
30 40 50 60 70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Gambar 4.3 Difraktogram dari (A) TiO2 dan (B) TiO2N

28
 Tabel 4.3 Nilai 2θ difraktogram TiO2 dan TiO2-N dan standar TiO2
TiO2 TiO2-N JCPDS 881175
2θ Int. 2θ Int. 2θ Int. Jenis
27,4793 19,24 27,5448 26,65 27,911 100,00 Rutil
36,1078 12,62 36,1292 16,85 36,435 42,8 Rutil
39,5323 9,66 39,5288 17,19 39,884 6,9 Rutil
41,2824 3,36 41,3411 6,21 41,723 16,5 Rutil
44,1204 1,27 44,1756 3,11 44,831 6,2 Rutil
55,0904 4,87 55,1754 15,04 55,119 46,5 Rutil

Berdasarkan Gambar 4.3 menunjukkan bahwa TiO2 yang digunakan

memiliki struktur kristal rutil serta menunjukkan adanya kemiripan puncak
2θ yang terdapat pada TiO2 dengan TiO2-N. Hal ini sesuai dengan standar
dari JCPDS 881175 yang menunjukkan bahwa adanya struktur TiO2 rutil.
TiO2 jenis rutil memiliki struktur kristal tetragonal.

4.5 Pengaruh pH terhadap Penurunan Konsentrasi Fenol

Gambar 4.4 Kurva hubungan antara variasi pH fenol terhadap

penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L

29
 Parameter ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pH pada
proses penurunan konsentrasi fenol dan juga terjadinya adsorpsi. Hasil dari
penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L dengan variasi pH 2, 4, 6, 8, 10, dan
12 terdapat pada Gambar 4.2 yang merupakan kurva hubungan variasi pH
terhadap penurunan konsentrasi fenol.
Pada Gambar 4.4 menunjukkan bahwa semakin tinggi pH
penurunan konsentrasi fenol semakin meningkat. Berdasarkan hasil uji
statistika untuk parameter ini (Lampiran D.1) menunjukkan bahwa
Fhitung>Ftabel 95%) (74,37>4,39), artinya bahwa pH berpengaruh terhadap
penurunan konsentrasi fenol dan dipastikan dengan uji BNT. Hasil uji
BNT diperoleh pH optimum yaitu pH 12. Pada pH asam dalam kondisi
penyinaran sinar UV untuk pH 2, 4, dan 6 berturut-turut penurunan
konsentrasi fenol sebesar 17,83; 25,43; dan 28,65 %. Sedangkan pada pH
8, 10, dan 12 didapat nilai penurunan konsentrasi fenol berturut-turut
sebesar 29,53; 32,74; dan 35,08%.
Fotokatalis TiO2 memiliki pHpzc 6,2 [51], sehingga dalam keadaan
ini TiO2 lebih banyak bereaksi dengan H+ sehingga permukaan TiO2
cenderung bermuatan positif. Senyawa fenol merupakan senyawa organik
yang bermuatan positif dalam kondisi basa [6], sehingga dalam kondisi
asam bereaksi dengan TiO2 reaksinya cenderung tidak disukai (tolak-
menolak) karena dalam kondisi asam TiO2 bermuatan positif sehingga
menyebabkan pH optimum tidak dalam kondisi asam.
Kondisi pH optimum diperoleh dalam kondisi basa yaitu pada pH
12, hal ini karena TiO2 dalam suasana basa bermuatan negatif dan fenol
bermuatan positif sehingga reaksinya cenderung lebih disukai (lebih
mudah bereaksi mendegradasi fenol), hal ini sesuai dengan persamaan 2.2
[31]. Pada kondisi basa diperoleh penurunan konsentrasi fenol lebih tinggi
karena banyaknya OH- yang yang dapat bereaksi dengan hole, sehingga
pH dapat mempengaruhi proses penurunan konsentrasi fenol. Fenol
merupakan asam kuat dan memiliki pKa 10. Fenol yang bereaksi dengan
NaOH akan berubah menjadi natrium fenoksida. Berikut merupaka reaksi
fenol dengan NaOH [52] :

OH + NaOH O- Na+ + H2O

Gambar 4.5 Reaksi fenol dengan NaOH [52]

30
 Pada penelitian Permata [6], tentang radiasi fotokatalitik fenol
menggunakan fotokatalis ZnO dan sinar UV diperoleh degradasi fenol
dalam suasana basa pada pH optimum yaitu pH 8, dikarenakan fenol
memiliki muatan kationik sehingga lebih teradsorpsi pada permukaan
ZnO yang bermuatan anionik, sedangkan penelitian Ghofur [53] diperoleh
pH optimum dalam kondisi basa yaitu pH 11 untuk degradasi metilen biru
menggunakan fotokatalis TiO2-Bentonit. Hal ini dikarenakan TiO2 yang
diembankan pada bentonit memiliki muatan negatif akibat berada pada
kondisi diatas pHzpc TiO2 yaitu 6,3. Metilen biru memiliki muatan kationik
sehingga zat warna metilen biru lebih mudah bereaksi dengan fotokatalis,
sedangkan pada proses degradasi methyl orange diperoleh pH optimum
dalam keadaan asam yaitu pH 2. Pada kondisi asam permukaan TiO2
bermuatam positif dan methyl orange bermuatan negatif sehingga
interaksinya lebih mudah dalam kondisi asam [31].
Gambar 4.4 menunjukkan bahwa penurunan konsentrasi larutan
fenol yang dihasilkan pada kondisi gelap relatif kecil . Pada kondisi asam
dengan variasi pH 2, 4, dan 6 dihasilkan persentase penurunan konsentrasi
fenol berturut-turut sebesar 6,43; 6,43; dan 7,89%. Sedangkan pada pH
basa yang diwakili pH 8, 10, dan 12 diperoleh nilai persentase penurunan
konsentrasi fenol berturut-turut sebesar 8,47; 9,94; dan 11,11%. Hal ini
dikarenakan pada kondisi gelap tidak ada energi foton yang dapat
mengaktifkan fotokatalis TiO2-N/zeolit-kitosan. Pada kondisi gelap ini
hanya terjadi proses adsorpsi oleh fotokatalis [54]. Adsorpsi terjadi karena
senyawa fenol dan sisi aktif pada permukaan fotokatalis bersifat polar
sehingga adanya interaksi yang kuat [55].
Berdasarkan Gambar 4.4 terlihat adanya perbedaan antara
penurunan konsentrasi fenol dalam kondisi penyinaran sinar UV dan
kondisi gelap, hal ini menunjukkan terjadinya proses fotodegradasi. dengan
adanya sinar sebagai energi foton. Adanya energi foton akan dihasilkan
radikal •OH yang aktif untuk mendegradasi senyawa fenol.

4.6 Pengaruh Lama Penyinaran dan Penambahan Dopan N pada

Fotokatalis TiO2 terhadap Penurunan Konsentrasi Fenol
Parameter ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh dopan N pada
fotokatalis TiO2 dan pengaruh lamanya penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol. Berdasarkan Gambar 4.6 menunjukkan bahwa
penyinaran dengan sinar UV pada fotokatalis granul TiO2-zeolit-kitosan
aktivitas fotokatalitiknya lebih efektif daripada fotokatalis TiO2-N/zeolit-
kitosan. Nilai persentase penurunan konsentrasi fenol lebih tinggi untuk
31
fotokatalis TiO2 tanpa dopan N yaitu 56,14% sedangkan fotokatalis dopan
N sebesar 47,69%. Hal ini dikarenakan fotokatalis TiO2 tanpa dopan N
lebih efektif digunakan untuk mendegradasi fenol dibawah sinar UV
dibandingkan dengan fotokatalis TiO2 dengan dopan N. Penambahan dopan
N pada TiO2 mampu meningkatkan aktivitas semikonduktor dibawah sinar
matahari. Penelitian yang dilakukan Cheng X. Y., dkk [56], bahwa
fotokatalis TiO2N menghasilkan persen degradasi lebih tinggi
dibandingkan dengan fotokatalis TiO2 dalam mendegradasi fenol dengan
sinar matahari.

Gambar 4.6 Kurva hubungan waktu penyinaran terhadap persentase

penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L pH 12 (Fotokatalis
granul TiO2-N/zeolit-kitosan dan TiO2-zeolit-kitosan)
Berdasarkan penelitian Gurkan, dkk [54], penambahan dopan N
pada fotokatalis TiO2 mengakibatkan aktivitas fotokatalitik meningkat
terhadap degradasi cafezolin dari 53% menjadi 60% dengan waktu
penyinaran 60 menit menggunakan sinar UV. Penambahan dopan N dapat
mendegradasi hingga 80% dengan waktu penyinaran 30 menit dalam
kondisi sinar matahari. Pada penelitian Fraditasari [57], fotokatalis TiO2
dan TiO2-N dikarakterisasi menggunakan spektroskopi UV-Vis DRS untuk
mengetahui pengaruh dopan N pada TiO2. Dari hasil penelitiannya
diketahui band gap TiO2 sebesar 3,35 eV, sedangkan untuk TiO2-N sebesar
3,34 eV. Selisih energi band gap TiO2-N sebesar 0,01 eV. Hal ini terjadi
karena adanya perubahan energi pada pita valensi ke pita konduksi karena
adanya N2P diantara pita valensi dan pita konduksi TiO2 yang

32
menyebabkan terjadnya eksitasi elektron menuju pita konduksi semakin
terbatas [56]. Penelitian yang dilakukan Wardhani, dkk [58], diperoleh
band gap TiO2 sebesar 3,28 eV, sedangkan untuk TiO2-Zeolit diperoleh
band gap sebesar 3,15 eV, sehingga selisih band gapnya sebesar 0,13 eV
Adanya energi baru dari dopan N dapat mengakibatkan pergeseran panjang
gelombang tepi menuju sinar tampak sehingga fotokatalis dopan N
aktivitas fotokatalitiknya lebih tinggi pada daerah sinar tampak
dibandingkan dengan fotokatalis tanpa dopan N [57].
Berdasarkan Gambar 4.6 menunjukkan bahwa lama penyinaran
berpengaruh terhadap penurunanan konsentrasi fenol. Semakin lama waktu
penyinaran maka perubahan penurunan konsentrasi fenol semakin
meningkat. Lamanya waktu penyinaran yang optimum ditunjukkan pada
penyinaran selama 12 jam untuk fotokatalis TiO2-N/zeolit-kitosan maupun
fotokatalis TiO2/zeolit-kitosan. Hal ini sesuai dengan hasil uji statistik
(Lampiran D.4 dan D.7), menunjukkan bahwa Fhitung>Ftabel
(95%)(1900,19>3,23) artinya bahwa lama penyinaran berpengaruh terhadap
penurunan konsentrasi fenol dan dipastikan dengan uji BNT. Hasil uji BNT
menunjukkan ada perbedaan nyata dalam perlakuan. Pada penyinaran
selama 1-6 jam terjadi peningkatan penurunan konsentrasi yang sangat
tajam sedangkan pada penyinaran 6-12 jam peningkatan penurunan
konsentrasinya sangat kecil. Pada penyinaran selama 12 jam untuk
fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan diperoleh penurunan konsentrasi
fenol sebesar 42,69% sedangkan pada fotokatalis tanpa dopan N diperoleh
penurunan konsentrasi sebesar 56,15%. Hal ini dikarenakan lamanya
waktu penyinaran pada penurunan konsentrasi fenol menunjukkan bahwa
adanya lama kontak antara fotokatalis dengan sinar (hύ) untuk
menghasilkan radikal •OH. Semakin lama waktu penyinaran maka akan
meningkatkan energi foton yang dihasilkan sehingga akan menghasilkan
radikal •OH yang semakin banyak [59]. OH radikal merupakan oksidator
kuat yang dapat digunakan untuk mendegradasi senyawa fenol. Semakin
banyaknyan radikal OH yang terbentuk maka akan semakin banyak
senyawa fenol yang terdegradasi. Hal ini sesuai dengan reaksi 4.3 sampai
4.9. Reaksi terjadinya proses degradasi zat warna pada permukaan
semikonduktor selama penyinaran yaitu [34]:

33
 TiO2 + hύ → TiO2 + (e-cb+ h+vb) (4.3)
(h+vb) + H2O → H+ + OH• (4.4)
(h+vb) + OH- → OH• (4.5)
(e-cb) + O2 → O2-• (4.6)
2O2- + 2H2O → 2OH• + OH- + O2 (4.7)
OH• + zar warna → degradasi pewarna (4.8)
TiO2 (e-cb + h+ vb) + senyawa organik → CO2 + H2O (4.9)

4.7 Uji Efektivitas Penggunaan Kembali (Reuse) Fotokatalis TiO2-

N/Zeolit-Kitosan pada Penurunan Konsentrasi Fenol
Pada uji efektivitas penggunaan kembali (reuse) fotokatalis
bertujuan untuk mengetahui kemampuan penggunaan kembali fotokatalis
granul TiO2-N/zeolit-kitosan tehadap penurunan konsentrasi fenol. Pada
penelitian ini, fotokatalis TiO2-N/zeolit-kitosan yang telah digunakan
untuk proses degradasi pertama dicuci dengan aquades dan dikeringkan
menggunakan oven untuk menghilangkan molekul zat dari senyawa fenol
yang masih ada pada sisi aktif fotokatalis, kemudian digunakan untuk
proses degradasi.

Gambar 4.7 Kurva hubungan penggunaan kembali (reuse) fotokatalis

TiO2-N/zeolit-kitosan terhadap penurunan konsenrasi
fenol 50 mg/L pH 12

34
Gambar 4.8 Kurva hubungan penggunaan kembali (reuse) fotokatalis
TiO2-N/zeolit-kitosan terhadap penurunan aktivitas
fotokatalis

Pada uji efektivitas penggunaan kembali (reuse) fotokatalis granul

TiO2-N/zeolit-kitosan tehadap penurunan konsentrasi fenol dilakukan
dengan membandingkan aktivitas fotokatalitik pada penggunaan
fotokatalis pertama, kedua, ketiga, dan keempat. Pada penelitian ini,
fotokatalis TiO2-N/zeolit-kitosan yang telah digunakan untuk proses
degradasi pertama dicuci dengan aquades dan dikeringkan menggunakan
oven untuk menghilangkan molekul zat dari senyawa fenol yang masih
ada pada sisi aktif fotokatalis, kemudian digunakan untuk proses
degradasi.
Gambar 4.7 menunjukkan bahwa kemampuan fotokatalis granul
TiO2-N/zeolit-kitosan yang digunakan dalam penurunan konsentrasi fenol
hingga keempat kalinya. Dari hasil uji efektivitas penggunaan kembali
fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan pada penggunaan pertama hingga
keempat diperoleh hasil penurunan konsentrasi fenol berturut-turut yaitu
21,05; 15,49; 8,18, dan 6,14 %. Pada Gambar 4.8 menunjukkan bahwa
pemakaian ketiga fotokatalis penurunannya meningkat tajam, sehingga
efektif pada pemakaian kedua dengan penurunanan aktivitas fotokatalis
sebesar 25,04%. Berdasrkan hasil uji statistika untuk parameter ini
(Lampiran D.12) menunjukkan bahwa Fhitung<Ftabel (0,00157<6,59)
sehingga menunjukkan tidak adanya perbedaan nyata dalam parameter ini.
35
Pada pemakaian fotokatalis ketiga dan keempat penurunan aktivitas
fotokatalisnya lebih dari 50%. Besarnya kemampuan dalam menurunkan
konsentrasi fenol menunjukkan bahwa TiO2 masih ada pada permukaan
zeolit sehingga masih dapat mendegradasi senyawa fenol menjadi
senyawa-senyawa yang sederhana hingga pemakaian keempat kalinya.
Penurunan kemampuan fotokatalis dalam mendegradasi dikarenakan
adanya proses adsorpsi antara fotokatalis granul TiO2-N/zeolit-kitosan
dengan senyawa organik yang masih ada pada permukaan fotokatalis.
Adanya zat organik yang masih terperangkap pada permukaan fotokatalis
yang menyebabkan terbatasnya bagian baru untuk menghasilkan radikal
OH sehingga efektivitas kemampuan fotokatalis menurun. Peneitian yang
dilakukan oleh Joshi, dkk [60], tentang kemampuan penggunaan kembali
fotokatalis TiO2-N dengan permukaan mesopori untuk reaksi pemecahan
air. Dalam penelitiannya fotokatalis TiO2-N merupakan fotokatalis yang
stabil digunakan kembali dengan pemakaian sebanyak empat kali.

36
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesmpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan dapat ditarik
kesimpulan bahwa:
1. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan adanya ikatan N pada
permukaan TiO2 pada bilangan gelombang 1420,27 cm-1. Hasil
karakterisasi XRD menunjukkan bahwa zeolit yang digunakan
dalam penelitan adalah zeolit jenis mordenit sedangkan untuk TiO2
yang digunakan merupakan TiO2 jenis rutil.
2. Kondisi pH larutan fenol mempengaruhi terjadinya penurunan
konsentrasi fenol dengan menggunakan sinar UV dan diperoleh pH
optimum yaitu pH 12.
3. Variasi lama penyinaran berbanding lurus dengan penurunan
konsentrasi fenol. Waktu penyinaran optimum terdapat pada
penyinaran selama 12 jam. Dopan N pada fotokatalis TiO2 tidak
meningkatkan efektivitas dalam penurunan konsentrasi fenol dengan
menggunakan sinar UV.
4. Efektivitas penggunaan kembali (reuse) fotokatalis granul
TiO2N/zeolit-kitosan dalam penurunan konsentrasi fenol dapat
digunakan hingga kedua kali pemakaian dengan penurunan aktivitas
fotokatalis sebesar 25,04 %.

5.2 Saran
Diharapkan pada penelitian selanjutnya dilakukan karakterisasi hasil
degradasi agar diketahui senyawa yang terbentuk setelah proses degradasi
dan kajian yang lebih mendalam untuk menentukan laju reaksi penurunan
konsentrasi fenol.

37
 DAFTAR PUSTAKA

[1] Dewilda, Y., Arfianita, R., dan Iman, F.F., 2012, Degradasi Senyawa
Fenol Oleh Mikroorganisme Laut, Jurnal Teknik
Lingkungan Unand, Vol. 9, No.1, 59-73.

[2] Sutrisno, H., Arianingrum, R., dan Ariswan, 2005, Fotodegradasi

Fenol dengan Katalis Titanium Oksida dan Titanium Silikat
Mesopori-Mesostruktur, Jurnal Bioteknologi, Vol.3, No.2, 63-
66.

[3] Ariyani, S.,B., 2011, Penurunan Kadar Fenol pada Kasus

Limbah Industri Jamu dengan Metode Lumpur Aktif
secara Anaerob, Jurnal Biopropal Industri, Vol.2, No.1, 2080-
0877.

[4] Slamet, Arbianti, R., dan Daryanto, 2005, Pengolahan Limbah

Organik (Fenol) dan Logam Berat (Cr6+atau Pt4+) secara
Simultan dengan Fotokatalis TiO2 , ZnO-TiO2 , dan CdS-
TiO2, Jurnal Makara Teknologi, Vol. 9, No.2, 66-71.

[5] Isyuniarto, dkk, 2005, Degradasi Fenol dalam Limbah Pengolahan

Minyak Bumi dengan Ozonisasi, Prosiding PPI PDIPTN
Puslitbang Teknologi Maju, Yogyakarta.

[6] Permata, D.G., Diantariani, N.P., Widihati, I.A.G., 2016, Radiasi

Fotokatalitik menggunakan fotokatalis ZnO dan Sinar UV,
Jurnal Kimia, Vol.10,No. 2, 263-269.

[7] Haris, A., Widodo, D.S., dan Nuryanto, R., 2014, Sintesis dan
Karakterisasi Nanopartikel Fotokatalis TiO2 dengan Doping
Tembaga dan Sulfur serta Aplikasinya pada Degradasinya
Senyawa Fenol, Jurnal Sains dan Matematika, Vol. 22, No. 2,
48-51.

[8] Riyani, K., Setyaningtyas, T., dan Dwiasih, D.W., 2012, Pengolahan
Limbah Cair Batik menggunakan Fotokatalis TiO2-Dopan N
38
 dengan bantuan Sinar Matahari, Valensi, Vol. 2, No.5, 581-
587.

[9] Solikha, S., dan Utami, B., 2014, Perbedaan Penggunaan Zeolit
Alam Teraktivasi dan Zeolit Terimmobilisasi Dityzon Untuk
Penyerapan Ion Logam Tembaga (Cu2+), Seminar Nasional
Kimia dan Pendidikan Kimia VI, Surakarta.

[10] Hameed, B.H., dan Akpan, U.G., 2009, Parameters Affecting the
Photocatalytic Degradation of Dyes Using TiO2 –based
Photocatalysts : A review, Journal of Hazardous Material 170,
520-529.

[11] Morowski, A.W., dkk, 2010, Methylene Blue and Phenol

Photocatalytic Degradation on Nanoparticles of Anatase
TiO2, Polish Journal of Environment Study, Vol. 19, No. 4,
685-691.

[12] Nikmah, R.A.S., Widiastuti, N,, dan Fansuri, H., 2008, Pengaruh
Waktu dan Perbandingan Si/Al terhadap Pembentukan
Zeolit A Dari Abu Dasar Bebas Karbon Dari PLTU
PT.IPMOMI dengan Metode Hidrotermal, Jurnal Zeolit
Indonesia, Vol. 7, No. 1.

[13] Saryati, dkk, 2010, Penghilangan Logam Berat dalam Larutan

dengan Zeolit Alam, Jurnal Zeolit Indonesia, Vol. 9, No. 1.

[14] Wijaya, dkk, 2006, Utilisasi TiO2-Zeolit dan Sinar UV untuk

Fotodegradasi Zat Warna Congo Red, Berkala MIPA Vol.16,
No.3.

[15] Lestari, D.Y., 2010, Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit

Alam dari Berbagai Negara, Prosiding Seminar Naisonal
Kimia dan Pendidikan Kimia, Yogyakarta.

[16] Firdaus, M.L., 2012, Studi Perbandingan Berbagai Adsorben

Sintetis dan Alami untuk Mengikat Logam Berat, Seminar
Nasional Pendidikan Sains, Surakarta.

39
[17] Widjajanti, E., Tutik, R., dan Utomo, M.P., Pola Adsorpsi Zeolit
terhadap Pewarna Azo Metil Merah dan Metil Jingga,
Prosiding Seminar Penelitian Pendidikan dan Penerapan
MIPA, Yogyakarta, 14 Mei 2011.

[18] Sukardjo, 1985, Ikatan Kimia, Rineka Cipta, Yogyakarta.

[19] Tyman, J.H.P., 1996, Synthetic And Natural Phenols, Elsevier

Science, Amsterdam.

[20] Lestari, M.W., S.H. Saputra, dan S. Wahyuni, 2013, Karakterisasi

Nanokatalis CuO/TiO2 yang diaplikasikan pada proses
Degradasi Limbah Fenol, Indo, J. Chem. Sci, Vol. 2, No. 2.

[21] Laoufi, N.A., D.A.Tassalit., dan F. Bentahar, 2008, The

Degradation of phenol In Water Solution by TiO2
Photocatalysis In a Helical Reactor, Global Nest Journal,
Vol. 3, No. 3, 404-418.

[22] Alaudin, M., dan Widiarti, N., 2014, Sintesis dan Modifikasi Lapis
Tipis Kitosan-Tripolifosfat, Jurnal MIPA 37 (1) : 46-52.

[23] Harahap, S., 2011, Penggunaan Kitosan dari Kulit Udang dalam
Menurunkan Kadar Total Suspenden Solid (TSS) Pada
Limbah Cair Industri Plywood, Jurnal Akuatika, Vol.2,
No.2.

[24] Anward, G., Y. Hidayat, dan N.Rokhati, 2013, Pengaruh

Konsentrasi dan Penambahan Gliserol terhadap
Karakteristik Film Alginat dan Kitosan, Jurnal Teknologi
Kimia dan Industri, Vol. 2, No.3, 51-56.

[25] Yuliusman, dan Adelina, P.W., 2010, Pemanfaatan Kitosan dari

Cangkang Rajungan pada Proses Adsorpsi Logam Nikel
dari Larutan NiSO4, Seminar Rekayasa Kimia dan Proses,
ISSN : 1411-4216.

40
[26] Harjanti, R.S., 2014, Kitosan dari Limbah Udang sebagai
Bahan Pengawet Ayam Goreng, Jurnal Rekayasa Proses,
Vol.8, No.1.

[27] Fajriati, I., Mudasir, dan E.T. Wahyuni, 2014, Photocatalytic

Decolorization Study Of Methul Orange by TiO2 Chitosan
Nanocomposites, Indo. J. Chem, Vol.14, No.3, 209-218.

[28] Palupi, E., 2006, Degradasi Methylene Blue dengan Metode

Fotokatalisis dan Fotoelektrokatalisis menggunakan Film
TiO2, Skripsi, Departemen Fisikan, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

[29] Septiana, R., 2014, Pengaruh Penambahan Ion Logam Cu (II)

terhadap Dekolorisasi Zat Warna Methylen Blue dan
Methyl Orange Oleh Komposit TiO2-Kitosan, Skripsi,
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga, Yogyakarta.

[30] Paola, A.D., Bellardita, M., dan Palmisano, L., 2013, Brookite,
the Least Known TiO2 Photocatalyst, Catalysts, 3, 36-73.

[31] You-ji, L., dan Wei, C.,2011, Photocatalytic Degradation of

Rhodamine B using nanocrystalline TiO2–Zeolite Surface
Composite Catalysts: Effects of Photocatalytic Condition
on Degradation Efficiency, College of Chemistry and
Chemical Engineering, Jishou University,
www.rsc.org/catalysis, diakses pada 14 September 2016.

[32] Lestari, D.N., Studi Preparasi dan Karakterisasi N-Doped TiO2

dengan Metode Sol-Gel menggunakan Prekursor
Titanium Iso Propoksida (TTIP) dan Diethylamine (DEA),
Skripsi, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia.

[33] Permatasari,O.S., S. Wardhani, dan Darjito, 2015, Studi Pengaruh

Penambahan H2O2 terhadap Degradasi Methyl Orange

41
 menggunakan Fotokatalis TiO2- N, Kimia Student Journal,
Vol. 1, No.1, 661-667.

[34] Lestari, Y.D., 2015, Pengaruh KomposisinFotokatalis TiO2 /N

dalam Zeolit terhadap Degradasi Methylene Blue
menggunakan Sinar Matahari, Skripsi, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,Universitas
Brawijaya, Malang.

[35] Kalantari, K., Mansour, K., Sohrabi, M., dan Royae, S.J., 2016,
Synthesis and Characterization of N-doped TiO2
Nanoparticles and Their Application in Photocatalytic
Oxidation of Dibenzothiophene Under Visiblelight,
Ceramics International, 42, 14834-14842.

[36] . Supriyanto, D., 2012, Studi Pengaruh pH Awal, Konsentrasi,

Lama Penyinaran terhadap Degradasi Zat Warna Methyl
Orange dengan Fotokatalis TiO2 Zeolit, Skripsi, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Brawijaya, Malang.

[37] Lestari, Y.D., S. Wardhani, M.M. Khunur, 2015, Degradasi

Methylene Blue Menggunakan Fotokatalis TiO2 /N Zeolit
Kitosan dengan Sinar Matahari, Jurnal Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Brawijaya.

[38] Henry, A., Suryadi, dan A. Yanuar, 2002, Analisis Spektrofotometri

Uv-Vus Pada Obat Influenza dengan Menggunakan
Aplikasi Sistem Persamaan Linier, Proceding Komputer
dan Sistem Intelijen, Universitas Guadarma, Jakarta.

[39] Rohman, A., 2015, Sintesis dan Karakterisasi Fotokatalis

Titanium Dioksida (TiO2) Anatase Terdoping Vanadium
(III) dengan Metode Reaksi Padatan Sonikasi, Skripsi,
Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Matematika, UIN Maulana
Malik Ibrahim, Malang.

42
[40] Stuart, B., 2004, Infrared Spectroscopy : Fundamental And
Applications, John Wiley & Sons, Ltd, France.

[41] Utubira, Y., et al, 2006, Preparation and Characterization of

TiO2- Zeolite and its Application to Degrade Textile
Wastewater by Photocatalytic Method, Indo J.Chem, Vol.
6, No.3, 231-237.

[42] Wardhani, L., 2016, Studi Pengaruh Lama Penyinaran dan

Penggunaan Kembali Fotokatalis Beads TiO2N/Zeolit-
Kitosan terhadap Degradasi Metilen Biru secara
Fotokatalitik, Skripsi, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya.

[43] Delmifiana, B., dan Astuti, 2013, Pengaruh Sonikasi terhadap

Struktur dan Morfologi Nanopartikel Magnetik yang
Disintesis dengan Metode Kopresipitasi, Jurnal Fisika
Unand, Vol.2(3): 186-189.

[44] Suedina, M.L., dkk, 2015, Synthesis of Nanostructured TiO2

Photocatalyst with Ultrasonication at low Temperature,
Journal of Materials science and Chemical Enginering, 3,
29-36.

[45] El-Rassy, H., dan Oweini, R.A., 2009, Synthesis amd

Characterization by FTIR Spectroscopy of Silica
Aerogels Prepared Using Several Si(OR)4 and
R’’Si(OR’)3 Precursors, Journal of Molecular Structure,
140-145.

[46] Mohamad, N., dkk, 2013, The Effect of Chitosan Content to

Physical and Degradation Properties of Biodegradable
Urea Fertilizer, Journal of Scientific & Innovative
Research, Vol.2, No.5, 893-902.

[47] Heraldy, E., Hisyam, S. W., dan Sulistyono, 2003, Characterization

and Activation of Natural Zeolit From Ponorogo,
Indonesian Journal of Chemistry, Vol.3, No.2, 91-97.

43
[48] Vetrivel, V., Rajendran, K., dan Kalaiselvi, V., 2015, Synthesis and
Characterization of Pure Titanium dioxide
Nanoparticles by Sol-gel Method, International Journal of
Chemtech Research, Vol.7, No.3, 1090-1097.

[49] Akimkhan, A.M., 2012, Structural and Ion-Exchange Properties of

Natural Zeolite, Ion Exchange Technologies.

[50] Agustina, S., Swantara, M.D., dan Suartha, I.N., 2015, Jurnal Kimia,
Vol.2, No.9, 271-278.

[51] Chou, J.C., dan Liao, L.P., 2005, Study on pH at The Point of Zero
Charge of TiO2 pH Ion-Sensitive Field Effect Transistor
Made by the Sputtering Method, Thin Solid Films,
476,157-161.

[52] Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S., 1986, Orghanic Chemistry,

Third Edition, Wadshorth, Inc., California.

[53] Ghofur, M.A., Wardhani, S., dan Tjahjanto, R.T., 2014, Pengaruh pH
Awal dan Konsentrasi Awal Larutan Metilen Biru
pada Degradasi Larutan Metilen Biru
menggunakanFotokatalis TiO2-Bentonit, Kimia Student
Journal, Vol. 2, No. 2, pp. 548-554.

[54] Gurkan, Y.Y., Turkten, N., Hatipoglu, A., dan Cinar, Z., 2012,
Photocatalytic Degradation of Cafezolin over N-doped
TiO2 under UV and Sunlight Irradation: Prediction of
The Reaction Paths via Conceptual DFT, Chemical
Engineering Journal, 113-124.

[55] Lin, Y-T., Weng, C-H., Hsu, H-J., Huang, J-W., Srivastav, A.L., dan
Shiesh, C-C., 2014, Effect of Oxygen, Moisture, and
Temperature on The Photo Oxidation of Ethylene on
N-doped TiO2 Catalyst, Separation and Purification
Technology, Vol. 134, 117-125.

44
[56] Cheng, X., Yu, X., dan Xing, Z., 2012, Characterization and
Mechanism Analysis of N doped TiO2 with Visible
Light Response and Its Enhanced Visible Activity,
Applied Surface Science, 3244-3248.

[57] Fraditasari, R., Wardhani, S., dan Khunur, M.M., 2015, Degradasi
Methil Orange Menggunakan Fotokatalitis TiO2-N :
Kajian Pengaruh Sinar dan Konsentrasi TiO2-N, Kimia
Student Journal, Vol. 1, No. 1, pp. 606-612.

[58] Wardhani, S., dkk, 2016, Photocatalytic Degradation of Methylene

Blue Using TiO2-Natural Zeolite as A Photocatalyst, J.
Pure App. Chem. Res, 5 (1), 19-27.

[59] Andari, N.D., 2014, Studi Pengaruh pH terhadap Degradasi

Metilen Biru Menggunakan Fotokatalis TiO2-Zeolit,
Skripsi, Fakultas Matematika dan Imu Pengetahuan Alam,
Universitas Brawijaya, Malang.

[60] Joshi, M.M., dkk, 2012, Visible Light Induced Photoreduction of

Water by N-doped Mesoporous Titania, International
Journal of Hydrogen Energy, Vol. 37, 10457-10461.

45
 LAMPIRAN

Lampiran A. Diagram Alir Penelitian

46
47
LAMPIRAN B. Perhitungan dan Pembuatan Larutan
B.1 Pembuatan Fotokatalis TiO2-N
Fotokatalis TiO2-N : Urea dibuat dengan perbandingan mol TiO2 -N :
Urea sebesar (20:3). Massa TiO2 dan massa urea yang digunakan yaitu :
Massa TiO2 (g) = mol TiO2 x Mr TiO2
= 0,03 mol x 79,87 g/mol
= 2,4 g
Massa Urea (g) = x 0,03 mol x Mr Urea

= 0,0045 mol x 60 g/mol

= 0,27 g
B.2 Preparasi Larutan HCl 0,4 M dan 0,05 M
Kadar HCl = 32%
Berat Jenis HCl =1,16 g/Ml
Mr HCl = 36,461 g/mol

[HCl] = x x

= x x

= 10,179 M

a. HCl 0,4
V1.C1 = V2.C2
V1 . 10,179 M = 1000 mL . 0,4 M
V1 = 39,296 mL

48
 b. HCl 0,05 M
V1.C1 = V2.C2
V1 . 10,179 M = 1000 mL . 0,05 M
V1 = 12,5 mL

B.3 Pembuatan Larutan NaOH 0,4 M

Massa NaOH yang digunakan untuk membuat larutan NaOH 0,4 M
dalam 100 mL aquades yaitu :

[NaOH] =

0,4 M =

mol NaOH = 40 mmol

mol NaOH = 0,004 mol
Massa NaOH (g) = mol NaOH x Mr NaOH
= 0,004 mol x 40 g/mol
= 1,6 g

B.4 Pembuatan Larutan NaOH 0,05 M

NaOH 0,05 M dibuat dari larutan NaOH 0,4 M, Volume larutan NaOH
0,4 M yang dibutuhkan yaitu :

V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 100 mL . 0,05 M
V1 = 12,5 mL

B.5 Pembuatan Larutan Asam Asetat 1%

Berat Jenis CH3COOH = 1,049 g/mL
Kadar CH3COOH = 98%
Mr CH3COOH = 60,05 g/mol
Volume CH3COOH 98% yang dibutuhkan untuk membuat larutan
CH3COOH 1% dalam 100 mL yaotu :
V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,98 M = 100 mL . 0,01 M
V1 = 1,02 mL

49
 B.6 Preparasi Larutan Fenol
a. Larutan Induk Fenol 100 mg/L
Padatan fenol ditimbang 100 mg dan dilarutkan pada 1000 mL
aquades.
1 ppm = 1 mg/L
100 ppm = 100 mg/L
b. Larutan Fenol 12 mg/L
Larutan fenol 12 mg/L dibuat dengan memipet 12 mL larutan fenol
100 mg/L dan dilarutkan dengan aquades hingga 100 mL :

V1.C1 = V2.C2
V1 . 100 mg/L= 100 mL . 12 mg/L
V1 = 12 mL

Digunakan perhitungan yang sama seperti perhitungan fenol 12

mg/L untuk membuat larutan fenol dengan konsentrasi 10, 8, 6, 4, 2
mg/L dengan pengenceran bertingkat.

B.7 Pembuatan larutan stok pH 2, 4, 6, 8, 10,12

Larutan stok pH asam dibuat dengan menambahkan HCl 04 M sedangkan
untuk pH basa dengan menambahkan NaOH 0,4 M dengan volume
tertentu lalu ditambahkan aquades hingga 1000 mL, volume HCl dan
NaOH yang digunakan :
a. pH 2
pH = - log [H+]
2 = -log [H+]
10-2 = [H+]

V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 1000 mL . 0,01 M
V1 = 25 mL

b. pH 4
pH = - log [H+]
4 = -log [H+]
10-4 = [H+]

50
 V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 1000 mL . 10-4 M
V1 = 0,25 mL

c. pH 6
pH = - log [H+]
6 = -log [H+]
10-6 = [H+]

V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 1000 mL . 10-6 M
V1 = 2,5 x 10-3 mL

d. pH 8
14 = pH + pOH
14 = 8 + pOH
6 = pOH
pOH = -log [OH-]
6 = -log [OH-]
10-6 = [OH-]

V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 1000 mL . 10-6 M
V1 = 2,5 x 10-3 mL

e. pH 10
14 = pH + pOH
14 = 10 + pOH
4 = pOH
pOH = -log [OH-]
4 = -log [OH-]
10-4 = [OH-]
V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 1000 mL . 10-4 M
V1 = 0,25 mL

51
 f. pH 12
14 = pH + pOH
14 = 12 + pOH
2 = pOH
pOH = -log [OH-]
2 = -log [OH-]
10-2 = [OH-]
V1.C1 = V2.C2
V1 . 0,4 M = 1000 mL . 10-2 M
V1 = 25 mL

52
LAMPIRAN C. Data Hasil Penelitian
C.1 Karakterisasi Fotokatalis Granul TiO2- N/Zeolit-Kitosan
C.1.1 Karakterisasi menggunakan FTIR

100

%T

90
3401.03

697.02
1510.92
3632.47

625.66
80

1651.72

565.87
797.31
70

60

50

1221.62

454.00
40

30

1051.89
20

10

0
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
Zeolit Aktifasi 1/cm

Gambar C.1 Spektra FTIR Zeolit teraktivasi

105

%T

90
2513.84
3424.18

1798.30

1698.00

75
1634.36

434.72

60
876.38

45

30
525.36
535.01
689.30
712.45

15
1424.13

4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
TiO2 1/cm

Gambar C.2 Spektra FTIR dari TiO2

53
 90

3111.73

2513.84

1134.83
1798.30
%T

1717.29
75

60

876.38
45

1420.27
30

15

662.30
712.45

525.36
0

-15
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
TiO2N 1/cm

Gambar C.3 Spektra FTIR dari TiO2-N

90

%T

75
1427.99
1634.36

60

45
3422.25

30
1055.75

627.58
693.16

465.58

15

0
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
TiO2N Zeolit 1/cm

Gambar C.4 Spektra FTIR dari TiO2-N Zeolit

54
 100

%T

2874.50
90

3362.46

1651.72

1422.20
80

70

774.16
60

693.16

465.58
50

1057.68
40

30

20
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
Beads TiO2n Zeolit Kitosan 1/cm

Gambar C.5 Spektra FTIR dari TiO2-N/Zeolit-kitosan

C.1.2 Karakterisasi menggunakan XRD

Counts
800 Zeolit Alam Lolos 200mesh

600

400

200

0
30 40 50 60 70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Gambar C.6 Difraktogram Zeolit Alam

55
 Tabel C.1 Data peak dari zeolit alam
Pos. [°2Th.] Height FWHM Left d-spacing Rel. Int.
[cts] [°2Th.] [Å] [%]

20.8819 156.75 0.2342 4.25410 26.41

21.5244 74.88 0.1338 4.12856 12.62

22.3444 308.59 0.2342 3.97886 51.99

23.6498 111.01 0.2007 3.76211 18.70

25.6651 565.42 0.1428 3.46822 95.27

25.7413 554.89 0.0816 3.46671 93.49

26.3500 303.46 0.2856 3.37960 51.13

26.7722 593.50 0.2448 3.32726 100.00

27.6971 349.82 0.2040 3.21821 58.94

29.8547 67.14 0.3264 2.99036 11.31

30.9312 143.25 0.2040 2.88870 24.14

32.9021 29.45 0.9792 2.72002 4.96

34.9467 61.11 0.6528 2.56542 10.30

35.7588 102.65 0.3264 2.50900 17.30

36.5441 81.53 0.2448 2.45686 13.74

39.5217 69.36 0.3264 2.27835 11.69

40.4593 29.17 0.4896 2.22769 4.92

42.4964 49.26 0.3264 2.12550 8.30

44.4129 38.78 0.4080 2.03812 6.53

56
 46.6393 31.37 0.3264 1.94588 5.29

48.4584 48.46 0.3264 1.87700 8.17

50.2550 83.25 0.4080 1.81403 14.03

50.9364 45.34 0.3264 1.79135 7.64

53.1310 12.27 0.9792 1.72241 2.07

55.0622 21.46 0.6528 1.66648 3.62

60.0879 61.50 0.2856 1.53855 10.36

60.8660 32.34 0.4896 1.52074 5.45

64.6503 31.49 0.2448 1.44056 5.31

68.2316 59.52 0.3264 1.37341 10.03

Tabel C.2 Standar zeolit JCPDS 49-0924

57
Tabel C.3 Standar Silika JCPDS 83-1833

58
Counts
TiO2 f.g
1500

1000

500

0
30 40 50 60 70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Gambar C.7 Difraktogram dari TiO2

59
 Tabel C.4 Data peak TiO2
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM d-spacing [Å] Rel. Int.
Left [%]
[°2Th.]

20.1653 19.22 0.3346 4.40363 1.22

23.1042 92.96 0.1004 3.84970 5.91

25.3841 565.46 0.1840 3.50887 35.94

27.4793 302.77 0.2007 3.24591 19.24

29.5099 1573.49 0.1506 3.02702 100.00

31.5109 26.73 0.3346 2.83921 1.70

36.1078 198.56 0.0836 2.48760 12.62

37.0128 29.52 0.2676 2.42883 1.88

37.8679 119.45 0.1004 2.37593 7.59

38.6780 30.89 0.1673 2.32801 1.96

39.5323 152.05 0.2007 2.27965 9.66

41.2824 52.94 0.2007 2.18696 3.36

43.2354 138.38 0.0836 2.09260 8.79

44.1204 19.96 0.2007 2.05265 1.27

47.2416 53.61 0.1004 1.92406 3.41

47.5692 171.46 0.2676 1.91158 10.90

48.1176 154.44 0.2007 1.89106 9.82

48.6019 181.16 0.1171 1.87335 11.51

60
53.9466 89.87 0.1673 1.69969 5.71

54.3790 137.54 0.1171 1.68719 8.74

55.0904 76.60 0.1673 1.66708 4.87

56.6714 59.98 0.2007 1.62427 3.81

57.5009 48.50 0.2676 1.60279 3.08

60.7600 39.43 0.1004 1.52440 2.51

61.5202 27.32 0.2007 1.50737 1.74

62.2265 13.32 0.2007 1.49195 0.85

62.7502 85.19 0.0816 1.47953 5.41

64.1133 16.67 0.2007 1.45252 1.06

64.7524 41.26 0.1171 1.43972 2.62

65.6939 37.43 0.1004 1.42135 2.38

69.0266 67.39 0.1338 1.36064 4.28

69.8252 28.45 0.1004 1.34702 1.81

70.3115 49.65 0.1338 1.33889 3.16

73.0294 20.10 0.2676 1.29563 1.28

75.0912 47.50 0.1338 1.26509 3.02

76.1372 15.89 0.2676 1.25029 1.01

77.2757 18.59 0.2007 1.23469 1.18

61
Counts
TiO2-N (1)

800

600

400

200

0
30 40 50 60 70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Gambar C.8 Difraktogram dari TiO2-N

Tabel C.5 Data peak dari TiO2-N

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left d-spacing Rel. Int.
[°2Th.] [Å] [%]

23.1943 74.40 0.1338 3.83494 8.96

25.4156 671.88 0.1506 3.50459 80.91

27.5448 221.27 0.1004 3.23834 26.65

29.5140 830.45 0.1673 3.02661 100.00

31.5731 19.93 0.1004 2.83376 2.40

36.1292 139.80 0.1004 2.48618 16.83

37.0975 36.18 0.1673 2.42348 4.36

37.8805 140.18 0.1004 2.37517 16.88

62
38.7398 37.20 0.2342 2.32444 4.48

39.5288 142.78 0.1004 2.27984 17.19

41.3411 51.60 0.0836 2.18399 6.21

43.2901 131.68 0.0669 2.09008 15.86

44.1756 17.48 0.2007 2.05022 2.11

47.2870 47.47 0.1673 1.92232 5.72

47.6865 165.02 0.2007 1.90715 19.87

48.1583 227.52 0.1171 1.88956 27.40

48.6352 146.06 0.0836 1.87214 17.59

53.9835 142.97 0.0836 1.69861 17.22

54.4154 110.85 0.1004 1.68615 13.35

55.1754 124.88 0.1171 1.66471 15.04

56.7027 57.75 0.1004 1.62345 6.95

57.5400 50.62 0.1338 1.60180 6.10

60.8199 40.02 0.1673 1.52304 4.82

62.2401 19.75 0.2007 1.49166 2.38

62.7762 113.26 0.0816 1.47898 13.64

64.1977 12.79 0.2007 1.45082 1.54

64.7721 35.82 0.1004 1.43933 4.31

65.7482 24.51 0.1673 1.42031 2.95

63
 68.8574 48.29 0.1224 1.36244 5.81

69.0911 58.69 0.1224 1.35840 7.07

69.3260 44.68 0.1004 1.35550 5.38

70.3830 50.62 0.1338 1.33771 6.10

73.1405 16.58 0.2676 1.29394 2.00

75.1381 63.45 0.1632 1.26337 7.64

75.4017 34.49 0.1632 1.26274 4.15

76.3962 16.32 0.5712 1.24567 1.97

77.3091 16.28 0.2448 1.23322 1.96

Tabel C.6 Standar rutil JCPDS 88-1175

64
65
C.2 Penentuan panjang gelombang maksimum fenol dengan
spektrofotometer UV-Visible

Gambar C.9 Penentuan λ maksimum fenol pada λ 240-350 nm

C.3 Pembuatan kurva baku fenol pada λ 269,70 nm
Tabel C.7 Data absorbansi fenol
Konsentrasi (mg/l) Absorbansi (A)
0 0
10 0.221
20 0.380
30 0.541
40 0.699
50 0.845
60 0.988

66
 Gambar C.10 Kurva baku fenol pada λ 269,70 nm

C.4 Penentuan absorbansi fenol sebelum penurunan konsentrasi pada

λ 269.70 nm
Tabel C.8 Data absorbansi fenol sebelum penurunan konsentrasi
Absorbansi
Larutan Fenol 50 mg/L fp
(A)
pH netral fenol 50 mg/L 1 0.744
pH 2 1 0,756
pH 4 1 0,710
pH 6 1 0,717
pH 8 1 0,727
pH 10 1 0,688
pH 12 1 0,627
pH netral fenol 50 mg/L 5 0,171
pH 2 5 0.182
pH 4 5 0.176

67
 Absorbansi
Larutan Fenol 50 mg/L fp
(A)
pH 6 5 0.169
pH 8 5 0.178
pH 10 5 0.174
pH 12 5 0.169

C.5 Data Hasil Uji Aktivitas Fotokatalitik

C.5.1 Data Uji Pengaruh pH Fenol 50 mg/L terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol dengan Fotokatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan
dibawah sinar UV selama 5 jam
Tabel C.9 Data hasil uji pengaruh pH Fenol 50 mg/L terhadap penurunan
konsentrasi fenol 50 mg/L dengan Fotokatalis TiO2N/Zeolit-Kitosan
dibawah sinar UV selama 5 jam
pH Absorbansi Absorbansi Co Ct %C
(A) Rata-rata (mg/L) Rerata Rata-rata
(mg/L)
2 0,141 0,1405 50 41,08 17,83 ± 0,41
0,140
4 0,126 0,1275 50 37,28 25,43 ± 1,24
0,129
6 0,124 0,1245 50 36,40 28,65 ± 1,65
0,120
8 0,121 0,1205 50 35,29 29,53 ± 0,41
0,120
10 0,114 0,115 50 33,62 32,74 ± 0,82
0,116
12 0,112 0,111 50 32,45 35,08 ± 0,82
0,110

68
C.5.2 Data Uji Pengaruh pH Fenol 50 mg/L terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol dengan Fotokatalis TiO2N/Zeolit-Kitosan dalam
kondisi gelap selama 5 jam
Tabel C.10 Data hasil uji pengaruh pH Fenol 50 mg/L terhadap penurunan
konsentrasi fenol 50 mg/L dengan Fotokatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan
dalam kondisi gelap selama 5 jam
pH Absorbansi Absorbansi Co Ct %C
(A) Rata-rata (mg/L) Rerata Rata-rata
(mg/L)
2 0,160 0,160 50 46,78 6,43 ± 0,00
0,160
4 0,158 0,159 50 46,48 6,43 ± 0,82
0,160
6 0,158 0,1575 50 46,04 7,89 ± 0,41
0,157
8 0,158 0,1565 50 45,75 8,47 ±1,24
0,155
10 0,154 0,154 50 45,02 9,94 ± 0,00
0,154
12 0,152 0,152 50 44,44 11,11 ± 0,00
0,152

C.5.3 Data uji pengaruh lama penyinaran dan penambahan dopan N

pada fotokatalis TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol dalam
kondisi sinar UV
Tabel C.11 Data uji pengaruh lama penyinaran dan penambahan dopan N
pada fotokatalis TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L pH 12
dalam kondisi sinar UV (Fotokatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan)

Waktu Absorbansi Absorbansi Co Ct Rata-rata

(A) Rata-rata (mg/L) Rerata Penurunan
(mg/L) Konsentrasi
(%)
1 0,157 0,1575 50 46,04 7,89 ± 0,41
0,158
2 0,144 0,1435 50 41,95 16,08 ± 0,41
0,143
69
Waktu Absorbansi Absorbansi Co Ct Rata-rata
(A) Rata-rata (mg/L) Rerata Penurunan
(mg/L) Konsentrasi
(%)
3 0,131 0,1315 50 38,44 23,09 ± 0,41
0,132
4 0,121 0,1205 50 35,23 29,53 ± 0,41
0,120
5 0,112 0,111 50 32,45 35,08 ± 0,82
0,111
6 0,108 0,108 50 31,57 36,84 ± 0,00
0,108
8 0,106 0,106 50 30,99 38,01 ± 0,00
0,106
10 0,101 0,101 50 29,53 40,93 ± 0,00
0,101
12 0,098 0,098 50 28,65 42,69 ± 0,00
0,098

Tabel C.12 Data uji pengaruh lama penyinaran dan penambahan dopan N
pada fotokatalis TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L pH 12
dalam kondisi sinar UV (Fotokatalis granul TiO2/Zeolit-Kitosan)
Waktu Absorbansi Absorbansi Co Ct Rata-rata
(A) Rata-rata (mg/L) Rerata Penurunan
(mg/L) Konsentrasi
(%)

1 0,152 0,152 50 44,44 11,11 ± 0,00

0,152
2 0,137 0,137 50 40,05 19,88 ± 0,00
0,137
3 0,115 0,115 50 33,62 32,74 ± 0,00
0,115
4 0,105 0,105 50 30,70 38,59 ± 0,00
0,105

70
 Waktu Absorbansi Absorbansi Co Ct Rata-rata
(A) Rata-rata (mg/L) Rerata Penurunan
(mg/L) Konsentrasi (%)
5 0,096 0.096 50 28,07 43,85 ± 0,00
0,096
6 0,085 0,085 50 24,85 50,29 ± 0,00
0,085
8 0,081 0,081 50 23,68 52,63 ± 0,00
0,081
10 0,076 0,076 50 22,22 55,55 ± 0,00
0,076
12 0,075 0,075 50 21,92 56,14 ± 0,00
0,075

C.5.4 Data uji penggunaan kembali (Reuse) fotokatalis granul

TiO2N/Zeolit- Kitosan terhadap penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L
pH 12 dalam kondisi sinar UV
Tabel C.13 Data uji penggunaan kembali (Reuse) fotokatalis granul
TiO2N/Zeolit- Kitosan terhadap penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L pH
12 dalam kondisi sinar UV
Ct Rata-rata
Absorbansi Co rata-rata Penurunan
Reuse Abs. rata-rata (mg/L) (mg/L) Konsentrasi (%)

1 0,135 0,135 50 21,05 ± 0,00

0,135 50 39,47
2 0,145 0.1445 50 15,5 ±0,41
0,144 50 42.25
3 0,156 0.157 50 8,18 ± 0,82
0,158 50 45.91
4 0,160 0,1605 50 6,14 ± 0,41
0,161 46.93

71
Contoh Perhitungan:
Slope=0,0171
Absorbansi= 0,169
Ct= x fp

= x5

= 41,22

Penurunan Konsentrasi (%) x 100%

= x 100%

= 17,56 %

72
LAMPIRAN D. Uji statistika
D.1 Data statistik pengaruh pH Fenol 50 mg/L terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol dengan Fotokatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan
dibawah sinar UV selama 5 jam
Tabel D.1 Data statistik pengaruh pH Fenol 50 mg/L terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol dengan Fotokatalis granul TiO2N/Zeolit-Kitosan
dibawah sinar UV selama 5 jam
% PK Standar
pH %Rerata PK Deviasi
I II
2 17,54 18,12 17,83 0,41
4 26,31 24,56 25,43 1,24
6 27,48 29,82 28,65 1,65
8 29,23 29,82 29,53 0,41
10 33,33 32,16 32,74 0,82
12 34,50 35,67 35,08 0,82
Total = 338,54

Standar Deviasi

Perhitungan faktor koreksi

2
 p n Yij 
 
FK 
 i 1 j 1  
(338,54) 2
 9550,777
pxn 12

73
 Perhitungan jumlah kuadrat
p n

Yij
2

JK total= i 1 j 1 -FK
= ( 17,542 + 18,122 +….+35,672) - FK
= 9927,157– 9550,777
= 376,38
2
 n
p

   Yij 
JK perlakuan
 j 1 
i 1
- FK
n
= 1271,636 2587,757 ...  4923,829- 9550,777
2
= 9921,177 – 9550,777
= 370,4

JK galat = JK total – JK perlakuan

= 376,38-370,4
= 5,98

Perhitungan kuadrat tengah (KT)

JK perlakuan 370,4
KT Perlakuan = = = 74,08
dB perlakuan 5
JK galat 5,98
KT galat = = = 0,996
dB galat 6

Perhitungan nilai Fhitung dan Ftabel

KT perlakuan 74,08
F hitung = = = 74,37
KT galat 0,996

Ftabel (f1,f2) = (5,6) pada taraf beda nyata a = 5% = 4,39

74
 Tabel D. 2 Analisa sidik ragam satu arah penentuan pH optimum
Sumber dB JK KT Fhitung Ftabel
Keragaman
Perlakuan 5 370,4 74,08
Galat percobaan6 5,98 0,996 74,37 4,39
Total 11 376,38 75,076

H0 = P1=P2=P3=P4
H1 =P1≠P2≠P3≠P4

Fhitung > Ftabel maka H0 tidak diterima, yaitu ada perbedaan yang nyata
dalam perlakuan sehingga dilakukan pengujian lebih lanjut dengan uji
BNT.

Uji Beda Nyata Terkecil

2KTg
BNT (0,05) = ttabel (0,05/2,dBg)
n
2KTg
= ttabel (0,025;6)
n
2 x 0,996
= 2,44
2
= 2,43
Tabel D. 3 Uji beda nyata terkecil penentuan pH optimum
Waktu
Rerata 2 4 6 8 10 12
pH
PK (%) Rerata PK (%)
17,83 25,43 28,65 29,53 32,74 35,08
2 17,83 0
4 25,43 7,6 0
6 28,65 10,82 3,22 0
8 29,53 11,7 4,1 0,88 0
10 32,74 14,91 7,31 4,09 3,21 0
12 35,08 17,25 9,65 6,43 5,55 2,34 0

75
D.2 Data statistik pengaruh lama penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol dalam kondisi sinar UV (Fotokatalis granul
TiO2N/Zeolit-Kitosan)
Tabel D.4 Data statistik pengaruh lama penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol 50 mg/L pH 12 dalam kondisi sinar UV (Fotokatalis
granul TiO2N/Zeolit-Kitosan)

% Penurunan Rata-rata
Waktu Penurunan Standar
(Jam) I II Konsentrasi Deviasi
(%)
1 8,18 7.60 7,89 0,41

2 15,78 16,37 16,08 0,41

3 23,39 22,80 23,09 0,41

4 29,23 29,82 29,53 0.41

5 34,50 35,67 35,08 0,82

6 36,84 36,84 36.84 0,00

8 38,01 38,01 38,01 0,00

10 40,93 40,93 40,93 0,00

12 42,69 42,69 42,69 0,00

540,35

76
Standar Deviasi

Perhitungan faktor koreksi

2
 p n Yij 
 
FK 
 i 1 j 1  
(540,35) 2
 16221
pxn 18

Perhitungan jumlah kuadrat

p n

Yij
2

JK total= i 1 j 1 -FK
= ( 8,18 + 7,6 +….+42,692) - FK
2 2

= 18517,83– 16221
= 2296,83
2
 p n 
  Yij 
JK perlakuan
 i 1 j 1 
- FK
n
249,3  1034,5  ...  7289,76
= - 16221
2
= 18516,47 – 16221
= 2295,47

JK galat = JK total – JK perlakuan

= 2296,83-2295,47
= 1,36

77
Perhitungan kuadrat tengah (KT)
JK perlakuan 2295,47
KT Perlakuan = = = 286,93
dB perlakuan 8
JK galat 1,36
KT galat = = = 0,151
dB galat 9

Perhitungan nilai Fhitung dan Ftabel

KT perlakuan 286,93
F hitung = = = 1900,19
KT galat 0,151

Ftabel (f1,f2) = (8,9) pada taraf beda nyata a = 5% = 3,23

Tabel D. 5 Analisa sidik ragam satu arah penentuan waktu optimum

Sumber dB JK KT Fhitung Ftabel
Keragaman
Perlakuan 8 2295,47 286,93
Galat percobaan9 1,36 0,151 1900,19 3,23
Total 17 2296,83 287,081

H0 = P1=P2=P3=P4
H1 =P1≠P2≠P3≠P4
Fhitung > Ftabel maka H0 tidak diterima, yaitu ada perbedaan yang nyata
dalam perlakuan sehingga dilakukan pengujian lebih lanjut dengan uji
BNT.
Uji Beda Nyata Terkecil
2KTg
BNT (0,05) = ttabel (0,05/2,dBg)
n
2KTg
= ttabel (0,025;9)
n
2 x 0,151
= 2,262
2
= 0,877

78
Tabel D. 6 Uji beda nyata terkecil penentuan waktu optimum
Waktu

Waktu Penurunan 1 2 3 4 5 6 8 10 12
(Jam) (%) Rerata Penurunan Konsentrasi (%)

7,89 16,08 23,09 29,53 35,08 36,84 38,01 40,93 42,69

1 7,89
16,
2 08 8,19 0
3 23,09 15,2 7,01 0
4 29,53 21,64 13,45 6,44 0
5 35,08 27,19 19 11,99 5,55 0
6 36,84 28,95 20,76 13,75 7,31 1,76 0
8 38,01 30,12 21,98 14,92 8,48 2,93 1,17 0
10 40,93 33,04 24,85 17,84 11,4 5,85 4,09 2,92 0
12 42,69 34,8 26,61 19,6 13,16 7,61 5,85 4,68 1,76 0

79
D.3 Data statistik pengaruh lama penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol dalam kondisi sinar UV (Fotokatalis granul
TiO2/Zeolit-Kitosan)
Tabel D.7 Data statistik pengaruh lama penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol 50 mg/L pH 12 dalam kondisi sinar UV (Fotokatalis
granul TiO2/Zeolit-Kitosan)
Waktu % PK Rerata ±
% PK
(Jam) SD
I II
1 11,11 11,11 11,11 ± 0,00
2 19,88 19,88 19,88 ± 0,00
3 32,74 32,74 32,74 ± 0,00
4 38,59 38,59 38,59± 0,00
5 43,85 43,85 43,85 ± 0,00
6 50,29 50,29 50,29 ± 0,00
8 52,63 52,63 52,63 ± 0,00
10 55,55 55,55 55,55 ± 0,00
12 56,14 56,14 56,14 ± 0,00
Total =
721,63

Standar Deviasi

Perhitungan faktor koreksi

2
 p n Yij 
 
FK 
 i 1 j 1  
(721,63) 2
 28930,54
pxn 18

Perhitungan jumlah kuadrat

80
 p n

Yij
2

JK total= i 1 j 1 -FK
= ( 11,112 + 11,112 +….+56,142) - FK
= 33084,37– 28930,54
= 4153,83
2
 n Yij 
p

 
JK perlakuan
 j 1
i 1
 - FK
n
= 493,82 1581,34  ...  12606,9- 28930,54
2
= 33084,3– 28930,54
= 4153,76

JK galat = JK total – JK perlakuan

= 4153,83-4153,76
= 0,07

Perhitungan kuadrat tengah (KT)

JK perlakuan 4153,76
KT Perlakuan = = = 519,22
dB perlakuan 8
JK galat 0,07
KT galat = = = 0,0077
dB galat 9

Perhitungan nilai Fhitung dan Ftabel

KT perlakuan 519,22
F hitung = = = 67431,16
KT galat 0,0077

Ftabel (f1,f2) = (8,9) pada taraf beda nyata a = 5% = 3,23

81
Tabel D. 8 Analisa sidik ragam satu arah penentuan waktu optimum
Sumber dB JK KT Fhitung Ftabel
Keragaman
Perlakuan 8 4153,76 519,22
Galat percobaan9 0,07 0,0077 67431,16 3,23
Total 17 4153,83 519,22

H0 = P1=P2=P3=P4
H1 =P1≠P2≠P3≠P4

Fhitung > Ftabel maka H0 tidak diterima, yaitu ada perbedaan yang nyata
dalam perlakuan sehingga dilakukan pengujian lebih lanjut dengan uji
BNT.

Uji Beda Nyata Terkecil

2KTg
BNT (0,05) = ttabel (0,05/2,dBg)
n
2KTg
= ttabel (0,025;9)
n
2 x 0,0077
= 2,262
2
= 0,1984

82
 Tabel D. 9 Uji beda nyata terkecil penentuan waktu optimum
Waktu
C 1 2 3 4 5 6 8 10 12
Waktu
(%) Rerata Penurunan Konsentrasi (%)
11,11 19,88 32,74 38,59 43,85 50,29 52,63 55,55 56,14
1 11,11 0
2 19,88 8,77 0
3 32,74 21,63 12,86 0
4 38,59 18,71 18,71 5,85 0
5 43,85 32,74 23,97 11,11 5,26 0
6 50,29 39,18 30,41 17,55 11,7 6,44 0
8 52,63 41,52 32,75 19,89 14,04 8,78 2,34 0
10 55,55 44,44 35,67 22,81 16,96 11,7 5,26 2,92 0
12 56,14 45,03 36,26 23,4 17,55 12,29 5,85 3,51 0,59 0

D.4 Data statistik pengaruh penambahan dopan N pada fotokatalis

TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol dalam kondisi sinar UV
Tabel D.10 Data statistik pengaruh penambahan dopan N pada fotokatalis
TiO2 terhadap penurunan konsentrasi fenol dalam kondisi sinar UV
Pengaruh % PK
Dopan N % PK Rerata ±SD
I II
TiO2N 42,69 42,69 42,69 ± 0,00
TiO2 56,14 56,14 56,14 ± 0,00
Total = 197,66

Standar Deviasi

83
Perhitungan faktor koreksi
2
 p n Yij 
 
FK 
 i 1 j 1  
(197,66) 2
 9767,3689
pxn 4

Perhitungan jumlah kuadrat

p n

Yij
2

JK total= i 1 j 1 -FK
= ( 42,692 + 42,692 +….+56,142) - FK
= 9948,2714– 9767,3689
= 180,9025
2
 n
p

   Yij 
JK perlakuan
 j 1 
i 1
- FK
n
= 7289,744 12606,8 - 9767,3689
2
= 9948,271 – 9767,3689
= 180,9021

JK galat = JK total – JK perlakuan

= 180,9025-180,9021
= 0,0004

Perhitungan kuadrat tengah (KT)

JK perlakuan 180,9021
KT Perlakuan = = = 180,9021
dB perlakuan 1
JK galat 0,0004
KT galat = = = 0,0002
dB galat 2

84
Perhitungan nilai Fhitung dan Ftabel
KT perlakuan 180,9021
F hitung = = = 904510,5
KT galat 0,0002

Ftabel (f1,f2) = (1,2) pada taraf beda nyata a = 5% = 18,51

Tabel D.11 Analisa sidik ragam satu arah penentuan pengaruh dopan N
pada fotokatalis TiO2
Sumber dB JK KT Fhitung Ftabel
Keragaman
Perlakuan 1 180,9021 180,9021
Galat percobaan2 0,0004 0,0002 904510,5 18,51
Total 3 180,9025 180,9023

H0 = P1=P2=P3=P4
H1 =P1≠P2≠P3≠P4
Fhitung > Ftabel maka H0 tidak diterima, yaitu ada perbedaan yang nyata
dalam perlakuan

D.5 Data statistik penggunaan kembali (Reuse) fotokatalis granul

TiO2N/Zeolit- Kitosan terhadap penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L
pH 12 dalam kondisi sinar UV
Tabel D.12 Data statistik penggunaan kembali (Reuse) fotokatalis granul
TiO2N/Zeolit- Kitosan terhadap penurunan konsentrasi fenol 50 mg/L pH
12 dalam kondisi sinar UV
% Degadasi Standar
% Dgradasi
Reuse Deviasi
I II Rerata
1 21,05 21,05 21,05 0
2 15,2 15,79 15,5 0,41
3 8,77 7,6 8,18 0,82
4 6,43 5,86 6,14 0,41
Total = 101,73

85
Standar Deviasi

Perhitungan faktor koreksi

2
 p n Yij 
 
FK 
 i 1 j 1  
(101,73) 2
 1275,125
pxn 8

Perhitungan jumlah kuadrat

p n

Yij
2

JK total= i 1 j 1 -FK
= ( 21,052 + 21,052 + 15,22+ …+5,842) - FK
= 258136,7 – 1275,125
= 256861,575
2
 n
p

   Yij 
JK perlakuan
 j 1 
i 1
- FK
n
1772,41  960,38  267,97  150,55
= - 1275,125
2
= 1575,66 – 1275,125
= 300,53

JK galat = JK total – JK perlakuan

= 256861,575-300,53
= 256561,045

86
Perhitungan kuadrat tengah (KT)
JK perlakuan 300,53
KT Perlakuan = = = 100,176
dB perlakuan 3
JK galat 256861,574
KT galat = = = 64215,39
dB galat 4
Perhitungan nilai Fhitung dan Ftabel
KT perlakuan 101,176
F hitung = = = 0,00157
KT galat 64215,39

Ftabel (f1,f2) = (3,4) pada taraf beda nyata a = 5% = 6,59

Tabel D.13 Analisa sidik ragam satu arah penggunaan kembali (Reuse)
fotokatalis granul TiO2N/Zeolit- Kitosan
Sumber dB JK KT Fhitung Ftabel
Keragaman
Perlakuan 3 300,53 101,176
Galat percobaan4 256861,574 64215,39 0,00157 6,59
Total 7 257162,104 64316,566

H0 = P1=P2=P3=P4
H1 =P1≠P2≠P3≠P4
Fhitung < Ftabel maka H0 diterima,

87
LAMPIRAN E. Dokumentasi Penelitian

Gambar E.1 Zeolit Aktivasi Gambar E.2 TiO2-N

Gambar E.3 TiO2-N/Zeolit Gambar E.4 Fotokatalis granul

TiO2-N/Zeolit

88