Pengembangan Metode

Analisis
HPTLC - Sintetik

Oleh :
Ersi Arviana Ihsan
Sonia Suzma Azmi
Zaini Miftah

Definisi
High perferpomance thin layer
chromatography (HPTLC) adalah suatu
metode kromatografi yang merupakan
pegembangan dari TLC, hal yang
dikembangkan adalah fase diam atau
stationary phase dari instrumen, yang
diharapkan menghasilkan daya pisah yang
lebih baik dari TLC baik dilihat dari hasil,
efisiensi, waktu, dan biaya.

Perbedaan
Fase diam ukuran pori dari fase penyerap
lebih kecil sehingga diharapkan terjadi
pemisahan yang lebih baik karena terjadi
interaksi antara analit dengan absorbent
pada permukaan yang lebih luas.
Ukuran dari lempeng lebih kecil karena
menggunakan suatu absorbent dengan
pori yang lebih kecil hal ini akan
berpengaruh terhadap waktu
pengembangan yang memungkinkan lebih

 Profil hasil kromatogram yang diperoleh

dari HPTLC lebih baik dari TLC karena pada
HPTLC, HETP atau efisiensi dari teori
keping lebih baik dari pada TLC hal ini
disebabkan permukaan dari absorbent
ukuran porinya lebih kecil dari absorben
TLC sehingga permukaan interaksi analit
dengan stationary fase lebih luas.

Kelebihan dibanding T
Tebal, keseragaman manghasilkan garis
dasar stabil dalam densitometry
Jarak pengembangan dan waktu lebih
singkat
Pita difusi rendah manghasilkan
keterpaduan pita sampel
Mikrosample (nanograms dan picogram)
dapat dianalisis
Sifat reproduksibilitas dalam hasil
kromatografi.

Gambaran penelitian
Pengembangan metode dan validasi
dari kesederhanaan,
Keakuratan,
Ekonomis dan
Reprodusibel prosedur untuk analisis
penentuan Quetiapin dalam sediaan
tablet dengan metode HPTLC
Quetiapin adalah antagonis reseptor
serotonin dan dopamin yang poten
untuk gangguan depresi (skizofren)

CARA KERJA
Quetiapine 25mg secara akurat ditimbang kemudian
dilarutkan dengan metanol untuk mendapatkan
konsentrasi akhir 100g /ml.
20 tablet ditimbang secara akurat dan digerus.
Timbang ekuivalen dengan 25mg quetiapine
dimasukkan dalam conical flask dan dicampur dengan
metanol.
Larutan disonikasi selama 15 menit.
Ekstrak disaring dengan Whatmann filter paper No. 41
dan residu dibilas dengan methanol.
Ekstrak dan residu yang sudah dibilas kemudian
dimasukkan ke dalam 25ml volumetric flask dan
volume di add sampai 25ml dengan methanol.
Pengenceran dilperlukan untuk mendapatkan
konsentrasi 100g/ml.

 Sistem solven yang bervariasi

dicoba untuk memisahkan spot
quetiapine dari zat-zat lain pada
formulasi.
Campuran Methanol and Toluene
(4:3%v/v) dapat memisahkan
QTP spot dengan bentuk peak
yang lebih baik dengan nilai Rf
0.41 0.01

 Plate TLC sebelumnya dicuci dengan methanol.

Aktivasi plate dilakukan dalam oven pada 115 C
selama 10 menit.
Fase diam: silica gel 60 F254
Plate: aluminium plates (10X10cm)
Fase gerak: methanol dan toluene (4:3%v/v)
Plate dijenuhkan selama 30min, jarak elusi adalah
72mm
Scanning panjang gelombang pada 235nm
Slit dimension: 5X0.45mm
Suhu: 26.5C
Kelembaban: 61%l
Sumber radiasi: deuterium lamp

 3 l larutan standard quetiapine

ditotol dan dikembangkan
Untuk persiapan kurva kalibrasi
yaitu 1-5l dari Larutan standard
quetiapine (100l/ml)
Kemudian ditotolkan pada TLC
plate menggunakan semi
automatic spotter.

Kesimpulan Penelitian
Metode ini linear dalam range 100500ng/spot, (Y=10.02X +8.467), (r = 0.9915)
dalam 6x replikasi.
Presisi intraday dan interday dari Quetiapin
dalam kisaran 0,53-1,62. Nilai ini menujukkan
metode yang digunakan sudah tepat.
Pengukuran RSD persentil daerah puncak
Quetiapin ditemukan pada 0,19. Hal ini
menunjukkan bahwa puncak Quetiapin hadir
tanpa ada puncak pengganggu.
Metode pengembangan HPTLC yang digunakan
untuk estimasi Quetiapin sudah cepat, spesifik,
akurat dan dapat digunakan secara rutin untuk
identifikasi dan analisis Quetiapin dalam
sediaan farmasi dalam bentuk tablet.

Daftar Pustaka
Day. R.A, and Underwood, A.L. 1996. Analisis
Kimia Kuantitatif, Edisi kelima, Erlangga
press, Jakarta. P 551-554
B. Dhandapani, A.Somasundaram, Shaik
Harun Raseed, M.Raja and K.Dhanabal,
Development and Validation of HPTLC Method
for Estimation of Quetiapine in Bulk Drug and
in Tablet Dosage form, International Journal of
PharmTech Research CODEN( USA): IJPRIF
ISSN : 0974-4304 Vol.1, No.2, pp 139-141,
April-June 2009

THANK YOU