PEMISAHAN SENYAWA PARACETAMOL

PADA OBAT ALPARA DENGAN METODE

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kelompok 4
 Members

13 Luluk Nurhayati 17 Marsadah Hanim Ilmiah

19 M. Abdul Ghofur 30 Uzlifatul khasanah

 Tujuan
Memisahkan kandungan
Mengetahui prinsip dasar
paracetamol dari obat
kromatografi lapis tipis
alpara

Menentukan nilai Rf dari

paracetamol yang terkandung
dalam obat Alpara
 Dasar Teori
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi,
komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase
gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan
melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase
diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak
akan bergerak lebih cepat. (Haqiqi, 2008).

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah suatu teknik yang sederhana dan banyak
digunakan. Metode ini menggunakan lempeng kaca atau lembaran plastik yang ditutupi
penyerap untuk lapisan tipis dan kering bentuk silika gel, alumina, selulosa. Untuk
menotolkan larutan cuplikan padalempeng kaca, pada dasarnya digunakan pipa kapiler.
Setelah itu, bagian bawah dari lempeng dicelup dalam larutan pengulsi di dalam wadah
yang tertutup (Chamber). (Rudi, 2010)
 Alat dan Bahan
1. Batang pengaduk
2. corong kaca
3. Gelas kimia 100ml
4. Pipa kapiler
5. Gelas ukur 10ml
6. Lempeng kaca
Alat 7. Pipet tetes
8. Lumpang dan alu
9. chamber
10. Pinset
11. Hair dryer
12. Lampu UV
 Alat dan Bahan

1. Sampel alpara
2. Etanol
3. Etil asetat
4. Silica gel F254
Bahan 5. Metanol
6. Kertas saring
 Prosedur Kerja
 Preparasi sampel

1. Dimasukkan sampel ke dalam mortar

2. Ditambahkan 1 ml methanol
3. Ditumbuk hingga halus
4. Disaring sampel menggunakan bantuan corong dan kertas saring
5. Diletakkan dalam gelas kimia

 Preparasi plat KLT

1. Di gunting plat KLT dengan panjang 13 cm dan

lebar 3 cm
2. Dipotong sesuai ukuran
3. Diberi tanda batas bawah sebesar 2 cm
4. Diberi tanda batas atas sebesar 3,5 cm
 Prosedur Kerja

 Preparasi fase gerak

1. Dimasukkan 12 ml larutan methanol ke dalam gelas ukur 10 ml

2. Dimasukkan 4 ml larutan etil asetat ke dalam gelas ukur 10 ml
3. Dipindahkan kedua eluen ke dalam vhamber
4. Diletakkan kertas saring disisi bagian dalam chamber (tidak sampai menyentuh
eluen)
5. Ditutup chamber
6. Ditunggu eluen hingga jenuh
 Prosedur Kerja
 Pemisahan pigmen warna dalam sampel

1. Diambil menggunakan pipa kapiler

2. Ditotolkan pada bagian bawah kertas saring
3. Dikeringkan totolan dengan menggunakan hair drayer
4. Diulangi langkah ke 1 sampai ke 4 sebanyak 3 kali
5. Dimasukkan plat klt ke dalam chamber yang berisi eluen yang
telah jenuh
6. Ditutup chamber
7. Ditunggu hingga eluen merambat ke atas
8. Diambil plat klt dari dalam chamber
9. Dikeringkan menggunakan hair drayer
10. Disinari dengan sinar UV
11. Ditandai jarak komponene dan jarak pelarut dengan pensil
12. Dihitung nilai Rf nya
13. Dibandingkan dengan litertur yang ada
 Data Percobaan

- Panjang plat klt= 12 cm

- Lebar plat klt= 3 cm
- Batas bawah plat klt= 2 cm
- Batas atas plat klt= 3,5 cm
- Jarak komponenen= 7,1 cm
- Jarak pelarut= 7,9 cm
Perhitungan
Diketahui : - Jarak yang ditempuh pelarut= 7,9 cm
- Jarak yang ditempuh komponen= 7,1
Ditanya : Harga Rf...???
Jawab : Rf

= 0,89
 Pembahasan
Paracetamol disebut jugaacetaminophen dengan rumus kimia C8H9NO2 dan
memiliki BM sebesar151,16. Paracetamol memiliki pemerian hablur atau sebuk hablur
putih, tidak berbau dan rasa pahit. Paracetamol larut dalam 70 bagian air, 7 bagian etanol
(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian
propilen glikol p, dan larut dalam larutan alkali hidroksida. Titik leleh paracetamol
berkisar antara 169-171. Dalam paracetamol tidak boleh mengandung lebihari 10bpj Pb
(timbal). Parasetamol tidak mempunyai daya kerja anti radang, dan tidak menimbulkan
iritasi dan pendarahan lambung. Sebagai obat anti piretika, dapat digunakan baik
Asetosal, Salsilamid maupun Parasetamol.
 Pada paraktikum kali ini, langkah awal yang kami lakukan yaitu dengan
mengambil tiga butir obat alpara kemudian dimasukkan dalam mortar untuk di tumbuk
dengan halusmenggunakan bantuan alat mortar dan alu. Penumbukan ini bertujuan
untuk menghancurkan sampel obat sehingga senyawa yang terkandung di dalamnya
mudah larut dalam larutan etanol. Fase gerak yang digunakan
berupa campuran etanol dan etil asetat dengan perbandingan (3:1), digunakan campuran
dua pelarut organik karena campuran dari kedua pelarut ini mempunyai daya elusi yang
mudah diatur sehingga didapatkan pemisahan yang optimal. Untuk mendapatkan harga
Rf dengan rentang 0,2-0,8 maka harus dilakukan pengaturan terhadap daya elusi
fase gerak sehingga didapatkan pemisahan yang maksimal. Setelah proses penghalusan
yaitu menyaring larutan dalam labu ukur dengan bantuan corong dan kertas saring,
penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan larutan dengan residunya.
 Proses selanjutnya yaitu preparasi fasa diam, dimana yang bertindak sebagai fase
diam yaitu plat KLT/silica gel F254. Silica gel diukur menggunakan penggaris dengan
panjang 12 cm dan lebar 3 cm kemudian diberi tada batas bawah sebesar 2 cm dan batas
atas sebesar 3,5 cm. Tujuan pemberian tanda batas ini adalah agar totolan warna dan
pelarut memiliki jarak sehingga jarak pada bagian kertas digunakan sebagai batas dari
penyerapan eluen. Pada saat menggambar garis jarak pembatas pada plat KLT harus
menggunakan pensil, karena pensil ersifat tidak berinteraksi dengan pelarut tidak sperti
pena dan spidol. Pena atau spidol sifatnya akan mempengaruhi kerts sehingga proses elusi
akan gagal.
 Selanjutnya yaitu preparasi pada fase gerak atau eluen, pada bagian ini dilakukan
cara yaitu dimasukkan sebanyak 12 ml methanol dan 4 ml etil asetat ke dalam gelas ukur
10 ml yang berbeda.  Digunakan fase gerak methanol dan etil asetat karena metil asetat
bersifat semi polar sedangkan metanol bersifat polar dan fase diam berupa silika gel GF
254yang bersifat polar sehingga sampel dan pembanding dapat dipisahkan karena
adanya kelarutan yang berbeda. Setelah itu kedua eluen tersebut dipindahkan ke dalam
chamber dan diberi kertas saring (tidak sampai menyentuh eluen), kemudian ditutup
chamber dan dituggu hingga jenuh. Pada pencampuran ini larutan awal tidak berwarna
dan setelah dicampurkan tetap tidak berwarna. Dikatakan jenuh apabila kertas saring
seluruhnya basah dan bagian samoing chamber ada seperti uap air. Chamber dijenuhkan
untuk menghilangkan uao air atau gas lai. Uap air dan gas lain ini mengisi fase penyerap
yang akan menghalangi laju eluen. Penjenuhan akan menghentikan penguapan pada
eluen dan menyeimbangkan tekanan atmosfer di dalam dan di luar chamber, menjadikan
eluen memenuhi chamber, sehingga distribusi fase diam dapat berjalan dengan lancar.
Jika eluen tidak memenuhi chamber maka distribusi daripada fase diam tidak akan
berjalan sehingga kromatografi gagal dan hasil yang diperoleh tidak teliti.
 Selanjutnya yaitu pemisahan senyawa paracetamol pda obat alpara, pada praktikum
kali ini kami menggunakan teknik kromatografi lapis tipis metode ascending, dimana
pelarut maupun komponen akan teradsorpsi dan bergerak ke atas dengan gaya kapiler ada
plat KLT, berlawnan dengan gaya gravitasi hingga memenuhi ujung bagian dari panjang
plat KLT tersebut. cara yang dilakukan dengan metode ini yaitu dengan menindahkan
larutana alpara menggunakan pipa kapiler, tujuan mengambil dengan pipa kapiler adalah
agar diamter sampel tidak terlalu besar, jika terlalu besar kemungkinan warna yang
terdeteksi terlalu menyebar, sehingga uslit diamati dan dihitung harga Rf-nya. Setelah itu
ditotolkan pada bagian batas bawah plat KLT sebanyak 3 kali, dalam setiap penotolan
harus dilakukan pengeringan dengan bantuan hair draye. Setelah itu dimasukkan plat KLT
ke dalam chamber yang berisi eluen yang telah jenuh,
 kemudian ditunggu hingga eluen merambat ke atas dan berhenti apabila sudah ada
larutan yang merambat ke atas dan berhenti tidak bergerak lagi diambil plat KLT dari
dalam chamber. Kemudian di keringkan kembali meggunakan hair drayer, setelah kering
kemudian b=diberi sinar UV untuk melihat jarak komponen dan jarak pelarut serta noda
yang tidak terlihat pada proses pemisahan senyawa. Pada percobaan kali ini warna yang
tampak setelah di beri sinar UV yaitu warna hijau neon. Setelah ditemukan jarak pelarut
dan jarak komponen, maka ditandai dengan pensil setelah itu diukur jarak komponen
dari batas bawah hingga jarak komponen terakhir, dan diukur jarak pelarut dari batas
bawah hingga jarak pelarut terakhir, setelah itu dihitung nilai Rf ny.
 Kesimpulan
1. Prinsip kerja kromatografi lapis tipis yaitu memisahkan
sampel berdasarkan perbedaan kepolaran anatar sampel
dengan pelarut yang plat silika dan fase geraknya
disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan.
2. Berdasarkan analisis dan pembahasan yang telah dilakukan
maka dapat disimpulkan bahwa dari nilai Rf yang di
dapatkan yaitu 0,89 maka senyawa yang kami pisahkan
merupakan senyawa paracetamol. Hal ini sudah sesuai
dengan literatur yang mengatakan bahwa nilai Rf dari
paracetamol adalah 0,8
 Sekian
terima kasih
Any Question?