TEORI KESALAHAN DAN

GRAVIMETRI

KELOMPOK V

IRFA A. : H31111024
IRMA YANI : H31113033
ANDI EKA K. : H31113305
ARISANDI
: H31113308

TEORI KESALAHAN DALAM ANALISIS

KUANTITATIF
Tujuan dari analisis kualitatif adalah mengukur banyaknya jumlah komponen yang
diinginkan dalam cuplikan bahan yang dianalisis yang biasanya dinyatakan dalam
konsentrasi. Besaran yang diukur adalah salah satu sifat (cth: berat, volume, daya
serap energi cahaya, dll) dari cuplikan yang dianalisis dan yang mempunyai
hubungan tertentu dengan konsentrasi yang dicari itu.

Oleh karena itu, maka pada pengukuran yang dilakukan harus diperhatikan
kemungkinan terjadinya kesalahan-kesalahan. Kesalahan pada analisis kuantitatif
bukan hanya terjadi pada pengukuran saja, melainkan juga dapat terjadi pada
pekerjaan lain selama analisis cuplikan berlangsung (cth: pembuatan larutan,
pengenceran, penyaringan endapan, pengaturan pH, pengamatan perubahan warna,
dll).

Hal-hal pokok yang penting mengenai kesalahan dalam analisis dapat dilakukan
penilaian mengenai ketepatan dan ketelitian hasil suatu analisis.

KETEPATAN & KETELITIAN HASIL

ANALISIS KUANTITATIF
Ketepatan (accuracy) suatu hasil analisis menyatakan, apakah hasil
analisis itu sama dengan nilai sebenarnya yang dicari atau tidak. Apabila
ternyata ada perbedaan, maka selisih antara hasil pengukuran dan nilai
sebenarnya itu disebut kesalahan mutlak

Nilai kesalahan mutlak dapat digunakan untuk menghitung kesalahan

relatif atau kesalahan nisbi, yaitu persen S terhadap nilai sebenarnya.
Nilai dari kesalahan relatif merupakan ukuran dari ketepatan suatu
analisis.
S=XB
S ; Kesalahan mutlak
X; Nilai hasil pengukuran
B; Nilai sebenarnya

Ketelitian (precision) hasil pengukuran menyatakan, apakah

antara nilai-nilai hasil pengukuran suatu besaran yang dilakukan
berulang kali ada persesuaian satu sama lain atau tidak. Semakin
baik persesuaian antara hasil-hasil pengukuran, berarti semakin
baik pula ketelitiannya.
Jika sekelompok nilai hasil pengukuran suatu besaran masingmasing berbeda banyak dengan nilai sebenarnya (memiliki ketepatan
yang rendah), akan tetapi antara semua hasil pengukuran dalam
kelompok itu ada persesuaian satu sama lain, maka bisa dikatakan
hasil pengukurannya memiliki ketelitian yang baik.
Ukuran kuantitatif untuk ketelitian suatu pengukuran dinyatakan
dalam simpangan atau deviasi (D) yaitu selisih antara nilai suatu
hasil pengukuran (Xi) dengan nilai rata-rata hasil pengukuran (
).
D = Xi -

Baik atau buruknya

ketepatan dan ketelitian hasil analisis
bergantung dari kemungkinan terjadinya berbagai macam kesalahan
selama percobaan analisis itu dilakukan. Kesalahan-kesalahan analisis
kuantitatif yang bermacam-macam itu dapat dibagi dalam dua
golongan, yaitu:
a. Kesalahan yang dapat ditentukan
b. Kesalahan yang tak dapat ditentukan

A. Kesalahan yang dapat ditentukan

Kesalahan yang dapat ditentukan adalah semua
kesalahan yang sumber penyebabnya dapat
diketahui, sehingga dapat dicegah terjadinya atau
kesalahan-kesalahan
yang
dapat
ditentukan
besarnya, sehingga dapat dilakukan koreksi atau
pembetulan
terhadap
hasil
analisis
yang
bersangkutan.

Ada lima sumber utama yang biasanya dapat menyebabkan

terjadinya kesalahan-kesalahan yang dapat ditentukan dalam
suatu analisis kimia, yaitu:
Alat yang dipakai
Pereaksi kimia yang
dipakai
Ketidakmampuan orang
yang melakukan
pengukuran
Kesalahan-kesalahan
pengerjaan
Kesalahan dalam metode
atau cara analisis

1. ALAT YANG DIPAKAI

Dipakainya alat ukur yang tidak ditera, misalnya batu timbangan,
labu takar, pipet, buret, neraca yang kurang baik pembuatannya
sehingga kepekaannya berkurang, bejana tempat larutan yang
terbuat dari
kaca , porselin atau yang terbuat dari logam dapat
terlarut sebagian dalam larutan sehingga larutan tersebut menjadi
tidak murni lagi.

2. PEREAKSI KIMIA YANG DIPAKAI

Jika pereaksi yang dipakai tidak murni, maka zat-zat yang
menyebabkan ketidakmurnian itu dapat mengganggu reaksi kimia
yang dipakai untuk dasar analisis, misalnya mencegah atau
menghambat reaksi yang diinginkan.

3. KETIDAKMAMPUAN ORANG YANG MELAKUKAN

PENGUKURAN
Misalnya ada orang yang tidak dapat melihat dengan tepat saat terjadinya
perubahan warna indikator dalam suatu titrasi, walaupun belum dikatakan ia
buta warna. Ketidakmampuan ini menyebabkan dihentikannya proses titrasi
yang selalu melewati titik akhir yang benar.
4. KESALAHAN-KESALAHAN PENGERJAAN
Kesalahan-kesalahan yang dibuat pada waktu dilakukannya berbagai langkah
pekerjaan atau pengolahan selama analisis berlangsug dan yang semata-mata
bersumber pada orang yang melakukan analisis dan bukan pada alat atau
bejana, pereaksi yang dipakai maupun pada sistem yang dianalisis. Cth: tidak
membilas bejana yang akan dipakai dengan air suling, walaupun sudah dicuci
dengan air biasa atau kesalahan paralax pada waktu pembacaan skala buret,
dll.

5. KESALAHAN DALAM METODE ATAU CARA ANALISIS

Sumber dari kesalahan-kesalahan ini adalah sifat-sifat kimia dan fisika dari
bahan yang akan dianalisis. Kesalahan ini bukan disebabkan oleh teknik cara
melakukan analisis, melainkan suatu kesalahan yang terletak pada mettode
analisis sehubungan dengan sistem yang dianalisis. Jika analisis zat yang
sama dalam cuplikan yang sama dilakukan dengan metode analisis yang lain,
yang prinsipnya berbeda dengan metode yang pertama maka kesalahan
dalam metode itu akan tampak. Cth: kesalahan metode yang disebabkan oleh
kopresipitasi yaitu pengotoran endapan oleh zat-zat lain yang teradsorbsi
pada permukaan endapan, tidak berlangsungnya reaksi yang dikehendaki
secara sempurna karena kesetimbangan kimia, larutnya endapan dalam
larutan induknya atau dalam larutan pencuci yang dipakai.

B. Kesalahan yang tidak dapat ditentukan

Jenis kesalahan ini terjadi apabila suatu pengukuran, misalnya
pengukuran panjang, pembacaan skala buret, penimbangan dsb
dilakukan berulang kali terhadap sistem yang sama pada kondisi
yang sama. Antara hasil-hasil pengukuran ulangan itu umumnya
terdapat perbedaan nilai yang kecil.
Mengingat sifatnya yang tak dapat ditentukan, maka kesalahankesalahan tak tentu itu tidak dapat dikoreksi. Walaupun demikian,
dengan cara tertentu dapat ditarik kesimpulan mengenai
pengaruh kesalahan tak tentu itu terhadap hasil pengukuran
berulang kali pada salah satu sifat suatu sistem sehingga untuk
keperluan itu dipakai salah satu cabang ilmu matematika yaitu
statistika.

BESARAN STATISTIKA UNTUK

KESALAHAN TAK TENTU
Menurut cara ini, penilaian ketelitian hasil-hasil pengukuran
dapat
dilakukan berdasarkan perhitungan nilai besaran-besaran statistika tertentu
antara lain:

Nilai rata-rata
Nilai rata-rata dari sekelompok nilai hasil pengukuran yang diulang N
kali diperoleh dengan jalan menjumlahkan semua nilai-nilai tersebut
dan kemudian membagi jumlah itu dengan jumlah kali pengamatan.

Persamaan diatas berlaku untuk nilai N yang tidak besar. Jika N besar (tak
hingga) maka nilai rata-rata diberi simbol (nilai rata-rata teoritis). Nilai
rata-rata umumnya tidak tepat sama dengan dengan . Melainkan
pendekatan dari . Pendekatan ini semakin baik, apabila jumlah
pengukuran N semakin besar.

Deviasi (D)
Nilai dari deviasi D dapat dipakai sebagai ukuran
dari ketelitian hasil pengukuran. Akan tetapi
ukuran ketelitian yang lebih akurat dipakai
sebagai ukuran dari ketelitian secara statistika
yaitu deviasi rata-rata dan deviasi standar.

Deviasi
Standar (s)
Deviasi rata-rata (d), dalam analisis kuantitatif
sering dipakai sebagai ukuran dari ketelitian
hasil pengukuran. Jika jumlah pengukuran N
mendekati tak terhingga (N ) maka nilai
d .

Deviasi ratarata (d)

Persamaan di atas berlaku untuk

jumlah pengukuran N yang sedikit.
Jika jumlah N banyak (tak hingga)
maka deviasi standar dinyatakan
dengan tanda yang didefinisikan sebagai
berikut:

Jika deviasi standar

semakin kecil nilainya,
maka kecenderungan
memusat hasil-hasil
pengukuran
akan
semakin
baik
dan
ketelitiannyapun akan
semakin
meningkat.
Dengan
demikian
dapat dipahami bahwa
s merupakan ukuran
bagi ketelitian hasil
pengukuran yang lebih
baik daripada deviasi
rata-rata d yang sering
dipakai dalam analisis
kuantitatif. Hal ini
dapat
di
jelaskan
melalui pers. masingmasing.

ANGKA BERARTI & ATURANATURAN PERHITUNGAN

Penulisan bilangan nilai hasil pengukuran atau hasil analisis, perlu
diperhatikan bahwa ketelitian dari bilangan tersebut harus sesuai dengan
ketelitian yang dapat dicapai oleh metode pengukuran atau metode analisis
yang dipakai. Misalnya pada pembacaan skala buret 50 mL untuk
mengukur volume larutan teliti sampai dua angka di belekang koma (dua
desimal), sebab bagian volume terkecil buret 50 mL adalah 0,1 mL
(sepersepuluh mL). Sehingga volume larutan dalam buret tersebut dapat
dibaca dengan pasti sampai sepersepuluh mL.
Angka berarti dari suatu bilangan yang menyatakan nilai hasil pengukuran
adalah angka yang menyatakan nilai besarnya yang diukur (misalnya:
volume, berat, suhu dsb) sesuai dengan urutan tempat angka itu dalam
bilangan tersebut. angka berarti dari suatu bilangan adalah angka-angka
dalam bilangan itu yang diperlukan untuk menyatakan ketelitian
pengukuran yang bersangkutan.

ATURAN PERHITUNGAN ANGKA BERARTI

1.
Jumlah angka berarti dalam suatu bilangan hasil
pengukuran ataupun dalam suatu hasil perhitungan harus
sedemikian rupa hingga hanya ada satu angka yang tidak
pasti, yaitu angka berarti yang terakhir.
2. Dalam melakukan penjumlahan atau pengurangan, maka
pertama-tama dicari terlebih dahulu suku yang paling
sedikit jumlah angkanya yang ada di belakang koma.
Jumlah angka suku-suku lain dibuat sama seperti pada
suku yang disebutkan diatas (dengan melakukan
pembulatan)
baru
kemudian
penjumlahan
atau
pengurangan itu dilakukan.
3. Dalam perhitungan perkalian dan pembagian, jumlah
angka berarti dalam tiap-tiap faktor yang akan dikalikan
atau dibagi dan dalam hasil perkalian atau pembagian,
harus sesuai dengan ketelitian faktor yang mempunyai
ketelitian paling kecil.

GRAVIMETRI
Analisis Gravimetri

Metode Analisis Kuantitatif

suatu proses analisa melalui isolasi dan pengukuran

berat suatu unsur dalam senyawa, senyawa yang
akan dianalisa akan diubah menjadi senyawa murni
stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang.
Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan
komponen yang ingin diketahui dari komponenkomponen lain yang terdapat dalam suatu sampel
kemudian dilakukan
Pengukuran
dalam pengendapan.
metode gravimetri adalah
dengan penimbangan, banyaknya komponen
yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara
berat sampel yang hendak dianalisis, massa
atom relatif, massa molekul relatif dan berat
endapan hasil reaksi.

TIGA METODE GRAVIMETRI

Metode Pengendapan
Sampel yang akan ditentukan dengan gravimetri ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali
dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat
yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan
dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori

alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan
larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 oC atau
dipijarkan sampai suhu 800 oC tergantung suhu dekomposisi dari analit
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil
kelarutan produk yang diinginkan. Penambahan reagen R secara berlebih
akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

aA + rR

AR
a

r(s)

TIGA METODE GRAVIMETRI

Metode Penguapan

Metode ini digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari

suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan
dalam metode ini dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu
sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air
(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat
air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal
adalah 110-130 oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat
sebagai air kristal.
AB.xH2O

AB + xH2O

TIGA METODE GRAVIMETRI

Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam

terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk
kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam
waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan tembaga
terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi

Cu+2 + 2 e

Cu

(s)

Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga

mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

METODE PENGENDAPAN
Secara umum dinyatakan dengan persamaan :

aA + pP

AaPp

a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A),

p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
Pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi
yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukkan beratnya
dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.
Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih
agar dicapai proses pengendapan yang sempurna.
Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan
pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi
berikut :

Ca2+ + C2O42-

CaC2O4 (s)

Reaksi yang menyertai pengeringan :

CaC2O4(s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

SYARAT BENTUK SENYAWA YANG DIENDAPKAN

Kelarutannya rendah sehingga bisa mengendap kembali dan
dapat dianalisis dengan cara menimbang
Endapan mudah disaring dan dicuci
Endapan mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang dapat
ditimbang

SYARAT BENTUK SENYAWA YANG DITIMBANG

Stoikhiometri
Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi
Faktor gravimetrinya kecil

LANGKAH-LANGKAH ANALISIS GRAVIMETRI

Persiapan Alat dan Bahan serta Larutan Sampel

Persiapan Alat dan Bahan serta Larutan Sampel

Alat dari logam

Kaki tiga

Statif

Penjepit buret

Penjepit tiga jari

Krus

Statif corong

Tang krus

dan lain-lain

Alat-alat dari kayu

Rak tabung reaksi

Statif corong

Penjepit tabung reaksi

dan lain-lain

Alat lainnya

Pipet volumetri

Desikator

PENYIAPAN LARUTAN

pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan

CaC2O4 insoluble pada pH > (tinggi)
C2O4 membentuk asam lemah pada pH< (rendah)
8-hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan
sejumlah besar unsur, tetapi dengan
pengontrolan pH, unsur-unsur dapat diendapkan

PEREAKSI PENGENDAP
SENYAWA ANORGANIK

SENYAWA ORGANIK
REAGEN

UNSUR YANG DIENDAPKAN

Dimetil Glioksilim

Nikel

-nitroso--naftol

Kobalt

Kupferon

Besi dan titanium

-benzoin oksima

Bismut dan seng

Tionalidin

Senyawa yang mempunyai gugus H2S

Asam Quinal

Kadmium, Tembaga, Seng

Natrium Tetrafenilboron

Kalium

Benzidine

Sulfat

Tetrafenilarsonumklorida

Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

Pengendapan

Partikel
hasil
proses
pengendapan
ditentukan oleh proses nukleasi dan
pembentukan nukleus.
Dalam analisa gravimetri harus selalu
diupayakan agar didapat endapan yang
murni dan partikelpartikelnya cukup besar
sehingga mudah disaring dan dicuci.
Pembentukan partikel endapan terjadi
dalam larutan yang lewat jenuh.
Langkah pertama terjadi partikel-partikel
nukleus.
Kation dan anion dalam larutan bertambah
dengan nukleus-nukleus itu dan melekat

Proses Pengendapan dalam Analisis Gravimetri

Jadi
dalam
prakteknya
harus
diusahakan
menambahkan sedikit pereaksi agar terjadi
nukleasi atau inti-inti hablur yang jumlahnya
tidak terlalu besar dan inti-inti hablur itu yang
Ukuran
koloidmenjadi
dapat partikelpartikel
ditingkatkan endapan
dengan
selanjutnya
pemanasan,
pengadukan
dan
penambahan
yang mudah disaring.
elektrolit. Proses merubah koloid sehingga dapat
disaring disebut koagulasi atau aglomerasi.

FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI PENGENDAPAN

Temperatur

Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu.

Sifat Alami Pelarut

Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan

dengan pelarut organik. Setiap pelarut memiliki kapasitas
yang bebeda dalam melarutkan suatu zat.

Pengaruh Ion Sejenis

Pengaruh pH

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan

dalam larutan yang mengandung ion sejenis
dibandingkan dalam air saja.

Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam

lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena
penggabungan proton dengan anion endapannya.

Pengaruh
Hidrolisis
.

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka

akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal
ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami
hidrolisis.

Pengaruh Ion Kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan

semakin meningkat dengan adanya pembentukan
kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut.

Setelah proses pengendapan masalah berikut adalah

bagaimana cara mendapatkan endapan semurni
mungkin untuk mendapatkan hasil analisis seteliti
mungkin.
Ikut
sertanya
pengotor pada
endapan dapat
Pengendapan
bersama
Pengendapan
susulan
dibedakan
menjadi : (post-presipitasi)
(ko-presipitasi)
Pengendapan
Bersama.
Pada
proses
pengotoran
ini,
zat
pengotor
mengendap
bersama-sama endapan yang diinginkan. Bentuk
atau
macam
pengendapan
bersama
dapat
Adsorpsi
permukaan
apabila
zat ini
pengotor
dibedakan
:
teradsorpsi
atau terserap pada permukaan
endapan, peristiwa ini dapat terjadi pada
endapan berbentuk jel, karena mempunyai luas
Inklusi isomorf
pengotor ikut
masuk
permukaan
cukup apabila
besar. zat Contoh
kedalam kisiNaCl
hablur
mengendapnya
padaendapan,
endapan dan
AgCl.membentuk
hablur
campuran.
Pengendapan
bersama
macam ini sukar dihilangkan dengan cara
Inklusi tak isomorf apabila zat pengotor larut dalam endapan
pencucian biasa.
dan membentuk lapisan endapan. Contoh: pengotoran

Oklusi apabila zat pengotor terkurung dalam hablur

endapan. Hal ini disebabkan karena hablur berongga
dan ruang ini terisi dengan pelarut yang mengandung
zat pengotor. Oklusi ini dapat terjadi karena serapan
pada permukaan hablur yang sedang tumbuh. Misalnya
jika hendak mengendapkan tembaga dengan sulfida,
sedangkan dalam larutan terdapat sejumlah ion seng,
Pengendapan susulan
meskipun
seng sulfida tidak akan mengendap dalam
1. Proses ini berupa pengendapan zat pengotor setelah selesainya pengendapan
suasana
pada
endapan
tembaga
sulfida
zat yang asam,
diinginkan namun
atau terjadinya
endapan
kedua pada
permukaan endapan
pertama.
dapat
ditemukan senyawa seng sulfida.
2. Berbeda dengan pengendapan bersama , dimana endapan dan pengotor
mengendap bersama-sama.
3. Pada proses ini senyawa yang diinginkan mengendap dulu, baru zat pengotor
menyusul mengendap.
4. Makin lama endapan dibiarkan dalam induk larutannya, makin meningkat jumlah
zat pengotor menyusul mengendap.

Terjadinya endapan kedua setelah pengendapan kesatu, Ini

disebabkan karena ada garam yang sukar larut. Contoh: Cu2+
diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga
mengendap

Penyaringan

Penyaringan adalah proses pemisahan antara endapan yang diinginkan

dengan konstituen lain yang terdapat dalam larutan. Penyaringan dapat
dilakukan dengan menggunakan corong yang dilengkapi dengan kertas
saring yang bebas abu. Untuk meyakini endapan benar-benar bersih
dilakukan proses pencucian.
Pencucian

Proses pencucian ini dimaksudkan untuk menghilangkan zat pengotor

dari endapan yang diinginkan agar dalam proses pemijaran kelak hanya
endapan murni yang dipijarkan. Proses pencucian dilakukan kadang
cukup dengan air saja atau dapat juga dilakukan dengan air yang
mengandung sedikit elektrolit di dalamnya.
Endapan berbentuk jel tidak dapat dicuci pada saat endapan ada di
kertas saring karena pencucian tidak akan berlangsung sempurna. Dalam
hal ini pencucian dilakukan dengan cara dekantasi atau endap-tuang dan
larutan pencuci berupa larutan elektrolit

Dasar Pemilihan Zat Pencuci:

o Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir

o
o
o
o

tidak melarutkan endapan

Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu
dipijarkan
Dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
endapan
Pengeringan dan Pemanasan/Pemijaran
Digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila
ada
Larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan
endapan memungkinkan

Perhitungan

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan

dibandingkan dengan berat sampel. Untuk menetapkan berat analit dari
berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri.

Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram

berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor sama dengan
berat analit.
Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

Berat A = berat P x faktor gravimetri

A = analitik
P = endapan

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan
diketahui dengan tepat. Dua hal yang perlu diingat pada penentuan
faktor gravimetri yaitu :
1) Berat

molekuler

atau

berat

atom

analit

yang

ditetapkan

merupakan pembilang, berat zat atau endapan yang ditimbang

merupakan penyebut.
2) Jumlah molekul atau atom dalam pembilang dan penyebut harus
ekivalen.

Contoh:
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak
klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata beratnya
0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.
Reaksinya:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Perak Klorida, AgCl

Penentuan klorida atau perak secara gravimetri
Misalnya ion yang ingin dicari yaitu Cl-, maka pereaksi yang digunakan
adalah AgNO3 dan senyawa yang akan diendapkan yaitu AgCl. AgCl juga
merupakan senyawa yang ditimbang.
Reaksinya:

Cl- + Ag+ AgCl(s)

Endapan AgCl: Berupa gumpalan

Kelarutannya dalam air sangat kecil
Mudah disaring
Pencuci: Air yang mengandung sedikit HNO3
Penyaring: Krus kaca masir
Porselen berpori
Suhu Pemijaran: 110 130C
Zat yang ditimbang: AgCl
Sumber kesalahan:
Penguraian endapan oleh cahaya matahari
2AgCl(p) 2AgCl(p) + Cl2(g)

Kesalahan dalam Analisis Gravimetri

Kesalahan
gravimetri

yang

sering

adalah

terjadi

pada

pembentukan

metode

endapan,

analisis

pemurnian

(pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.

Pada

pembentukan

endapan

kadang

dalam

contoh

mengandung zat lain yang juga membentuk endapan

dengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil
yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini
kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang
digunakan.
Pada

proses

pemurnian

(pencucian

endapan),

dengan

melakukan pencucian bukan hanya zat pengotor saja yang

larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun

 Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi

pelepasan air yang tidak sempurna atau sifat zat yang
diendapkan yang mudah menguap (volatil).
Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan
yang mudah tereduksi oleh karbon bila disaring dengan
kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus disaring
dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat
juga

terjadi

kelebihan

pemijaran

sehingga

terjadi

dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.

Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah
dipijarkan

akan

karbondioksida

mengalami
selama

penyerapan

pendinginan

air

atau

sehingga

gas
hasil

penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini

dihindari dengan alat penggunaan penutup cawan yang
rapat dan desikator yang cukup baik selama pendinginan