KUALITATIF

PEMISAHAN
GOLONGAN I DAN II
Kelompo
IRFA
k 5 APRILIYANTI :
H31111024
IRMA YANI
:
H31113033
ANDI EKA K. :
H31113305
ARISANDI
:
H31113308

SAMPE
L
HCl encer

Residu

Filtrat

Endapan putih
(GOLONGAN I)

H2S

Filtrat

Residu

Pengujian
Golongan III,
IV, dan sisa

(GOLONGAN II)

Pemisahan dan identifikasi

Golongan I
Ion-ion golongan ini adalah timbel (Pb2+),
perak (Ag+) dan merkurium (Hg2+)

GOLONGAN I

SAMP
EL
HCl encer

putih

PbCl2
Endapan
putih

Hg2Cl2
Endapan
putih

AgCl
Endapan
putih
H2O (100 0C)

PbCl2
Setelah
melarut
didinginkan

AgCl dan
Hg2Cl2
Endapan

putih

+ NH3

Hg

Endapan
hitam

Ag(NH3)2
+

+ HNO3

AgCl
Endapan
putih

PbCl2

Endapan
putih

Pb+2
+ K2Cr4O2

PbCrO4

Suatu sampel larutan kemungkinan mengandung kationkation Golongan I, untuk memisahkannya terlebih dahulu
ditambahkan dengan 2 mL HCl 2 M.
AgCl putih
Ag+ + Cl-

Hg22+ + 2ClPb2+ + Cl-

Hg2Cl2
PbCl2

putih
putih

Endapan kemudian dicuci dengan air dingin (air cucian

dibuang). Endapan dditambahkan air panas maka endapan
PbCl2 akan larut. Sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut
dalam air panas. Apabila didinginkan, PbCl 2 akan mengendap
kemali menjadi kristali putih. Sementara filtratnya dibagi
Tambahkan dengan larutan K2Cr4O2, maka akan terbentuk endapan
menjadi tiga bagian:
kuning PbCrO4

PbCl2 + K2CrO4

PbCrO4

kuning +

2KCl

Tambahkan dengan larutan KI, maka akan terbentuk

endapan kuning PbI2. Endapan akan melarut dalam air
mendidih menjadi larutan tak berwarna, dan mengendap
menjadi kristal-kristal
setelah mendingin
PbI2cemerlang
PbCl2 + 2KI kuning
kuning + 2KCl

Pemisahan dan identifikasi

Golongan I

Tambahkan dengan larutan H2SO4 encer, maka akan terbentuk

endapan putih PbSO4.

PbCl2 + H2SO4 encer

PbSO4

putih

Endapan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.
Dicampurkan 3-4 mL NH3 maka akan terbentuk endapan hitam
HgCl
+ 2NH3 Hg.Hg + Hg(NH2)Cl + NH4+ + ClHg(NH2)Cl
dan2 endapan
Aqua raja mengubah campuran hitam ini menjadi HgCl2. Lalu
merkurium(II) dideteksi dengan larutan SnCl2

2HgCl2 + Sn+2

Hg2Cl2 + Sn+4 + 2Cl-

HgCl2 + Sn+2

2Hg + Sn+4 + 2Cl-

AgCl larut dalam NH3 encer, menghasilkan ion kompleks yang larut
[Ag(NH3)2]+. Filtrat kemudian dibagi menjadi tiga bagian:

Pemisahan dan identifikasi

Golongan I

Asamkan dengan HCl encer, maka akan terbentuk

endapan putih AgCl.+
+
+
[Ag(NH3)2] + Cl + 2H

AgCl + 2NH4

Tambahkan beberapa tetes larutan KI, maka akan terbentuk endapan

kuning-muda AgI

[Ag(NH3)2] + KI

AgI

kuning +

2NH3

Tambahkan beberapa tetes reagensia rodamida, maka akan

terbentuk endapan Ag

Pemisahan dan identifikasi

Golongan I

Pemisahan kation
Golongan II
Kation-kation golongan II ini didapatkan dari filtrat yang tidak
dapat diendapkan pada analisa pemisahan golongan I. Kation yang
tidak mengendap ini terbagi kedalam dua golongan yakni
2+, Bi3+
3+, Pb2+
2+, Cu2+
2+, dan
golongan II A atau golongan tembaga (Hg2+
2+) dan golongan II B atau golongan arsenik (As 3+
3+, As5+
5+,
Cd2+
3+, Sb5+
5+, Sn2+
2+, dan Sn5+
5+).
Sb3+
Dalam proses analisanya, pertama kali haruslah diadakan pemisahan
antara golongan II A dan golongan II B terlebih dahulu. Pemisahan ini
dapat dilakukan dengan cara amonium polisulfida dan kalium
hidroksida. Pemisahan dengan cara amonium polisulfida dilakukan
untuk mendapatkan kation golongan tembaga. Hal ini dikarenakan
kation yang termasuk kedalam golongan arsenik tidak mengendap
dalam larutan amonium polisulfida. Dengan kata lain, kation golongan
arsenik akan mengendap dengan cara kalium hidroksida. Analisa lebih
lanjut dilakukan untuk memgidentifikasikan kandungan kation yang
terdapat pada tiap golongan tersebut.

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOL. IIA

Gol. IIA

HgS, Bi2S3, CuS,

CdS, PbS
HNO3

Bi3+, Cu2+, Cd2+ ,

Pb2+
H2SO4

Hg(NO3)2.2HgS
NaOCl + HCl
SnCl2

Hg2Cl2 , Hg

Bi3+, Cu2+,
Cd2+
NH3

Cu(NH3)42+,
Cd(NH3)42+
K4[Fe(CN)6 ]
KCN +
H2S
CdS
Cu2Fe(CN)6

Bi(OH)3
[Sn(OH)4
]2Bi

PbSO4

K2
CrO4

PbCrO
4

HgS tak larut dalam HNO3 encer, sedang Bi2S3,

CuS dan CdS semuanya melarut sesuai
Bi2S3 (s) + 8H+(aq) + 2NO3-(aq)
2Bi3+(aq) + 3S(s) + 2NO(g) + 4H2O(l)
reaksi:
3CuS(s) + 8H+(aq) + 2NO3-(aq)

3Cu2+(aq) + 3S(s) + 2NO(g) + 4H2O(l)

3CdS (s) + 8H+(aq) + 2NO3-(aq)

3Cd2+(aq) + 3S(s) + 2NO(g) + 4H2O(l)

3Pb2+(aq) + 3S(s) + 2NO(g) + 4H2O(l)

3PbS (s) + 8H+(aq) + 2NO3-(aq)

HgS melarut dalam campuran NaOCl-HCl

dengan membentuk HgCl2 (yang tak
HgCl2 + S
+ H2O
HgS + OCl- + 2H+sesuai
+ Clberdisosiasi)
reaksi:
Identifikasi
dari
merkurium
dengan
timah(II) klorida didasarkan atas reduksi
mula-mula menjadi kalomel (putih), lalu
menjadi
menurut
2HgCl2 +merkurium
+ Sn4+ + 2Cl
Hg(abu-abu)
Sn2+
2Cl2
reaksi:
Hg2Cl2
Hg + Sn4+ + 2Cl+ Sn2+
Pemisahan dan identifikasi
Golongan II A

Filtrat pengolahan HNO3 mengandug nitrat

dari Pb, Bi, Cu, dan Cd. H2SO4 encer
mengendapkan Pb sebagai PbSO4, dan
meninggalkan logam lainnya yang
2- yang larut dalam larutan.
membentuk
sulfat
Pb+2 + SO
PbSO4
4
PbSO4 kemudian ditambahkan dengan larutan
K2CrO4 sehingga mengendapkan PbCrO4
PbCrO4 + K2SO4
PbSO4 + K2CrOkuning:
4

Penambahan
NH3
berlebihan
menghasilkan endapan Bi(OH)3
dan
pembentukan kompleks tetraamina dari
Cu2+ dan Cd2+ yang larut, jika larutan
menjadi biru berarti telah terbentuk ion
kompleks dari tembaga(II) sesuai reaksi:
Bi(OH)3
+ 3NH4+
Bi3+ + 3NH3 + 3H2O
2+

Cu

2+

Cd

+ 4NH3

Cu(NH3)4

2+

(biru)

+ 4NH3

Cd(NH3)4

2+

(tak berwarna)

Pemisahan dan identifikasi

Golongan II A

Larutan
natrium
tetrahidroksostanat(II)
atau
natrium
stanit
dibuat
dengan
menambahkan NaOH pada larutan SnCl2
sampai endapan putih Sn(OH)2
melarut
dengan sempurna.
Uji
ini berdasarkan
223+
2Bi + 3 Sn(OH)
+ 6OH
logam
bismut
menurut
6
2Bi pembentukan
+ 3 Sn(OH)4
reaksi:
Asam
asetat
menguraikan
kompleks
[Cu(NH3)4]2+ yang biru menjadi Cu2+ yang
seterusnya diendapkan oleh
K4[Fe(CN)6]
menurut
reaksi:
2+
2+
+
Cu(NH3)4

2Cu2+ +

+ 4CH3COOH

Fe(CN)6

4-

Cu

+ 4NH4

+ 4CH3COO

Cu2 Fe(CN)6

Pemisahan dan identifikasi

Golongan II A

Jika larutan tak berwarna, ini menandakan

bahwa Cu2+ tak ada. Dalam hal ini, tak perlu
ditambahkan KCN, tetapi H2S dapat segera
dialirkan ke dalamnya. Endapan kuning
menunjukkan
bahwa Cd2+ ada.
2+
+

Cd(NH3)4

+ H2S

CdS

+ 2NH4 + 2NH3

Jika Cu2+ juga ada, KCN harus ditambahkan

yang
akan
membentuk
kompleks
tak
berwarna sesuai reaksi:
Cd(NH3)4

2+

2 Cu(NH3)4

2+

+ 4CN-

Cd(CN)4

+ 10CN

2-

+ 4NH3

3-

2 Cu(CN)4 + (CN)2

+ 8NH3

Pemisahan dan identifikasi

Golongan II A

Perhatikan, bahwa tembaga univalen dalam kompleks

ini. Sianogen yang terbentuk sebagian bereaksi
membentuk ion sianat dan sianida menurut reaksi
berikut:
(CN)2 + 2NH3 + H2O
CNO- + CN- + 2NH4+
Kompleks tetrasianokuprat(I) ini begitu stabil, sehingga
dengan H2S tak akan menghasilkan endapan . Dari kompleks
tetrasianokadminat(II) yang kuning , CdS diendapkan dengan
H2S:

Cd(CN)4

2-

+ H2S + 2NH3

CdS

+ 2NH4+ + 4CN-

Cd dapat dipastikan dalam endapan dalam uji

pemijaran dengan (COONa)2.

Pemisahan dan identifikasi

Golongan II A

Pemisahan dan identifikasi

Golongan II B

AsS43- , AsO2- , SnS32- , SnO32- , SbS43- , SbO2+ HCl 6M

As2S3 As2S5 SnS SnS2 Sb2S3 Sb2S5

Kuning

Kuning

Kuning

Orange

HCl encer

Residu
As2S3

As2S5

Kuning

Kuning

Orange

Filtrasi
Sb3+ dan Sn2+

Larutan yang pada awal sebelumnya direaksikan dengan penambahan

HCl pekat secara bertahap. Jika hasil reaksi tadi menghasilkan
endapan yang berwarna kuning atau jingga maka endapan tersebut
mengandung kation golongan II B atau golongan arsenik. Larutan
mungkinyang mengandung endapan As2S3, As2S5, dan S. Endapan ini
Endapan
telah
direaksikan
dengan
kemudian yang
diubah
olehdidapat
NH3 dankemudian
H2O2 menjadi
arsenat yang
larutlarutan
AgNO3 maka akan terjadi reaksi pembentukan endapan Ag3AsO4
yang berwarna merah kecoklatan.
As2S3 + 12 NH3 + H2O2
AsO43- + 12NH4+ + 3SO42- + 8H2O
AsO43- + NH4+ + Mg2+

AsO43- + 3Ag+

MgNH4AsO4

Ag3AsO4

(putih)

(coklat)

Filtrat dari pengolahan dengan HCl, mengandung ion-ion Sb+3 dan

Sn4+. Ketika asam oksalat dengan NH3 ditambahkan terbentuk
kompleks trioksalatostanat(IV)
Sn+3 + 3(COO) 2- yang stabil
[Sn{(COO) } ]22

2 3

Sb+3 didihkan dan alirkan H2S selama 1 menit kedalam filtrat yang panas,
maka terbentuk
3+ Sb2S3
2Sb + 2H2S + 6NH3
Sb2S3 + 6NH4+

Pemisahan dan identifikasi

Golongan II B

Sb+3 didihkan dan alirkan H2S selama 1 menit kedalam filtrat yang panas,
maka terbentuk endapan jingga Sb2S3
2Sb3+ + 2H2S + 6NH3

Sb2S3

+ 6NH4+

Filtrat kedua diambil 2 tetes, ditambahkan sebutir kristal NaNO 2 yang

kecil. Ditambahkan 2 tetes Rodamina-B. Kemudian larutan berubah
menjadi warna lembayung dan terbentuk endapan berwarna
Filtrat ketiga ditambahkan logam
besi mengakibatkan reduksi
lembayung.
Sn+4 menjadi Sn+2 dan Sb+3 menjadi logam S

Sn4+ + Fe

Sn+2 + Fe2+

2Sb3+ + 3Fe

2Sb + 3Fe2+

Uji untuk Sn+2 dengan HgCl2 mula-mula meliputi pembentukan

4+
Hg
Sn2+ + 2HgCl
Hg2Clputih
2 2Cl2 yang
2 + Sn + 2Cl
Jika Sn+2 berlebihan, endapan putih menjadi abu-abu ketika Hg
terbentuk
Sn2+ + HgCl2
2Hg + Sn4+ + 2ClFiltrat keempat ditambahkan dengan 5-10 Mg, tambahkan 2 tetes
larutan FeCl2. tambahkan 2-3 tetes larutan asam tartarat.
Ditambahkan 1-2- tets reagensia dimetilgloksima lalu tambahkan
larutan NH3 encer sampai bersifat basa larutan akan berwarna
Pemisahan dan identifikasi
merah

Golongan II B