PEMBAKUAN DALAM ANALISIS

VOLUMETRI

Pertemuan pertama

By

apt. Yudi Agus Saputra, S.Farm

Pendahuluan
Analisis volumetri (titrimetri) adalah analisis
kuantitatif untuk menetapkan kadar zat uji
berdasarkan volume larutan standar yang
telah diketahui konsentrasinya. Larutan
standar tersebut ditambahkan kedalam larutan
uji hingga komponen yang akan ditetapkan
bereaksi secara kuantitatif dengan zat
tersebut.
Suatu reaksi harus memenuhi persyaratan tertentu
sebelum dapat digunakan, antara lain:

1. Reaksi harus berlangsung cepat sehingga titrasi dapat

dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama
2. Reaksi harus berlangsung sesuai dengan persamaan reaksi
kimia tertentu dan tidak ada reaksi samping
3. Reaksi harus berlangsung hingga benar-benar lengkap pada
titik ekuivalen atau dengan kata lain keseimbangan reaksi
harus sangat besar
4. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti sehingga
didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan
Klasifikasi analisis volumetri

1. Berdasarkan jenis reaksi

a. Titrasi asam-basa
b. Titrasi redoks
c. Titrasi pengendapan
d. Titrasi kompleksometri
2. Berdasarkan titran yang digunakan
a. Asidimetri
b. Alkalimetri
c.Permanganometri
d. Argentometri
e. Iodimetri / Iodometri
f. Nitrimetri
3. Berdasarkan cara penetapan titik akhir titrasi
a. Titrasi visual
b. Titrasi elektrometri
c. Titrasi volumetri
4. Berdasarkan konsentrasi dari komponen zat uji
a. Analisis makro, jika besar sampel lebih dari 0.1 gram
b. Analisis semimikro, jika berat sampel 10-100 mg
c. Analisis mikro, jika berat sampel 1-10 mg
d. Analisis ultramikro, jika berat sampel dalam kisaran
mikrogram
 Teknik titrasi
Berdasarkan cara titrasinya, titrimetri dibedakan menjadi, 3
yaitu:
1. Titrasi langsung, yaitu titrasi yang dilakukan secara langsung
terhadap zat yang akan ditetapkan.
2. Titrasi tidak langsung, yaitu titrasi yang dilakukan dengan cara
menambhakna titran dalam jumlah berlebihan, kemudian
kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. Volume titrasi yang
didapat menunjukan jumlah ekuivalen dari kelebihan titran
sehingga diperlukan titrasi blanko. Larutan blanko adalah
larutan yang berisi semua pereaksi yang digunakan tanpa
sampel.
3. Titrasi blanko, yaitu titrasi yang dilakukan tanpa menggunakan
zat uji untuk mengurangi kesalahan yang disebabkan oleh
pereaksi, pelarut atau kondisi percobaan.
 Perhitungan dalam analisis volumetri
Perhitungan dalam analisis volumetri berdasarkan pada miligram ekuivalen
zat uji dan miligram ekuivalen titran pada titik akhir titrasi. Besarnya
miligram ekuivalen didasarkan pada reaksi kimia yang berlangsung.
Berdasarkan cara titrasinya, miligram ekuivalen zat uji pada akhir titrasi dapat
ditentukan sebagai berikut:
1. Titrasi langsung
a. Tanpa blanko
mgek analit = mgek titran zat uji
b. Dengan blanko
mgek analit = mgek titran – mgek titran blanko zat uji
2. Titrasi tidak langsung
a. Tanpa blanko
mgek analit = mgek pereaksi – mgrek titran
b. Dengan blanko
mgek analit = mgek titran blanko – mgek titran zat uji
 Baku Pembanding
Baku pembanding (reference material) adalah bahan dengan kemurnian
tertentu yang digunakan sebagai pembanding untuk mendapatkan kadar
analit sampel.
Berdasarkan pembuatnya, baku pembanding dibedakan menjadi:
1. Baku pembanding yang dibuat sebagai penyerta monografi pada
Farmakope, misalnya Farmakope Indonesia , USP, British Pharmacopeia.
2. Baku kerja atau working standard adalah baku pembanding yang
ditetapkan berdasarkan baku pembanding utama, misalnya baku
pembanding Farmakope Indonesia ditetapkan oleh baku pembanding
Amerika (USP)
3. Baku pembanding dengan matriks tertentu, misalnya CRM ( Certified
Reference Material) atau SRM ( Standard Reference Material), yang
dibuat oleh badan yang diberi tugas khusus. Baku pembanding ini
bermanfaat untuk menguji akurasi suatu metode.
 Baku pembanding Farmakope Indonesia
Baku pembanding Farmakope Indonesia (BPFI) adalah senyawa yang telah
dikarakterisasi, seperti senyawa obat, produk biologi, eksipien, cemaran,
hasil urai, pereaksi, dan baku pembanding untuk verifikasi kinerja. BPFI
dibuat dan diedarkan dibawah wewenang Badan Pengawas Obat dan
Makanan Republik Indonesia.

Jenis-jenis baku pembanding:

1. Baku pembanding untuk artikel Farmakope Indonesia
baku pembanding ini tersedia sebagai bahan murni atau sebagai campuran
bahan kimia, seperti obat atau eksperime tertentu. Penggunaan bahan-
bahan ini ditentukan dalam masing-masing monografi dan biasanya
digunakan dalam penetapan kadar dan uji identifikasi .
2. Baku pembanding cemaran
baku pembanding ini dapat berupa bahan tunggal yang dimurnikan atau
campuran lebih dari satu cemaran.
 Baku pembanding cemaran dapat berupa:
a. Cemaran organik yang terbentuk pada saat proses produksi dan
selama penyimpanan bahan, baik bahan awal, bahan antara,
produk sampingan, dan hasil urai
b. Cemaran anorganik yang dihasilkan dari proses sintesis,
termasuk pereaksi, katalisator, logam berat, dan garam anorganik.
c. Sisa pelarut yang berupa larutan organik atau anorganik yang
digunakan selama proses sintesis.

3. Baku pembanding bersertifikat

Baku pembanding bersertifikat adalah baku pembanding yang
memiliki sertifikat nilai karakteristik dengan ketidakpastian terkait
dan penelusuran metrologi yang sesuai dengan ISO (International
Organization for standardization). Penggunaan BPFI bersertifikat
dapat menunjang penelusuran hasil terhadap satuan Standar
Internasional.
4. BPFI untuk produk biologi
BPFI untuk produk biologi dapat berbeda dalam satuan, definisi, atau
standar lain yang diakui secara internasional.
5. Baku pembanding uji verifikasi kinerja Farmakope Indonesia
Baku pembanding ini digunakan untuk menganalisis atau membantu
penyesuaian operasi instrumen yang memastikan hasilnya dapat
diterima.

Penggunaan resmi BPFI ditetapkan dalam monografi dan ketentuan

umum FI, yaitu:
6. Penggunaan kuantitatif pada penetapan kadar zat aktif dan sediaan, uji
batas, atau blanko dan kontrol
7. Penggunaan kualitatif, misalnya uji identifikasi, uji kesesuaian sistem,
atau penanda puncak kromatografi
8. Penggunaan metode khusus, misalnya baku bersertifikasi kinerja, baku
titik leleh, dan penghitungan artikel.
Pertemuan selanjutnya kita bahas....
Larutan Baku
Larutan Pereaksi

Terimaksih..