Step menggunakan Software Rietica Software Rietica digunakan untuk analisis fasa dari data difraksi secara kuantitatif

1. membuat model difraksi sebagai model perhitungan fasa dari data difraksi ~ file-new ~ muncul windows new input *bagian histogram diganti calculation (karena kita mau buat model perhitungannya) *bagian phase diisi jumlah atomnya sesuai fasa yang akan kita analisis, misalnya korundum (Al2O3) ada 2 atom, yaitu atom Al dan atom O ~ klik ok ~ save (lebih mudahnya diberi nama: model_nama fase) ~ pada bagian general: *title diganti nama fasa *di bagian read data using format, pilih cpi *plot file option, pilih no file, ok ~ pada bagian histogram: *data step, diganti 0.02 *zero, diganti -0.026 (menunjukkan parameter terkait alat difraksi, -0.026 merupakan hasil kalibrasi alat XRD di LPPM) *wavelength1 diganti 1.54056 (merupakan panjang gelombang Cu) *yang lain dibiarkan, ok ~ pada bagian phases: *sebelum menggunakan jendela ini, siapkan data ICSD atau CIF dari fasa yang mau kita buat modelnya. karena saat mengisi pada bagian ini kita berpedoman pada data acuan yakni data kristalografi *Title, diganti nama fase_#nomor ICSD/kode CIF. untuk memudahkan saja data yang kita gunakan sebagai model ini diambil darimana. *space group, sesuaikan pada data kristalografi *masukkan nilai Z (jumlah rumus kimia dalam satu unit sel), bisa dilihat pada data kristalografi *name dan type, diganti sesuai fase (usahakan pilih type jangan yang berupa ion) *masukkan lattice (parameter kisi) sesuai pada data kristalografi *masukkan posisi atom (x, y, z) sesuai pada data kristalografi. hati - hati untuk posisi atom 1/3 dan 2/3, untuk 1/3 ditulis 0.33333, dan 2/3 ditulis 0.66667 *untuk n, klik kanan pilih set all atoms to full occupancies *bagian phase scale menunjukkan skala tinggi puncak (intensitas), biarkan terlebih dahulu (0.01) *ok ~ pada bagian sample: * pada bagian ini dibiarkan semua. oke ~refine, start- step. muncul pola difraksi warna merah ~ save *******selesai, model kita jadi :-)****** 2. Run

~ Setelah selesai membuat model, kita cocokkan dengan data hasil difraksi yang kita punya (filenya bertipe .rd di konversi dengan software convXX menjadi bentuk .cpi) *file model yang sudah selesai dibuat, di save as, ganti nama. seperti Run_Nama Fase 'eman' kalo model yang sudah dibuat langsung dipake buat nge-run ~ General, biarkan. karena tidak ada yang diganti ~ histogram: *calculation diganti data *ok ~ phase dan sample dibiarkan terlebih dahulu ~ save ~ refine: *data: pilih file data difraksi yang akan kita analisis dan sudah berbentuk .cpi *start-step (step nya pilih satu, centang dynamic plotting, jangan centang update dulu) *lihat grafik, warna hitam menunjukkan pola difraksi terukur warna merah menunjukkan pola difraksi terhitung warna hijau menunjukkan selisih antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung *hasil refine nanti diusahakan nilai Rp dan Rwp [<20], dan X2 (GOF) [<4] *sebelum di refine lagi (start-step), di otak - atik phase scale terlebih dahulu *start- step *bagian histogram: - background diubah (centang B0, B1, B2, B3) - start - step - sample displacement dicentang - start - step *bagian phase : - lattice dicentang - start - step - phase scale dicentang - start - step *bagian sample : - centang U - start - step - centang Gam 0 (hati - hati) - start - step - centang Asym1 - start - step *bila X2 sudah dibawah 4, centang update-finish *untuk mengetahui output: information-output- lihat cycle terakhir (di atas correlation matrix ada info yang kita butuhkan, seperti % molar, % berat) ****selesai***** Selamat mencoba teman- teman, jangan sampai ikutan STEP ya,, :D