Prinsip Kalibrasi Peralatan Gelas Volumetrik (Volumetric Glassware)

Berdasarkan ASTM E 542 01

Standard Practice For Calibration of Laboratory Apparatus

Amalia Rakhmawati

I. Prinsip kalibrasi metode gravimetrik

Prinsip kalibrasi peralatan gelas volumetrik dengan metode gravimetri merupakan metode transfer standar
menggunakan neraca elektronik yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan standar besaran
pokok massa. Penimbangan dilakukan menggunakan sejumlah air destilat yang mengisi bagian dalam
(internal) atau dikeluarkan (eksternal) dari alat volumetrik yang akan di kalibrasi. Massa air destilat yang
terukur di konversi menjadi volume air destilat sebagaimana perhitungan pada poin II.

II. Perhitungan volume (V
20
)

Jika massa kosong wadah,I
E
, dan massa wadah berisi air destilat, I
L
, maka massa air destilat B = I
L
I
E
.
Karena neraca tersebut dikalibrasi dengan anak timbangan standar, maka jika massa anak timbangan standar
= W, asumsi :
B W =

W = massa anak timbangan,
B = massa air destilat.

Dengan koreksi pengaruh gaya apung udara diperoleh :
( )
o o
o
o
u a t
t
u

V
= W
|
|
.
|

\
|
1 ...........(1)
Keterangan:
o
u
= densitas udara pada saat penimbangan (g/cm
3
)
o
t
= densitas anak timbangan (7.78 g/cm
3
, ASTM E 542 - 01)
V
t
= volume air destilat pada suhu t
o
a
= densitas air destilat (g/cm
3
)

Jika koefisien muai ruang alat gelas = o pada 20C, maka volume alat gelas pada 20C adalah :

)] 20 ( 1 [
20
+ t V = V
t
o ................ (2)

V
t
pada persamaan (1) menjadi :

|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|

u a t
u
t
W = V
o o o
o 1
1 ................ (3)

Jika V
t
pada persamaan (2) disubstitusi dengan persamaan (3) diperoleh :


)] 20 ( 1 [
1
1
20
+
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|
= t W V
u a t
u
o
o o o
o
................ (4)
Karena neraca elektronik yang digunakan berbeda-beda tergantung densitas anak timbangan dan
penunjukkan neraca yang di set oleh pabrik pembuat neraca, maka diberikan faktor koreksi Q = 1.000013.
Sehingga perhitungan volume menjadi seperti ditunjukkan persamaan (5).

)] 20 ( 1 [
1
1
20
+
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|
= t WQ V
u a t
u
o
o o o
o
................ (5)
1. Densitas udara (
u
o )
Densitas udara dipengaruhi oleh suhu, tekanan dan kelembaban udara, perhitungan densitas udara
menggunakan persamaan (6) yang dikeluarkan oleh NIST.

t 273.15
0.020582)h (0.00252t 0.348444P

u
+

= ................ (6)


u
o = densitas udara (kg/m
3)


P = tekanan udara (mbar)
t = suhu udara (C)
h = kelembaban relatif udara (%RH)

2. Densitas Air Destilat (
a
o )
Tabel densitas air suling dibawah ini diambil dari ASTM E542 01 APPENDIX Tabel X1.1 :

SUHU, C
Densitas,
a
o ,g/cm
3

15 0.999098
16 0.998941
17 0.998773
18 0.998593
19 0.998403
20 0.998202
21 0.997990
22 0.997768
23 0.997536
24 0.997294
25 0.997043
26 0.996782
27 0.996511
28 0.996232
29 0.996943
30 0.995645
31 0.995339
32 0.995024
33 0.994701
34 0.994369
35 0.994030
3. Koefisien Muai
Koefisien muai beberapa material alat volumetrik dapat dilihat dalam tabel di bawah ini yang diambil
dari ASTM E-542 01 APPENDIX Tabel X1.3 :

Material Koefisien muai ruang, , /C
Fused silica (quartz) 0.0000016
Borosilicate glass (A) 0.000010
Borosilicate glass (B) 0.000015
Soda-lime glass 0.000025
Polypropylene plastic 0.000240
Polycarbonate plastic 0.000450
Polystyrene plastic 0.000210

III. Prosedur Kalibrasi

Unit Under Test (UUT) Internal : Measuring
Cylinder, Volumetric Flask, Picnometer
UUT Eksternal : Burette, Graduated Pipette,
Volumetric Pipette
1. Catat identitas UUT, suhu udara (t), humidity
udara (h), tekanan udara (P), koefisien muai ()
dan suhu air destilat (T) pada formulir IKV-01;
2. Gunakan sarung tangan, set neraca elektronik
titik nol;
3. Timbang UUT kosong dan catat massa UUT
kosong (W
0
);
4. Isi UUT measuring cylinder dengan air destilat
sebanyak 10% kapasitas alat, untuk UUT
volumetric flask isi sampai 100% kapasitas,
catat massa UUT berisi air suling (W
1
);
5. Ulangi prosedur 4 untuk interval titik ukur 20-
100% kapasitas untuk UUT measuring cylinder,
catat massa UUT (W
2
- W
10
);
6. Ulangi langkah 3 5 sampai tiga kali
pengulangan;
7. Hitung volume air destilat (V
20
) menggunakan
persamaan (5) dengan nilai o
u
menggunakan
persamaan (6), o
a
menggunakan Tabel 1, o
t
=
7.78, menggunakan Tabel 2.
1. Catat identitas UUT, suhu udara (t), humidity
udara (h), tekanan udara (P), koefisien muai ()
dan suhu air destilat (T) pada formulir IKV-01;
2. Gunakan sarung tangan, set neraca elektronik
titik nol;
3. Isi UUT dengan air destilat hingga100%
kapasitas alat;
4. Timbang wadah beaker glass kosong, catat
massa wadah (W
0
);
5. Keluarkan air destilat dari UUT ke dalam
wadah beaker glass sebanyak 10% kapasitas
UUT, timbang wadah dan catat massa (W
1
);
6. Ulangi prosedur 5 untuk interval titik ukur 20-
100%, catat massa UUT (W
2
- W
10
);
7. Ulangi langkah 3 5 sampai tiga kali
pengulangan;
8. Hitung volume air destilat (V
20
) menggunakan
persamaan (5) dengan nilai o
u
menggunakan
persamaan (6), o
a
menggunakan Tabel 1, o
t
=
7.78, menggunakan Tabel 2.

IV. Perhitungan Ketidakpastian

Sumber Ketidakpastian

1. Sumber ketidakpastian V
UUT
:
a. Penepatan meniskus, m
en
, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = \3, derajat bebas v
1
= 50;
b. Resolusi alat (berlaku untuk alat yang memiliki skala analog dan digital), r
a
, memiliki distrbusi
rectangular, nilai pembagi = \3, derajat bebas v
2
= 50.
c. Ketebalan garis skala, t
s
, memiliki distrbusi rectangular, nilai pembagi = \3, derajat bebas v
3
= 50.

2. Sumber ketidakpastian V
20
dievaluasi dari persamaan (7).

2
20
2
20
2
20
2
20
2
20
2
20
20
2
) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) (
(

A
A c
c
+
(

c
c
+
(

c
c
+
(

c
c
+
(

c
c
+
(

c
c
t
t
a
a
b
b
u
u
c
u
V
u
V
u
V
u
V
u
V
W u
W
V
= V u o
o
o
o
o
o
o
o
(7)

Koefisien sensitifitas persamaan turunan parsial pertama diatas dihitung sebagai berikut :

A. | |
t
u a b
u
=
W
V
c A
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|

c
c
= o
o o o
o
1
1
1 000013 . 1
20
1
................ (8)
B. | |
t
u a
a b
b
u
u
W =
V
c A
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|

c
c
= o
o o
o o
o
o
o
1
) (
000013 . 1
2
20
2
................ (9)

C. | |
t
u a
b
u
b
W =
V
c A
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|
c
c
= o
o o
o
o
o
1
) (
1
000013 . 1
2
20
3
................ (10)

D. | |
t
u a b
u
a
W =
V
c A
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|

c
c
= o
o o o
o
o
1
) (
1
1 000013 . 1
2
20
4
............. (11)

E. | |
t
u a b
u
W =
V
c A
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|

c
c
=
o o o
o
o
1
1 000013 . 1
20
5
................ (12)

F. o
o o o
o
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|

A c
c
=
u a b
u
t
W =
V
c
1
1 000013 . 1
20
6
................ (13)
A. Sumber ketidakpastian penimbangan, ( ) W U :
a. Ulangan pengukuran, s
d
, memiliki distribusi normal, nilai pembagi = \3, derajat bebas v
1

= 2;
b. Resolusi neraca, r
n
, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = \3, derajat bebas v
2

= 50;
c. Efek Buoyancy, a
b
, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = \3, derajat bebas
v
3
= 50;
d. Ketidakpastian neraca, u
n
(diambil dari sertifikat kalibrasi neraca), memiliki distribusi t
student pada tingkat kepercayaan 95 %, nilai pembagi = 2, derajat bebas v
4
=

60.
B. Sumber ketidakpastian densitas udara , ) (
u
U o , berasal dari tebakan 10% dari densitas
diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas v
2
= 50.
C. Ketidakpastian densitas air destilat, ) (
a
U o , berasal dari tebakan fluktuasi suhu air destilat,
memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi = 3 , derajat bebas v
3
= 50
D. Sumber ketidakpastian densitas anak timbangan , ) (
b
U o , berasal dari tebakan 10% dari
densitas diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas v
4
= 50
E. Sumber ketidakpastian koefisien muai alat , ) (o U , berasal dari tebakan 10% dari koefisien
diketahui, memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas v
5
= 50
F. Sumber ketidakpastian fluktuasi suhu , ) (
t
U A , berasal dari tebakan sebesar 0.5 C,
memiliki distribusi rectangular, nilai pembagi 3 , derajat bebas v
6
= 50

Ketidakpastian baku, u
i

1. V
u
1
= m
en
/\3
u
2
= r
a
/\3
u
3
= t
s
/\3

2. V
20

u
1
= ) (W U /\3
u
2
= ) (
u
U o /\3
u
3
= ) (
t
U o /\3
u
4
= ) (
a
U o /\3
u
5
= ) (o U /\3
u
6
= ) (
t
U A /\3

Ketidakpastian gabungan, u
c
V,
2
3 3
2
2 2
2
1 1
) . ( ) . ( ) . ( u c u c u c u
c
+ + =
V
20
,
2
6 6
2
5 5
2
4 4
2
3 3
2
2 2
2
1 1
) . ( ) . ( ) . ( ) . ( ) . ( ) . ( u c u c u c u c u c u c u
c
+ + + + + =

2
20
2
) ( ) ( ) ( V u V u E u
c c c
+ =

Derajat bebas effektif,
eff
u


V,
3
4
3 3
2
4
2 2
1
4
1 1
4
) . ( ) . ( ) . (
v
u c
v
u c
v
u c
u
c
eff
+ +
= u
V
20
,
6
4
6 6
5
4
5 5
4
4
4 4
3
4
3 3
2
4
2 2
1
4
1 1
4
) . ( ) . ( ) . ( ) . ( ) . ( ) . (
v
u c
v
u c
v
u c
v
u c
v
u c
v
u c
u
c
eff
+ + + + +
= u

( )
( )
( )
2
4
20 2
1
4
1
4
) . ( )) ( . (
v
V u c
v
V u c
E u
E
c c
c
eff
+
= u

Faktor cakupan, k

k dicari dari tabel terlampir pada tingkat kepercayaan 95% dengan derajat bebas efektif = ) (E
eff
u

Ketidakpastian bentangan

U
95
= k x ) (E u
c