Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi

oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan
metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana
pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak
langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara
langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam
besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan
iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat
baku.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang
mengandung oksidator misalnya Cl
2
, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui
kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.


II.1 Teori Singkat
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat
dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri
untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku
berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi
iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri
suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang
dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (1)
Bagan reaksi :
Ox + 2 I
-
I
2
+ red
I
2
+ 2 S
2
O
3
=
2 I
-
+ S
4
O6
=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas
dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir
titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum
akan membentuk kompleks dengan I
2
yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum
harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak
membungkus I
2
yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna
biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji
yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah
terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya
dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan
adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga
berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil
alkohol. (3)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25
o
C), namun sangat
mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks
triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25
o
C. Penambahan KI untuk
menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan
kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk
menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari. (3)
Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat
dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan.
Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida,
natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu
diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh
oksigen di udara :
4 H
+
+ 4 I
-
+ O
2
2 I
2
+ 2 H
2
O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat
dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat
pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan
terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam
keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi
mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I
2
+ O
2
HI + IO
-

3 IO
-
IO
3
-
+ 2 I
-

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat
sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu
dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan
mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S
2
O
3
=
+ 2 H
+
H
2
S
2
O
3

8 H
2
S
2
O
3
8 H
2
O + 8 SO
2
+ 8 S
Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk
ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO
3
=
, SO
4
=

dan belerang koloidal. (3)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu.
Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium
yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion
tetraionat
I
2
+ 2 S
2
O
3
=
2 I
-
+ S
4
O
6
=

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam
larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan
iodium sebagai titran. (4)
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :
1. Titrasi iod bebas.
2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.
3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi.
II.2 Uraian Bahan
1. Vitamin C (5, 47)
Nama resmi : Acidum ascorbicum
Sinonim : Asam askorbat, Vitamin C
RM/BM : C
6
H
8
O
6
/ 176,13
Rumus struktur :
CH
2
OH
CHOH
O
=O
OH OH
Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa asam. Oleh
pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam
larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar laut dalam etanol 95 % P, praktis
tidak larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.
Khasiat : Antiskorbut
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C
6
H
8
O
6

1. Tembaga (II) sulfat (5,731)
Nama resmi : Cuprii sulfas
Sinonim : Tembaga (II) sulfat
RM/BM : CuSO
4
/ 249,68
Pemerian : Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru.
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat sukar
larut dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari1001,0 %
CuSo4. 5H
2
O.
1. Iodium (5,316)
Nama resmi : Iodum
Sinonim : Iodium
RM/BM : I
2
/ 126,91
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut
dalam etanol 95% P.
Khasiat : Anti infeksi kulit
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
1. Kalium Iodida (5,330)
Nama resmi : Kalii iodidum
Sinonim : Kalium iodida
RM/BM : KI / 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih,
atau serbuk butiran putih. Higroskopik.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih,
larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.
Khasiat : Anti jamur
Kegunaan : Sebagai reduktor yang melepaskan I
2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
1. Amylum manihot (5,93)
Nama resmi : Amylum manihot
Sinonim : Pati singkong
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak
berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.
1. Asam sulfat (5,58)
Nama resmi : Acidum sulfuricum
Sinonim : Asam sulfat
RM/BM : H
2
SO
4
/98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan
ke dalam air menimbulkan panas.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
1. Asam asetat (5,41)
Nama resmi : Acidum aceticum
Sinonim : Asam asetat
RM/BM : CH
3
COOH
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan gliserol P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
1. Air Suling (5,96)
Nama resmi : Aqua destillata
Sinonim : Air suling, aquades
RM/BM : H
2
O /18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik