PEMBUATAN YODOFORM

A. TUJUAN PEMBUATAN
Memberikan pengenalan tentang reaksi Halogenasi karbonil

B. DASAR TEORI
Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disentesis berdasarkan reaksi
halogenasi (halogenais pada dasarnya
ialah reaksi substansi  Penggantian   karena   atom   halogen   menggantikan   posisi   hidroge
n   dalam struktur ), dengan bahan dasar Iodium yang direaksikan dengan aseton yang
menggunakan bantuan   natrium   hidroksida   sebagai   katalisator.   Iodoform merupakan
suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang farmasi sebagai desinfektan dan
antiseptic. Antiseptik  merupakan zat yang bekerja bakteoriostatik, biasanya dipakai pada
infeksi bakteri pada kulit mukosa dan melawan bakteri pada luka sedangkan desinfektan
merupakan zat yang bekerja   bakterisid,digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian
dari mikroba.   Iodoform kadang–kadang sebagai antiseptic dan desinfakten dibidang
kedokteran gigi (Vogel,1979).

Iodoform (salah satu zat berkhasiat terkenal) merupakan antiseptik yang sangat efektif
untuk kulit utuh, maka sebagai tinktur lod banyak digunakan sebelum
injeksi.Efek sampingnya warna cokelatny dan kadang terjadi dermatitis (elergi
kulit) hampir semua kuman pathogen termasuk fungsi dan virus dimatikan oleh
Iodium. Begitu pula spora, walaupun diperlukan waktu lebih lama. Larutan 2% memerlukan
2-3 jam (Tan Hoan Tjay,2001).

Dalam sintesis Iodoform, dipilih menggunakan labu alas datar agar bias berdiri sendiri
yang dipegang karena akan dikerjakan seperti titrasi hanya lebih kasar. Pemakaian labu alas
bulat disini tidak dibenarkan karena dalam prosedur tidak dilakukan pemanasan (Anonim,
2006; hal 6).dapun maksud dari penambahan segera dengan banyak air setelah terjadi kristal
Iodoform adalah untuk mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih. Filtrat yang terbentuk
tidak boleh bersifat alkalis lagi sebab dengan adanya suasana alkalis maka pada rekristalisasi
dengan alkohol maka Iodoform akan terurai dan kemungkinan akan dibebaskan Iodium yang
terlihat dengan berwarna coklatnya larutan (Anonim, 2006; hal 6).

Hidrogen periksoda dan Iodoform dapat menunda penumbuhan luka.Irigasi luka

dengan larutan`garam normal steril merupakan teknik pembersihan yang baik. Meskipun
bilangan dengan spray dan aliran air pada luka dekronik  banyak dipakai, tekik–
teknik seringkali tidak  efektif  untuk melepaskan dibris   dan bahkan dapat memaksa bakteri
masuk ke dalam jaringan granulasi aliran air mungkin dapat membantu pada sebagian pasien
dengan ulkus tangkai bawah. Jika cara–cara ini gagal maka debridimen dengan dereksi tajam
mungkin merupakan metode terbaik untuk membersihkan luka yang kronis (Chires,2009).

Penentuan Iodometrik dari tambahan secara luas digunakan untuk biji maupun
logam lampur cara–caranya memberikan hasil–hasil yang baik sekali dan lebih cepat dari
pada penentuan tembaga dengan cara elektrolisa biji tembaga biasanya mengandung
besi, arsen dan antimony. Unsur – unsur ini pada keadaan oksidasi yang lebih tinggi
(biasanya demikian dari proses pelarutan) akan mengoksidasi lodida sehingga mengganggu
beberapa tindakan  pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium lolida untuk
menghindari kesalahan. Misalnya Ion lolida, oleh oksigen dari udara. Setelah penambahan
kalium lolida pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasi larutan harus tidak dibiakkan
untuk waktu yang lama berhubungan dengan   udara karena lodium tambahan akan terbentuk
oleh reaksi yang terdahulu.   Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksikan oleh Ion
lolida menjadi nitro (II) oksida yang selanjutnya dioksida kembali menjadi nitrit oleh oksigen
dari udara (Hart, 2003).

Hidrogen α dalam senyawa karbonil lebih asam dari pada umumnya hydrogen yang

berikatan dengan atom karbon. Akibat dari penempatan gugus karbonil disebelah proton
metil sangat luar biasa,yaitu meningkatnya keasaman sampai lebih dari pangkat 30
dari 10. Ada dua alasannya pertama karbon   karbonil membawa muatan positif parsial
elektron ikatan bergeser kearah   karbon karbonil dan menjauhi hydrogen α,
sehingga   basa   mudah mengambil   hydrogen α sebagai proton (artinya tanpa
mengambil electron ikatannya.Kedua, anion yang dihasilkan distabilkan. Anion ini disebut
anion enolat, Muatan negatifnya terdistribusi diantara karbon α dan atom oksigen karbonil
(Hart,2003).

Uraian Bahan
1. Aqua Destillata (Dirjen POM,  Hal 96)

Sinonim : Aquades, air suling

Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak   berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.                       
Penggunaan : Sebagai pencuci iodoform

2. Aseton (Dirjen POM, Hal 655)

Sinonim : ASETON
Rumus kimia : (CH3)2CO
Bobot molekul : 58,08
Pemerian : Cairan jernih tidak berawrna,mudah menguap,bau khas,mudah
terbakar
Kelarutan : Dapat bercampur cengan air, etanol 95% P,eter P,kloform
P,memebetuk larutan jernih
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform

3. Kalium Iodida (FI edisi III  hal  330 )

Nama Resmi : KALIUM IODIDUM

Nama Lain : Kalium iodida
Bm / Rm : 166.00 / KI
Pemerian : Hablur helehaldial transparan atau tidak berwarna opak dan putih atau
serbuk putih hidroskopik
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut   dalam air mendidih,
larut dalam etanol 95 % P   mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Sebagai bahan dasar sintesis

4. Kapur klor (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : CALSIUM CHLORO HYPOCLORIL

Nama lain : Kaporit
RM / BM : Ca(OCI)Cl / 126,98
Pemerian : Serbuk putih, kotor, bau khas.
Kelarutan : Larut sebagian dalam air dan dalam etanol 95% P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar sintesis

5. NaOH (Dirjen POM, Hal 412)

Nama resmi : Natrii hydroxydum

Nama lain : Natrium hidroksida
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,   kering,
keras, rapuh dan menunjukkan susunan   hablur: putih, mudah meleleh
basah. Sangat alkalis   dan korosif.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air & etanol (95%) P
Rumus kimia : NaOH
Berat molekul : 40,00            
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan umum : Zat tambahan
Dalam praktikum : Sebagai titran
 C. PROSEDUR PEMBUATAN
Alat dan bahan
Alat : 1.Labu alas bulat 500ml
2..Allihn Condensor
3..Penangas air
4.Statif& Klem
5.Corong Buchner
6.Labu Hisap
Bahan : Aseton absolute Kalium lodida
Natrium Hidroksida 8N Kaporit
Alkohol 96% Perak nitrat
a) Prosedur Resmi
Kedalam labu alas bulat 500ml masukkan 6 g Kl dan 100ml aquadest dan 2ml aseton.
Kemudian tambahkan larutan 3% b/v kaporit setetes demi setetes dan sambil dikocok
hingga tidak timbul endapan lagi.Campuran didiamkan selama 10 menit, kemudian
saring dengan saringan penghisap.Kristal dicuci 3 kali dengan aquadest.

Pemurnian
Kristal dimasukkan kedalam labu alas buat 100ml yang dilengkapi dengan
pendingin balik.Kemudian tambahkan alcohol secukupnya sambil dipanaskan diatas
pemanas air. Semua kristal akan larut dalam keadaan panas, filtrate didinginkan
kemudian disaring dengan saringan penghisap dan tentukan berat serta titik leburnya.
Cek bentuk kristal yang terjadi. Test dengan larutan perak nitrat.

Prosedur lain
Dalam erlenmeyer 250ml masukkan 2,5 g iodium kemudian tambahkan 2,5g
aseton/alcohol. Tambahkan NaOH 8N sedikit demi sedikit dan bila terjadi panas
dinginkan erlenmeyer dibawah kran (lap basah) hingga terjadi kristal kuning.setelah
terjadi kristal kuning segera encerkan dengan air sebnayak lebih kurang 75ml. setelah itu
disaring dengan menggunakan corong Buchner.Cuci kristal tersebut dengan air sampai
filtrate tak bereaksi alkalis lagi, baru boleh direkristalisasi dengan alcohol.
b) Prosedur skematis

Kedalam labu alas bulat 500ml masukkan 6 g Kl dan

100ml aquadest dan 2ml aseton

Tambahkan larutan 3% b/v kaporit setetes demi setetes

dan sambil dikocok hingga tidak timbul endapan lagi

Campuran didiamkan selama 10 menit

Kemudian saring dengan saringan penghisap

Kristal dicuci 3 kali dengan aquadest

Pemurnian

Kristal dimasukkan kedalam labu alas buat 100ml

yang dilengkapi dengan pendingin balik

Kemudian tambahkan alkohol secukupnya sambil

dipanaskan diatas pemanas air

Semua kristal akan larut dalam keadaan panas, filtrate

didinginkan kemudian disaring dengan saringan penghisap
dan tentukan berat serta titik leburnya

Cek bentuk kristal yang terjadi. Test dengan larutan perak nitrat
 D. HASIL PERCOBAAN

Perlakuan
         Pencampuran KI + aquadest +
aseton
         Penambahan Kaporit 5%
         Penyaringan Kristal
         Penambahan etanil+pemanasan
         Penyaringan panas
         Pendinginan filtrate
Pengamatan
         Berwarna kuning
         Terbentuk endapan hingga endapan
hilang kembali
         Adanya endapan berbentuk kristal
dan berwarna kuning
         Berwarna kuning
         Berwarna kuning
         Berwarna kuning dan berbentuk
serbuk

Reaksi Pembentukan Iodoform

 
Pembentukan Iodoform menggunakan KI

Pembentukan Iodoform menggunakan NaOH

E. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan mengenai Sintesis Iodoform. Adapun

tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari reaksi halogenasi pada senyawa
karbonil (substitusi ).
Iodoform adalah suatu senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodine
dengan etanol/aseton dan asetil dehida dalam suasana basa.iodoform merupakan
senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenisasi (reaksi substitusi ).
Reaksi substitusi  adalah rekasi pengantar atom H yang terbentuk pada CO (atom karbon
yang terikat pada atom karboksil) oleh suatu elekrofil, reaksi ini dikatalis oleh basa ataupun
asam. Senyawa karbonil akan berperan sebagai nakbofil melalui pembentukan enolat (dengan
basa) ataupun senyawa enol (dengan asam) (Reksohadipkodjo, 1976).
Pada percobaan ini terdapat 2 proses yang dilakukan yaitu proses sintesis dan proses
pemurnian. Pada proses sintesis hal yang pertama dilakukan yaitu ke dalam labu alas bulat
dimasukan 3 gram KI, 100 ml aquadest, dan 1 ml aseton, kemudian ditambahkan bertetes-
tetes kaporit 5% sambil dikocok (akan timbul endapan) dan diteruskan penambahan hingga 1
tetes kaporit 5% sampel tidak menimbulkan endapan lagi lalu didiamkan selama 10 menit
setelah itu disaring campuran dengan menggunakan corong bunchner dan dicuci kristal
dengan aquadest sampai bereaksi katalis lagi. Sedangkan pada proses pemurnian hal pertama
yang dilakukan yaitu dimasukan kristal dalam labu alas bulat yang telah dilengkai dengan
reflux kemudian ditambahkan etanol hingga tepat larut sambil dipanaskan diatas water bath
dan dalam keadaan panas, larutan disaring dengan penyaring panas (corong bunchner
direndam dahulu dalam air panas), kemudian filtrat didinginkan sambil digoyang-goyang
hingga terbentuk kristal kembali dengan sempurna lalu disaring dengan corong bunchner, lalu
dikeringkan dan dihitung rendemennya.
Menurut Respah (1986), pada sintesa iodoform, penambahan NaOH dilakukan secara
hati-hati apabila telah terbentuk sedikit kristal kuning maka penambahan segera dihentikan
dan langsung ditambahkan aquadest. Penambahan NaOH yang berlebih dapat menyebabkan
iodoform terhidrolisis, kristal iodoform akan berubah menjadi iodim kembali. Penambahan
aquadest agar iodoform tidak terus bereaksi dengan NaOH yang menyebabkan kristal
iodoform terhidrolisis juga untuk menyempurnakan reaksi agar kristal yang dihasilkan bagus,
pada saat praktikum tidak dilakukan penambahan aquadest hal tersebut menyebabkan kristal
yang banyak terbentuk berkurang setelah erlemeyer diangkat dari es dan ketika kristal
disaring. Karena ketika erlemeyer diangkat alas atau dasar labu erlemeyer kembali hangat
menandakan reaksi antara I2 + C3H6O + NaOH masih berlangsung dan tanpa penambahan air
sebagian kristal yang terbentuk terhidrolisis kembali menjadi iodium.
Pada percobaan ini digunakan larutan aseton yang berfungsi sebagai penyambung
gugus metil CH3 (COI)2 yang berfungsi sebagai oksidator serta KI yang berfungsi sebagai
penyambung I2 (Rusli,2007).
Dan hasil yang didapatkan yaitu pada pencampuran KI + aquadest + aseton
menghasilakan warna kuning, pada penambahan kaporit 5% terbentuk endapan hingga
endapan hilang kembali, pada penyaringan Kristal  menghasilkan adanya endapan berbentuk
kristal dan berwarna kuning, pada penambahan etanil+pemanasan menghasilkan warna
kuning, pada penyaringan panas menghasilkan warna kuning, pada pendinginan
filtrate  menghasilkan warna kuning dan berbentuk serbuk.
Pada sintesa iodoform dari asetan, NaOH 8 N adalah katalis basa yang menyebabkan
reaksi berjalan cepat.Selain itu juga berfungsi sebagai nukleat yang menyerang atom carbonil
sehingga membentuk keton yang terhalogenasi dan ion CI3yang tidak stabil yang segera
membentuk CHI3 pada saat praktikum. I2 sebanyak 2,5 gr + aseton 3,6 mL dimasukan
kedalam erlemeyer. Dilakukan penggoncangan sampai padatan iodium larut, terbentuk
campuran larutan berwarna coklat seperti betadine, kemudian ditambah kan tetes demi tetes
NaOH 8 N sampai terbentuk kristal kuning proses pentetesan NaOH  8 N didalam campuran
larutan I2 + aseton menghasilkan panas, oleh karena itu kristal yang terbentuk larut kembali.
Praktikan meletakkan erlemeyar pada es sehingga dilakukan penetesan kembali terbentuk
kristal iodoform berwarna kuning.
Adapun prinsip percobaan ini adalah gugus keton atau alkenon dengan larutan
hipohalida akan menghasilkan senyawa iodoform atau trihalometanu dengan titik lebur dari
iodoform sebesar 119-1220C (Arhamida, 2003). Pada percobaan ini digunakan aquadest yang
berfungsi untuk melarutkan KI karena KI sangat mudah larut dalam air.Alasan penambahan
kaporit yaitu untuk memberikan suasana basa pada percobaan sintesis iodoform tersebut
(Rusli, 2007).
Pada percobaan tersebut tersebut dilengkapi pula refluks, tujuannya yaitu untuk
mempercepat reaksi antara etanol dengan Kristal yang terbentuk ssebelumnya hingga
diharapkan Kristal dapat larut seutuhnya (Khopkar, 1990).
 BAB VI
PENUTUP

A.  Kesimpulan
1.      Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenasi,
dengan bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton   dan menggunakan bantuan
natrium hidroksida.
2.      Adapun prinsip percobaan ini adalah gugus keton atau alkenon dengan larutan hipohalida
akan menghasilkan senyawa iodoform atau trihalometanu dengan titik lebur dari
iodoform sebesar 119-1220C.