LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

“Sintesis Iodoform dengan Metode Rekristalisasi”

NI KETUT KARMINI SARI

1909482010095

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MAHASARASWATI DENPASAR
2019
 I. Judul Percobaan
Sintesis Iodoform Dengan Metode Rekristalisasi

II. Tujuan Praktikum

II.1Untuk mengetahui rendemen Kristal iodoform yang dihasilkan secara rekristalisasi
II.2Untuk mengetahui tingkat kemurnian kristal iodoform melalui titik leleh kristal yang
dihasilkan

III. Dasar Teori

Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesa berdasarkan reaksi
halogenasi dengan bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton dan
menggunakan natrium hidroksida. Dalam percobaan ini pertama-tama iodium direaksikan
dengan aseton untuk menetralisir iodium yang bersifat higroskopik yang selanjutnya
direaksikan dengan NAOH untuk membentuk iodoform yang di harapkan. Iodoform
termasuk senyawa haloform selain kloroform dan bromoform. Haloform dapat terbentuk
bila halogen direaksikan dengan senyawa metil keton. Sehingga halogenasi a dapat
digunakan sebagai dasar uji iodoform untuk senyawa-senyawa metil keton (Tan, 2010).
Iodine merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat berwarna biru hitam
pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodine mrupakan senyawa yang bersifat
racun. Seperti sifat halogen lainnya , iodine mudah beraksi dengan unsur – unsur lain,
dapat larut dalam air. Selain itu, iodine juga larut dengan cepat dalam larutan natrium
iodide (Sunardi, 2006).
Iodoform pertama kali dibuat oleh Georges Serrulas tahun 1822 dan rumus molekul
yang telah diidentifikasi oleh Jean-Baptiste Dumas pada tahun 1834. Hal ini disintesis
dalam reaksi haloform oleh reaksi yodium dan natrium hidroksida dengan salah satu dari
empat jenis senyawa organik: (i) metil keton : CH 3 COR, asetaldehida (CH 3 CHO),
etanol (CH 3 CH 2 OH), dan sekunder tertentu alkohol (CH 3 CHROH, dimana R adalah
gugus alkil atau aril) (Carey, 2006).
 Gambar 1. Mekanisme reaksi sintesa iodoform

Menurut Allinger (1976), iodoform adalah senyawa dengan formula CHI3, sebuah
kuning pucat, kristal, zat volatile, memiliki bau yang tajam. Iodoform memiliki rentang
titik lebur 119°C – 122°C, sangat mudah larut dalam aseton, larut dalam dietil eter, asam
asetat, benzene dan sukar larut dalam air dingin. Iodoform merupakan senyawa halo
alkana yang penting. Iodoform berupa zat padat berwarna kuning mempunyai efek
melumpuhkan syaraf pernapasan. Iodoform digunakan untuk identifikasi etanol dalam
suatu bahan dan sebagai bahan antiseptik (Sunardi, 2006).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk memurnikan
zat-zat organik dalam bentuk padat. Oleh karena itu secara rutin digunakan untuk
pemurnian senyawa hasil sintetis / hasil lokasi dari bahan alami, sebelum dianalisis
lebih lanjut, misalkan dengan cara spektrofotometri (UV, IR, NMR, dan MS). .Prinsip
rekristalisasi adalah perbedaan Kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
Kelarutan zat pencemarnya (Wahyudi, 2003).
Proses rekristalisasi terdiri dari :
1. Melarutkan zat yang belum murni dalam pelarut yang cocok pada atau dekat titik
didihnya.
2. Menyaring larutan panas dari partikel-partikel / kotoran-kotoran / bahn yang tidak
larut
3. Pendiaman larutan panas menjadi dingin, sehingga terbentuk kristal.
4. Pemisahan kristal dari larutan induk
5. Pengeringan.

IV. Alat dan Bahan

 IV.1 Alat
1. Labu Erlenmeyer 100 ml
2. Corong Buchner
3. Cawan Petri
4. Batang Pengaduk
5. Kertas saring
6. Desikator
7. Alat Melting Point
8. Hot Plate
9. Penangas Air
10. Termometer
11. Beaker Glass 250ml
12. Gelas piala

IV.2 Bahan
1. Aseton
2. Iodium
3. Aquadest
4. Etanol 96%
5. Kertas lakmus merah
6. Es Batu

V. Prosedur Kerja

Terjadi perubahan warna

Ditimbang 5 g iodium Ditambahkan NaOH 2N
coklat - kuning
ditambahkan 5 g dikocok sedikit demi sedikit ad
ditambahkan 5 ml air homogen

Warna coklat telah semua bila

Iodoform telah Terjadi
menjadi kuning artinya warna kuning
terbentuk

Ditambahkan Warna kuning Warna kuning di cuci

sebanyak mungkin dipisahkan dg sampai bebas dengan
penyaringan dg corong NaOH
buchner

Ditambahkan etanol panas Warna kuning Air cucian ditetesi dg

sampai warna larut dimasukkan ke lakmus merah
dalam erlenmeyer
 Diperoleh Kristal yg Proses pendinginan dilakukan
lebih kecil2 secara cpt
Biarkan mendingin
Diperoleh Kristal yg Proses pendinginan dilakukan
lebih besar secara perlahan

Kristal dipisahkan dg Dipindahkan ke cawan petri Dikeringkan dengan

corong buchner oven

Diukur titik leleh dengan

Ditimbang Setelah kering
Melting Point

VI. Hasil Percobaan

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1 5 g iodium + 5 g aseton + 5 g air Terbentuk larutan warna merah bata

2 Ditambahkan NaOH 2N Terbentuk larutan warna kuning

3 Ditambahkan air sebanyak-banyaknya Terbentuk larutan jernih dengan endapan

kuning

4 Larutan disaring dan air disaring diuji Tidak ada perubahan warna pada lakmus
dengan kertas lakmus merah merah (terbebas NaOH)

5 Endapan kuning + etanol panas Endapan larut dan terbentuk larutan merah
bata

6 Dilakukan proses pendinginan pada air Terbentuk warna endapan kuning (kristal)
es dilanjutkan pada lemari es berkilauan dengan larutan merah bata

7 Kristal ditimbang dan diukur titik Berat kristal 0,1427 gram dan titik lelehnya
lelehnya 119°C.

VII. Perhitungan
VII.1 Perhitungan presentase rendemen:
Iodium : 5 gram
Kertas saring kosong : 0,3042 gram
 Kertas saring + iodium : 0,4669 gram
1 mol Iodium setara dengan 1 mol iodoform

Mol Iodium =

=0,0393 mol
Berat iodoform secara teoritis
Mol iodoform = mol iodoform× BM iodoform
= 0,0393× 393,78
= 15,475 gram
Berat iodoform hasil praktikum
= 0,4669 g – 0,3042 g
= 0,1427 g

Rendamen = x 100%

= x 100%

= 0,922 %

VII.2 Uji kemurnian dengan titik lebur

Titik lebur iodoform = 119 0C – 123 0C Allinger (1976)
Titik lebur iodoform hasil pengamatan = 1190 C
Perhitungan Galat Titik Lebur:

% Galat = X 100%

% Galat = x 100%

% Galat =
% Kemurnian = 100% - % galat
% Kemurnian = 100% - 0 %
% Kemurnian = 100 %
VIII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini telah dilakukan sintesis iodoform dengan metode
rekristalisasi. Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui rendemen dan tingkat kermunian
dari hasil rekristalisasi iodoform. Dimana rekristalisasi adalah cara pemurnian zat padat
dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Dalam memurnikan kristal atau padatan iodoform
dari pengotor-pengotornya, maka perlu dilakukan suatu rekristalisasi terhadap kristal atau
padatan aspirin tersebut. Pembuatan iodoform dilakukan dengan pencampuran iodium
dengan aseton dan air. Penggunaan aseton untuk melarutkan iodium supaya mudah
terbentuk triiodiketon yang mana apabila direaksikan dengan NaOH akan terhidrolisis
menjadi iodoform. Aseton juga berfungsi mempercepat proses penguapan selama proses
pengeringan kristal karena sifat aseton yang mudah menguap. Saat larutan dikocok akan
terbentuk warna coklat yang artinya iodium bereaksi dengan aseton. Penambahan NaOH
menyebabkan terbentuknya larutan jernih kekuningan dengan endapan kuning. Alasan
penambahan NaOH yaitu untuk memberikan suasana basa serta sebagai katalisator untuk
mempercepat reaksi Hal ini terjadi karena senyawa dari triiodometil bereaksi dengan
senyawa alkali hidroksida (NaOH) sebagai larutan basa (pengkondisi suasana basa) untuk
menguraikan senyawa triiodometil tersebut menjadi iodoform, tetapi endapan yang
dihasilkan belum murni sebagai iodoform karena masih ada zat lain sehingga diperlukan
proses penyaringan dan rekristalisasi untuk menghasilkan iodoform murni dalam bentuk
kristal supaya bisa mengetahui rendemen yang dihasilkan. Larutan ditambahkan aquadest
dengan tujuan agar mengencerkan NaOH yang berlebih tadi, jadi mengurangi kecepatan
hidrolisisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH. Penambahan air dapat memurnikan
kristal iodoform yang telah terbentuk. Hasil yang didapatkan larutan menjadi berwarna
kuning dan masih terdapat endapan. Larutan disaring dan residu dicuci dengan air sampai
residu bebas NaOH Untuk membuktikan bahwa residu telah bebas NaOH residu dapat
diuji menggunakan kertas lakmus merah. Hasil pengamatan menunjukan warna lakmus
merah tetap ( tidak berubah menjadi biru) yang artinya NaOH sudah tidak terdapat pada
residu. Dilakukan penambahan etanol panas yang berfungsi untuk memurnikan iodoform.
Hasilnya endapan larut dan larutan berwarna merah bata. Larutan didinginkan hingga
 terbentuk kristal. Dilakukan pengeringan pada deksikator dan pengujian titik leleh
dengan menggunakan melting point. Kristal yang didapat seberat 0,1427 gram serta titik
leleh iodoform yaitu 119°C. Menurut Allinger 1976 titik leleh iodoform yaitu 119°C –
123°C, sehingga iodoform yang dihasilkan dalam praktikum ini adalah murni karena
sudah sesuai dengan teori. Rendemen yang dihasilnya yaitu 0,922 % dengan tingkat
kermurnian yang dihasilkan sebesar 100%.

IX. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Diperoleh kristal iodoform berbentuk bunga berwarna kuning berkilau dengan berat
0,1427 gram dan mempunyai titik leleh 119°C. Rendemen yang diperoleh yaitu 0,922 %
2. Tingkat kemurnian kristal iodoform yang dihasilkan adalah sebesar 100%
 DAFTAR PUSTAKA

Allinger, Norman L. 1976. Organik Chemistry, 2 nd ed. Worth Publisher, inc

Carey, Francis A., 2006, Organic Chemistry Sixth Edition, New York,Mcgraw-hill.

Sunardi, 2006,116 UNSUR KIMIA, Deskripsi dan Pemanfaatannya, Penerbit Yrama

Widya : Bandung.

Tan HT, Rahrdja, K, 2010, Obat-obat sederhana untuk gangguan sehari-hari EMK;

Jakarta.
Wahyudi, Iskandar, S.M. & Parlan. 2003. Common Text Book Kimia Organik II. Malang:

JICA