PEMBAHASAN PRAKTIKUM PEMBUATAN IODOFORM

PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui reaksi halogenasi karbonil.

Reaksi halogenasi adalah suatu reaksi dimana terjadi pengikatan satu atau lebih
atom halogen (F, Cl, Br, I) pada senyawa organik. Satu-satunya atom halogen
yang tidak bisa membentuk reaksi halogenasi adalah atom F.
Pada praktikum ini digunakan Aseton murni, Ca(COI)2 dan KI sebagai
bahan baku pembuatan Iodoform. Aseton berfungsi sebagai penyumbang gugus
metil CH3, Ca(COI)2 berfungsi sebagai oksidator dan KI berfungsi sebagai
penyumbang I2.
Hal pertama yang dilakukan adalah memasukkan 12gr KI ke dalam labu alas
bulat 500ml, kemudian ditambahkan 200ml aquadest dan 4ml aseton. KI harus
ditimbang menggunakan kaca arloji, karena sifat KI yang higroskopis. Fungsi
aquadest adalah untuk melarutkan KI karena KI sangat mudah larut dalam air.
Setelah itu kedalam campuran tersebut ditambahkan kaporit sambil digojog
supaya campuran homogen. Penambahan kaporit dilakukan sedikit demi sedikit
sehingga kita mengetahui kapan campuran tersebut netral. Setelah itu campuran
didiamkan 10 menit kemudian disaring dengan menggunakan corong bucher dan
vakum. Corong bucher dilapisi dengan kertas saring ganda untuk mengantisipasi
terjadinya kebocoran. Kristal atau residu yang diperoleh kemudian dicuci dengan
aquadest 3x, masing-masing pencucian digunakan aquadest sebanyak 100ml.
Pencucian dilakukan dengan aquadest karena aquadest merupakan pelarut inert
yaitu pelarut yang tidak menimbulkan reaksi apapun pada suatu sistem dan tidak
merusak reaksi didalamnya. Tujuan dari pencucian ini adalah untuk membersihkan
Kristal dari residu kaporit yang menempel pada kristal sehingga diperoleh Kristal
yang bersih. Kristal harus dibersihkan dari kaporit karena kaporit bersifat basa
sehingga kaporit dapat menghidrolisa iodoform yang terbentuk.
Setelah itu Kristal dimasukkan kedalam labu alas bulat kemudian
ditambahkan alkohol 100ml dan dilakukan proses refluks. Alkohol berfungsi untuk
melarutkan Kristal dan untuk membentuk Kristal iodoform yang mengkilap. Saat
proses refluks kedalam labu alas bulat ditambahkan batu didih yang berfungsi
untuk menghomogenkan panas. Fungsi refluks adalah untuk mempercepat reaksi
antara alcohol dengan Kristal yang terbentuk sebelumnya sehingga diharapkan
Kristal dapat larut seutuhnya. Saat proses refluks pada bagian atas pendingin
tegak perlu diberi corong yang disumbat dengan kapas basah, tujuannya adalah
untuk mencegah penguapan.
Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating,
evaporating, kondensasi dan cooling. Heating terjadi pada saat campuran
dipanaskan di labu alas bulat, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika campuran
mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut
masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi ketika air mengalir dari bawah menuju
kondensor luar. Air harus dialirkan dari bawah dengan tujuan agar tidak ada
turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang
terakhir adalah kondensasi (Pengembunan), proses ini terjadi di kondensor, jadi
terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan
kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan
perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.
Setelah direfluks kemudian campuran disaring dalam keadaan panas
dengan menggunakan corong kaca dan kertas saring, setelah itu filtratnya
didinginkan dengan menggunakan es batu sehingga iodoform yang dilarutkan
dalam alkohol mengkristal kembali. Selanjutnya filtrat yang telah didinginkan
tadi disaring dengan menggunakan corong bucher dan vakum, residu yang
diperoleh kemudian dikeringkan dalam oven dan dihitung rendemennya. Tujuan
rekristalisasi ini adalah untuk mendapatkan Kristal iodoform yang benar-benar
murni.
Hasil rendemen yang diperoleh adalah 22, 74%. Seharusnya hasil
rendemen yang diperoleh bisa lebih banyak, namun pada praktikum ini hanya
diperoleh rendemen sebanyak 22, 74% hal ini dapat disebabkan dari berbagai
factor, diantaranya adalah saat proses penyaringan masih banyak zat yang
tertinggal di dalam labu sehingga rendemen yang diperoleh jumlahnya sedikit.

Pembuatan iodoform selain dengan menggunakan KI dan Kaporit juga dapat

dilakukan dengan menggunakan I2 dan NaOH. Jika menggunakan I2 dan NaOH
umumnya iodoform yang dihasilkan lebih sedikit daripada jika menggunakan KI
dan kaporit, hal ini disebabkan karena I2 lebih mudah teroksidasi jika
dibandingkan dengan KI selain itu oksidator yang digunakan (NaOH) lebih kuat
jika dibandingkan dengan kaporit sehingga Kristal iodoform yang dihasilkan lebih
rentan untuk terhidrolisis. Pembuatan iodoform dengan menggunakan I2 dan
kaporit tidak dilakukan karena keterbatasan waktu.
Pembuatan *spirin 0
!.
Masukkan :# gram asam salisilat kering!tambahkan kedalamnya :7 cca s a m a s e t a t
a n h i d r i d d a n " t e t e s a s a m s u l f a t p e k a t k e d a l a m l a b u rlenmeyer dan
aduk hingga sempurna.
2.
&ampurkan dipanaskan diatas penangas air pada suhu "#$%#
o
& sambildiaduk selama :" menit.
3.
&ampuran didinginkan!ditambah a/uadest :"# cc!diaduk
d a n disaring.=asilnya,endapan- dicuci dengan a/uadest.Ini merupakanaspirin yang
berupa kristal yang masih harus dimurnikan lagi
,.
Permurnian =asil.a k . K r i s t a l d i l a r u t k a n d a l a m + # c c a l k o h o l p a n a s
, a l k o h o l y a n g dipanaskan dalam penangas air- "" cc a/uadest panas hingga
laruts e m u a ! d i d i n g i n k a n l a g i . D i a m b i l s e d i k i t k r i s t a l l a l u
t a m b a h k a n Fe&l
+
!jika terjadi warna ungu berarti aspirin belum murni.
(.
Pembuatan Iodoform 0
!.
Membuat larutan kaporit jenih 0a l . M e m a n a s k a n a i r s a m p a i H ? #
#
&!kemudian kaporit dimasukkan perlahan$lahan sambil diaduk.penambahan serbuk
kaporit dihentikanapabila pada penambahan berikutnya tidak dapt larut
lagi.&ampurandisaring!residu dibuang dan filtratnya yang diperoleh ada lah
kaporit jenuh.6.Menimbang % gram KI dan dilarutkan dalam :## ml
a/uadest.+ . M e n g a m b i l " m l a c e t o n ! k e m u d i a n d i t a m b a h k a n
k e d a l a m l a r u t a n diatas.7 . 5 a r u t a n k e m u d i a n d i a d u k p e r l a h a n $ l a h a n
s a m p a i e n d a p a n t i d a k l a g i bertambah." . K a p o r i t d i t a m b a h k a n t e t e s d e m i
t e t e s ! s a m p a i c a m p u r a n t i d a k t i m b u l warna coklat lagi pada penambahan kaporit
brikutnya.% . D i a m k a n : # m e n i t ? . D i s a r i n g d e n g a n s a r i n g a n
p e n g h i s a p ! e n d a p a n d i c u c i 6 $ + k a l i d e n g a n a/uadest dan dikeringkan di dalam
o en.A . M e m u r n i k a n e n d a p a n ya n g t e r j a d i 0

a m . n d a p a n ya n g t e r d i r i d a r i i o d o f o r m d a n d i m a s u k a n d a l a m l a b u ukur!
lalu di tambahkan sedikit sepiritus dan dimasukan dalam water bath "#$%#
#
& . ' i k a i o d o f o r m b e l u m l a r u t s e m u a n ya p e r l u d i t a m b a h s p i r i t u s l a g i
t e t e s $ d e m i s e t e t e s s a m p a i i o d o f o r m l a r u t s e m u a . Penambahan
s p i r i t u s t i d a k b o l e h e ( e s s . K e m u d i a n l a r u t a n d i s a r i n g dalam keadaan panas
dengan dengan saringan penghisap. Filtrate di t u a n g d a l a m b e a k e r g l a s s d a n
d i d i n g i n k a n s a m p a i t e r b e n t u k k r i s t a l iodoform.@ . K r i s t a l ya n g d i s a r i n g
dikeringkan dalam o e n . :#.Penimbangan hasil dengan neraca analitis

B. Pembahasan

Iodoform merupakan senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin

dengan etanol/aseton dan asetildehida dalam suasana basa. Untuk membuat

iodoform dari aseton digunakan reaksi elektrofilik.

Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang

diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium dengan menggunakan NaOH

sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.

 Pada percobaan ini ditimbang 2,5 gram iod ditambah 5 ml aseton

dimasukkan ke dalam labu dasar datar. Penggunaan labu dasar datar supaya dapat

berdiri tanpa dipegang. Kemudian, ditambahkan 20 ml NaOH sedikit demi sedikit

(lewat corong pisah). Hal yang harus dihindari ialah jangan sampai terlalu banyak

menambahkan NaOH sebab, dapat menyebabkan panas. Namun, apabila terjadi

panas, segera dinginkan dengan lap basah atau dengan mengalirkan air kran atau

air es. Fungsi dari penambahan NaOH adalah untuk menghasilkan kristal iodoform

berwarna kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 300 cc air. Penambahan

segera 300 cc air setelah terbentuk kristal kuning maksudnya untuk mengencerkan

NaOH yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya

iodoform yang terbentuk. Hasil kristal kuning yang diperoleh dan telah ditambahakan

air segera disaring dengan corong buchner. Kemudian kristal dicuci sampai filtrat

tidak bereaksi alkalis, atau bebas NaOH karena sisa NaOH dikristal dapat

menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol.

Pada percobaan digunakan labu alas datar agar pada saat melakukan

percobaan bisa berdiri sendiri yang dipegang karena akan dikerjakan seperti titrasi

hanya lebih kasar. Pemakaian labu alas bulat disini tidak dibenarkan karena dalam

prosedur tidak diadakan pemanasan, hal ini bermaksud agar kita dapat memilih alat

yang tepat dan sesuai.

Penambahan NaOH sebaiknya menggunakan larutan pekat tetapi tidak boleh

berlebih. Untuk menghilangkan kelebihan asam pada larutan.

Dilakukan penambahan air banyak dengan segera setelah terjadi Kristal iodoform

dengan maksud mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih. Jadi mengurangi

kecepatan hidrolisisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH. Kristal segera disaring

agar filtrat tidak bereaksi alkalis lagi, karena dengan adanya suasana alkalis maka
pada rekristalisasi dengan alcohol maka iodoform akan terurai dan kemungkinan

akan dibebaskan iodium yang terlihat dengan berwarna coklatnya larut.

Pada percobaan ini didapatkan % rendamen yaitu 11,22 % adapun

kesalahan-kesalahan yang terjadi yang menyebabkan hasil yang diperoleh tidak

sempurna dan tidak sesuai dengan teori karena pada saat pencampuran aseton

dengan iodium yang tidak merata, sehingga tidak terbentuk kristal kuning yang

sempurna.