Laporan Lengkap Nitritometri
Laporan Lengkap Nitritometri
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan
metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya
dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin.
Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat
tersebut dalam satu sample.
Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan
gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk
penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung
gugus amino aromatis.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri
antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini
dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba.
Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena
berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.
Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka
persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :
1.
2.
3.
Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari
15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit
dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium
yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.
Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi
diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium
bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi,
dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah
satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan
indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat,
dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH
tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator
dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran
indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna
dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya
digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).
: Chloramphenicolum
Sinonim
RM/BM
: C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur
OH H
O2N--
--C----CCH2OH
H
Pemerian
NH---CO--CHCl2
Kelarutan
Khasiat
: Antibiotikum
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Sulfadiazinum
6
Sinonim
: N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM
: C10H10N4O5S/250,27
Rumus struktur
N
H2N--
--SO2NH
N
Pemerian
Kelarutan
Khasiat
: Antibakteri
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Natrii nitrit
Sinonim
: Natrium nitrit
RM/BM
: NaNO2/69,00
7
Pemerian
Kelarutan
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
Penyimpanan
: Acidum hydrochloridum
Sinonim
: Asam klorida
RM/BM
: HCl/36,46
Pemerian
Cairan
tidak
berwarna,
berasap,
bau
:-
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
Penyimpanan
: Kalii bromidum
Sinonim
: Kalium bromida
RM/BM
: KBr/119,01
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai katalisator
Penyimpanan
: Natrii nitras
Nama lain
: Natrium nitrat
RM/BM
Pemerian
: NaNO3/ 69,00
: Hablur atau garanul, tidak berwarna atau
putihkekuningan atau merapuh.
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
7. Paracetamol ( 3 : 37 )
Nama resmi
: Acetaminophenum
Nama lain
: Paaracetamol
RM / BM
: C8H9NO2 / 151,56
RB
OH
NHCOCH3
Pemerian
Kelarutan
Khasiat
: Analgetikum antipiretikum.
Kegunaan
: Sebagai sampel.
8. Isoniazida ( 3 : 920 )
Nama resmi
: Isoniazidum
10
Nama lain
: Isoniazida
RM / BM
: C6H7N3O / 137,14
RB
O=C-NHNH3
Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari
101,0 % C6H7N3O
Pemerian
Kelarutan
Khasiat
: Antitiberculosa.
Penggunaan
: Sebagai sampel.
Penyimpanan
: Serbuk Zn
Sinonim
: Serbuk seng
RM/BM
:11
Pemerian
: Aqua destillata
Nama lain
: Air suling
RM/BM
: H2O / 18, 02
Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai pelarut.
12
BAB III
METODE KERJA
timbangan
analitik,kompor
listrik,lap
kasar,lap
halus,kertas
yang
digunakan
dalam
percobaan
adalah
Ditambahkan 2 gr KBr.
Ditambahkan 10 ml aquadest
- Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya.
2. Sulfadiazin
- Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.
- Ditambahkan 10 ml HCl encer.
- Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya.
3. Isoniazid
14
Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
15
16
BAB IV
PEMBAHASAN
Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki
gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin
aromatik bebas.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin,
kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri.
Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan
dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Titrasi dilakukan di
bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika
suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan
ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida
akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi
iodium ketika bertemu dan kanji. HNO 2 akan bereaksi dengan sampel dan
akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO 2 itu akan
bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya
kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan
17
18
19
20
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
21
DAFTAR PUSTAKA
22