Anda di halaman 1dari 22

BAB I

PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan
metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya
dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin.
Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat
tersebut dalam satu sample.
Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan
gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk
penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung
gugus amino aromatis.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri
antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini
dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba.
Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan


I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa
dengan cara nitritometri.
1

I.2.2. Tujuan percobaan


Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan
isoniazid(INH) dengan metode nitritometri.
I.3. Prinsip Percobaan
-

Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam


diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit
dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator
kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika
dioles

Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan


garam

diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara


natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir
menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna
biru segera ketika dioles
-

Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam


diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit
dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika


dioles
-

Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam


diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit
dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator
kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika
dioles.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena
berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.
Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka
persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :
1.

Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi


pertukaran elektron secara stokhiometri.

2.

Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara


terukur (kesempurnaan 99%).

3.

Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.


Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah

diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan


garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan
asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium
nitrit dengan suatu asam (2:114).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115):
1.

Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari
15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit

dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium
yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.

Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi
diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium
bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,

indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi,
dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah
satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan
indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat,
dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH
tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator
dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran
indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna
dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya
digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).

II.2 Uraian Bahan


1. Kloramfenikol (3 : 143)
Nama resmi

: Chloramphenicolum

Sinonim

: Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p


nitrofenil propana-1,3-diol.

RM/BM

: C11H12Cl2N2O5/323,12

Rumus struktur

OH H
O2N--

--C----CCH2OH
H

Pemerian

NH---CO--CHCl2

: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng


memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam


2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam
kloroform P dan eter P.

Khasiat

: Antibiotikum

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak


lebih dari 103,0%.
2. Sulfadiazinum (3 ; 579)
Nama resmi

: Sulfadiazinum
6

Sinonim

: N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM

: C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur

N
H2N--

--SO2NH
N

Pemerian

: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau


atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
menjadi hitam.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam


asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam
larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar
larut dalam etanol dan dalam aseton.

Khasiat

: Antibakteri

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak


lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
3. Natrium Nitrit (3 : 714)
Nama resmi

: Natrii nitrit

Sinonim

: Natrium nitrit

RM/BM

: NaNO2/69,00
7

Pemerian

: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj


kekuningan rapuh

Kelarutan

: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut


dalam etanol 95 % P

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai larutan baku

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

4. Asam klorida (3 : 649)


Nama resmi

: Acidum hydrochloridum

Sinonim

: Asam klorida

RM/BM

: HCl/36,46

Pemerian

Cairan

tidak

berwarna,

berasap,

bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian


air, uap dan bau hilang.
Kelarutan

:-

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai pemberi asam

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

5. Kalium bromida (3 : 328)


Nama resmi

: Kalii bromidum

Sinonim

: Kalium bromida

RM/BM

: KBr/119,01

Pemerian

: Hablur tidak berwarna, buram atau transparan,


tidak berbau, rasa asin, agak pahit.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga


dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.

Kegunaan

: Sebagai katalisator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

6. Natrium nitrat( 3 : 714)


Nama resmi

: Natrii nitras

Nama lain

: Natrium nitrat

RM/BM
Pemerian

: NaNO3/ 69,00
: Hablur atau garanul, tidak berwarna atau
putihkekuningan atau merapuh.

Kelarutan

: larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut


dalam etanol 95 % p.

Penyimpanan
Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik.


: Sebagai larutan baku.

7. Paracetamol ( 3 : 37 )
Nama resmi

: Acetaminophenum

Nama lain

: Paaracetamol

RM / BM

: C8H9NO2 / 151,56

RB

OH

NHCOCH3
Pemerian

: Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau,


rasa pahit.

Kelarutan

: Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol


95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40
Bagian gliserol.

Khasiat

: Analgetikum antipiretikum.

Kegunaan

: Sebagai sampel.

Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak


lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap
zat yang telah dikeringhkan.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

8. Isoniazida ( 3 : 920 )
Nama resmi

: Isoniazidum
10

Nama lain

: Isoniazida

RM / BM

: C6H7N3O / 137,14

RB

O=C-NHNH3
Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari
101,0 % C6H7N3O
Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih,


rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan
udara dan cahaya.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol


95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam
eter P.

Khasiat

: Antitiberculosa.

Penggunaan

: Sebagai sampel.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari


cahaya.

9. Serbuk seng (3 : 727)


Nama resmi

: Serbuk Zn

Sinonim

: Serbuk seng

RM/BM

:11

Pemerian

: Serbuk, kelabu kebiruan.

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn.


Kelarutan

: hampir larut sempurna dalam asam klorida encer


P, disertai pembentukan gas hidrogen.

10. Air suling (3: 96)


Nama resmi

: Aqua destillata

Nama lain

: Air suling

RM/BM

: H2O / 18, 02

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak


mempunyai rasa.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai pelarut.

II.3 Prosedur kerja

12

BAB III
METODE KERJA

III. 1 Alat dan Bahan


III.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang
pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300 ml, gelas piala 400 ml,
gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok tanduk, statif, klem,
baskom,

timbangan

analitik,kompor

listrik,lap

kasar,lap

halus,kertas

laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.


III.1.2 Bahan
Bahan

yang

digunakan

dalam

percobaan

adalah

parasetamol,H2SO4 10%,air suling,kertas kanji iodida,HCl encer,Isonoazid,


alumunium foil, es batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas saring,
Kristal sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO 2 0,1N, serbuk
KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.
III. 2 Cara kerja
1. Paracetamol
13

Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.

Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.

Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.

Ditambahkan 5 ml HCl encer.

Ditambahkan 2 gr KBr.

Ditambahkan 10 ml aquadest

- Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya.

2. Sulfadiazin
- Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.
- Ditambahkan 10 ml HCl encer.
- Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya.
3. Isoniazid

14

Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg.

Ditambahkan dengan KBr.

Ditambahkan 10 ml HCl encer.

Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.

- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada


saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya.
4. Kloramfenikol
-

Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.

Ditambahkan 5 ml HCl pekat.

Ditambahkan 1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit

Ditambahkan 3 ml HCl pekat.

Didiamkan selam 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.

Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.

- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada


saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya.
5. Kertas kanji iodide

15

6. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2


- Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0,1 M
Timbang 7,3 gram natriumnitrit,larutkan dengan air secukupnya,sampai
diperoleh volume 1 liter.
-Pemabakuan natrium nitrit
Dengan asam sulfanilat
Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan
lebih dahulu, masukkan ke dalam labu 300 ml,tambahkan 30 ml air dan 20
tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut, tambahkan 15 ml
asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide,kemudian tetesi 5 tetes
larutan indicator toepeolin oo 0,1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0,1 %>
Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0,1 M sambil diduk-aduk sampai
terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.
Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih
dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam, masukkan dalam gelas piala,
tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air, aduklah samapai semua zat
larut, dinginkan dengan es sampai suhu 15 C,tanbahkan 25 gram es dan
titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi
warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu
tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide

16

BAB IV
PEMBAHASAN
Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki
gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin
aromatik bebas.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin,
kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri.
Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan
dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Titrasi dilakukan di
bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika
suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan
ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida
akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi
iodium ketika bertemu dan kanji. HNO 2 akan bereaksi dengan sampel dan
akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO 2 itu akan
bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya
kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan

17

dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut


reaksinya :

2HI + 2HONO I2 + 2NO + 2H2O


I2 + kanji kani iod (biru)
Pada percobaan ini, digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin.
Untuk sampel paracetamol, paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H 2SO4
10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi
gugus amin primer. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer.
Untuk mempercepat reaksi, ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Setelah
itu, dinginkan ingt suhu di bawah 15C. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2
0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan
digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 89,823 %.
Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan
tidak lebih dari 101,0%.
Untuk sampel kloramfenikol, kloramfenikol 164 mg ditambahkan
dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Kemudian ditambahkan
serbuk Zn sedikit demi sedikit. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi
kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin
primer. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Larutan dibiarkan selama
3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Jika terjadi endapan,

18

cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring. Nsmun


pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kemudian larutan didinginkan
hingga suhu di bawah 15C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO 2 0,093
N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan
digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 86,56265 %.
Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%.
Untuk sampel sulfaniazid, sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan
HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Kemudian larutan didinginkan hingga
suhu di bawah 15C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO 2 0,093 N.
titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan
di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 96,4254 %. Kadar ini
tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak
lebih dari 102,0%.
Untuk sampel isoniazid, isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl
encer. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator). Isoniazid tidak
perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. Kemudian
larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15C.Selanjutnya larutan dititrasi
dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera
ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan
adalah 92,9319 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak
kurang dari 98%.

19

Pembuatan kertas kanji iodida :


Dilarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida
dalam 10 ml air, dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air,
panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5
gram pati dalam 35 ml air, dididihkan selama 2 menit dan didinginkan.
Dicelupkan kertas saring pada larutan.
Katalis-katalis yang biasa digunakan :
Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain:
-

Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)

Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga

20

BAB VI
PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% . Hasil


tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung
tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% . Hasil


tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung
tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung
terhadap zat anhidrat.

Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil


tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar
menurut FI IV ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak
lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.

21

Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86,5894%. Hasil


tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu mengandung
tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3.

DAFTAR PUSTAKA

(1) Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press :


Jakarta.
(2) Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS :
Makassar.
(3) Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen
Kesehatan RI : Jakarta.
(4) Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen
Kesehatan RI : Jakarta.

22

Anda mungkin juga menyukai