BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Titrasi adalah proses untuk memastikan volume yang tepat dari satu
larutan yang secara kimiawi setara dengan jumlah tertentu dari zat lain, baik yang
lain larutan atau sejumlah bahan padat yang dilarutkan dengan pelarut. Aparatur
biasanya digunakan dala titrasi adalah buret jika larutan asam dititrasi dengan
larutan basa, kesetaraan titik, titik dimana jumlah asam dan basa yang setara
secara kimiawi telah dicampur, dapat ditemukan melalui sebuah indicator. Hal ini
memungkinkan dilakukannya analisis kuantitatif dari konsentrasi larutan asam
atau basa yang tidak diketahui. Indicator sintesis memiliki kelemahan tertentu
seperti biaya tinggi, ketersediaan dan pencemaran kimia sehingga indicator dalam
yang diperoleh dari berbagai bagian tanaman seperti bunga, buah, daun, dan lain
lain akan lebih menguntungkan. (Abhyangshree Nandkumar Mane 2016).

Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai

entiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO 2 berubah menjadi HNO2
(asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium. Metode nitrimetri direkomendasikan untuk enentuan sulfanilamid dan
senyawa lain dalam farmakope yang mengandung gugus aimino aromatic rimer
atau zat lain yang data dihidrolisis atau direduksi . Dalam titrasi diazotasi,
digunakan dua macam indicator, yaitu indicator dalam dan indicator luar. Sebagai
indicator dalam digunakan indicator troeolin oo dan metalin biru, yang mengalami
perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan indicator luarnya
digunakan kertas kanji iodide. Prinsip yang digunakan ada titrasi nitrimetri adalah
reaksi diazotasi, yang meruakan reaksi ada amina aromatic rimer dengan asa nitrit
(HNO2) dan menghasilkan garam diazonium. Prinsip yang digunakan pada titrasi
nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yang merupakan reaksi pada amina aromatik
primer dengan asam nitrit (HNO2) dan menghasilkan garam diazonium. (Maura
syafa islami, 2015).
 B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah pada percobaan ini adalah :
1. Bagaimana cara menentukan kadar paracetamol dengan menggunakan
metode nitrimetri?
2. Bagaimana prosedur kerja dari nitrimetri ?

C. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan percobaan ini adalah :
1. Mahasiswa terampil melakukan titrasi nitrimetri
2. Mahasiswa dapat menghitung kadar paracetamol dengan titrasi nitrimetri

D. Manfaat Percobaan
Adapun manfaat percobaaan ini adalah untuk mengetahui kadar satu zat
yang akan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode nitrimetri serta
terampil dalam melakukan percobaan nitrimerti.

E. Prinsip Percobaan
Adapun prinsip percobaan ini adalah melakukan titrasi berdasarkan
metode nitrimetri yaitu reaksi antara senyawa yang mengandung gugus aromatic
dengan asam nitrit yang ditandai dengan terbentuknya warna biru yang tidak
hilang selama 30 detik dengan kertas saring yang telah direndam dalam larutan
kanji iodida.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Ringkas
Nitrimetri dan spektrofotometri adalah metode analisis yang memiliki
nilai akurasi yang tinggi untuk analisis parasetamol dalam sediaan tablet. Analisis
Parasetamol menggunakan metode nitrimetri dengan cara diambil 20 tablet
parasetamol, dihitung rata-ratanya . timbang sejumlah rata-rata tablet masukkan
dalam 20 ml larutan HCl : air (1:2), kemudian stirrer selama 20 menit.
Tambahkan 5 gram KBr, 5 tetes tropeolin OO dan 3 tetes metilen blue. Titrasi
dengan larutan NaNO2 0,1 M. titrasi dihentikan apabila terjadi perubahan warna
dari ungu ke biru terang. ( Vevi Maritha, Kuncara Nata Waskita, 2017)

Nitrimetri digunakan untuk menentukan ACE dicontoh. Sampel

dilarutkan dengan asam klorida air untuk membentuk H asam dan membuat amina
sekunder menghidrolisis yang berubah menjadi amina rimer. Itu tidak stabil
karena pembentukan garam diozinium mudah untuk di bentuk senyawa fenol dan
gas nitrogen. Karna itu , reaksinya dilakukan ada suhu rendah. ACE secara
nitrimetri masuk samel D adalah 12,82% mekanisme reaksi HCL dan NaO 2 . (Eva
susanti simaremare, 2018)

NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2

Ar-NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N=N+ Cl− + H2O
Nitrit (NO2) adalah senyawa alami yang ada dalam tanaman, sumber dari
kandungan nitrit dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya penggunaan
pupuk, intensitas cahaya, waktu panen, lokasi dan jenis tanah, dan kondisi
pertumbuhan tanaman.8 Salah satu efek berbahaya yang ditimbulkan nitrit bagi
tubuh adalah methemoglobinemia, dimana senyawa nitrit mengoksidasi besi
(Fe2+) menjadi ion ferri (Fe3+) didalam hemoglobin dan mengubah hemoglobin
menjadi methaemeglobin yang tidak mampu mengikat molekul oksigen, sehingga
akan terjadi penurunan kadar oksigen, methemoglobin lebih rentan terjadi pada
bayi disebut dengan blue baby syndrome. ( Emma Emawati, Anne Yuliantini,
Yusiana 2019 ).
Nitrimetri merupakan titrasi yang digunakan pada senyawa yang
memiliki gugus amin aromatic primer atau senyawa lain yang bisa dihidrolisis
menjadi amin aromatic sekunder. Untuk itu pada percobaan kali ini dilakukan
analisis bahan baku paracetamol dengan metode nitrimetri guna memahami
prinsip nitrimetri serta mengetahui kadar bahan baku paracetamol yang
digunakan. Penentuan kadar paracetamol dengan menggunakan metode nitrimetri
ini adalah dengan menghidrolisis amin aromatic sekunder pada paracetamol
dengan menggunakan senyawa asam seperti HCl, kemudian dititrasi dengan
NaNo2 sebagai pentiternya. Titrasi ini menggunakan dua jenis indicator, yaitu
indicator dalam dan indicator luar. Titik akhir dari titrasi nitrimetri ini
menunjukkan warna biru ketika diteteskan pada pasta kanji (indicator luar). ( Lily
Cyntia Fauzi , 2015)

Pengembangan metode untuk menganalisis antibiotik Chloramhenicol.

Dimana analisis akan dilakukan dengan metode soktr fotometri UV Vis berbasis
reaksi diazotasi untuk mendapatkan hasil yang optimal maka peneliti melakukan
otimasi terhadap reangen sebagai sumber garam diaozonium serta waktu kopling.
( Yuni Asria boharyusuf ,2015 ).

Penetapan kadar kloramfenikol ditentukan dengan beberapa metode

yaitu secara titrasi bebas air, nitrimetri, bromometri, argentrometri dan
volumetric. penetapan kadar tetes mata kloram fenikol data dilakukan secara
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). (Mauizatul hasanah, 2017).

Titrimetri atau teknik klasik analitik basa dan analisis spektrofotometri

UV sering disukai untuk pengujian kendali mutu aspirin di sebagian laboratorium
farmasi dan kimia karena ketersediaannya yang luas, mudah di operasikan dan
efektifitas biaya. Sebagian besar dari teknik analitik farmasi ini terutama
menargetkan bahan aktif tetapi tidak terlalu memperhatikan efek konstituen obat
yang memainkan peran lain yang memfasilitasi aktivitas metabolisme obat dan zat
aktif di dalam formulasi obat. ( Ochieng Anthony,2017 )

Penentuan spektrofotometri paracetamol didasarkan pada hidrolisisnya

menjadi P-aminofenol yang direaksikan dengan reagen spesifik untuk
menghasilkan zat berwarna yang dipantau secara spektrofotometi. ( Raymond,
2017 )
 B. Uraian Bahan
1. Paracetamol (FI edisi v 2014 hal 37)
Nama resmi : ACETAMINOHENUM
Nama lain : Asetaminifen
Rumus molekul : C5H9NO2
Berat molekul : 151,16
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih tidak berbau, rasa
pahit.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
2. Aquadest (FI edisi V 2014 hal 63)
Nama resmi : AIR MURNI
Nama lain : Purfica Waters
Rumus molekul : H2O
Berat molekul : 18,2
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa.
Penyimpanaan : Dalam wadah tertutup baik.
3. Asam klorida (FI edisi V 2014 hal 156)
Nama resmi : ASAM KLORIDA
Nama lain : Hydrochloric acid
Rumus molekul : HCl
Berat molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna , bau merangsang jika
diencerksn dengan 1 Bagian volume air kurang
1,18.
Penyimpanan : Dalam waadah tertutup rapat
4. Kalium iodida (FI edisi V 2014 hal 543)
Nama resmi : KALIUM IODIDE
Nama lain : Potasium iodida
Rumus molekul : Kl
 Berat molekul : 166,06
Pemerian : Hablur heksahedral. Transparan atau tidak
berwarna, higroskoik larutan menunjukkan reaksi
hebra
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air terlebih dalam air
mendidih dan dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
5. Sulfanilaida (FI edisi V 2014 hal 587)
Nama resmi : SULFANILAIDUM
Nama lain : Sulfanilaida
Rumus molekul : C6HCN2O5C
Berat molekul : 172,21
Pemerian : Hablur butiran putih, tidak berbau rasa agak
pahit
Kelarutan : Larut dala 200 bagian air sangat mudah larut
dalam air mendidih, agak sukar larut dalam
kloroform
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
6. Natrium nitrit (FI edisi III hal 714)
Nama resmi : NATRIUM NITRAT
Nama lain : Natrium nitrit
Rumus molekul : NaNo2
Pemerian : hablur tidak berwarna atau putih
Kelarutan : larut dalam 1,5 bagian air atau sukar larut dalam
etanol
Penyimpanan : Dalam wadah, tertutup baik.
7. Larutan kanji
Nama resmi : AMINIUM
Nama lain : Aminium
Pemerian : serbuk hablur
Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air dalam 12 bagian
etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
 BAB III
METODE KERJA

A. Alat Dan Bahan

1. Alat
Adapun alat-alat yang digunakan ada percobaan ini adalah batang
pengaduk, bekker gelas 100 ml, buret, Erlenmeyer, kertas saring, lumpang
dan stamper, dan timbangan analitik.

2. Bahan
Adapun bahan-bahan yang akan digunakan ada percobaan ini
adalah aquadest (H2O), paracetamol, asam klorida (HCl), kalium iodida (kl),
kanji, natrium nitrit (NaNo2). Sulfaniomida.

B. Cara Kerja
1. Pembuatan kertas kanji iodida
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, ditimbang 1 kg
kanji masukkan kedalam bekker gelas kemudian tambahkan 100 ml aquadest
(H2O) panaskan hingga berbentuk larutan jenuh kemudian didinginkan
timbang 1 gram kalium iodida (Ki) masukkan kedalam bekker gelas lalu
tambahkan 100 ml aquadest (H2O) campurkan larutan tersebut kedalam
larutan kanji celupkan kertas saring kedalam larutan tersebut indicator kanji
siap digunakan.
2. Pembekuan natrium nitrit (NaNO2)
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, ditimbang 1 gram
sukfanilaida yang sudah dikeringkan ada suhu 100O C selama 2 jam,
kemudian masukkan kedalam Erlenmeyer tambahakan 50 ml aquadest (H2O)
dan 0,5 ml asam klorida (HCL) aduk hingga larut lalu titrasi dengan natrium
nitrat (NaNO2) 0,1 N pada suhu 15oC sampai terbentuk warna biru pada saat
diturunkan diatas indicator kanji iodida yang tidak hilang selama 30 detik.
Kemudian dititrasi lagi.
3. Penetapan kadar paracetamol
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan digerus 100mg
paracetamol digerus hingga halus, lalu masukkan kedalam Erlenmeyer
tambahkan Aquades (H2O) 50 ml dan 2 ml Asam Klorida (HCl) pekat
kemudian aduk hingga homogen sebelum itu titrasi dengan natrium nitrat
(NaNO2) 0,1 m ada suhu 15oC sampai berbentuk warna biru tua pada saat
diteteskan ada indicator kanji iodida yang tidak hilang selama 30 detik.
 BAB IV
HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan
1. Pembuatan kertas kanji iodida
Sampel Berat Volume H2O Warna yang terbentuk
Kanji 1 gram 100 ml Putih susu
Kalium Iodida 1 gram 100 ml

2. Penetapan kadar paracetamol

Sampel Volume Volume Titrasi Rata-rata %
kadar
Paracetamol 100 mg Titrasi 1 Titrasi 2 Titrasi 3
HCl 2 ml 18,67 ml 42 ml 16 ml 32,3 m l 0,005
%
NaNO2 0,1 N
 B. Pembahasan
Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan Natrium Nitrit
(NaNO2) sebagai entiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, Natrium Nitrit
(NaNO2) berubah menjadi asam nitrit (HNO2) yang akan bereaksi dengan sampel
yang dititrasi membentuk garam diazonium. Metode nitrimetri direkomendasikan
untuk enentuan sulfanilamid dan senyawa lain dalam farmakope yang
mengandung gugus aimino aromatic rimer atau zat lain yang data dihidrolisis
atau direduksi . Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indicator , yaitu
indicator dalam dan indicator luar.Sebagai indicator dalam digunakan indicator
troeolin oo dan metalin biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi
biru kehijauan. Sedangkan indicator luarnya digunakan kertas kanji iodide.Prinsip
yang digunakan ada titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yang meruakan
reaksi ada amina aromatic rimer dengan asam nitrit (HNO 2) dan menghasilkan
garam diazonium.Prinsip yang digunakan pada titrasi nitrimetri adalah reaksi
diazotasi, yang merupakan reaksi pada amina aromatik primer dengan asam nitrit
(HNO2) dan menghasilkan garam diazonium.
Nitrimetri digunakan untuk menentukan ACE dicontoh.Sampel
dilarutkan dengan asam klorida air untuk membentuk H asam dan membuat amina
sekunder menghidrolisis yang berubah menjadi amina rimer.Itu tidak stabil karena
pembentukan garam diozinium mudah untuk di bentuk senyawa fenol dan gas
nitrogen. Karna itu , reaksinya dilakukan ada suhu rendah. ACE secara nitrimetri
masuk samel D adalah 12,82% mekanisme reaksi Asam Klorida (HCl) dan
Natrium Superoksida (NaO2) .
Nitrimetri dan spektrofotometri adalah metode analisis yang memiliki
nilai akurasi yang tinggi untuk analisis parasetamol dalam sediaan tablet. Analisis
Parasetamol menggunakan metode nitrimetri dengan cara diambil 20 tablet
parasetamol, dihitung rata-ratanya .timbang sejumlah rata-rata tablet masukkan
dalam 20 ml larutan Asam Klorida (HCl) : air (H2O) (1:2), kemudian stirrer
selama 20 menit. Tambahkan 5 gram Kalium Bromida (KBr), 5 tetes tropeolin
OO dan 3 tetes metilen blue. Titrasi dengan larutan Natrium Nitri (NaNO 2) 0,1 M.
titrasi dihentikan apabila terjadi perubahan warna dari ungu ke biru terang.
 BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah titrasi nitrimetri adalah
suatu metode penetapan kadar secara kuantitatif yang menggunakan larutan baku
Natrium Nitrit. Penetapan kadar paracetamol didapatkan volume rata-rata titrasi
32,3 ml dan persen kadar paracetamol 0,005%. Prosedur kerja paracetamol
digerus tambahkan Aquades (H2O) dan Asam Klorida (HCl) P homogenkan titrasi
dengan Natrium Nitrit (NaNO2). Dalam percobaan ini mahasiswa sudah terampil
dan paham dala melakukan titrasi nitrimetri. Dalam menghitung kadar
paracetamol.

B. Saran
Kami sebagai praktikan mengharapkan agar dalam pelaksanaan
praktikum alat dan bahannya bisa lebih lengkap lagi .
 LAMPIRAN

A. Skema Kerja
1. Pembuatan larutan kanji

Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Di timbang 1 gram kanji

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Kemudian tambahkan aquadest (H2O) 100 ml

Lalu dimasukkan ke dalam botol pereaksi

2. Pembuatan larutan baku Na2S2O3 dengan K2Cr2O2 0,1 N

Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Ditimbang K2Cr2O2 100 mg, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml

Tambahkan H2O 50 ml dan Kl 5 gram dan Na2S2O3 2 gram

Kemudian tambahkan 1 ml HCl pekat,

diamkan selama 2 menit di tempat gelap

Lalu pipet 2 ml larutan ke dalam erlenmeyer

Kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna

3. Penetapan kadar ion CuSO4
Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Ditimbang CuSO4 1 gram kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml

Tambahkan H2O 25 ml dan 1 gram Kl dan H2SO4 5 ml

Kemudian titrasi dengan Na2S2O3

Kemudian tambahkan larutan kanji

Lalu titrasi kembali Na2S2O3 sampai berubah warna

Lalu hitung % kadarnya

 B. Perhitungan
a. Penetapan kadar paracetamol

Dik : Normalitas : 0,01 N

Berat ekuifalen : 0,147 N

Volume titrasi I : 18,67 ml

Volume titrasi II : 42 ml

Volume titrsi III : 16 ml

Volume rata-rata : 32,3

Dit : % kadar paracetamol...?

g : N.V.Be

g : 0,1 x 32,3 x O,147

: 0,5 g

% kadar ; berat akhir / berat awal x 100%

: 0,5 g / 100 x 100%

: 0,005 %
 C. Reaksi

1. NaN02 + HCI Nacl + HNO2

2. KI + HCI KCI + HI
 GAMBAR SAMPEL

1. PEMBUATAN KANJI IODIDA

SEBELUM TITRASI

SESUDAH TITRASI
2. PENETAPAN KADAR PARACETAMOL

SEBELUM TITRASI

SESUDAH TITRASI
 DAFTAR PUSTAKA

Abhyangshree . 2016. Use Of Combretum Indicum Flower Extract As Natural

Indicataor InAcid-Base Titration. Intitotionalpharmacy and live
sciences
Maura. 2015. Analisiss kuantatif bahan baku sulfanilamid dengan metode titrasi
nitrimetri. Universitas Padjadjaran
Vevi. 2017. Pengaruh metode analisis tablet Parasetamol terhadap nilai
akulturasi. Stikes Bhakti husada milia madiun
Eva. 2018. Analysis of acetaminophen mefenamic acid sibutramine
hydrochloride and sildenafil cirate. Jurnal of Applied Pharmaccutical
Science Vol.8
Emma. 2019. Penetapan kadar nitrit dalam bayam merah dan bayam hijau
dengan metode spekfotometri visible. Universitas Bhakti Kencana
Fharmakope Indonesia edisi III Tahun 1979
Farmakope Indonesia edisi V Tahun 2014
Yuni. 2015. Otimasi proses diazotasi untuk penentuan chloramphenicol secara
spekfotometri UV-VIS. Universitas Mulawarman
Mauizatul. 2017. Analisis kandungan senyawa kloramfenikol pada sediaan tetes
mata sampel nama dagang di kota Palembang dengan metode
kromatografi cair kinerja tinggi . Universitas sriwijaya
Lily. 2015. Analisis kuantatif bahan baku paracetamol dengan metode titrasi
nitrimetri. Universitas padjadjaran
Ochieng. 2017. A comparative analysis of aspirin from various analgesic
formulations usisng titrimetri spectotroscoic and hyenated
chromatographic. Jurnal of molecular imaging and dynamics
Raymond. 2017. Spektrophotometric determination of paracetamol in drug
formulations with 1-napthol. Jurnal of advance chermistry