Laporan Kimia Dasar Rekristalisasi-2
Laporan Kimia Dasar Rekristalisasi-2
Disusun Oleh :
Nevy Puspitasari
111431020
Nur Fauziyyah Ambar
111431021
Nurul Latipah
111431022
Octaviani Ratnasari
111431023
Pembimbing :
Dra. Endang W ,M.Si.
: 2 Januari 2012
B. Tujuan Praktikum
:
- Dapat memurnikan senyawa secara rekristalisasi.
- Dapat mengidentifikasi kemurnian senyawa dengan cara menentukan
titik leleh campuran sebelum dan sesudah pemurnian.
C. Dasar Teori
Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya
keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer,
prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana
putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada
kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu
yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat
pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada
zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul
antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya
intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka
molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih
tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan
pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan
senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang
lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
: 6,0230
: 1,9666
: 3,4111
: 56,64
: 125,4
: 122,7
: 105
: 121,7
gram
gram
gram
%
o
C
o
C
o
C
o
C
G. Perhitungan
H. Pembahasan
Nama
NIM
:
: Nevy Puspitasari
: 111431020
Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi asam benzoat dari campuran asam
phtalat dan asam benzoat. Rekristalisasi merupakan pembentukan kristal kembali
sebagai hasil dari pemurnian zat dari zat yang telah tercampur dengan zat lain
dengan cara melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan suatu pelarut. Hal yang
harus diperhatikan dalam proses rekristalisasi ini adalah perbedaan kelarutan yang
besar antara 2 zat campuran dalam suatu pelarut, pelarut dan zat yang akan
dimurnikan haruslah tidak bereaksi. Dalam percobaan ini asam benzoat yang telah
tercampur dengan asam phtalat dan kemudian dimurnikan dengan cara
rekristalisasi.
Asam benzoat yang telah dicampur dengan asam phtalat di larutkan dalam
aquadest sehingga membentuk larutan campuran asam benzoat dan asam phtalat.
Larutan tersebut kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini bertujuan untuk
memperbesar kelarutan sehingga campuran asam benzoat dan asam phtalat dapat
larut. Setelah campuran larut dalam aquadest panas, kemudian larutan disaring
dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan untuk memisahkan larutan dengan
pengotornya, selain itu apabila larutan didiamkan sampai dingin dan disaring,
terdapat kemungkinan kristal akan terbentuk kembali ketika keadaan dingin. Oleh
karena itu untuk memisahkan larutan dengan pengotornya sebelum terbentuk
kristal asam benzoat, penyaringan dilakukan dalam
asam benzoat murni artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat
kemurnian yang rendah.
Pada penentuan titik leleh menggunakan melting point, zat yang akan
ditentukan titik lelehnya digerus terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar zat
yang akan ditentukan titik lelehnya memiliki ukuran serbuk yang kecil, hal ini
dikarenakan untuk menentukan titik leleh haruslah menggunakan pipa kapiler dan
diameter pipa kapiler ini sangatlah kecil. Sehingga zat yang akan ditentukan titik
lelehnya haruslah berukuran sangat halus/kecil. Setelah zat yang akan ditentukan
sudah masuk dalam pipa kapiler, pipa kapiler tersebut dimasukkan dalam alat
melting point. Suhu mulainya untuk menentukkan titik leleh suatu zat yang akan
ditentukan adalah suhu yang rendah terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan untuk
memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya karena kita belum
mengetahui titik leleh suatu zat yang akan ditentukan titik lelehnya, maka suhu
awal penentuan titik leleh haruslah suhu yang rendah. Apabila menggunakan suhu
awal yang terlalu tinggi dan kita memasukkan sampel untuk ditentukan titik
lelehnya, terdapat kemungkinan bahwa suhu yang terlalu tinggi menyebabkan
sampel langsung meleleh, karena suhu tersebut melebihi dari suhu titik leleh
sampel yang sebenarnya dan kita menganggap bahwa suhu awal tersebut adalah
titik leleh dari suatu sampel. Hal ini tentulah tidak benar, sehingga hal yang harus
diperhatikan ialah suhu awal harus rendah, kemudian lama-kelamaan suhu
dinaikkan dan pada suatu titik suhu, zat tersebut akan meleleh menjadi cairan.
Suhu tersebut merupakan suhu titik leleh dari sampel. Pada penentuan titik leleh
dari suatu sampel, dilihat dari pertama kali sampel tersebut mencair berada pada
suhu berapa, bukan pada saat suhu semua sampel mencair.
Dari hasil percobaan didapat bahwa titik leleh murni asam benzoat adalah
125,4oC sedangkan titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan adalah sebesar
121,7oC, sedangkan menurut teori titik leleh asam benzoat adalah sebesar 122,40C.
Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa titik leleh kristal asam benzoat hasil
percobaan tidak jauh berbeda dengan titik leleh asam benzoat murni. Akan tetapi
titik leleh asam benzoat murni lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil
percobaan. Hal ini dikarenakan pada asam benzoat murni terdapat kemungkinan
adanya pengotor, sehingga titik lelehnya lebih tinggi dibanding titik leleh asam
dilakukan penyaringan karena kelarutan asam benzoat di dalam air jauh lebih
kecil dari pada kelarutan asam phtalat. Penyaringan dilakukan dalam keadaan
panas karena asam benzoat akan membentuk padatan kembali dalam keadaan
dingin sehingga dan akan larut dalam keadaan panas. Penyaringan juga
dilakukan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang berada dalam larutan. Zatzat pengotor ini biasanya merupakan partikel-partikel zat atau endapan yang
tidak larut pada proses pelarutan. Sehingga yang tersisa adalah filtrat yang
bebas dari pengotor.
Setelah itu filtrat didinginkan. Tujuan pendinginan ini agar kristal dapat
terbentuk. Setelah kristal terbentuk, didapat hasil berupa kristal yang
berukuran kecil seperti serbuk. Setelah didapatkan asam benzoat murni hasil
nya ditimbang dan didapatkan hasil sebanyak 3.4111 gram dari sampel yang
memiliki berat seberat 6.0230 gram. Ini membuktikan bahwa zat pengotor
yang berada didalam campuran sebanyak 2,6119 sedangkan untuk kadar asam
benzoat dalam sampel sebanyak 56,64 %.
Kemudian untuk mengetahui kemurnian dari asam benzoat sebelum dan
sesudah rekristalisasi dilakukan penentuan titik leleh.
Titik leleh merupakan keadaan pada suhu tertentu yang dapat merubah
fasa suatu zat dari yang tadinya padat menjadi cair. Dalam hal ini kita
menggunakan melting point untuk menentukan titik leleh. Prinsipnya adalah
memasukkan sampel kedalam pipa kapiler yang kemudian di panaskan dalam
suatu kolom yang terukur suhunya. Sehingga dapat diketahui pada suhu
berapa zat tersebut meleleh.
Setelah dilakukan penentuan titik leleh didapat titik leleh asam benzoat
125,40C. Dan titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 121,70C.
Sedangkan menurut teori titik leleh dari asam benzoat adalah 122,40C.
Perbedaan ini kemungkinan pada saat praktikum asam benzoat memilki
tingkat kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam komposisinya
Nama
NIM
: Nurul Latipah
: 111431022
Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap.
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam
benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam
benzoat dan asam ftalat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu
larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat dan asam
ftalat ini adalah aquades yang dipanaskan. Hal ini ditujukan agar asam
benzoat dan asam ftalat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna.
Asam benzoat dan asam ftalat yang digunakan dalam percobaan ini
merupakan zat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan
pemurnian terhadap asam benzoat dan asam ftalat tersebut agar terbebas
dari zat pengotor. Asam benzoat dan asam ftalat yang telah dilarutkan
dalam aquades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu
Nama
NIM
: Octaviani Ratnasari
: 111431023
Dalam
pembentukan
kristal
ini
dilakukan
berdasarkan
campuran yang hanya terdiri dari 2 zat saja (bebas pengotor ) yaitu
asam benzoat dan asam.
Setelah larutan di saring kemudian larutan pun dipanaskan
kembali, Hal ini dikarenakan agar larutan dapat kisat dan lebih mudah
terbentuk kristal. Kemudian larutan campuran tersebut didinginkan,
tujuannya agar kristal dapat terbentuk. Campuran tersebut didinginkan
menggunakan penangas yang berisi air dingin, hal ini bertujuan agar
campuran tersebut cepat dingin dan cepat membentuk kristal sehingga
kristal yang dihasilkan pun berukuran kecil. Hal ini terjadi karena
semakin cepat proses pembentukan kristal maka kristal yang di
hasilkan semakin kecil, begitu pula sebaliknya , semakin lambat
pembentukan kristal maka kristal yang di hasilkan semakin besar.
Kristal yang terbentuk kemudian disaring dan dikeringkan.
Setelah kering didapatkan berat sebanyak 6,0230 gram asam benzoat.
Dengan berat 3,4111 g yang terbentuk didapatkan randemen asam
benzoat sebesar 56,64 %.
Untuk menentukan kemurnian dari asam benzoat, dilakukan
pengukuran titik leleh. Sebelum dan sesudah proses pemurnian
dilakukan.
Pada saat menentukan titik leleh digunakan alat digital yaitu
Melting Poin. Cara ini hanya melakukan prosedur yang tertera pada
alat tersebut dan mengamati pipa kapiler yang berisi zat sampai
meleleh.
Tetapi selain alat digital, cara untuk menentukan titik leleh yaitu
dengan cara manual menggunakan tile yang dilengkapi oleh bunsen,
pipa kapiler, thermometer, dan statif. Dimana pipa kapiler yang telah
diisi dengan zat yang akan ditentukan titik lelehnya, diikat dengan
thermometer,kemudian dimasukan kedalam tile yang telah berisi
paraffin dan dipanaskan. dan diamati suhu titik lelehnya pada saat
mulai meleleh sampai zat meleleh semua.
Titik leleh asam benzoat murni menurut teori 125,4C
sedangkan berdasarkan hasil praktikum 121,7 C. Ini terjadi karena
beberapa faktor, yaitu :
1. Kemungkinan pada saat praktikum asam benzoat memilki tingkat
kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam
komposisinya yang mengakibatkan suhu pelelehannya tinggi dan
juga asam benzoat memiliki gaya intermolekul yang besar
sehingga mengakibatkan titih leleh asam benzoat tersebut tinggi.
2. Terjadinya kesalahan pada saat pembacaan titik leleh, seharusnya
pembacaan dilakukan pada saat pertama kali zat meleleh dan
mungkin pada saat pembacaan dilakukan zat tersebut sudah
meleleh sebelumnya. Maka dari ini titik leleh yang terbaca bukan
pada saat titik leleh pertama kali.
I. Kesimpulan
:
Pada percobaan yang telah dilakukan mengenai rekristalisasi dan
menentukan titik leleh, diperoleh :
DAFTAR PUSTAKA
%
o