PROSEDUR ANALISIS DAN TEKNIK SAMPLING

DALAM KIMIA ANALITIK

Hasil analisis dari suatu proses analisis kimia hams menggambarkan kebenaran
ilmiah. Untuk mencapai kebenaran ilmiah, perlu melakukan serangkaian kegiatan yang
sistematis yang dikenal sebagai prosedur analisis. Rangkaian kegiatan yang dilakukan
seorang analis sangat tergantung dari obyek analisis yang dihadapinya, serta hasil yang
diharapkannya.
Gambaran umum tentang prosedur analisis mulai dari penetapan obyek analisis
hingga memperoleh kesimpulan sebagai hasil analisis dilukiskan pada Gambar 1.2berikut.
Obyek analisis adalah bahan alam atau sintesis yang ingin diketahui jenis dan atau
jumlah komponen yang menyusunnya melalui prosedur analisis tertentu, baik kualitatif
maupun kuantitatif. Obyek analisis bahan alam biasanya berbentuk campuran heterogen atau
campuran homogen dalam fasa padat, cair, maupun gas.
Pengambilan sampel di lapangan, biasanya juga masih menghasikan kuantitas yang
masih terlalu banyak untuk dianalisis. Sampel lapangan perlu dikurangi untuk mencapai
jumlah tertentu yang efektif untuk dianalisis di laboratorium. Pengurangan jumlah sampel
lapangan menjadi sampel tereduksi hams melalui cara khusus yang disebut teknik sampling.
Teknik sampling hams dikenakan pada sampel lapangan yang benar-benar homogen
dalam ukuran partikelnya. Terutama untuk sampel lapangan berbentuk padatan, sebelum
perlakuan teknik sampling diperlukan periakuan fisik awal misalnya: pemecahan, penumbukan, pengadukan, pengayakan yang memungkinkan keseluruhan sampel lapangan
homogen dalam ukuran.
Penting untuk diperhatikan bahwa setiap perlakuan fisik dari sampel lapangan hams
tidak

menyebabkan

kontaminasi

atau

hilangnya

komponen

sampel

lapangan.

Hasil akhir pengurangan sampel lapangan melalui teknik sampling menghasilkan sampel
analitik.
Sampel analitik selama proses penyimpanan kadangkala ada yang mengalami
perubahan komposisi kimiawi karena teroksidasi oleh udara atau terdekomposisi karena
pembahan suhu. Terhadap sampel analitik yang tidak stabil ini hams diberi perlakuan awal
untuk mencegah dekomposisi kimiawinya. Sampel analitik dalam bentuk gas atau cairan
yang berada dalam keadaan kesetimbangan seringkali mengalami dekomposisi termal,
sehingga perlu diberi perlakuan awal dengan menem-patkan pada kontainer khusus yang

suhunya dapat diatur. Sampel padatan dalam bentuk butiran yang diambil dari lapangan perlu
dilakukan penimbangan untuk dikaitkan dengan:
(1) variasi komposisinya,
(2) ketepatan analisis dan
(3) ukuran partikel.
Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan dari bahan
ruah atau lapangan yang menjadi obyek analisis. Sampel yang diambil harus menggambarkan
komposisi dari obyek analisis. Agar diperoleh keadaan yang representatif, proses
pengambilan sampel hams sistematis, mengikuti langkah-langkah atau tahapan sampling.
Tahapan sampling secara umum dapat digambarkan sebagai berikut:

Pertama : Pengumpulan sampel lapangan (gross sampel) dari unit-unit pengambilan

sampel di lapangan. Cara penetapan unit pengambilan sampel berbeda- beda,

tergantung dari jenis bahannya.

Kedua : Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel
dengan ukuran yang cocok untuk pengiriman ke laboratorium. Proses kedua ini

menghasilkan sampel yang dikenal sebagai sampel laboratorium.

Ketiga : Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis, yang

dikenal sebagai sampel analitik.

Keempat : Penyimpanan sampel analitik dengan cara-cara tertentu, sesuai dengan sifat
sampel analitik.
Perlakuan untuk menghasilkan sampel analitik untuk bahan kimia yang berbentuk

cairan dan gas lebih mudah dibandingkan sampel berbentuk padatan, karena homogenitas
dari cairan dan gas lebih tinggi dibandingkan bahan kimia padatan.
Pengambilan sampel analitik dalam bentuk padatan harus memperhatikan beberapa
hal berikut, agar sampel analitik reperesentatif untuk menggambarkan komposisi bahan kimia
yang dianalisis.
Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel dilakukan secara
sistematis berdasarkan waktu pengambilan atau jarak. Sampel yang diambil berdasarkan
waktu adalah pengambilan jumlah tertentu secara periodik (misalnya tiap 30 menit)
kemudian dikumpulkan dalam tempat tertentu sebagai sampel lapangan.
Pengumpulan cara ini biasanya untuk proses yang kontinu, misalnya untuk analisis
limbah. Untuk sampel berbentuk padatan atau bubuk halus, sampel lapangan yang diambil
menurut jarak tertentu, seperti digambarkan secara skematis pada Gambar 1.3. Jumlah sampel
lapangan

yang

terkumpul

kadang-kadang

mencapai

1000

kg.

Gambar

1.3

Skema

Sampel

Lapangan

Pengambilan

Sampel lapangan perlu diperkecil ukuran dan jumlahnya. Untuk memperkecil ukuran
sampel dapat digunakan mesin penghancuryaw crusher, ball mill, bila jumlah sampelnya
sangat besar. Bila jumlah sampel lapangannya kecil, pengecilan ukuran dapat digunakan
Mortar Platter dari baja atau Mortar Agate. Pengurangan jumlah sampel lapangan yang masih
terlalu banyak dilakukan setelah penghalusan menghasilkan ukuran sekitar 1 inci.
Pengurangan

jumlah

Gambar

1.4

sampel

dilakukan

Pengurangan

seperti

Jumlah

pada

Sampel

Gambar

l.4

Lapangan

dan

Tahap

1.5.

Awal

Sampel digundukkan, kemudian dibuat gundukan memanjang {long pile). Sampel diambil
secara berselang-seling dari gundukan memanjang (daerah xxxx), kemudian dikumpulkan.
Pengecilan jumlah lebih lanjut menjadi partikel berukuran lulusan saringan 5 mesh kemudian
dilakukan pengurangan jumlah melalui cara coning dan quartering. Sampel digundukkan,
kemudian puncaknya diratakan dan dibagi menjadi 4 bagian.
Dua bagiannya diambil secara berselang-seling dikumpulkan kembali menjadi
sampel.

Gambar 1.5 Pengurangan Jumlah Sampel Lapangan Tahap Akhir

Proses penghasilan sampel dan coning, qaurtering dilakukan terus hingga diperoleh
ukuran

partikel

sampel

yang

lolos

ayakan

berukuran

100-200

mesh.

Penyimpanan sampel yang siap dianalisis kadang diperlukan untuk mencegah dekomposisi
sampel sekecil mungkin.
Beberapa proses yang dapat dicegah melalui cara penyimpanan yang baik adalah:
penyerapan uap air oleh komponen-komponen sampel yang higroskopis, penyerapan CO 2
dari udara, serta oksidasi komponen-komponen sampel oleh oksigen dari udara. Wadah yang
biasa dipakai untuk menyimpan sampel adalah botol polietilen bermulut lebar.