Anugrah,ST.,selakuTechnical
Manager
Laboratorium
sekaligus
10. Mamah, Papa dan seluruh keluarga yang selalu ada untuk memberi semangat,
masukan dan dorongan di setiap langkah yang dilewati penulis.
11. Sahabat seperjuangan selama empat tahun Amelia Dwiyana, Defita Handayani,
dan Riva Aprilia yang telah memberikan motivasi, semangat dan kritik
membangun bagi penulis.
12. Teman teman seperjuangan angakatan 58Chepatrov Zenova yang telah
mengukir indah kenangan di sekolah tercinta SMK SMAK Bogor.
13. Semua pihak yang telah membantu selama pelaksanaan Praktik Kerja Industri
hingga penulis tidak dapat menyebutkan satu per satu.
Penulis menyadari dalam penyusunan laporan ini masih jauh dari kata
sempurna, karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran pembaca yang
sekiranya dapat membangun dan memotivasi penulis untuk berkarya lebih baik
lagi di masa mendatang.
Akhir kata penulis mohon maaf akan hal-hal yang tidak berkenan dan
berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi penulis khususnya dan pembaca
umumnya.
Bogor,Febuari 2016
Penulis,
ii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ................................................................................... i
DAFTAR ISI ................................................................................................ i
DAFTAR TABEL.........................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.....................................................................................vi
DAFTAR LAMPIRAN................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1
A.
B.
C.
C.
D.
E.
KEGIATAN .............................................................................................. 9
F.
G.
DISIPLIN KERJA.................................................................................... 12
B.
C.
2.
3.
4.
5.
6.
HASIL .................................................................................................... 25
B.
PEMBAHASAN .................................................................................... 31
iii
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Deret Standar Nitrit ......................................................................... 26
Tabel 2. Hasil Analisis Nitrit ...................................................................... 28
Tabel 3. Deret Standar Nitrat ........................................................................... 29
Tabel 4. Hasil Analisis Nitrat..................................................................... 30
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Bagan denitrifikasi (Ida 2009).....................................................18
Gambar 2.Bagan Spektrofotometer............................................................ 19
Gambar 3.Tempat Sampel (Kuvet)............................................................. 30
Gambar 4 Deret Standar Nitrit.................................................................... 29
Gambar 5.Reaksi nitrit dengan sulfanilamida dan NED-dihidroklorida........27
Gambar 6.Struktur Organisasi PT.SysLab ................................................. 36
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Stukur Organisasi PT Syslab ................................................ 36
Lampiran 2 Pembuatan Reagren ............................................................. 37
Lampiran 3 Perhitungan Hasil Kurva Kalibrasi ......................................... 38
Lampiran 4 Perhitungan Recovery........................................................... 41
vi
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Pengetahuan yang ditujukan pada satu bidang pekerjaan yang diperoleh
melalui pendidikan kejuruan, secara khusus memerlukan media yang bersifat
melatih penerapannya dan memperjelas fungsi yang sebenarnya. Hal ini
berkaitan dengan tuntutan agar secara langsung dapat menerapkan teori-teori
dan praktik yang telah dikuasai sebagai pengetahuan yang bermanfaat bagi
orang banyak. Pengetahuan dan keterampilan analisis kimia yang merupakan
salah satu bidang ilmu yang pembelajarannya memerlukan pendekatan pada
fungsi yang sesungguhnya di tengah masyarakat. Media yang diprogramkan
untuk hal tersebut adalah Praktik Kerja Industri.
Praktik Kerja Industri merupakan kegiatan intrakulikuler yang wajib diikuti
oleh seluruh siswa kelas XIII sesuai dengan program kurikulum yang berlaku di
SMAKBO. Praktik Kerja Industri dilaksanakan pada lembaga-lembaga penelitian
maupun perusahaan industri yang mempunyai laboratorium kimia analisis
maupun laboratorium mikrobiologi. Pelaksanaan Praktik Kerja Industri tidak
terbatas pada praktik di laboratorium saja tetapi juga praktik pengenalan
lingkungan kerja yang sesungguhnya, termasuk penerapan disiplin kerja dalam
membangun kerjasama antar individu. Selain itu, juga menambah pengalaman
kerja, menambah wawasan secara berdikari di bawah bimbingan yang terarah
dan terpantau.
Pertumbuhan dan perkembangan sektor-sektor industri, khususnya
industri kimia mempunyai peran sangat penting dalam perkembangan nasional.
Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri maka tidak dapat
dielakkan lagi sekolah-sekolah kejuruan, khususnya Sekolah Menengah Analis
Kimia Bogor harus mampu menghadapi tuntutan dan tantangan yang senantiasa
muncul dalam kondisi seperti sekarang ini. Mengingat tuntutan dan tantangan
masyarakat industri di tahun mendatang akan semakin meningkat dan bersifat
padat pengetahuan dan keterampilan, maka pengembangan pendidikan
menengah
kejuruan
khususnya
rumpunkimia
analisis
harus difokuskan kepada kualitas lulusan. Berkaitan dengan itu, maka pola
pengembangan yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan menjadi
sangat penting.
Seperti halnya sekolah menengah kejuruan lainnya, Sekolah Menengah
Analis Kejuruan SMAK Bogor mempunyai visi dan mengemban misi sebagai
berikut:
Visi
Menjadi sekolah menengah analis kimia nasional bertaraf internasional
yang menghasilkan lulusan profesional dan bermartabat.
Misi
1. Melaksanakan pendidikan analisis kimia kejuruan yang berkualitas mampu
memenuhi kebutuhan masyarakat dunia usaha dan dunia industri baik tingkat
nasional maupun internasional.
2. Meningkatkan kemitraan nasional dan membina kemitraan internasional.
3. Membina dan menyelengarakan fungsi sosial dan kemasyarakatan.
Penerapan kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi jauh lebih maju
dibandingkan dengan pelajaran di sekolah, sehingga kesenjangan antara
kompetensi yang dibutuhkan oleh konsumen dan lulusan yang dihasilkan
semakin lama semakin besar. Untuk mengatasi hal tersebut, perlu adanya
kemitraan antara dunia sekolah dengan dunia industri yaitu dunia industri turut
membantu kekurangan pendidikan di sekolah melalui Praktik Kerja Industri.
Pada saat Praktik Kerja Industri siswa/siswi dapat melihat, mempelajari
dan mempraktikkan cara kerja ataupun Prosedur Kerja Baku (Standard
Operational Procedure/SOP) peralatan yang lebih teliti yang tidak tersedia di
sekolah. Pada saat Praktik Kerja Industri siswa/siswi pun dapat belajar
menyesuaikan diri dengan lingkungan kerja yang sebenarnya sehingga bila lulus
nanti akan menjadi analis kimia yang terampil, kreatif, dan bermoral.
B. Tujuan
Adapun tujuan dari Praktik Kerja Industri, yaitu:
1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai
bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
2.
3.
Memperoleh
masukan
dan
umpan
balik
guna
memperbaiki
dan
Pelaksanaan Prakerin bagi siswa/siswi semster VIII tahun ajaran 20152016 dimulai tanggal 10 November 2015 dan berakhir pada 28 Februari 2016,
yang meliputi:
1. Orientasi ruang lingkup laboratorium kimia lingkungan terpadu PT SysLab
Integrated Laboratory Services.
2. Pelaksanaan materi Prakerin.
3. Penyusunan laporan.
4. Tujuan Penulisan laporan
Sebagai tugas akhir dari seluruh rangkaian kegiatan Prakerin, siswa wajib
membuat satu laporan akhir yang lengkap selama Prakerin. Laporan ini akan
dipresentasikan pada saat ujian lisan sebagai bahan pertanggungjawaban siswa
atas semua kegiatan yang dilaksanakan selama Prakerin. Tujuan penulisan
laporan Prakerin antara lain:
a. Siswa
mampu
memahami,
memantapkan,
dan
mengembangkan
Sejarah Institusi
PT. SysLab Integrated Laboratory Services adalah perusahaan swasta
pembangunan
yang
berwawasan
lingkungan
dan
Balikpapan.
Kemampuan
laboratorium-laboratorium
cabang
tersebut
B. Struktur Organisasi
PT. SysLab Integrated Laboratory Services sebagai perusahaan jasa
analisa lingkungan swasta dipimpin oleh seorang direktur yang membawahi
langsung seluruh bagian.
Struktur organisasi di PT. SysLab Integrated Laboratory Services terdiri
atas:
1. Advisor.
2. Director.
3. Sekretary.
4. QA/QC Officer.
5. Technical Manager.
6. HSE (Health Safety Environment) Officer.
7. Business Support Manager.
8. Marketing Manager.
9. Finance Controller.
10. HRD (Human Resource Development) Officer.
11. Support Services Officer.
12. Consultant Coordinator.
SysLab
sebagai perusahaan
laboratorium swasta nasional yang bergerak di bidang jasa analisa dan badan
pemeriksaan yang independen pada dasarnya adalah melakukan pengawasan,
pengendalian, pemeriksaan, dan pengkajian mengenai kualitas, kuantitas dan
kondisi yang berkaitan dengan analisis dibidang lingkungan. PT Syslab
memberikan kepuasan kepada pelanggan dengan memeberikan pelayanan yang
bernilai tambah dan bermutu tinggi berdaarkan profesionalismeteknologi yang
tepat dan standar-standar yang digunakan dan diakui secara internasional.
Selain itu, PT Syslab mengembangkan sumber daya manusia yang merupakan
modal paling bernilai. Semua kegiatan PT Syslab harus bermanfaat bagi semua
pihak terkait dan pembangunan nasional.
Inductively Couple Plasma (ICP) Merk Agilent 700 Series ICP OES.
Aquamax KF Volumetric.
Bomb Calorimeter.
Analytical balance.
pH Meter.
TDS Meter.
Chiller.
Isokinetic
Impinger
Opacity Meter
Spectrophotometer Hach
Lux Meter
E. Kegiatan
Dalam melaksanakan tugas dan fungsinya, PT. SysLab Integrated
Laboratory Services melaksanakan kegiatan yang tersusun dalam berbagai
program yaitu tentang pelayanan jasa maupun jasa konsultasi. Jasa analisa yang
dapat diberikan oleh PT. SysLab Integrated Laboratory Services yaitu:
1. Pengujian Kualitas Air
Contoh uji diambil di lapangan untuk pengukuran langsung beberapa
parameter di tempat (on-site analyses) dan untuk uji di laboratorium.
Metoda pengambilan dan analisis laboratorium contoh uji kualitas air
mengacu pada United States Environmental Protection Agency (US-EPA) dan
Standar Nasional Indonesia (SNI).
Pengalaman dan keahlian PT. SysLab Integrated Laboratory Services di
bidang pengujian kualitas air meliputi:
-
Air Minum
Air Bersih
Air Tanah
Air Laut
10
Kebisingan
Kebauan
Opasitas
Eksplorasi pertambangan
4. Pengujian Limbah B3
Berdasarkan US-EPA Protocol, limbah dianggap berbahaya apabila
mempunyai salah satu atau lebih kriteria sebagai berikut:
-
Suatu campuran yang terdiri dari bahan-bahan yang telah terdaftar sebagai
limbah B3 dan Non B3.
11
Korosifitas
Mudah menyala
Reaktifitas
Mudah Terbakar
Eksplosifitas
Menular *)
Catatan:
*) PT. SysLab Integrated Laboratory Services tidak melakukan pengujian bahan
yang bersifat menular.
5. Konsultasi Lingkungan Hidup
Melindungi lingkungan hidup merupakan salah satu isu penting yang
dihadapi negara ini. Perubahan lahan, vegetasi dan habitat fauna sebagai akibat
penurunan kualitas lingkungan. Tidak hanya masalah lingkungan dan ekonomi
yang terancam, tetapi juga kualitas hidup di masa yang akan datang.
Studi lingkungan terintegrasi dengan berbagai bidang disiplin ilmu untuk
mendapatkan solusi masalah lingkungan yang tepat. Fokus strategi SysLab
dalam mengembangkan pemahaman yang berkualifikasi tinggi dari interaksi
proses produksi industri dengan teknologi penanganan yang tepat dan tersedia.
PT. SysLab Integrated Laboratory Services menawarkan berbagai studi
lingkungan dengan tenaga ahli yang kompeten dalam masalah lingkungan.
SysLab memiliki pemahaman dan kesadaran terhadap pentingnya aspek
kesehatan, tuntutan terhadap wawasan lingkungan dan revisi proses-proses
produksi yang telah tercapai dengan berbagai perkembangan tahapan
pelayanan.
Adapun studi lingkungan tersebut meliputi:
-
Audit Lingkungan
Penilaian Lingkungan
Pemantauan Lingkungan
Industrial Hygiene
13
F. Administrasi Laboratorium
Adapun prosedur penerimaan contoh sampai dengan pelaporan hasil
analisis di PT.Syslab
1. Konsumen menyerahkan contoh yang akan diperiksa kepada petugas
penerimaan contoh.
2. Petugas penerimaan contoh melakukan pendataan identitas
contoh,kemudian contoh tersebut didistribusikan.
3. Dilakukan analisis pada contoh.
4. setelah proses analisis selesai, hasil akan diperiksa oleh Quality Control/
dikaji ulang hasilnya oleh Penyelia
5. Kemudian setela diperiksa oleh penyelia,maka Reportditeruskan
kebagian Reportinguntuk pengiriman PreliminaryReport.
6. Reportditeruskan ke Manajer Teknis laboratorium untuk disahkan
7. Laporan hasil uji dikirim ke konsumen.
G. Disiplin Kerja
Waktu kerja di PT. SysLab Integrated Laboratory Services adalah
berdasarkan waktu kerja normal (lima hari kerja), dengan perincian sebagai
berikut:
Senin Jumat: Pukul 07.45 16.45 WIB.
Istirahat (Senin Jumat): Pukul 12.00 13.00 WIB.
14
makhluk
hidup
seperti
mencuci,
memasak
serta
membersihkan diri. Dewasa ini, pencemaran air dapat berlangsung dimana saja
dengan laju yang sangat cepat. Pencemaran tersebut dapat berupa bahanbahan organik, anorganik gas beracun, mineral, maupun pencemaran biologis
yang dapat menurunkan kualitas lingkungan hidup terutama kualitas air akibat
adanya kegiatan industri, aktivitas manusia dan transportasi.
Kemajuan teknologi dan industri saat ini menyebabkan dampak negatif
yaitu pencemaran lingkungan terutama air. Air dikatakan tercemar bila air
tersebut tidak dapat berfungsi dalam peruntukkannya karena telah mengalami
perubahan-perubahan sifat air akibat masuknya zat-zat asing dalam air bersih.
Salah satu sumber pencemaran air dapat berupa limbah cair domestik maupun
non domestik. Limbah yang tidak dikelola dengan baik dapat menyebabkan
pencemaran lingkungan atau kerusakan lingkungan terutama dalam perairan.
Apabila zat pencemar terdapat dalam jumlah yang besar di air maka zat
pencemar tersebut akan menurunkan fungsi dan kualitas dari air karena terjadi
ketidakseimbangan di perairan, sehingga akan sangat membahayakan makhluk
hidup yang menggunakan air tersebut dalam kegiatan sehari-harinya.
Menurut Ghufran (2007), kebanyakan limbah cair mengandung senyawa
nitrogen dan logam berat. Zat kimia atau zat pencemar nitrogen yang terkandung
dalam limbah cair yaitu amonia (NH3), nitrat (NO3-), dan nitrit (NO2-). Amonia,
nitrat, dan nitrit merupakan senyawaan nitrogen anorganik yang bersifat toksik di
lingkungan terutama di perairan. Amonia, nitrat, dan nitrit perlu diketahui dengan
suatu pengujian terhadap limbah cair untuk mengetahui besarnya tingkat
pencemaran yang akan terjadi dalam air. Hal ini dikarenakan amonia, nitrat, dan
nitrit di dalam tubuh mampu mengubah hemoglobin menjadi methemoglobin
dalam tubuh manusia dan hewan, sehingga hemoglobin tidak dapat mengangkut
oksigen ke seluruh tubuh (methemoglobinemia). Selain itu, gas amonia dalam
jumlah tinggi dapat menimbulkan penyakit bronkitis. Nitrit juga dalam konsentrasi
yang berlebihan di dalam tubuh dapat menyebabkan terjadinya sianosis
15
B. TINJAUAN PUSTAKA
1. Air Limbah
Limbah cair merupakan buangan yang dihasilkan dari suatu proses
produksi industri maupun rumah tangga. Kualitas limbah menunjukkan spesifikasi
limbah yang diukur dari kandungan bahan pencemar. Kandungan pencemar
dapat dilihat dari beberapa parameter yaitu parameter fisik, kimia dan biologis.
Semakin kecil parameter konsentrasi yang diukur maka peluang pencemar
terhadap lingkungan semakin rendah. Menurut Sugiharto (1987), air limbah atau
air buangan adalah suatu kejadian masuknya atau dimasukannya benda padat,
cair atau gas dalam bentuk endapan atau padat, padatan tersuspensi, terlarut,
sebagai koloid maupun emulsi.
Kualitas limbah dapat dipengaruhi beberapa faktor, yaitu volume air limbah,
kandungan bahan pencemar serta frekuensi pembuangan limbah. Kualitas
limbah cair yang buruk akan berdampak sangat besar terutama terhadap
lingkungan perairan yaitu menurunnya kualitas air, sedangkan air yang baik
untuk digunakan oleh makhluk hidup adalah air dengan kualitas yang baik.
Kualitas air yang baik memiliki beberapa persyaratan seperti jernih, tidak
berwarna, tidak berasa, tidak mengandung unsur kimia yang beracun dan
tidakmengandung zat yang menimbulkan masalah kesehatan (Fardiaz 1992).
Setiap komunitas pasti menghasilkan limbah, baik limbah padat maupun
limbah cair. Limbah cair merupakan bagian yang penting karena merupakan
persediaan air bagi komunitas tersebut setelah dipergunakan untuk berbagai
16
secepatnya
karena
apabila
limbah
cair
yang
tidak
terolah
2. Nitrit (NO2-)
Nitrit merupakan senyawa nitrogen anorganik alami dalam bentuk peralihan
(intermediet) antara ammonia dan nitrat (nitrifikasi) atau antara nitrat dengan gas
nitogen (denitrifikasi). Nitrit dalam bentuk senyawa ionik disimbolkan dengan
NO2-. Nitrit dalam bentuk nitrogen yang teroksidasi memiliki tingkat oksidasi
masing-masing +3. Nitrit biasanya tidak bertahan lama dan merupakan keadaan
sementara proses oksidasi ammonia menjadi nitrit yang dapat terjadi pada
instalasi pengolahan air buangan, di dalam air sungai, sistem pengeringan, dan
sebagainya. Kandungan nitrit dalam perairan memiliki jumlah yang sangat sedikit
bila dibandingkan dengan nitrat, karena nitrit tidak stabil dengan keberadaan
oksigen. Nitrit yang terdapat di alam yang sampai ke air dapat terbentuk dari
oksidasi ammonia oleh bakteri Nitrosomonas dalam keadaan aerobik atau
reduksi nitrat pada keadaan anaerobik. Kandungan nitrit pada perairan alami
sekitar 0.001 mg/L. Kadar nitrit yang lebih dari 0.06 mg/L adalah bersifat toksik
bagi organisme perairan (Sutrisno dan Suciastuti 2002).
Nitrit di alam biasanya dalam bentuk garam. Nitrit yang berada dalam air
atau tanah biasanya dikarenakan adanya aktifitas mikroba yang dapat
menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik menjadi senyawa
nitrogen anorganik. Sumber-sumber nitrit dapat berupa limbah industri yang
digunakan sebagai bahan pencegah terjadinya korosi, limbah domestik, hasil
metabolisme manusia maupun hewan, sampah organik atau berasal dari limbah
pupuk. Nitrit juga terdapat dalam air dikarenakan gas N2 di atmosfer diserap oleh
17
tanah, kemudian N2 yang terdapat dalam tanah akan dibawa oleh air hujan
menuju suatu perairan, sehingga nitrit dapat berada dalam perairan dengan
kadar tertentu.
diantaranya industri tekstil, pertanian dan peternakan, makanan, besi dan baja,
obat-obatan serta industri pulp dan kertas. Nitrit memiliki sifat dapat larut dalam
air, higroskopis, mudah teroksidasi maupun tereduksi oleh udara serta dalam
suhu yang tinggi dengan tekanan yang sangat besar, nitrit akan tidak stabil dan
dapat meledak.
3. Nitrat (NO3-)
Nitrat merupakan senyawa nitrogen anorganik yang dihasilkan dari proses
oksidasi sempurna senyawa nitrogen di perairan. Nitrat dalam bentuk senyawa
ionik disimbolkan dengan NO3-. Nitrat dalam bentuk nitrogen yang teroksidasi
memiliki tingkat oksidasi masing-masing +5. Nitrat bersifat lebih stabil dan
bertahan lama jika dibandingkan dan keberadaannya berasal dari buangan
pertanian, pupuk, kotoran hewan dan manusia dan sebagainya. Nitrat juga
merupakan bentuk nitrogen yang dinamis dan menjadi bentuk yang paling
dominan pada air sungai, keluarnya air tanah dan deposisi atmosfir ke laut
(Kirchman 2000). Secara alamiah, kadar nitrat biasanya rendah namun kadar
nitrat dapat menjadi tinggi sekali dalam air tanah di daerah yang diberi pupuk
nitrat/nitrogen (Alaerts1987). Kadar nitrat di perairan alami hampir tidak pernah
lebih dari 0,1 mg/liter. Kadar nitrat yang lebih dari 5 mg/liter menggambarkan
terjadinya pencemaran antropogenik yang berasal dari aktivitas manusia.
Perairan yang menerima limpasan dari daerah pertanian yang banyak
mengandung pupuk, kadar nitrat dapat mencapai 1.000 mg/liter (Wijaya 2009).
`
Nitrat ditemukan di alam dalam bentuk garam sebagai hasil siklus nitrogen
dengan proses nitrifikasi pada kondisi aerob. Sumber-sumber nitrat dapat berupa
limbah industri maupun limbah domestik, penggunaan pupuk yang berlebihan,
molekul-molekul organisme yang telah mati dan erosi tanah. Nitrat banyak
digunakan dalam produksi pembuatan pupuk, industri logam, farmasi, produk
medis, industri pembuatan bahan peledak serta industri makanan sebagai
pengawet. Nitrat memiliki sifat dapat larut dalam air dan stabil, higroskopis,
mudah tereduksi yang diakibatkan kadar oksigen dalam air serta dalam suhu
yang tinggi dengan tekanan yang sangat besar, nitrat akan tidak stabil dan dapat
meledak. Nitrat dalam air dengan konsentrasi yang tidak melebihi ambang batas
perairan dapat digunakan sebagai sumber nutrien utama bagi pertumbuhan
18
tanaman dan alga. Keberadaan oksigen terlarut yang rendah dalam air dapat
menyebabkan terjadinya denitrifikasi, yaitu reduksi nitrat menjadi nitrit, ammonia,
dinitrogen
oksida
dan
gas
nitrogen
Micrococcus/Pseudomonas denitrificans
dengan
bantuan
bakteri
pengolahan limbah, yang ditunjukkan pada gambar (4). Nitrogen yang terbentuk
akibat proses denitrifikasi akhirnya akan dilepaskan ke udara atau dapat juga
kembali membentuk amonium dan amoniak melalui proses amonifikasi nitrat.
Nitrat dapat digunakan untuk mengklasifikasi tingkat kesuburan perairan.
Perairan oligotrofik kadar nitrat ideal 01 mg/L, perairan mesotrofik kadar nitrat
ideal 15 mg/L, perairan eutrofik kadar nitrat ideal 550 mg/L (Santika dan
Alaerts 1984).
4. Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi
cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002).
Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan
sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran
spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi
elektronik
yang
cukup
besar
pada
molekul
yang
dianalisis,
sehingga
19
20
2)
Wadah Sampel
Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karena kebanyakan
wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya
spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah
spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau
kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung
permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas
cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas.
Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari
21
campuran
metanol-air
sebagai
pelarut,
anda
sebaiknya
22
C. METODE ANALISIS
10. Bulp
11. Kaca arloji
2. Pipet tetes
12. Sudip
3.
Corong
5. Pipet Mohr
6. Gelas piala
7. Botol gelap
8. Buret
18. Spektrofotometer
9. Statif
UV-Vis
2.2 Bahan
1.
7.
Serbuk NaNO2
2.
Serbuk NH4Cl
8.
Serbuk KNO3
3.
Serbuk sulfanilamide
9.
Serbuk NH4Cl
4.
SerbukNED-dihidroklorida
10. CuSO4.5H2O
5.
Serbuk EDTA
11. Glasswool
6.
Asam fosfat
25 gram
23
masing-masing
larutan
tersebut
diencerkan
2 mL
serta
ditera
larutan pewarna
24
kalibrasi
dibuat
dengan
mengukur
absorbansnya
menggunakan
25
1. Nitrit
Nitrit
merupakan
salah
satu
senyawa
nitrogen
anorganik
yang
y = -0.00037 + 2.96789x
r2= 0.99991
26
Konsentrasi (mg/L)
Absorbansi (A)
Standar 1
0.0000
0.0001
Standar 2
0.0100
0.0304
Standar 3
0.0200
0.0550
Standar 4
0.0500
0.1505
Standar 5
0.1000
0.2969
Standar 6
0.2000
0.5927
27
tampak pada panjang gelombang maksimum 543 nm. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
H2N
HN
CH 3COOH
OOCCH 3
+ 2H 2O
+ HNO 2
SO 3H
SO 3H
HN
OOCCH 3
+ CH3COOH
SO 3H
NH2
HN
NH2
Hasil penentuan kadar nitrit dalam beberapa limbah hasil industri dapat dilihat
pada tabel berikut ini.
28
Sampel
Kadar NO2
Regulasi
(mg/L)
NO2
Jenis limbah
(mg/L)
1
Blank
0.0000
Lcs
0.1509
Rec
0.2914
7.1310
Industri Bahan
Kimia
0.0941
Industri Bahan
Kimia
0.0626
Industri Besi
0.0039
Industri
pangan
1.7890
Pengelolaan
limbah
0.2199
Pengelolaan
limbah
10
0.5750
Industri Tekstil
2. Nitrat
Nitrat
merupakan
salah
satu
senyawa
nitrogen
anorganik
yang
konsentrasinya lebih stabil di perairan jika dibandingkan dengan nitrit. Nitrat yang
terdapat di dalam air dan limbah cair haruslah diperiksa kadarnya. Hal ini
dikarenakan apabila nitrat dalam jumlah yang besar masuk ke dalam tubuh
manusia maupun hewan, nitrat tersebut akan diubah menjadi nitrit yang sangat
membahayakan bagi manusia atau hewan itu sendiri. Analisis nitrat dilakukan
menggunakan metode reduksi cadmium yang kemudian nilai absorbansinya
dapat diukur menggunakan spektrofotometri sinar tampak sebagai nilai total nitrit.
Sebelum menentukan kadar nitrat yang terdapat dalam limbah cair, pengukuran
deret standar nitrat perlu dilakukan untuk mengetahui konsentrasi nitrat
sebenarnya pada limbah cair dalam rentang standar yang sudah dibuat.
Konsentrasi nitrat dapat diketahui berdasarkan perbandingan sampel dengan
standar. Deret standar nitrat dibuat menggunakan larutan baku KNO3dengan
konsentrasi 0.00, 0.01, 0.05, 0.10, 0.50, dan 1.00 mg/L. Larutan standar yang
29
telah dibuat tersebut kemudian dialirkan ke dalam kolom yang sudah berisi
kadmium yang akan mereduksi nitrat yang berasal dari larutan stok KNO 3
menjadinitrit. Hasil penentuan kurva kalibrasi dapat dilihat pada Gambar
0.6
0.5
Absorbansi
0.4
0.3
0.2
y = 0.5584x + 0.0037
R = 0.9984
0.1
0
0.0000
-0.1
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
1.2000
mg/L
Konsentrasi
(mg/L)
Absorbans
Standar 1
0.0000
-0.0001
Standar 2
0.0500
0.0304
Standar 3
0.1000
0.0506
Standar 4
0.2000
0.1317
Standar 5
0.5000
0.2878
Standar 6
1.0000
0.5599
30
Hal tersebut karena nilai regresi yang didapatkan masuk dalam nilai
keberterimaan kelinieritas sebesar 0.995 (Miller dan Miller 1991).
Penentuan kadar nitrat dalam limbah cair dilakukan menggunakan metode
spektrofotometri sinar tampak. Prinsip penentuan nitrat dalam air limbah ialah
senyawa nitrat dalam contoh uji direduksi menjadi nitrit oleh kadmium (Cd) yang
dilapisi dengan tembaga (Cu) dalam suatu kolom pereduksi. Nitrit total yang
terbentuk mengalami reaksi diazotasi dan reaksi kopling jika direaksikan dengan
sulfanilamid dan NED-dihidroklorida pada suasana asam (pH 2.0-2.5) dan
menghasilkan senyawaan yang berwarna ungu kemerahan.
Warna yang
Sampel
Kadar NO3
Regulasi
(mg/L)
NO3
Jenis limbah
(mg/L)
1
Blank
0.0002
Lcs
0.1509
Rec
0.0493
5053.609
20
Industri
Bahan Kimia
16.1486
20
Industri
Bahan Kimia
2.7696
20
Industri Besi
0.1819
20
Industri
pangan
4.5190
20
Pengelolaan
limbah
9.6721
20
Pengelolaan
limbah
10
1.1135
20
Industri
Tekstil
31
B. PEMBAHASAN
Analisis Nitrit dilakukan menggunakan metode spektrofotometri uvvis.Deret standar nitrit dibuat menggunakan larutan baku NaNO2 . Larutan NaNO2
memiliki kandungan nitrit yang stabil dan dapat larut sempurna dalam air,
sehingga larutan NaNO2 digunakan sebagai larutan baku/stok dalam pembuatan
deret standar nitrit.Persamaan garis yang didapatkan dari pembuatan deret
standar nitrit adalah y = -0.00037 + 2.96789x dengan nilai regresi (linearitas)
sebesar 0.99991. Hasil tersebut menunjukkan hasil yang baik karena didapatkan
nilai kelinieritas yang besar dan mendekati nilai 1 yang berarti deret standar
tersebutlayak untuk digunakan dalam membandingkan nilai serapan sampel
dengan
standar.
Penentuan
kadar
nitrit
dalam
limbah
cair
dilakukan
pertumbuhan
tanaman
perairan
dengan
sangat
pesat
akan
dan
yang
32
Warna
yang
terbentuk
tersebut
kemudian
diukur
serapannya
dengan
ketujuh
berada pada limbah cair hasil industri bahan kimia, karena industri bahan kimia
ini menghasilkan produk asam nitrat dan amonia yang menjadikan air limbah
yang dihasilkan mengandung kadar nitrat yang sangat tinggi yaitu 5053,609 ppm.
Nitrat dalam perairan sebenarnya tidak bersifat racun bagi organisme perairan
dengan persyaratan tidak melebihi ambang batas yang telah ditetapkan untuk
kadar nitrat di air. Dosis letal dari nitrat pada orang dewasa adalah sekitar 4
sampai 30 g (atau sekitar 40 sampai 300 mg NO3-kg). Dosis antara 2_9 gram
NO3- dapat mengakibatkan methemoglobinemia. Nilai ini setara dengan 33
sampai 150 mg NO3-/kg. Berdasarkan hasil konsentrasi nitrat yang diperoleh
limbah yang dihasilkan dari industri baja, obat-obatan, dan minuman bila
bercampur dalam suatu perairan dan masuk ke dalam tubuh, tidak terlalu
membahayakan bila intensitas pemakaian air tersebut tidak sering. Hal ini
dikarenakan kadar nitrit yang dihasilkan tidak melebihi ambang batas yang
ditentukan oleh Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor KEP51/MENLH/10/1995 tentang batas minimal keberadaan nitrit di air limbah untuk
semua golongan air yaitu 20-30 mg/L, sehingga kesehatan manusia tidak
terganggu dan resiko mengalami penyakit methemoglobin rendah. Limbah hasil
pertanian dan peternakan menghasilkan kadar nitrit yang sangat tinggi, sehingga
akan sangat mengganggu kesehatan manusia bila nitrat tersebut masuk dalam
tubuh dan dapat meyebabkan penyakit methemoglobin pada penderita yang
mengonsumsi air dengan konsentrasi nitrat yang sangat tinggi.
33
SARAN
Sebaiknya limbah nitrat dan nitrit ditretment lebih lanjut agar hasil nitrat
dan nitrit tidak melawati regulasi yang telah ditetapkan oleh PerMenLH No.15
tahun 2014. Dan saat pengecekan sempel sebaiknya diperhatikan apabila perlu
pengenceran agar tidak melebihi konsentrasi yang tertinggi.
34
35
Svehla G. 1986. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
L Setyono, Pudjaatmaka H, penerjemah. Jakarta: PT Kalman Media
Pustaka. Terjemahan dari: Text Book of Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis
Tresna A, Sastrawijaya. 2000. Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Rineka Cipta
Underwood AL, Day RA. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Iis Sopyan,
penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Quantitative Analysis
Welch PS. 1952. Lymnologi. New York (US): Mc.Graw-Hill Publication
36
LAMPIRAN
37
pereaksi
warna
sulfanilamid
N-(1-naftil)-etilena
diamina
38
Standar
Konsentrasi (mg/L)
Absorbansi (A)
Standar 1
0.0000
0.0001
Standar 2
0.0100
0.0304
Standar 3
0.0200
0.0550
Standar 4
0.0500
0.1505
Standar 5
0.1000
0.2969
Standar 6
0.2000
0.5927
Standar
Konsentrasi
(mg/L)
Absorbans
Standar 1
0.0000
-0.0001
Standar 2
0.0500
0.0304
Standar 3
0.1000
0.0506
Standar 4
0.2000
0.1317
Standar 5
0.5000
0.2878
Standar 6
1.0000
0.5599
39
Institutsi
Sample
Absorbansi
Faktor
Konsentrasi
Pengenceran
(mg/l)
Industri Bahan
0.4229
50
7.1310
Kimia
0.0555
0.0941
Industri Besi
0.1853
0.0626
Industri
0.0111
0.0039
Industri
0.2120
25
1.7890
Pengelolaan
0.0649
10
0.2199
0.1702
10
0.5750
Pangan
Limbah
Industri Teksil
Contoh perhitungan:
y = -0.00037 + 2.96789x
conc =
0.1702(0.00037)
2.96789
10
= 0.5750
40
Sampe
Absorbans
[Nitrat +
Faktor
Nitrit ]
pengencera
(mg/L)
Nitrit
Nitrat
Industri
0.2874
5060.7
1000
7.131
5053.60
Bahan
0.3678
25
16.242
0.094
16.1486
Kimia
Industri
0.3212
2.8322
Besi
0.062
2.7696
Industri
0.0062
0.1858
50
Pangan
0.003
0.1819
Industri
0.0394
3.1540
10
1.789
1.3650
pengelolaa
0.2256
9.892
25
9.6721
n limbah
0.219
9
Industri
0.4767
1.6685
Tekstil
0.575
1.1135
Contoh perhitungan:
y = 0.00412 + 0.55976x
conc =
0.47670.00412
0.55976
2 = 1.6685 mg/L
41
Konsentrasi
Sampel
Absorbans
Blanko
0.0000
-0.0000
LCS
0.1509
0.0510
Recovery
0.2914
0.0983
% Recovery
(mg/L)
94.44%
Data Nitrat
Konsentrasi
Sampel
Absorbans
Blank
0.0002
-0.0070
LCS
0.1194
0.2059
Recovery
0.0493
0.08071
% Recovery
(mg/L)
88.55%
42