ANALISA AIR

1. Air baku (Raw water) :

Data kualitas air diperlukan , antara lain untuk
mementukan doses bahan kimia pada pengolahan
awal, jumlah dan jenis resin untuk proses
pelunakan, doses bahan kimia pada proses
pelunakan (proses lime-soda), dll

2. Air umpan (Feed water, Makeup

water)
Untuk
mengetahui
kualitas
air

yang
akan
diumpankan, apakah sudah memenuhi syarat yang
diminta

3. Air habis pakai

Untuk menentukan besarnya blow down
Kualitas limbah cair (bila dibuang), dll

PARAMETER ANALISA
(1) Untuk air pendingin (cooling water)
Syarat air :
- tidak menyebabkan korosif
- tidak berdeposit
Parameter utama :
- khloride , Cl
- sisa khlorine
- pH
- calsium, Ca
- silika SiO2
- Konduktivity
- Turbidity, ppm SiO2

Air untuk pembangkit steam

Tidak berdeposit
Tidak korosif
Tidak menimbulkan foam (busa)
Parameter utama :
Kation :

Anion :

Ca-hardness

- Mineral-acid ions :

Mg-hardness

khlorida, Cl

sodium , Na

sulfat, SO4

potassium, K

hydroxide, OH

Parameter lain :

- Nitrat

- CO2 bebas

- Phosfat

- Silika

- Bicarbonat

- P alkaliniti

- Carbonat

- M alkaliniti

Baik sistem pendingin maupun pembangkit

steam, air yang dibutuhkan harus bersifat :
- tidak membentuk kerak (deposit)
- tidak korosif
- tidak menimbulkan buih

(foam)

Khususnya
kerak,
a.l.
disebabkan
mengendapnya CaCO3, yang juga bersifat
anomali (suhu>, kelarutan turun), sehingga
kontrol mutu air lebih dititik beratkan pada
unsur ini.
Dalam kalkulasi, ion-ion
dinyatakan sebagai CaCO3.

dihitung

mg per liter atau part per million (ppm)

CaCO3

dan

Konversi dari ppm komponen ke ppm sebagai

CaCO3
ppm ion
ppm ion
Kation

dikali dgn

Anion

Hidrogen, H

50,00

Hidrosida OH

2,94

Ammonium, NH3

2,78

Chloride, Cl

1,41

Sodium, Na

2,18

Bikarbonat, HCO3

0,82

Potasium, K

1,28

Nitrat, NO3

0,81

Magnesium, Mg

4,10

Bisulfat , HSO4

0,52

Kalsium, Ca

2,50

Karbonat, CO3

1,67

Ferrous, Fe2+

1,79

Ferric, Fe3+

2,69

Cupric, Cu

1,57

Zinc, Zn

1,53

Aluminium, Al

5,55

Karbon dioksida
CO2

Chromic, Cr

2,89

Silika SiO2

Sulfat, SO4

dikali dgn

1,04

Lainnya
2,27
0.83

Parameter utama, dalam air industri

Elemen

Simbol

Berat
atom

Valensi

Berat
ekuivalen

Aluminium
Barium
Kalsium
Karbon

Al
Ba
Ca
C

27,0
137,4
40,1
12,0

3
2
2
Variabel

9.0
68,70
20,05
-

Khlorine
Flourida
Ferrous
Ferric

Cl
F
Fe2+
Fe3+

35,46
19,0
55,8
55,8

Variabel
1
2
3

35,46
19,0
27,9
18,6

Hidrogen
Magnesium
Nitrogen
Potasium

H
Mg
N
K

1,0
24,3
14,0
39,1

1
2
Variabel
1

1,0
12,15
39,1

Oksigen
Phospor
Sodium
Sulfur
Silikon

O
P
Na
S
Si

16,0
31,02
23,0
32,0
28,06

2
Variabel
1
Variabel
4

8,00
23,0
-7,01

Asam
radikal

Formula
(valensi)

Berat
molekul

Bikarbonat
Karbonat
Khlorida
Nitrat

HCO3 (1)
CO3 (2)

61,0
60,0
35,45
62,0

61,0
30,0
35,45
62,0

Hidroksida
Phosfat
Sulfit
Sulfat

OH
(1)
PO4 (3)
SO3 (2)
SO4 (2)

17,0
95,0
80,0
96,06

17,0
31,66
40,0
48,03

62,0
36,46
98,0

31,0
36,46
32,67

98,1
82,1

49,05
41,05

Asam
Karbonik
Hidrokhlorik
Phosfat
Sulfaric
Sulfurous

Cl
NO3

H2CO3
HCl
H3PO4
H2SO4
H2SO3

(1)
(1)

Berat
ekuivalen

Equivalent per million (epm)

Unit dari kimia ekuivalen per million unit larutan
ppm
epm = ------------------berat ekuivalen
Contoh , untuk ion Ca2+
Dari analisa Ca2+ terukur 62 ppm atau 62 mg/l
Akan diubah ke satuan standar sebagai CaCO3
Ca mempunyai berat molekul 40,1 dengan valensi 2 atau
berat ekuivalen = 20,05.
CaCO3, berat molekul 100,1 dengan valensi 2 atau berat
ekuivalen = 50,05
62 ppm Ca = (62 ppm)( 50,05/20,05) = 155 ppm CaCO3
epm Ca

= (62 ppm : 20,5 ppm/epm) = 3,10 epm

Water Analysis Report

Collected . . . . . . . . . .
Analyzed . . . . . . . . . .
Reported . . . . . . . . . .

Sample No. 605. . . .

For ABC Co

Cations

Ion

epm

Calcium as Ca

. 62
. . . . . . ppm

. . .3,10 . . .

. . . . .155
........

Magnesium as Mg

. .31
. . . . . ppm

. . .2,54. . .

. . . . .127
........

. . .1,64 . .

. . . . . .83
.......

7,28

365

. . . . . ppm
Sodium and Potassium as Na . .38

Total cations

Anions

ppm as CaCO 3

Bicarbonate as HCO3

. . .250
. . . . . . ppm

. .4,10
........

. . . . .205
.........

Carbonate as CO3

. . . .0. . . . . ppm

...0
.......

. . . . . .0
........

Hydroxide as OH

. . . .0. . . . . ppm

...0
.......

. . . . . .0
........

Chloride as Cl

. . . 11
. . . . . . ppm

. . .0,31
.......

. . . . . .15
........

Sulfate as SO4

. . .138
. . . . . . ppm

. . 2,87
........

. . . . .145
.........

. . . . .- . . .. . ppm

..........

..............

7,28

365

Nitrate as NO3
Silica as SiO2

Total anions
. . . .5
. . . . . . ppm

Iron as Fe2O3

. . . 12
. . . . . . . ppm

Total dissolved solids

. . . 536
. . . . . . . ppm

Suspended solids

. . . .5
. . . . . . ppm

Turbidity after shaking)

Carbon dioxyde as CO

. . . .5
. . . . . . ppm
. . . 10
. . . . . . . ppm

Total hardness
M - alkalinity
P - alkalinity
pH
Sp conductance

. 282
. . . . . . . ppm CaCO3
. 205
. . .. . . . . ppm CaCO3
. . .0. . . . . . ppm CaCO3

7,7

. . .. . . . . . . mhos

Periode analisa (*)

Parameter
Analisa
pH

Batasan
7.5 8,5

Ca

mg/l

150 250

Silika

mg/l

150

Kerak inhibitor, mg/l

45

Korosi inhibitor, mg/l

20

Sisa khlorine, mg/l

Turbidity, ppm SiO2
Konduktivity, mhos

max

1 -2x/
hari
1 2 x / hari
1 x / hari

0.5 max
20

12x/
shift

max

3000 max

1 x / hari
1 2 x / hari
1 2 x / hari

2 x / hari
(*) Periode analsia sangat tergantung dari1kondisi
pendinginan
Contoh
di atas di Petrokimia Gresik Jawa Timur

Bahan kimia yang banyak digunakan dalam

pengolahan air pendingin :
-Corrosion inhibitor

: formulasi bahan kimia yang

mengandung kromat kadar rendah

- Scale inhibitor & dispersant : bahan kimia yang
mengandung polycarboxylic copolymer
- Microbiocide : - gas chlorine
- bahan kimia yang mengandung
isothiazoline
- bahan kimia yang mengandung
nitoilopropionamide
- bahan kimia yang mengandung
senyawa
nitrogen organik

Metoda analisa :
dari APHA (American Public Health
Association)
dan AWWA (American Water Works
Association)
dari SNI (Stadard Nasional Indonesia)
Peralatan :
- alat-ala gelas
- flame fotometer (khusus untuki Na dan K)
- spektrofotometer
- pH meter
- DO meter

Metoda
analisa

1. Alkalinitas
a. Prinsip
Alkalinitas disebabkan adanya kandungan karbonat
dan bikarbonat
Asam kuat ditambahkan untuk menetralkan zat-zat
alkaliniti yang merupakan zat basa sampai titik
titrasi.
b. Reagen :
Indikator bromcresol green (BCG) methyl red
digunakan untuk menentkan total alkalinitas atau
M-alkalinity
Indikator phenolphatalein (PP) digunakan untuk
menentukan partial alkalinitas atau P-alkalinity.
- indikator BCG dibuat dengan melarutkan 100
BCG
dan 20 mg methyl red dalam 100 ml 95% ehanol.

- indikator PP dibuat dengan melarutkan 0,05 g PP dalam

larutan
50 ml ethanol dan 50 mol air suling
- H2SO4 0,02 N.
6 ml H2SO4 (pa) dilarutkan dengan air suling hingga 1
lt
ambil 100 ml dan encerkan hingga 1 lt
1 ml larutan ini sebanding dengan 1 mg CaCO3
C . Prosedur analisa :
Sebanyak 10 ml contoh dimasukan ke dalam tabung
erlenmeyer dan diberi 2 tetes indikator PP
Bila tidak terjadi perubahan warna berarti P-alkaliniti = 0
Bila timbul warna pink, titrasi dengan larutan H2SO4 0.02
N (atau N ) sampai tidak berwarna (misal dibutuhkan A
ml H2SO4)
Tambah beberapa tetes indikator BCG, warna contoh
menjadi hijau.

Titrasi dengan 0,02 N H2SO4 sehingga warna berubah

dari kuning menjadi merah muda (misal B ml H2SO4)
A . N . 50.000
P-alkaliniti, mg CaCO3/l = ------------------------volume contoh (ml)
(A + B) N 50.000
M-alkaliniti, mg CaCO3/l = ------------------------volume contoh (ml)
Hubungan antar alkalinitas , sebagai CaCO3
Hasil titrasi
P =3-0
HCO

OH0

P<M
2P

P=M
0

P>M

2P-M

CO3=
0

M
2P

2P
2(M-P)

2. Carbon Dioxide , CO2

Metod : dari hitungan
M 5,0 x 10(pH 10)
a). HCO3- sbg mg CaCO3/l = ------------------------------1 + 0.94 x 10(pH 10)
b). CO32- sbg mg CaCO3/l = 0,94 x B x 10(pH 10)
c).

OH- sbg CaCO3/l

= 5,0 x 10(pH 10)

d).

mg free CO2 / l

= 2,0 x B x 10(6 pH)

hydroxide alkalinity

Total CO2 ;
e).

mg total CO2/l

A + 0,44 (2B + C)

M = total alkaliniti, mg CaCO3/l

B = alkaliniti bicarbonat, dari a)
C = alkaliniti karbonat, dari b).

CO2 bebas

3. Khlorida, Cl
(1). Metoda : Titrimetri
a. Prinsip
Dalam suasana netral atau sedikit basa, potasium khromat
dapat menunjukkan titik akhir dari titrasi khlrode dengan
menggunakan silver nitrat.
Silver khlorida terendapkan sebelum silver khromat yang
berwarna merah terbentuk
Ion-ion sulfida, thiosulfat, dan sulfit dapat mengganggu titrasi
khlorida tetapi dapat dihilangkan dengan penambahan hydrogen
peroxide.

b. Reagen
1.

Larutan indikator K2CrO4.

larutkan 50 g K2CrO4 dalam sedikit air suling. Tambahkan
larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah yang
jelas. Biarkan selama 12 jam, kemudian encerkan dengan
air suling hingga 1 liter.

2. Larutan standard AgNO3 0.0141 N.

Larutkan 2,395 g AgNO3 dalam air suling hingga 1 liter.
Standarisasi dengan 0,0141 N NaCl , dimana 1 ml = 500 g Cl
Simpan dalam botol coklat.
3. Larutan standard NaCl 0,0141 N
Larutkan 824 mg NaCl (sudah dikeringkan pada 140oC) dalam
air suling hingga volume 1 liter.
1 ml = 500 g Cl
4. Larutan suspensi aluminium hidroksida, Al(OH)3
Larutkan 125 g Aluminium kalium sulfat , Al K (SO 4)2. 12H2O
atau aluminium ammonium sulfat AlNH4(SO4)2.12H2O dengan
air sulinjg hingga volume 1 liter. Panaskan sampai suhu 60oC
dan tambahkan 55 ml larutan NH4OH pekat sambil diaduk.
Setelah itu diamkan selama 1 jam, pindahkan larutan ke botol
besar, cuci endapan beberapa kali dengan cara larutan, dan
aduk dan dekanter dengan air suling sampai bebas dari
khlorida.

5. Indikator Pheniolophatalein
6. NaOH 1 N
7. H2SO4, 1N
8. H2O2, 30%
c. Prosedur analisa
1. Penyiapan contoh
Gunakan 100 ml contoh . Apabila contoh berwarna, tambah
kan 3 ml suspensi Al(OH)3 , biarkan dan saring.
Apabila dalam air diperkirakan ada sulfit atau thiosulfat,
tambahkan 1 ml H2O2, aduk selama 1 menit.
2. Titrasi
Atur pH antara 7 10 dengan menambahkan H2SO4 atau
NaOH. Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4. Titrasi
dengan larutan standard AgNO3 hingga titik akhir dengan
warna merah bata (A).
Lakukan juga untuk air blanko (B)

mg Cl/liter =

( A B ) x N x 35,450
------------------------------------ml contoh

Dimana : A = ml titran untuk contoh

B = ml titran untuk larutan blanko
N = normalitas AgNO3

(2). Dengan metoda potensiometri

Yaitu dengan menggunakan potensiometer
elektroda khusus untuk analisa Cl.

dengan

4. Sisa Khlorine,
Cl2Metoda : Iodometri
a. Prinsip
Khlorine akan membebaskan iodine dari larutan KI pada pH
8 atau kurang.Iodine yang dibebaskan dapat diukur dengan
titrasi dengan larutan sodium thiosulfat Na2S2O3 dengan
indikator starch. Reaksi sebaiknya pada pH 3 4, karena
pada pH netral reaksi tidak stoikiometri sebagai akibat terjadi
oksidasi dari tiosulfat menjadi sulfat.
Pengganggu : Mangan dan bahan-bahan pereduksi
Konsentrasi minimum yang dapat diukur 40 g Cl sebagai
Cl2/lt apabila 0,01 N Na2S2O3 digunakan untuk 1000 ml
contoh.
b. Reagen
1.

Asam acetat, pekat

2.

Potasium iodida, KI, kristal

3.

Larutan standar Sodium thiosulfat, 0.1 N

3. Larutan standar Na2S2O3

Larutkan 25 g Na2S2O3. 5H2O dalam air suling panas hingag 1 lt.
(sebaiknya air suling diberi beberapa ml CHCl3 untuk
minimalisasi dekomposisi bakteriologis).
Apabila sudah disimpan hingga 1 atau 2 minggu, supaya
distandarisasi lagi dengan potasium dikhromat.
Standarisasi 0,1 N Na2S2O3,
- antara lain dengan potasium dikhromat.
larutkan 4,904 g K2Cr2O7 anhydrous dengan air sulijg hingga
volume 1 lt. Diperoleh larutan K2Cr2O7 0,1 N.
Pada 80 ml air suling, tambahkan sambil diaduk 1 ml H SO p,
2
4
10 ml 0,1 N K2Cr2O7 dan 1 g KI.

Titrasi perlahan-lahan dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terbentuk

warna kuning dari iodine yang dibebaskan. Tambahkan 1 ml
starch dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
Normalitas Na2S2O3 =

1
---------------------------------------------ml Na2S2O3 yang ditambahkan

c. Prosedur analisa
Pada flask ditambahkan 5 ml asam asetat ataus ecukupnya
agar pH sekitar 3 4. Tambahkan 1 g KI . Tuangkan contoh
yang akan dititrasi sambil diaduk.
Titrasi dilakukan supaya jauh dari sinar matahari.
Tambahkan 0,025 N atau 0,01 N Na2S2O3 sampai warna kunig
dari iodine yang dibebaskan hilang.
Tambahkan 1 ml larutan starch dan titrasi dilanjutkan sampai
warna biru hilang.

Lakukan dengan cara yang sama untuk larutan blanko

( A B ) x N x 35.450
mg Cl sbg Cl2/lt = -------------------------------------ml contoh
A : ml titran untuk contoh
B : ml titran untuk blanko
N : normalitas Na2S2O3

5. Total hardness

Metoda Titrimetri
a. Prinsip :
Eriochrome black T adalah sejenis indikator yang
berwarna merah muda bila berada dalam larutan
yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ pada pH 10 0,1
EDTA dapat membuat pasangana kimiawi dengan
ion-ion kesadahan, oleh karena itu pada pH 10
larutan akan berubah menjadi biru yaitu saat jumlah
mol EDTA yang ditambahkan sebagai titran sama
dengan ion kesadahan dalam contoh.
b. Reagen
1. Larutan buffer pH 10 0,1
Larutkan 16,9 g NH4Cl dalam 143 ml NH4OH pa.
Tambahkan 1,25 g EDTA dan larutkan sampai 250
ml dengan air suling
2. Potasium cianida padatan (KCN)

3. Indikator EBT (Eriochrome Black T)

500 mg EBT dicampurkan dengan
kemudian digiling sampai halus

100

NaCl

4. Larutan standar EDTA 0.01 M

Larutkan 3,723 g disodium ethylene diaminetetra
acetate dihydrat (EDTA) pa sampai volume 1000 ml
dengan air suling.
Disimpan dalam botol plastik,
karena dapat melarutkan Ca2+ dan Al3+ dari kaca.
Distandarisasi dengan larutan Kalsium Nitrat standar
dimana 1 ml 1 mg Ca.
1 cc larutan Ca(NO3)2 ditambah 50 ml air suling,
dititrasi dengan EDTA
Catat volume EDTA yang digunakan
Angka faktor EDTA , F
1
F = ------------------ mg Ca/ml
volume EDTA

c.

2,5
= -------------------------- mg CaCO3/ml
volume EDTA

Prosedur analisa
Kedalam 100 ml contoh ditambahkan beberapa tetes HCl pa,
sampai pH 3 dan kocoklah selama beberapa menit agar CO2
yang terlarut lepas ke udara.
Dalam 50 ml contoh ditambahkan 1 2 ml larutan buffer untuk
menjaga pH tetap 10
Tambahkan 0,25 g KCN padat dan kocok
Tambahkan 1 g indikator EBT kedalam contoh dan titrasi
dengan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
menjadi biru (A)
A. F . 1000
Hardness sbg mg CaCO3/lt = -------------------------ml contoh

6.

Calcium, Ca2+
(metoda titrimetri)

a. Prinsip
Konsentrasi Ca ion (Ca2+) dapat ditentukan sendiri bila ion
Mg2+ dihilangkan pada keadaan pH yang tinggi.
b. Reagen
1. Larutan NaOH 1N
Larutkan 4,2 g NaOH padat dengan air suling hingga volume 1 lt
Di standarisasi dengan larutan HCl (indikator MO)
2. Indikator
Beberapa indikator yang dapat digunakan, seperti :
- murexid (ammonium purpurat)
campuran 200 mg murexid dengan 100 g NaCl dan digerus
- perubahan warna dari merah muda menjadi ungu biru

- Indikator Eriochrome Blue Black R

Gerus 200 mg serbuk EBR dengan 100 g NaCl.
Simpan dalam botol tertutup rapat.
Perubahan warna dari merah melalui ungu menjadi ungu
kebiru-biruan kemudian menjadi biru murni tanpa warna
kemerah-merahan atau warna ungu.
- EDTA (Ethylenediamine Tetra Acetic Acid) 0.01 M
Titran baku EDTA 0.01 M = 400,8 g Ca / 1 ml
c. Prosedur analisa
- 50 ml contoh ditambah dengan 2 ml NaOH 1 N atau secukup
nya hingga pH larutan menjadi 12 atau 13
- Tambahkan 0.1 0,2 mg campuran indikator (atau 1 2 tetes
bila digunakan larutan).
- Tambahkan titran EDTA pelan-pelan sambil diaduk sampai titik
terakhir (A)

- Bila menggunakan murexid, titik akhir diperiksa dengan

menambah 1 2 tetes titran berlebih untuk memastikan
bahwa warna tidak berbah lagi.

A. 400,8
Ca hardness sbg mg Ca/l = -------------------ml contoh air
A . 1000
Ca hardness sbg mg CaCO3/ml = --------------------ml contoh air

8. Magnesium , Mg2+
1.

Dengan kalkulasi
mg Mg / lt = { total hardness (sbg mg CaCO3/lt) Ca
hardness (sbg mg CaCO3/lt) } x 0,244

2.

Dengan menggunakan AAS (Spektrofotometer Serapan Atom)

9. Padatan terlarut (Dissolved solid)

(metoda Gravimetri)
a.

Prinsip
Penimbangan berat padatan di dalam contoh yang lolos
kertas saring yang berpori 0.45 m dan telah dkkeringkan
dalam oven pada temperatur 103 105oC hingga diperoleh
berat yang tetap

b. Reagen
c. Prosedur analisa
1.

Panaskan cawan kosong yang sudah dibershkan dalam

tanur (oven) pada temperatur 550 50oC selama 1 jam

2.

Dinginkan dalam desikator selama 15 menit

3.

Panaskan kembali cawan kosong dalam oven pada

temperatur 103 105oC selama 1 jam, kemduian
didinginkan da;am desikator.

4.

Timbang dengan neraca analitik.

5.

Ulangi pengeringan hingga diperoleh berat yang konstan

(A, mg)

6.

Saring contoh air dengan kertas saring berpori 0.45 m

(seperti Whatman ipe GF/C atau yang sejenis)

7.

Pindah sejumlah filtrat ke cawan porcelin yang sudah

disiapkan dan diketahui berat kosongnya.

8.

Uapkan pada penangas air sampai hampir kering.

Selanjutnya dikeringkan dalam oven pada temperatur
103 105oC
selama 1 jam. Pemanasan dan
penimbangan diulang ulang sampai diperoleh berat yang
tetap ( B, mg)
( B A ) x 1000
Total padatan terlarut , mg/l = ----------------------vol. filtrat, ml

10. Jumlah padatan (Todal solid)

metoda Gravimetri
a.

Prinsip
Penimbangan berat contoh yang telah diekringkan pada
temperatur 103 105oC hingga berat tetap.
Gangguan seperti partikel besar, terapung dan zat-zat yang
tidak bercampur dengan air, terlebih dahulu dipisah sebelum
pemeriksaan.

b.

Reagen

c.

Prosedur analisa
- Siapkan cawan kosong seperti pada analisa padatan terlarut
( A mg)
- Pindahlan 100 ml contoh ke dalam cawan tersebut.
- Uapkan pada penangas air hingga hampir kering.
- selanjutnya keringkan dalam oven pada temperatur 103
105oC selama 1 jam.

- dinginkan dalam deskitor selama 15 menit

- ulangi pengerngan dan penimbangan sampai diperoleh berat
yang tetap ( B mg)
( B A ) . 1000
Total padfatan , mg/l = -----------------------ml contoh

11. Jumlah padatan tersuspensi (Total suspended soldid)

(metoda Gravimetri)
Total padatan tersuspensi, mg/l
=

12.

total solid total padatan terlarut

pH
dengan pH meter , cara kerja sesuai
petunjuk pada pH meter

13.

Daya Hantar Listrik (DHL)

Metoda Konduktometri

a. Prinsip
Daya hantar listrik yang dinyatakan sebagai mhos/cm
adalah konduktan dari suatu konduktor sepanjang 1 cm dan
mempunyai penampang 1 cm2.
b. Reagen
- Larutan baku KCl 0.5 M
Larutkan 37,28 g KCl dalam air suling hingga 1000 ml
Simpan ada lemari pendingin. DHL pada temperatur 25oC
= 58,640 mhos/cm
c. Prosedur analisa
- Kaliberasi konduktometer
Bilas elektroda dengan larutan KCl 0.01 M tiga kali, ukur
DHL l;arutan KCl 0.01 M dan atur hingga menunjukkan nilai
1,413 mhos/cm

- Penetapan DHL contoh

Bilas elektroda dengan contoh sebanyak tiga kali, ukur
DHL contoh dengan membaca skala digital.
Apabila DHL contoh lebih besar dari 1,413 mhos/cm ,
ulangi langkah di atas dengan menggunakan larutan KCl
0,1 M atau 0,5 M
untuk 0,1 M KCl

12,900 mhos/cm

untuk 0,01 M KCl

1,413 mhos/cm

untuk 0,5 M KCl 58,640 mhos/cm

14. Phosfat (PO4)

Metoda Spektrofotometri
a. Prinsip
Dalam suasana asam, orthofosfat bereaksi dengan ammonium
molybdate membentuk senyawa molybdofosfat. Molybdofosfat
direduksi oleh asam amino naftol sulfonal menjadi komplek
molybdin yang berwarna biru.
Gangguan :

Fe dengan kadar 40 mg/l

Khromat 75 mg/l
Khlorida 1500 mg/l
Silika
100 mg/l
Nitrit dan sulfida

b. Reagen
1. Larutan asam Amino Naftol Sulfonat
Larutkan dengan air suling hingga volume 100 ml
- 3,7 g Natrium sulfit (Na2SO3)
- 0,1 g asam 1-amino 2-naftol 4-sulfonat
- 6,2 g Natrium meta sulfit (Natrium piro sulfit , Na2S2O5)

Larutan Ammonium Molybdate

Larutkan 48 g ammonium molybdat
dalam 800 ml air suling,
kemudian tambahkan 2,5 ml ammonium hidroksida dan encerkan
hingga 1 lt.

Kristal ammonium persulfat (NH4)2S2O8 atau Kalium Persulfat

K2S2O8

Larutan baku induk standar Fosfat ( 1 ml = 0,5 mg PO4)

Larutkan 0,7165 g KH2PO4 Kalium hidrogen fosfat anhidrat dengan air

suling dalam labu takar 1 liter dan encerkan sampai tanda batas.

Larutan baku kerja standar fosfat ( 1 ml = 0,05 mg PO4)

Encerkan 100 ml larutan baku fosfat dengan air suling hingga 1 lt

Larutan asam sulfat (37 + 63)

378 ml H2SO4 p masukan dengan hati-hati kedalam 630 ml air suling,
dinginkan dan encerkan hingga 1 liter.
Larutan bismut asam sulfat
Larutkan 1,2 g bismut nitrat Ni(NO3)3.5H2O dengan 250 ml asam
sulfat (37+63)

c. Prosedur analisa
- Pipet 0,1 s/d 2 ml larutan baku kerja standar fosfat ke dalam
beberapa lau takar 100 ml, encerkan dengan air suling sampai 50 ml.
-

Pada labu takar lainnya masukan air suling 50 ml sebagai blanko

Pada semua labu takar, tambahkan 5 ml larutan bismut asam sulfat,

- 5 ml larutan ammonium molybdat dalam 5 ml larutan asam amino
naftol sulfonat. Encerkan dengan air suling hingga tanda batas 200
ml.
Biarkan selama 9 menit (pembacaan 9 11 menit)
-

Pindahkan ke dalam kuvet dan tetapkan serapan pada panjang

- gelombang 650 nm.
Pengenceran larutan baku induk PO4 sampai 100 ml

Kadar PO4 mg/l

0,1

0,05

0,2

0,1

0,4

0,2

0,8

0,4

1,6

0,8

2,0

1,0

c.1. Penetapan contoh sebagai ortofosfat

- saring contoh dengan saringan membran 0,45 m
- pipet 50 ml contoh air yang mengandung 0,03 - 1 mg/l
PO4 dan masukan dalam labu takar 100 ml, jika kadar
fosfat tinggi lakukan pengenceran contoh
- lanjutkan ke langkah c di atas
c.2. Penetapan contoh sebagai fosfat total
- pipet 50 ml contoh air yang mengandung 0,03 1 mg/l PO4 ke
dalam labu takar 250 ml.
- Tambah 1 g kristal ammonium persulfat, 5 ml larutan asam sulfat
(37+63), 7 ml asam khlorida p.
- Panaskan dan didihkan selama 30 menit sampai hampir kering ,
tambah 25 ml air
- Saring larutan secara kuantitatip dengan saringan membran 0.45
m ke dalam labu takar 100 ml.
- lanjutkan ke langkah c di atas.

Pengukuran
- Set spektrofotometer sesuai pentunjuk dari alat .
- Tetapkan harga contoh-contoh dan amsing-masing standar
pada panjang gelombang 650 nm.
- kalkulasi :
cara 1. Buat kurva kaliberasi standar dan alurkan pembacaan
absorbance contoh pada kurva tersebut.
cara 2.

serapan contoh x kadar baku

kadar PO4, mg/l = --------------------------------------------serapan blanko

15. Silika, SiO2

Dalam kerak bumi, silikon merupakan unsur yang
relatip banyak dijumpai disamping oksigen. Sebagai
oksidanya dijumpai di pasir, batuan kuarts dan
bentuk kambinasinya dengan metal membentuk
mineral komplek silika. Degerdasi batuan ayang
mengandung silika menyebabkan silika banyak
dijumpai dalam air sebagai material tersuspensi,
kolloid,a sam silisik atau ion silika. Dalam air
alamiah, kandungan silika bwerkisar antara 1 30
mg/L, walaupun kadang-kadang konsnetrasinya
mencapai lebih dari 100 mg/L.
a. Metoda
Ada empat (4) metoda yang dapat dilakukan, yaitu :
- Metoda Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA)
- Metoda Molybdosilicate (spektrofotometric)
- Metoda Gravimetri
- Metoda Heteropoly Blue (spektrofotometrik)

a. Metoda AAS
Pelaksanaan sesuai dengam pedoman / prosedur dari alat
b. Metoda Molybdosilikat
1. Prinsip
Ammonium molybdate pada pH sekitar 1,2 bereaksi dengan
silika dan juga phosfat bila ada akan membentuk asam
heteropoly yang berwarna kunig. Asam oksalat ditambahkan
untuk memecah asam molybdophosforik
tetapi tidak
memecah asam molybdosilisik. Walaupun phosfat misalkan
tidak ada, penambahan asam oksalat tetap dibutuhkan.
Intensitas warna kuning dari molybdate-reactive-silica.
2. Reagen
- Sodium bikarbonat powder
- Asam sulfat, 1N
- HCl (1 + 1)
- Reagent ammonium molybdat
Larutkan 10 g (NH4)6 Mo7 O24.4H2O dalam air suling, sambil

diaduk dan dipanasi dan dinecerkan hingag 100 ml. Saring apabila
dibutuhkan. Atur pH hingga 7 8 dengan penambahan NH4OH
atau NaOH bebas silica untuk menghindari pengendapan dari silica
dan simpan dalam botol polyethylene.
- Larutan asam oksalat
Larutkan 7,5 g H2C2O4.2H2O dalam air distilat dan encerkan hingga
100 ml.
- Larutan standar silica
Larutkan 4,73 g sodium metasilicate nonhydrate, Na2SiO3.9H2O
dalam air distilat yang sudah dipanasi dan sudah didinginkan
dan encerkan hingga sekitar 900 ml. Ambil sekitar 100 ml dan
lakukan analisa dengan metoda AAS dan encerkan larutan
sisanya hingga 1000 ml ( 1 ml = 1 mg SiO2)
Ambil 10 ml larutan stock dan enerkan dengan air suling yang
sudah dipanasi dan didinginkan hingga 1000 ml, 1 ml = 10 g
SiO2.
- Larutan potasium khromat.

- Larutan potassium khromat

Larutkan 630 mg K2CrO4 dalam air suling dan encerkan hingga
1000 ml.
- Larutan borak
Larutkan 10 g Na2B4O7.10H2O dalam air suling dan encerkan
hingga 1000 ml.
3. Prosedur analisa
- pada 50 ml contoh tambahkan 1 ml HCl (1+1) dan 2 ml reagen
ammonium molybdat. Aduk perlahan dan biarkan sekitar 10
menit.
- Tambahkan 2 ml larutan asam oksalat dan aduk perlahan.
- Baca pada spektrofotometer setelah 2 menit tetapi sebelum 15
menit. Pembacaan waktu sejak penambahan asam oksalat.
- Konsentrasi SiO2 dibaca pada kurve kaliberasi (410 nm)
4. Catatan

4. Catatan
Kadangkala ada keraguan apakah semua silika sudah bereaksi
dengan ammonium molybdat. Sehingga seringkali dilakukan
digest dengan NaHCO3 pada larutan standar, yaitu :
Ambil 50 ml larutan standar dan tempatkan pada cawan
platina 100 ml. Tambahkan 200 mgNaHCO3 dan digest pada
steam bath selama 1 jam. Dinginkan dan tambahkan perlahan
lahan sambil diaduk 2,4 ml H2SO4 1N. Pekerjaan ini harus
sekali gus jangan terhenti-henti. Pindahkan sisanya ke tabung
Nessler 50 ml dan encerkan dengan air suling hingga 50 ml.

5. Kalkulasi
g SiO2 (dalam 55 ml volume akhir)
mg SiO2/lt = ---------------------------------------------------------volume contoh
Dalam laporan supaya disebutkan bila dilakukan digest dengan
NaHCO3