III.

DASAR TEORI
A. Kristalisasi
Kristalisasi adalah proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang
dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri,
karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100% (Zulfikar, 2011). Prinsip
pemisahaan atau pemurnian dengan teknik ini didasarkan pada:
1. Adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam

pelarut

murni atau dalam pelarut campuran.

2. Suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut
dingin. Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi tersebut, hal yang menentukan
keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut
yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik
pada titik didihnya.
Apabila larutan yang akan dikristalkan ternyata berwarna, padahal zat padatnya tak
berwarna, maka ke dalam larutan panas sebelum disaring ditambahkan norit (arang halus)
atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap arang dengan baik. Zat warna yang
tidak terserap ini akan tetap tinggal dalam induk lindi tetapi akan hilang pada waktu
pencucian dan penyaringan. Penggunaan norit ini tidak boleh diulang apabila larutannya
masih berwarna. Penggunaan norit jangan berlebihan sebab bisa menyerap senyawanya (staf
pengajar kimia organic, 2012:11)
Larutan harus dalam keadaan jenuh karena jika larutan telah mencapai derajat saturasi
tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristaline. Oleh sebab itu derajat
supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi.
Adapun cara mencapai supersaturasi adalah:
a.

Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi
dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu
tersebut.

b. Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan
pendingn. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
c.

Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi
penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari
tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.
d. Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi,
misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan
larutan NaOH mudah diendapkan
Kekuatan melarutkan suatu pelarut, pada umumnya bertambah dengan bertambahnya titik
didih. Umpamanya etanol dapat melarutkan dua kali lebih banyak dari pada metanol.
Kadang-kadang diperlukan pasangan/campuran pelarut. Dua pelarut yang dapat bercampur
satu sama lain, dengan kemampuan melarutkan yang berbeda, adalah pasangan pelarut yang
sangat berguna. Di bawah ini diberikan beberapa pasangan pelarut yang sering digunakan:
metanol-air, etanol-air, asam asetat-air, aseton-air, eteraseton, eter-metanol, eterpetroleum eter, benzen-ligroin, metilkhlorida - metanol
Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain, dalam
cairan. Ada 2 cara kristalisasi yaitu pertama dengan cara penguapan yaitu dengan
menggunakan cairan melalui pemanasan dan yang kedua dengan cara pendinginan yaitu
dengan mendinginkan pemisahan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan titk beku
komponene. Komponen itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan
dipisahkan berwujud padat dan yang alinnya cair pada suhun kamar, contohnya garam dapat
dipisahkan dari air karena garam berupa padatan, air garam bila dipanaskan perlahan dalm
bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan akan dihentikan saat
larutan tepat jenuh. Jika di bbiarkan akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan
setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring (Yazid, 2005:
226).
Zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaaatkan beda kelarutan pada tempearatur
yang berlainan. Untuk kebanyakan zat bila larutan jenuh panas didinginkan, kelebihan zat
padat akan mengkristalisasi. Proses itu dapat dipermudah dengan membibit larutan itu dengan
beberapa kristal halus zat padat murni. Prsoses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan
mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalan ulang atau rekristalisasi. Metode
ini sering digunakan sebagai cara yang effektif untuk membuang pengotor dalam jumlah
yang kecil dari dalam zat padat, karena pengotor ini sering tertinggal didalam larutan.
Kecuali jika polaritas, bnetuk dan ukuran kristal pengotor itu mirip dengan polaritas, bentuk
dan ukuran kristal dari zat padat yang sedang direkristalisasikan, sangat sedikit pengotor yang

ungkintergabung ke dalam kristal, suatu hal yang terutama kan terjadi bila pertumbuhan
kristal perlahan-lahan (Keenan,2006: 372-373).
B. Sublimasi
Sublimasi diartikan sebagai peristiwa yang melibatkan proses perubahan wujud zat dari
keadaan padat langsung ke keadaan gas atau proses sebaliknya. Padatan yang diperoleh
melalui proses sublimasi disebut sublimat. Jadi zat yang dimurnikan dengan cara sublimasi
adalah zat yang volatile (mudah menguap), sebagai contohnya adalah naftalen.
Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih
lebih tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas
sebagai padatan Kristal tak bewarna yang indah, dengan titik leleh 80 0C. naftalen merupakan
molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfusi (bergabung).
Perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannnya disebut
pelelehan atau peleburan. Titik leleh (melting point) suatu padatan atau titik beku suatu cairan
adalah suhu padat saat fasa padat dan cair berada dalam kesetimbangan titik leleh normal
(titik beku normal) suatu zat adalah titik leleh ( titik beku) yang diukur dalam tekanan 1 atm.
Energi ( biasanya dalam kilo joule) yang dibutuhkan untuk melelehkan 1 mol padata disebut
kalor peleburan molar. Ketika cairan menguap, molekul-molekulnya terpisah jauh satu sama
lain dan membutuhkan energi lebih banyak untuk mengatasi gaya tarik-menarik. Proses ini
dimana molekul-molekul langsung berubah dari fasa padat menjadi fasa uap disebut
penyublinan (sublimation), dan proses kebalikannya disebut penghabluran ideposition.
Naftalen (zat yang dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup
tinggi untuk suatu padatan,jadi uapaya yang cepat menyebar dalam ruangan tertutup secara
umum, karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan, tekanan uap dalam padatan jauh
lebih kecil daripada tekanan uap cairannya (Chang, 2004 : 16-17).

IV. LANGKAH KERJA

a. Rekristalisasi Asam Benzoat
Memasukkan 5 gram Asam benzoate kasar kedalam gelas kimia 50 ml

 Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua asam benzoate larut

(tepatlarut)
Menyaring larutan asam benzoate dengan corong saring dengan keadaan panas
Membiarkan filtrate pada temperature kamar
Menyaring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner
Mengeringkan Kristal yang diperoleh kedalam oven.

b. Sublimasi
Menyimpan Kristal (kamfer) yang akan dimurnikan pada cawan penguap porselen
Menyiapkan corong, dimana bagian ujungnya disumbat dengan glass wol
Menutup cawan porselen dengan kertas saring, meletakkan corong dengan posisi
terbalik
Memanaskan Kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel dipinggir

pinggir corong.