Penuntun Praktikum

TIM KIMIA ANALITIK

1.
2.
3.
4.

Yeni Maulidah Muflihah, S.Si., M.Si

Drs. Siswoyo, M.Sc., PH.D
Asnawati, S.Si., M.Si
Drs. Zulfikar, PH.D

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS JEMBER
2016

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 1

1. Presensi
a. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum
b. Peserta hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai dan mengisi daftar hadir yang sudah
disediakan
c. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum dikarenakan satu dan lain hal wajib
meminta izin pimpinan praktikum dan dosen pembina
d. Peserta yang terlambat lebih dari 10 menit setelah praktikum dimulai dianggap absen
dan tidak boleh mengikuti praktikum pada hari itu
e. Tidak ada praktikum susulan untuk mahasiswa yang tidak hadir pada satu/lebih
praktikum
2. Pelaksanaan Praktikum
a. Peserta wajib bersepatu dan menggunakan jas lab selama berada di dalam
laboratorium
b. Bagi peserta wanita yang memiliki rambut panjang harus diikat
c. Peserta harus menunjukkan jurnal percobaan yang akan dilaksanakan sebelum masuk
ke dalam laboratorium
d. Peserta wajib mengikuti pre-test sebelum praktikum dimulai dan harus lolos dari nilai
minimal untuk bisa mengikuti praktikum
e. Peserta wajib menjaga ketertiban dan kebersihan di dalam laboratorium
3. Pengamatan praktikum
a. Data hasil pengamatan harus dicatat di tabel yang telah dibuat
b. Data pengamatan harus ditanda tangani oleh asisten pada hari itu juga.
4. Laporan Praktikum
a. laporan dari setiap percobaan ditulis menggunakan tangan pada buku laporan (tidak
diperkenankan menggunakan komputer, kecuali grafik).
b. Susunan laporan meliputi:
1. Judul percobaan
2. Tujuan percobaan
3. Teori/latar belakang percobaan
4. Bahan dan alat yang digunakan
5. Skema Kerja
6. Data percobaan dan perhitungan
7. Pembahasan dan Kesimpulan
8. Daftar pustaka
c. Laporan pendahuluan (poin 1-5) harus ditunjukkan sebelum praktikum dimulai
d. Laporan lengkap diserahkan sebelum praktikum selanjutnya. Apabila belum
menyelasaikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum selanjutnya.
5. Ujian untuk Praktikum Analitik
Dilaksanakan setelah semua praktikum selesai berupa ujian tulis.

JADWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II (KELAS A)

kel 1
kel 2
kel 3
kel 4
kel 5
kel 6
brieffin brieffin brieffin brieffin brieffin brieffin
g
g
g
g
g
g
perc 1
perc 2
perc 3
perc 4
perc 5
perc 6

perc 2

perc 3

perc 4

perc 5

perc 6

perc 1

perc 3

perc 4

perc 5

perc 6

perc 1

perc 2

perc 4

perc 5

perc 6

perc 1

perc 2

perc 3

perc 5

perc 6

perc 1

perc 2

perc 3

perc 4

7
8

perc 6
perc 1
perc 2
perc 3
perc 4
perc 5
present present present present present present
asi
asi
asi
asi
asi
asi

JADWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II (KELAS B)

kel 1
kel 2
kel 3
kel 4
kel 5
kel 6
brieffin brieffin brieffin brieffin brieffin brieffin
g
g
g
g
g
g
perc 1
perc 2
perc 3
perc 4
perc 5
perc 6

perc 2

perc 3

perc 4

perc 5

perc 6

perc 1

perc 3

perc 4

perc 5

perc 6

perc 1

perc 2

perc 4

perc 5

perc 6

perc 1

perc 2

perc 3

perc 5

perc 6

perc 1

perc 2

perc 3

perc 4

7
8
Percobaan 1
Percobaan 2
Percobaan 3
Percobaan 4
Percobaan 5
Percobaan 6

perc 6
perc 1
perc 2
perc 3
perc 4
perc 5
present present present present present present
asi
asi
asi
asi
asi
asi
Sifat aditif absorban campuran
Penetapan Konsentrasi Sulfat dalam Larutan K2SO4 secara Turbidimetri
Penentuan Logam dengan Flame Fotometer
Titrasi Potensiometri
Voltammetri
Ion selektif elektrode

Percobaan I
SIFAT ADITIF ABSORBAN CAMPURAN
TUJUAN PERCOBAAN :
Melihat sifat keaditifan absorbans suatu campuran dan menentukan konsentrasi masingmasing komponen (Co2+ + Cr3+ ) .
DASAR TEORI :
Absorbans komponen- komponen suatu campuran bersifat aditif asal komponen-komponen
tersebut tidak saling bereaksi. Pada satu panjang gelombang tertentu absorbans suatu
campuran sama dengan jumLah absorbans dari tiap-tiap komponen
Atotal = A1 + A2 + A3 + . . . . . . . . . . . + An
= A1bc1 + A2bc2 + A1bc3 + . . . . +An
Dengan mengukur absorbans campuran pada panjang gelombang optimal

masing-masing

komponen, maka konsentrasi masingmasing komponen dapat dihitung, untuk 2 komponen

berlaku:
A1=a11bc1 + a12bc2
A2=a21bc1 + a22bc2
Dengan : A1 =absorbans campuran pada panjang gelombang optimal komponen 1.
.

A2 =absorbans campuran pada panjang gelombang optimal komponen 2.

a 11 =absortivitas komponen 1 pada panjang gelombang optimal komponen 1.
a 12 =absorbtivitas komponen 2 pada panjang gelombang optimal komponen 1.
a 21 = absorbtivitas komponen 1 pada panjang gelombang optimal komponen 2.
a22 = absorbtivitas komponen 2 pada panjang gelombang optimal komponen 2

ALAT :
Spektrofotometer visibel

Labu ukur 50 mL 5 buah

Pipet ukur 5 mL 1 buah

Ball pipet

Pipet tetes 4 buah

Beaker glass 50 mL 5 buah

Botol semprot
BAHAN :
Larutan Co (NO3)2

= 0,2256

Larutan Cr (NO3)3

= 0,06 M

CARA KERJA :
1.

Siapkan larutan larutan yang akan digunakan dari kedua larutan di atas.
Larutan Co(NO3)2 : 0,0451 M ; 0,0902 M; 0,1128 M; 0,1805 M; 0,2256 M.
Larutan Cr(NO3)3 : 0,0120 M ; 0,0240 M; 0,0300 M; 0,0180 M; 0,0600 M
Campuran yang mengandung 0,0902 M Larutan Co(NO 3)2 dan 0,0240 M larutan
Cr(NO3) 3
2.

Siapkan Spektrofotometer visibel dan pelajari cara mengoperasikannnya

3. Tentukan sifat keaditifan campuran tersebut. Buat spectrum Absorbsi larutan Co(NO 3)2
0,0902 M, larutan Cr(NO3)2 0,0240 M dan campuran kedua larutan pada suatu kertas
yang sama dan dimulai dari titikpanjang gelombang yang sama. Interfal panjang
geombang

50650 nm. Tentukan pula panjang gelombang optimal larutan Co(NO 3)2

dan larutan Cr(NO3)3 murni dan hanya absorbannya.

4. Jika sifat aditif terpenuhi, buat kurva kalibrasi dari larutan Co(NO 3)2 dan larutan
Cr(NO3)2

pada kedua panjang gelombang optimal tersebut.

Dari ke-empat kurva

kalibrasi tersebut, tentukan harga K-nya (K=ab). Bandingkan dengan K yang dihitung
dari langkah 3 di atas
( k

= A )
C

5. Ukur absorbans campuran sampel pada kedua panjang gelombang tersebut. Hitung
konsentrasi masing-masing komponen.

Percobaan II
PENETAPAN KONSENTRASI SULFAT DALAM LARUTAN K2SO4
SECARA TURBIDIMETRI
TUJUAN
Mempelajari bagaimana menentukan konsentrasi ion dalam senyawa menggunakan metode
turbidimetri
DASAR TEORI
Dasar analisa Turbidimetri
Analisa dengan cara

Turbidimetri tidak berdasarkan Absorbsi (penyerapan sinar) tetapi

berdasarkan peristiwa hamburan sinar (light scattering) oleh partikel-partikel senyawa yang
dianalisa yang terdapat pada larutan . Apabila sinar tampak masuk ke dalam medium tembus
sinar, misalnya, cairan yang mengandung fasa padat berupa partikel-partikel halus(suspensi),
maka sinar tampak tersebut setelah berantaraksi sebentar dengan partikel padat, akan
dihamburkan (disebarkan) ke segala arah oleh partikel itu.
Akibat hamburan ini maka :

a. Medium (cairan) yang mengandung partikel tersebut

akan tampak keruh (turbid, tidak jernih)
P0

b.

Intensitas berkas sinar tersebut, pada arah rambatannya semula akan mengalami
pengurangan (lihat gambar : P < P0 ) . Perlu diperhatikan bahwa pengukuran

intensitas

berkas sinar tersebut bukan oleh penyerapan (absorbsi ), akan tetapi oleh hamburan
(penyebaran)

foton-foton

sinar

partikel padat. Bila berbagai variabel percobaan

dijaga konstan, maka besarnya pengurangan intensitas sinar oleh peristiwa hamburan itu
P
Po

(misalnya dinyatakan dalam

= T =Transmitans) dapat dikaitkan dengan konsentrasi

partikel-partikel senyawa yang menimbulkan peristiwa hamburan tersebut. Analisa

P
Po

Turbidimetri didasarkan pada pengukuran besarnya T =

dari suatu berkas sinar, setelah

berkas sinar tersebut mengalami peristiwa hamburan. Teori peristiwa hamburan sinar ini
sebenarnya rumit dan jarang diterapkan langsung untuk pemecahan masalah- masalah
analisa yang khusus. Penyusunan cara kerja kebanyakan analisa turbidimetri adalah
bersifat empirik.
Pengaruh konsentrasi (C ) terhadap peristiwa hamburan.
Di dalam suspensi encer suatu senyawa padat, maka besarnya pengurangan intensitas suatu
bekas sinar yang sejajar, oleh persistiwa hamburan, dapat dinyatakan dengan persamaan :

P Po e b
Po
Intensitas sinar semula (yang masuk )
P

Intensitas setelah melalui jarak b cm suspensi yang keruh.

= Koefisien kekeruhan (turbiditi koefisien) atau Turbiditas.

biasanya berbanding lurus dengan konsentrasi C dari partikel-partikel

pengham buran.

Bila demikian maka :

S log

Po

kbC
P

dimana :

k = 2,3

; S

= turbidans.

Persamaan (2) tersebut, yang mirip dengan persamaan Lambert beer ( tetapi bukan hukum
lambert -beer), digunakan pada analisa dengan cara turbidimetri. Dibuat dulu kurva kalibrasi

yang memberikan hubungan antara log

Po
P

(=S) dengan C, dengan pertolongan larutan-

larutan standar dari senyawa yang dianalisa (dengan Po=Pblanko). Kurva kalibrasi ini digunakan
untuk menetapkan konsentrasi cuplikan yang dianalisa.
Pengaruh ukuran dan bentuk partikel terhadap hamburan.
Ukuran besar dan bentuk dari partikel-partikel padat penghamburan sinar sangat
mempengaruhi besarnya intensitas sinar yang dihamburkan ( P o - P ), jadi

juga

mempengaruhi besarnya P. Pada pembuatan kurva kalibrasi untuk keperluan analisa

turbidimetri harus diusahakan agar ukuran besar dan bentuk partikel pada berbagai
konsentrasi larutan standar dan pada konsentrasi cuplikan tetap sama ( reproducible )
yang boleh bervariasi hanya konsentrasi (C ) saja. Oleh karena itu , maka berbagai faktor
percobaan yang mempengaruhi ukuran dan bentuk partikel penghamburan harus diusahakan
tetap (reproducible).
Faktor-faktor yang dimaksud ialah : konsentrasi pereaksi, kecepatan dan urutan
mencampurkan pereaksi dengan zat yang dianalisa, lamanya suspensi dibiarkan ( sebelum
pengukuran % T ) suhu, pH dan kekuatan ion larutan.
Sinar yang digunakan.
Untuk analisa turbidimetri digunakan sinar putih ( sinar tampak ). Apabila fasa cairnya
berwarna , maka harus dipilih bagian spektrum tampak di mana absorpsi oleh fasa cair
tersebut minimal.
BAHAN :
Larutan K2SO4 induk : 500 ppm
Larutan HCl 2 M
BaCl2 2H2O(padat)
ALAT:
Turbidimeter
Kuvet.
CARA KERJA
1. SejumLah larutan induk ditambah HCl 2 M secukupnya hingga pH larutan tersebut
mencapai pH 1.
2. Ukur dari mikro buret sejumLah larutan di atas ke dalam labu ukur 50 mL, hingga
sesudah diencerkan sampai 50 mL, konsentrasinya antara 5 sampai 80 ppm.
3. Ke dalam tiap labu ukur tambahkan 200 mg BaCl2 2H2O padat.
4. Encerkan dengan air sampai tanda batas.
5. Kocok 1 menit atau sampai BaCl2 2H2O nya larut dan terbentuk endapan BaSO4.
6. Pindahkan ke dalam kuvet , biarkan selama 5 menit.
7. Ukur turbidans pada 480 nm.
8. Buat kurva standar antara Turbidans ( S ) terhadap konsentrasi.

Pengukuran Cuplikan Larutan

1. Dari larutan cuplikan, pipet sebanyak 10 mL ke dalam labu ukur 50 mL, setelah
larutan tersebut diasamkan dengan HCl sehingga pH = 1.
2. Tambah 200 mg BaCl2 2H2O padat.
3. Encerkan sampai tanda batas dengan air.
-

Kocok sampai BaCl2. 2H2O larut dan terbentuk endapan BaSO4

Ukur turbidans

Hitung konsentrasinya.

Catatan :
Kestabilan suspensi sampai 15 menit. Bila sudah lebih dari 15 menit, dapat dilakukan
pengocokan lagi dan dilakukan pengukuan.
LITERATUR :
Arthur I Vogel. A Text book of Quantitative Inorganic Analysis Third edition, The
English Language book Society and Longman London (1961). Hal . 847

Percobaan III
PENENTUAN LOGAM DENGAN FLAME PHOTOMETER
TUJUAN
Menentukan konsentrasi ion logam (K, Na, Li, Ca dan Ba) dalam larutan dengan fotometer
nyala.
DASAR TEORI
Fotometer nyala adalah

alat untuk menentukan konsentrasi ion logam berdasarkan

pengukuran intensitas warna yang dihasilkan ketika larutan dikabutkan ke dalam nyala. Bila
larutan mengandung ion logam dikabutkan ke dalam nyala, akan terjadi proses berikut :
1. Penguapan

M+(aq) + A-(aq)

MA(padat)

2. Pengatoman

MA(padat)

M(gas) + A(gas)

3. Eksitasi

M(gas)

M*(gas)

4. Emisi

M*(gas)

M(gas) + h(cahaya)

Emisi terjadi akibat kembalinya elektron yang tereksitasi ke keadaan dasar dan energi eksitasi
dipancarkan dalam bentuk gelombang elektromagnit (h) dengan panjang gelombang
spesifik untuk masing-masing logam. Cahaya pada panjang gelombang tersebut diisolasi
menggunakan filter cahaya dan selanjutnya

ditangkap oleh detektor cahaya. Intensitas

cahaya yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi ion logam dalam larutan pada
konsentrasi rendah.
Fotometer nyala hanya digunakan untuk unsur logam yang mudah tereksitasi dan
menghasilkan emisi terpisah di daerah sinar tampak dengan intensitas relatif tinggi yaitu :
Litium menghasilkan sinar merah (671 nm), Natrium dengan sinar kuning (589 nm) dan
Kalium dengan sinar ungu (768 nm). Disamping itu fotometer nyala masih dapat digunakan
untuk dua unsur lagi yaitu Kalsium dan Barium yang filternya harus dipesan tersendiri.
Sedangkan unsur-unsur logam lain memberikan emisi di daerah violet dengan intensitas emisi
yang relatif lemah hingga memerlukan suhu nyala yang lebih tinggi dan pengisolasi panjang
gelombangnya hanya dapat dengan menggunakan monokromator hingga peralatannya disebut
spektrofotometer nyala.
ALAT DAN BAHAN
1. Flame PHotometer

2. Labu ukur
3. Corong
4. Pipet
5. Standart Na dan K
6. Botol semprot
7. Cuplikan Na dan K
PROSEDUR KERJA
A. Pembuatan kurva kalibrasi
1. Buat larutan standar Na dengan konsentrasi 1, 2, 3,4 dan 5 ppm dari stok larutan
standar.
2. Ukur intensitas masing - masing larutan standar dengan Flame PHotometer pada Na
3. Buat kurva baku pada Na.
4. Buat juga kurva baku pada seperti langkah 1,2,3.
Menentukan kadar Na dan K dalam abu batang serai
1. Ambil 25 gram abu batang serai, larutkan dengan aquadesh hingga volume 100 mL.
2. Saring larutan yang terjadi
3. Ukur intensitas emisi Na dalam filtrat
4. Ulangi langkah 1-3 untuk abu batang serai
5. Ulangi langkah 1-4 untuk mengukur K.

Percobaan IV
TITRASI POTENSIOMETRI
TUJUAN
Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri
DASAR TEORI
Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran potensial suatu
sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran sensor atau permukaan sensor
berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia, yang menimbulkan potensial yang sebanding
dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel diperoleh
dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Untuk sel elektrokimia yang
lengkap potensial sel dapat dtentukan dengan persamaan :
Esel = Eind Eref + Ej
Dimana:
Esel = potensial sel
Eind = potensial elektroda indikator
Eref = potensial elektroda referensi
Ej = potensial dari liquid juntion
Sedangkan potensial dari elektroda indikator mengikuti persamaan:
Eind = Konstanta + 2,303RT/Zf log a
Dimana:
2,303RT/Zf = faktor Nernst
z = muatan dari ion
a = aktivitas ion
Dewasa ini telah tersedia beberapa jenis elektroda indikator yang khusus yang dapat
digunakan secara langsung menentukan kadar ion-ion tertentu pada suatu larutan. Selain dari
elektroda PH yang sensitif rerhadap ion H +, kini juga tersedia elektroda bagi ion klorida,
fluorida, nitrat, nitrit, amonia dan sebagainya. Selain yang terlihat dari persamanaan di atas
bahwa selain elektroda indikator juga diperlukan elektroda referensi walaupun dalam
beberapa jenis elektroda hal ini tidak tampak karena sudah dibuat menyatu dengan elektroda
indikator. Salah satu metoda potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau lebih
dikenal sebagai titrasi potensometri, Dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya
dititrasi dengen titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti

perubahan potensial akibat titrasi; Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan
berupa kurva sigmoid, dimana titik ekivalen dapat ditentukan dari kurva tersebut.
BAHAN DAN ALAT
elektroda pH
mV meter/pH meter
stirrer magnetic dan anak stirernya
beaker gelas 150mL
buret 50 mL
botol semprot
buffer pH 4 dan 7
larutan HCl baku 0,1 M
soda kue
akuades
larutan baku NaOH 0,1 M
PROSEDUR KERJA
Kalibrasi PH meter
1. Elektroda gelas yang digunakan pada pengukuran pH sebaiknya direndam dan disimpan
dalam larutan KCl 0,1 M selama kurang lebih sehari sebelum digunakan. Jika digunakan,
elektroda selalu disimpan dalam larutan KCl.
2. Sebelum mulai melakukan titrasi, pH meter dikalibrasi dahulu dengan buffer standar pH 4
dan 7.
Standarisasi HCl
1. Pipetlah dengan teliti 10 mL larutan baku NaOH dan masukkan ke dalam beaker gelas 150
mL.
2. Letakkan pH elektroda sedemikian rupa sehingga tercelup dalam sample, namun tidak
tersentuh oleh anak stirrer. Catat pH pada keadaan awal ini.
3. Mulailah titrasi dengan menambahkan HCl per 0,5 mL dan terus lakukan pencatatan nilai
pH setiap adanya penambahan titran.
4. Hentikan titrasi setelah mendapat kondisi dimana pH larutan sudah konstan atau perubahan
pH yang relatif kecil.

5. Gambarlah kurva titrasi (plot antara vol HCl yang ditambahkan), kemudian tentukan titik
ekivalen dari kurva yang diperoleh.
6. Tentukan konsentrasi HCl.
7. Lakukan prosedur di atas 3 kali ulangan.
Penentuan Soda Kue
1. Timbang dengan akurat sampel (soda kue) 0,3 gram dan tempatkan dalam beaker glass 150
atau 200 mL.
2. Tambahkan akuades 20-50 mL, kemudian aduk dengan stirrer magnetik sampai semua
sampel larut.
3. Selanjutnya lakukan hal yang sama dengan prosedur standarisasi HCl di atas.
4. Tentukan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue.
5. Lakukan sebanyak 3 kali ulangan

PERCOBAAN V
VOLTAMMETRI
TUJUAN
Mahasiswa dapat menggunakan potensiostat dan menyusun rangkaian sel elektrokimianya
serta melakukan analisis voltametri untuk penentuan analit dalam larutan.
DASAR TEORI
Voltametri adalah salah satu teknik dalam analisis elektrokimia yang dilakukan dengan
mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian daerah potensial tertentu
dan mangamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi
reduksi analit. Voltametri dikembangkan berdasarkan prinsip polarografi yang dikenal
menggunakan tetesan air raksa (dropping mercury electrode, DME) sebagai elektroda kerja.
Elektroda yang terpolarirasi disebut elektroda kerja atau working electrode (WE), elektroda
pasangannya yang tidak terpolarisasi adalah elektroda referensi yang berupa kalomel
(saturated calomel electrode, SCE) atau elektroda referensi Ag/AgCl. Selain dua elektroda
tersebut di atas, biasanya masih diperlukan elektroda tambahan (counter/auxiliary electrode,
CE) yang ikut mendukung proses pertukaran electron atau aliran arus dalam sel terutama
untuk system yang menghasilkan arus cukup besar.
Profil potensial yang diterapkan pada elektroda kerja dalam teknik voltametri ini bisa
bermacam-macam, yang menghasilkan beberapa varian teknik voltametri diantaranya
adalah : LSV (linear sweep voltametry), CV (cyclic voltametry, DPV (differensian pulse
voltametry) da SWV (square vave
voltametry).

Gambar : Instrumen potensiostat untuk teknik voltammetri

Bahan dan Alat

Larutan NaNO3 100 mM Botol semprot
Larutan NaOH 1 M Elektroda Ag/AgCl
Aquades Elektroda Ag
Pipet volum Elektroda Pt
Labu ukur Potensiostat sel elektrokimia (dapat dibuat dalam beaker gelas)
CARA KERJA
1. Buatlah larutan standar NO3 dengan konsentasi 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 Mm (dari larutan
induk 100 mM) pada voluke 50 atau 100 mL. Pengenceren larutan standar dari larutan induk
harus dikakuan dengan menambahkan larutan NaOH yang tersedia.
2. Susunlah sel elektrokimia yang terdiri dari tiga elektroda yaitu Ag sebagai elektroda kerja
(WE), Ag/AgCl sebagai elektroda referensi (RE) dan Pt atau Stainless Steel sebagai elektroda
counter (CE) pada sel glass yang tersedia atau beaker glass yang berukuran sesuai untuk
menempung total larutan NO3 +NaOH. Susunlah ketiga elektroda tersebut sedemikian rupa
sehingga jarak antar elektroda yang luas permukaan elektroda yang tercelup terutama WE
dalam larutan elektrolit/sample selalu sama dalam percobaan, meskipun terjadi penggantian
larutan.
3. Hubungkan RE/WE/CE pada konektor potensiostat yang sesuai (bila kurang jelas tanyakan
pada asisten, teknisi atau dosen jaga)
4. Hidupkan potensiostat dan computer yang terhubung dengan alat tersebut serta jalankan
software yang mengontrol proses analisis voltametri. Dalam hal ini gunakan fitur untuk siklik
atau linear voltammetri (CV atau LSV).
5. Masukkan larutan standard ke dalam sel dan lakukan proses voltametri pada potensial
antara -1.6 dan 0.2 volt vs Ag/AgCl. Untuk setiap konsentrasi standar lakukan ulangan
sebanyak 3 kali. Mulailah melakukan pengamatan terhadap konsentrasi yang terendah dan
diakhiri dengan sample yang belum diketahui konsentrasinya.
6. Amati voltamogram yang dihasilkan dan tentukan nilai potensial redoks yeng spesifik
terhadap NO3
7. Gambarlah voltamogram dari serangkaian konsentrasi nitrat dan buatlah kurva kalibrasinya
serta tentukan konsentrasi nitrat dalam sample.
Referensi
1. http://www.cens.ucla.edu/Projet-D escription/Nitrate%20sensor/

2. Skoog and Leary, 1992, Principles of instrumental Analysis, 4th ed Saunders

College Publs, New York.

PERCOBAAN VI
ION SELEKTIF ELEKTRODA
TUJUAN
mempelajari teknik potensiometrri langsung dalam pengukuran konsentrasi analit.
mengukur konsentrasi ammonia dalam larutan sample dengan menggunakan elektroda ion
selektif ammonia.
DASAR TEORI
Ion selektif elektroda adalah suatu elektroda atau sensor yang bekerja secara potensiometri
(lihat percobaan titrasi potensiometri) yang akan memberikan respon berupa potensial listrik
terhadap ion tertentu secara selektif. Salah satu elektroda jenis ini adalah elektroda yang
selektif terhadap ion potassium (K). Jenis elektroda ini diproduksi oleeh Orion Research Inc.
menggunakan membran gel organofilik yang mengandung penukar ion selektif untuk K yang
dikemas dalam suatu modul sensor yang dilengkapi dengan larutan elektrolit pengisi internal.

Jika membran bertemu dengan larutan yang mengandung potasium, suatu beda potensial akan
terbentuk pada membran. Potensial ini yang tergantung pada jumLah ion potasium bebas
dalam larutan, diukur terhadap potensial referensi dengan suatu pH/mV meter. Hubungan
potensial terukur dengan jumLah ion potassium dijelaskan oleh persamaan Nerst sebagai
berikut :
E = Eo + S log (A)
dimana
E : potensial terukur
Eo : potensial referensi (tetapan)

A : jumLah ion potasium dalam larutan

S : slope elektroda (sekitar 57 mV per dekade)
Jumlah ion potasium, A, dalam persamaan di atas adalah aktifitas atau konsentrasi efektif dari
potasium bebas dalam larutan yang sangat dipengaruhi oleh koefisien aktifitas yang sifatnya
variabel dan sangat dipengaruhi oleh kekuatan total ion. Jika kekuatan ion cukup tinggi dan
relatif konstan terhadap ion yang diukur (dalam hal ini ion potasium) maka koefisien aktifitas
akan konstan dan aktifitas ion proporsional terhadap konsentrasi ion analit. Untuk itu dalam
prakteknya perlu ditambahkan pengatur kekuatan ion (ionic strength adjustor, ISA) yang
perlu ditambahkan kedalam larutan sebelum pengukuran potensial. Penentuan konsentrasi
suatu analit tertentu dengan menggunakan elektroda ion selektif ini dapat dilakukan dengan
pengukuran langsung terhadap konsentrasi atau aktivasi ion yang dikenal sebagai teknik
potensiometri langsung. Dimana dalam hal ini konsentrasi atau aktivitasi ion analit ditentukan
melalui kurva kalibrasi yang diperoleh dari pengukuran potensial pada konsentrasi ion
standar yang telah diketahui dengan pasti. Karena hubungan antara konsentarsi dengan
potensial elektroda merupakan fungsi dari logaritmik maka akan lebih mudah bila ploting
kurva kalibrasi menggunakan kertas grafik semilogaritmik.

ALAT DAN BAHAN

elektroda K+
mV meter/pH meter
stirrer magnetic dan anak stirernya
beaker glass 150 mL

 labu ukur 50 mL
pipet volum 1, 5, 10, 25 mL
botol semprot
akuades
larutan baku K
kertas tissue
larutan ISA (NaCl).
Prosedur Kerja
1. Siapkan larutan staandar 1, 10, 100, dan 1000 ppm (mg/L) K+ atau 0,1; 0,01; 0,001 dan
0,0001 M K+ dengan cara mengencerkan larutan baku Yang tersedia. Siapkan 50 mL untuk
setiap larutan standar.
2. Larutan standar yang akan diukur harus dipindahkan ke beaker glass dan diletakkan di atas
stirrer magnetic.
3. Kedalam larutan standar terkecil (misalnya 0,001M atau 1 ppm) taambahkan 1 mL larutan
ISA yang disediakan, aduk dengan baik sampai homogen. Kemudian celupkan elektroda K+
dan elektroda referensi ke dalam larutan standar yang telah diaduk. Tunggu beberapa saat
sampai nilai potensial yang terbaca pada mV/pH meter stabil. Catat nilai potensial yang
terbaca.
4. Angkat elektroda dari larutan dan bilaslah dengan akuades kemudian usap dengan kertas
tissue (jangan sampai kena membran), lalu masukkan ke dalam larutan standar berikutnya
dengan persiapan yang sama seperti larutan standar sebelumnya.
5. Lakukan prosedur yang sama untuk larutan standar yang lain, demikian pula dengan
sample (sebanyak 3 kali ulangan)
6. Buatlah kurva kalibrasi dengan memplot potensial (mV) lawan konsentrasi (M atau ppm)
pada kertas semilogaritma, dimana mV sebagai sumbu linear dan konsentrasi sebagai sumbu
logaritma. Kemudian tentukan konsentrasi sample dari kurva ini.