Anda di halaman 1dari 18

SPEKTROFOTOMETRI

INFRAMERAH

BAB
3

Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh Sir Wiliam Hershel
(tahun 1800) melalui percobaannya mendespersikan radiasi matular dengan
prisma.Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan
temperature tertinggi yang berarti pada daerah X radiasi tersebut banyak
kalori(energy tinggi).Daerah spectrum tersebut selanjutnya disebut inframerah(IR
diseberang atau diluar merah).
Spektrofotometri

IR sangat penting dalam kimia modern, terutama

(meskipun bukan satu-satunya)dalam daerah organik. Spektrofotometer ini


merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa
dan menganalisis campuran.
Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka
sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain dilepaskan atau
ditranmisikan tanpa diserap. Jika digambarkan antara % A atau % T lawan t
,maka akan dihasilkan suatu spectrum inframerah.
Kedudukan pita serapan dapat dinyatakan dalam satuan frekuensi, V (det-1
atau hz) atau panjang gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang

(cm-1 ).
Contoh : serapan rentang ikatan ikatan C-H muncul pada 9.3 x 10 13 det-1 = 9.3
x1013 Hz = 3.3 m =3000 cm-1.Sebagian para kimiawan menggunakan satuan
bilangan gelombang (cm-1) dan sedikit menggunakan panjang gelombang (m)
frekuensi yang sebenarnya tidak pernah digunakan.
Pada daerah yang modern ini, radiasi inframerah masih digolongkan lagi
atas 4 daerah, spt table :

No
.
1.
2..
3.
4.

Rentang panjang Rentang v


gelombang (m)
(cm-1)
0.78 2.5
13.000 4.000
7.5 50
4000 5000
50 - 1000
200 - 10
untuk 2.5 15
4000 670

Daerah inframerah

Dekat
Pertengahan
Jauh
Terpakai

Rentang
Frekuensi v (Hz)
3.8 1.2 (10-14)
1.2 0.06 (10 -14)
6.0 0.3 (10-14)
1.2 0.2 (10-14)

analisis insrumental

Interaksi radiasi IR dengan molekul


Radiasi IR yang dipakai untuk analisis instrumental adalah radiasi IR yang
rentang bilangan gelombangnya ( v

) antara 4000 hingga 670 cm-1.

Radiasi IR tersebut terbagi lagi atas dua daerah ,yaitu :

Daerah gugus fungsi pada rentang ( v


cm-1

Daerah sidik jari pada rentang

) antara 4000 hingga600

antara 1600 hingga 670 cm-1

Radiasi IR yang dipakai tersebut harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai
dengan

rentang getaran alamiah (natural vibrations) dan molekul agar

memperoleh informasi gugus-gugus molekul dari zat yang dianalisis.


Bentuk dari struktur molekul juga menjadi penentu terjadinya interaksi IR
dengan molekul-molekul yang simetris dalam arti kata kedua gugus molekul
atau atom mempunyai keelektronegatifan yang sama, tidak akan diperlukan
perubahan netto moment dwi kutub sehingga tidak terjadi perbedaan muatan
listrik pada kedua kutub. Dengan demikian medan listrik IR tidak berinteraksi
dengan molekul dan lebih jauh molekul tersebut tidak akan mengalami
perubahan-perubahan vibrasi karenanya tidak menyerap radiasi IR.
Contoh nyata yang negative tidak menyerap terhadap radiasi IR adalah
molekul metana, sebaliknya untuk molekul yang tidak simetris akan memberikan
perubahan netto moment dwi kutub sehingga terjadi perbedaan muatan listrik
pada kutubnya.

Molekul tersebut tiap-tiap gugus akan mempunyai vibrasi alamiah yang


biasanya berbeda-beda apabila vibrasi alamiah gugus molekul cocok dengan
frekuensi radiasi IR, maka akan terjadi interaksi medan listrik yang menyebabkan
perubahan-perubahan vibrasi yang menandakan terjadinya absorbs radiasi IR
oleh gugus molekul.
Perubahan energi vibrasi molekul pasti akan diikuti perubahan amplitude
vibrasi molekul yang dikenal sebagai tanggapan radiasi IR (sinyal).
Banyak contoh molekul yang tidak simetris karena hampir seluruh zat
organik bersifat demikian, dan ini yang terjadi penyebab luasnya metode analisis
dengan metode spektrometri IR.
Karakter vibrasi gugus-gugus molekul yang dikenal ada 2 yaitu vibrasi
ulur dan vibrasi tepuk.

Vibrasi Ulur
Tampak terjadi perubahan-perubahan sinambung jarak 2 atom dalam 1 molekul.

Symetr
ical
sterchi
ng

Asym
etrica
l
sterc
hing

Vibrasi Tepuk
Terjadi perubahan sudut pada dua ikatan kimia secara seimbang.

Sciss
oring

Rockin
g

Waggi
ng

Twisti
ng

VIBRASI MOLEKUL
Pada suhu biasa molekul-molekul organik dalam vibrasi yang tetap, sedikit
ikatan mempunyai frekuensi rentangan atau stretching dan bonding yang
karakteristik dan dapat menyerap sinar pada frekuensi tersebut.Vibrasi 2 atom
yang dihubungkan secara ikatan kimia dapat disamakan dengan vibrasi 2 bola
yang dihubungkan dengan pegas, dengan menggunakan analogi ini kita dapat
menerangkan sejumlah gambar dari spektra inframerah.
Sebagai contoh, untuk merentangkan pegas membutuhkan tenaga yang
lebih besar dari pada membengkokkannya, hingga tenaga rentangan ikatan lebih
besar daripada tenaga untuk membengkokkan, dan serapan rentangan muncul
pada frekuensi yang lebih tinggi dari pada serapan ikatan yang sama.
Perhitungan Frekuensi Vibrasi
Kita dapat menghitung frekuensi vibrasi dari ikatan dengan cukup teliti,
seperti halnya kita dapat menghitung frekuensi vibrasi dari bola dan sistem pegas.
Hukum Hooke dapat digunakan yang dinyatakan dengan persamaan :

1
2c

m 1+ m2
m1. m2 /
1/ 2
(
) 1
k

Dimana :
v

= Bilangan gelombang
= kecepatan cahaya

= tetapan yang dihubungkan dengan kekuatan pegas/ikatan


(tetapan gaya
m1 . m2

Besaran

m1 . m2

untuk ikatan)

= massa dari 2 bola


/ m1 + m2 sering dinyatakan sebagai

,massa tereduksi dari

sistem.
=

m1 . m2
m1 +m2

2
1+m

m1 . m2
=

Pemindahan bilangan Avogadro (6.02 x 1023) dari penyebut pada massa tereduksi (
) dan setelah dilakukan akar kuadratnya,memberikan persamaan :

V=

7,76 x 1011
2 C

Persamaan baru diperoleh dengan memasukkan harga dan c .


v (cm1 )=4,12

m1 . m2
m1 +m2

,dimana :

m1 x m2 = berat atom

= tetapan gaya (dyne /dm)

Contoh :
Perhitungan frekuensi rentangan untuk jenis2 ikatan yang berbeda :
1.Ikatan C C
K =10 x 10 5 dyne/cm
=

V = 4.12

mc x mc
mc +mc

12 x 12
12+12

= 4.12

=6

10 x 105
6

V = 1682 cm-1 (terhitung)


V = 1650 cm-1 (hasil percobaan)
2.Ikatan C-H
K =5 x 10 5 dyne/cm
=

V = 4.12

mc x mH
mc +m H

12 x 1
12+1

= 0.923

5 x 10
= 4.12 0.923

V = 3032 cm-1 (terhitung)


V = 3000 cm-1 (hasil percobaan)

Pada umumnya ikatan rangkap 3 lebih kuat daripada ikatan rangkap 2 atau ikatan
tunggal, diantara 2 atom yang sama dan mempunyai frekuensi yang vibrasi lebih
tinggi.
CC

C=C
1

CC
1

2150 cm

1650 cm

1200 cm

K Naik

Rentangan CH terjadi sekitar 3000 cm-1 seperti diketahui atom yang terikat pada
karbon akan menaikkan massa,kenaikan massa,kuantitas naik,dan frekuensi
vibrasi turun.

CH
3000

C-C
1200

cm1

cm1

C-O
1
1100 cm

C Cl
1
800 cm

C Br
550

CI
550

cm1

cm1

naik

Semakin besar keelektronegatifan,semakin mudah digoyang. Jika gerakan


lengkung atau bending mempunyai tendensi lebih mudah bergerak daripada
gerakan rentangan/tetapan gaya k lebih kecil.
CH rentangan

CH lengkung
3000 cm-1

1340 cm-1

Hibridisasi gaya memberikan pengaruh pada tetapan gaya k.Urutan kekuatan


ikatan2 tersusun seperti sp>sp2>sp3 dan frekuensi vibrasi yang terlihat seperti
berikut :

sp2

sp3

C-H

= C-H

-C-H

3100 cm

sp

3300 cm

2900 cm

SERAPAN FUNDAMENTAL
Vibrasi fundamental menggambarkan jumlah gugus atom2 yang
bervibrasi dalam satu molekul secara utuh.Untuk molekul yang linear
vibrasi fundamental dinyatakan sebagai (3N 5) macam vibrasi untuk
molekul yang tidak linear dinyatakan sebagai (3N 6) macam vibrasi,
N adalah jumlah atom dalam molekul tersebut.
Sebagai contoh yang sederhana adalah molekul CO2 yang
merupakan molekul linear dengan 3 atom sehingga akan diperoleh 4
macam vibrasi fundamental. Pada kenyataannya vibrasi fundamental
suatu molekul terhadap radiasi IR jumlah macamnya akan lebih
kecil /berkurang yang digambarkan sebagai puncak-puncak pada
spectrum IR, puncak-puncak spektrum IR ini dikenal sebagai serapan
fundamental.
Ada beberapa hal yang menyebabkan serapan fundamental kurang
dibandingkan vibrasi fundamental antara lain karena :
1. Terdapat 1 atom atau lebih vibrasi fundamental yang tidak disertai
perubahan netto moment dwi kutub sehingga akan mengurangi jumlah
macam serapan fundamental.
2. Terdapat 2 atau lebih fundamental yang identik sehingga keduanya atau
lebih hanya akan menghasilkan 1 serapan fundamental.
3. Terdapat 1 atau lebih fundamental yang intensitasnya sangat kecil
sehingga tidak mungkin menghasilkan tangkapan detector.
4. Terdapat 1 atau lebih vibrasi fundamental yang terletak diluar rentang
bilangan gelombang penentuan

8 daerah terpenting yang digunakan pada pemeriksaan pendahuluan spectrum IR


( m )

( cm

2,7 3,3

2750 3000

Regang O H, N H

3,0 3,4

3300 2900

(Regang CH) - CCH, C = CH, Ar H

3,3 3,7

3000 2700

( Regang Ch ) CH3, CH2, C H, H C = O

4,2 4,9

2400 2100

Regang C C , C N

7,3 6,1

1900 1650

Regang C = O ( asam, aldehida,keton, amida, ester, anhilida

Ikatan yang menyababkan Absorpsi

Regang C = C ( alifatik dan aromatic ) C = N


5,9 6,2

1675 1500
Lentur C H

6,8 7,7

1475 1300

Lentur C = C H , Ar H ( luar bidang).

10,0 15,4
1000 650
Cara menginterpretasikan spectra infrared yaitu :
Mengkategorikannya menjadi daerah IR dekat (0,7 2,3 m) : daerah
fundamental (2,5 50 m),dan daerah IR jauh (50 500 m).
Mengklasifikasikan nya sebagai :
1) Daerah ulur hydrogen berada pada 3700 2700 cm -1, puncak
absorbs terjadi pada 3700 3100 cm-1, karena vibrasi O-H atau NH. Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul pada 3000 2850 cm -1
ikatan

CH

pada 3300 cm-1. Hidrogen pada karbonil

aldehid memberikan puncak pada 2745 2710 cm-1.


2) Daerah ikatan rangkap 3 (3,7 5,4 m)

Pada daerah rangkap 3 (2700 1850 cm-1) gugus yang terabsorpsi


terbatas. Vibrasi ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2225
2250 cm-1
3) Daerah ikatan rangkap 2 (5,1 6,5 m)
Daerah ikatan rangkap 2 berada pada rentang 1450 1550 cm -1
keton,aldehid,karbonat mempunyai puncak pada 1700 cm-1 .Ester,
halida-halida asam, anhidrida-anhidrida asam mengabsorpsi pada
1770 1725 cm-1. Puncak yang disebabkan oleh vibrasi ulur
C=C- dan C=CN terdapat pada 1690 1600 cm-1. Cincin
aromatis menunjukkan puncak dalam daerah 1650 1450 cm-1.
4) Daerah sidik jari (6,7 14 m)
Daerah sidik jari berada pada 1500 700 cm-1. C-O-C dalam eter
dan ester mengabsorpsi pada 1200 cm-1. Sedangkan C-Cl pada
700 800 cm-1 , SO4-2, PO42-, NO3-, CO32- menunjukkan absorbansi
kuat dibawah 1200 cm-1.

ANTARIKSA VIBRASI-VIBRASI MOLEKUL


Suatu molekul yang terdiri dari 2 atom disamping terjadi reduksi
vibrasi fundamentalnya juga dapat terjadi anatriksa vibrasi-vibrasi
dalam molekul itu sendiri yang dikenal sebagai kopling.
Hal ini terjadi diisebabkan oleh 2 hal :
a) Vibrasi molekul dari 2 atom atau lebih dapat saja merupakan
semua vibrasi
b) Umumnya vibrasi-vibrasi molekul berpusat pada satu atom yang
sama
Dari 2 kenyataan ini serapan fundamental radiasi IR oleh molekul
yang merupakan perubahan sifat-sifat khas atau lebih vibrasi
fundamental. Dengan kata lain terjadi perubahan puncak serapan dari
perhitungan teoritis.

LINGKUP KEGUNAAN SPEKTROFOTOMETRI IR

Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa memberikan


serapan fundamental radiasi IR yang sama serta tidak mungkin juga 2
senyawa (kecuali isomer optic) memberikan spectra IR yang sama, maka
spektrofotometri IR khusus digunakan untuk tujuan analisis kualitatif yang
difokuskan pada identifikasi gugus fungsi.
Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri IR secara umum adalah
zat-zat organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik, namun demikian
dari yang telah diuraikan masih banyak kelemahan analisis kualitatif
dengan spektrofotometri IR,sehingga sistem optic dan instrumennya perlu
dikembangkan, saat ini telah dikenal FT-IR (fourier transform IR) yang
dapat

menutup

beberapa

kelemahan

spektrofotometer

IR

yang

konvensional.

INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER IR
Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya
inframerah monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan
melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam
monokromator dan intensitas relative dan frekuensi individu diukur oleh
detector.
Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan
spektrofotometer UV-VIS. Perbedaannya adalah sampel berhadapan
langsung dengan sumber radiasi.

VD
Ket :
SR

= Sumber radiasi

SK

= Sampel kopartemen

= Monokromator

= Detektor

= Amplifier/penguat

VD

= Visual display /meter

Maksud susunan instrument tersebut adalah :


1. Melindungi detector dari radiasi luar rentang yang terpilih
2. Mencegah radiasi sesatan
3. Meminimalkan kemungkinan radiasi latar belakang

Sedangkan sistem optic semua spektrofotometer IR adalah sistem


berkas ganda atau double beam yang dipakai sebagai pembanding
intensitas keluaran dari sampel adalah udara.
Sistem grafik berkas ganda ini dimaksudkan untuk :
a. Meminimalkan absorbans CO2 dan H2O diudara terhadap radiasi IR yang
dipancarkan sumber radiasi
b. Meminimalkan radiasi percikan dan partikel-partikel debu pengotor
didalam spektrofotometer IR
c. Mencegah pengaruh tidak stabilnya pancaran intensitas radiasi IR,dan juga
berdampak pada detector
d. Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung

SUMBER RADIASI. Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam


yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik.
3 macam sumber radiasi IR :
1. Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100
o

C akan memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari

pijaran kawat nikhrom ini memberikan bilangan gelombang lebih dari


5000 cm-1 dengan intensitas yang lemah.
2. Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit
kedua ujungnya dengan keramik pada temperature 1200 K 2200 K
3. Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat
dipijarkan langsung sampai temperature 1300 1500 K,sumber radiasi
sangat banyak dipakai

SAMPEL. Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan,padatan,atau


gas. Karna energy vibrasi radiasi IR tidak terlalu besar, sampel dapat diletakkan
langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR karna gelas kuarsa atau mortar
dari batu porselen memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR,hendaklah
pemakaiannya dihindari preparasi cuplikan harus memakai mortar dari batu agate
dan pengempaan dipakai logam monel.

MONOKROMATOR. Fungsinya sama seperti pada spektrofotometer UV-Vis.


Hanya saja monokromator dalam spektrofotometer IR tidak terbuat dari kwarsa
(leburan silica ) tetapi terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, LiF. Oleh sebab itu,
spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu tempat dengan kelembapan yang
rendah untuk mencegah rusaknya peralatan optiknya.
Ada 2 macam monokromator dengan fungsi yang berbeda yang keduanya
sama fungsinya dengan monokromator spektrofotometer UV-Vis. Monokromator
celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang dari cuplikan sehingga
masuk dalam rentang bilangan gelombang yang dikehendaki.
Monokromator prisma yang terbuat dari garam anorganik berfungsi
sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detector. Monokromator prisma
yang terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak dipakai sebab memberikan
resolusi radiasi IR yang terbaik disbanding lainnya. Prisma leburan garam2
bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh, sedangkan
garam flourida untuk radiasi IR dekat.

Monokromator yang umum dipakai untuk spektrofotometer IR saat ini


adalah kisi difraksi (grating).
Kisi difraksi terbuat dari kaca atau bahan plastic yang tertoreh dengan
halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium keunggulannya
memberikan resolusi yang jauh lebih bagus dengan dispersi yang sinambung lurus
, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detector.

DETEKTOR. Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik.


Detektor spektrofotometer yang bersifat menggandakan electron tidak dapat
dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR lemah dan tidak dapat
melepaskan electron dikatoda yang ada pada sistem detector.
Ada 2 macam tipe detector yaitu :
1. Detector tipe fotokonduktor
Bersifat semikonduktor yang umum dibuat adalah campuran PbS atau
PbSe dengan logam Germanium kurang memberikan informasi pada
daerah vibrasi gugus fungsi dan sidik jari.
2. Detector tipe hantar bahang (bahang : hawa panas yang terjadi karena
nyala api /dari panas tubuh)
Bekerjanya detector tipe ini atas dasar efek bahang dari radiasi IR.Dikenal
3 jenis, yaitu thermokopel, balometer dan Golay pneumatic. Detektor
golay bekerja atas dasar perubahan bahan radiasi IR yang akan menaikkan
tekanan gas didalamnya.Alat2 yang modern kebanyakan memakai detector
Thermopile. Dasar kerjanya adalah jika 2 kawat logam berbeda
dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang
mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer infrared arus ini akan
sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.

PENGUAT dan PENCATAT. Penguat dalam sistem optic spektrofotometer IR


sangat diperlukan mengingat sinyal IR yang sangat kecil (lemah). Penguat

berhubungan erat dengan derau instrument serta celah monokromator,jadi


keduanya harus diselaraskan denagn tujuan mendapatkan resolusi puncak
spectrum yang baik dengan derau yang minimal. Sedangkan pencatat harus
mampu mengamati spectrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi yang
sinambung.
Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan
normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10-15 menit.
Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat
dipersingkat,ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak
spectrum IR yang baik.

CARA PENANGANAN INSTRUMENT IR


Berikut cara penanganan yang disederhanakan terhadap alat inframerah
dan diagram double beam(berkas rangkap). Spektrofotometer IR sbb :

grating

CARA PENANGANAN SAMPEL


Tergantung pada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk gas,cairan,atau
padatan.
A. Gas
Untuk menangani sampel berbentuk gas,maka sampel harus dimasukkan
dalam sel gas yang dapat mengatur masuk dan keluarnya sampel gas
melalui 2 buah katup dalam ruang gas sampel ini akan dapat diatur
terjadinya pengamatan bentuk gas atau cair melalui proses penguapan dan
penyublinan.
Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat
memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan
sensitifitas sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan
dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.
B. Cairan
Cara paling mudah dalam penanganan sampel untuk cairan yang tidak
mengandung air adalah menempatkan sampel tersebut sebagai film yang
tipis diantara 2 lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah karena
digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan
mencuci menggunakan pelarut toluena, kloroform, dsb. NaCl harus dijaga
tetap kering dan dipegang pada ujung2nya.Keburaman tablet ini dapat
digosok denagn alcohol absolute dan dijaga kelembapannya pada 40-50 %
untuk spectra dibawah 250 cm-1 maka digunakan CsI untuk sampel yang
mengandung air hendaklah disiapkan denagn tablet sel AgCl yang dijaga
tak boleh terkena radiasi matahari atau dapat juga digunakan CaF2.
C. Padatan
Wujud sampel padat dapat bermacam-macam diantaranya Kristal, amorf,
serbuk, gel, dll. Ada 3 cara umum untuk mencatat spectra untuk padatan.
Pelet KBr, mull dan bentuk lapisan tipis padatan juga dapat ditentukan
dalam larutan tetapi spectra larutan mungkin memberikan kenampakan
yang berbeda dari spectra bentuk padat karena gaya-gaya intermolekul
akan berubah.

a) Dibuat tablet kempa dengan KBr


KBr untuk keperluan tersebut harus kering dengan memanaskan
sampai 1100C selama 1 2 jam campur zat padat yang akan
dianalisis (0,1 2 % b/b) dengan KBr dalam mortar
agate,selanjutnya buat tablet tipis dengan penempaan memakai
hampa udara dengan tekanan tinggi.
Pengempaan lebih baik dilakukan dibawah lampu inframerah
untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang
akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-1.
b) Mull atau pasta
Dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak,pasta
kemudian dilapiskan antara 2 keping tablet NaCl yang transparan
bahkan pasta harus transparan terhadap IR, tetapi hal ini tidak
pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan
serapan yang berasal dari bahan pasta dengan sampel yang sering
digunakan sebagai bahan pasta adalah parafin cair.
c) Larutan
Melarutkan terlebih dahulu dengan pelarut-pelarut organik yang
mutlak bebas air seperti karbon disulfide (CS 2) untuk penentuan
1330 625 cm-1 karbon tetraklorida (CCl4) untuk penentuan 4000
1330 cm-1. Pelarut polar juga dapat dipakai spt kloroform, dioksan,
dan formamida.
Larutan (biasanya 1 5 %) ditempatkan dalam sel yang terdiri dari
bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan
pada berkas sinar referensi sehingga serapan dari pelarut dapat
dihilangkan dan spectrum yang dicatat merupakan senyawanya
sendiri.
Larutan tadi juga dapat diteteskan pada kepingan NaCl untuk
membuat lapisan tipis padatan. Caranya dengan meneteskan
larutan dalam pelarut yang mudah menguap tersebut pada
permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sehingga pelarut
menguap. Untuk mengidentifikasi senyawa yang tidak dikenal ,

seorang hanya perlu membandingkan spectrum IR dengan sederet


spectrum standar.

IDENTIFIKASI GUGUS-GUGUS FUNGSIONAL


Dengan pengujian sejumlah besar dari senyawa-senyawa yang telah
diketahui yang mengandung gugus fungsional maka dapat diketahui serapanserapan infra merah yang dikaitkan dengan gugus fungsi, juga dapat diperkirakan
kisaran frekuensi dalam mana setiap serapan harus muncul. Jika ada suatu
senyawa yang tidak diketahui yang memiliki gugus-gugus fungsional yang ingin
diidentifikasi maka dapat diuji struktur infra merahnya dan menggunakan data
korelasi untuk memdeduksi gugus fungsional apa yang terdapat. Namun tidak
mungkin bertumpu seluruhnya pada spektrum inframerah. Semua data yang
berhubungan dengan efek kimia fisika dan spektroskopi perlu diperhatikan.
Mengetahui perilaku senyawanya sendiri dapat membantu.

PERBEDAAN SPEKTROFOTOMETRI IR DENGAN UV-VIS


Jika molekul menyerap sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka didalam
molekul itu terjadi perubahan tingkat energi elektron, energi vibrasi dan energi
rotasi. Tapi jika molekul itu menyerap sinar IR maka didalam molekul itu terjadi
perubahan tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi.

PERSAMAAN SPEKTROFOTOMETRI IR DENGAN UV-VIS


Spektrofotometri IR dan UV-Vis termassuk kedalam spektrofotometri
absorbsi. Dimana spektrofotometri absorbsi itu merupakan suatu metode nalisi
untuk menentukan komposisi suatu sampel secara kualitatif maupun kuantitatif
dengan menggunakan sifat penyerapannya terhadap sinar.

Anda mungkin juga menyukai