ISOLASI MINYAK KEMIRI

(EKSTRAKSI-DISTILASI)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan
yang terdapat di alam.

II. ALAT YANG DIGUNAKAN

Seperangkat alat ekstraksi

Seperangkat alat destilasi
Erlenmeyer
Kaca arloji
Spatula
Gelas ukur
Pipet ukur
Bola karet
Buret
Pengaduk
Pipet tetes
Hot plate
Corong kaca
Labu takar
Botol aquadest
Batu didih
Gelas kimia

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN

Kemiri 23 gram
Etanol 150 ml

IV. DASAR TEORI

Metode ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan
yang berasal dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan
bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kelarutan yang berbeda
dari komponen-komponen yang dipisahkan terhadap dua pelarut yang
tidak saling bercampur.
Berdasarkan bentuknya ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua
macam, yaitu : (1) Ekstraksi padat-cair, yaitu substansi yang di ekstraksi
terdapat dalam campuran yang berbentuk padat.(2) Ektraksi cair-cair,
yaitu subtansi yang di ekstraksi yang terdapat dalam campuran berbentuk
cairan.

Ada pun cara ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu
1. Ekstraksi tradisional atau sederhana dapat dilakukan dengan cara
perebusan. Cara perebusan merupakan yang paling mudah dengan
alat-alat yang sederhana pula. Adapun prinsip pengolahannya yaitu,
bahan yang akan di ekstra, di rebus dalam pelarut air dengan
perbandingan tertentu, bahan di rebus sampai terjadi larutan ekstrak,
lalu diangkat dan di dinginkan lalu di saring, larutan ekstrak siap
digunakan.

2. Ekstraksi cara maserasi merupakan proses perendaman sampel padat

dalam suatu pelarut pada temperatur kamar. Metode ini sering disertai
dengan tindakan mekanik seperti pengocokan. Maserasi tersebut lazim
digunakan untuk sampel berupa padatan. Sampel harus terendam
dalam pelarut.
a. Refluks ialah perendaman sampel padat dalam suatu pelarut pada
temperatur titik didih pelarut.
b. Soxhlet, Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam dunia
usaha untuk mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di mana
ekstraksi padat-cair dalam laboratorium akan lebih muda dengan
mengunakan alat ekstraksi yang dikenal dengan ekstraktor
soxhlet. Langkah-langkah ekstraksi padat-cair, yaitu pencampuran
pelarut dan badan-bahan yang diekstrask, lalu dipisahkan dengan
beberapa fase.

Proses ekstraksi padatan umumnya diterapkan untuk

memindahkan atau memisahkan produk alam dari dahan keringnya yang
asli, dari tanaman, jamur, dan lain sebagainya. Ekstraksi dapat dilakukan
berulang-ulang untuk mendapatkan hasil yang memuaskan, dengan
pelarut yang cocok misalnya : air, asam organik dan anorganik,
hidrokarbon jenuh, toluena, karbon disulfida, eter, aseton, hidrokarbon
yang mengandung klor dan isopropanol dan oktanol.(lienda
Handojo,1995:178). Dan bisa juga berawal mulai dari petroleum ringan
(titik didih 40C) untuk memisahkan komponen polar dari suatu campuran
kemudian melangkah kepelarut yang lebih polar seperti asam amino,
karbohidrat dan lain sebagainya (Vogel,1978). Adapun beberapa
keuntungan mengunakan ekstraksi soxhlet antara lain :
Dapat digunakan dalam skala besar.
Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi.
Lebih effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil dari proses
sirkulasi.
Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses ekstraksi selesai,
sehingga dapat digunakan kembali.
Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan proses berjalan
effektif dan beberapa pengotor.

PELARUT
Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari
suatu ekstraksi, adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut
tersebut adalah, tidak mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang
diekstrak, memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi,
pelarut dapat dipisahkan dengan mudah.
Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut dapat dengan mudah
dipisahkan umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert,
1974:60). Disamping syarat-syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang
harus diperhatikan adalah harganya, mudah atau tidaknya cara
pengunaan, dan mudah tidaknya terbakar (Adam dan Johnsons, 1955).
Kepolaran pelarut dapat ditunjukkan dari harga konstanta dielektrikumnya,
maka semakin besar harga dari konstanta dielektrikum maka akan bersifat
makin polar.

MINYAK KEMIRI
Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan
menjemur biji kemudian dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan
dengan alat yang runcing. Dengan pengepresan dingin (cold press)
dihasilkan minyak berwarna kuning, sedang pengepresan panas akan
menghasilkan minyak yang berwarna kuning sampai coklat.
 Kemiri yang akan diekstrak harus digerus dulu hingga halus,
karena untuk mempermudah ,minyak nabati yang ada dalam buah kemiri
terekstrak oleh pelarut yang digunakan. Ini berhubungan dengan ukuran
partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya
lebih mudah terekstrak. Pelarut yang biasa digunakan dalam proses
ekstraksi adalah eter. Eter digunakan sebagai pelarut karena memiliki
tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan diekstrak
yaitu sama-sama merupakan senyawa nonpolar.

Kompos1s1 Kimia Biji Dan Minyak Kemiri

Biji Kemiri
Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram
protein, 63 gram lemak, 8 gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200
mgram fosfor, 2 mgram besi, 0,06 mgram vitamin B, 7 gram air.
Minyak Kemiri
Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan
kadar minyak dalam tempurung sebesar 60 persen.

Komposisi Kimia Minyak Kemiri

Asam Lemak Jumlah (%)
Asam lemak jenuh -
Asam palmintat 55
Asam stearat 6,7
Asam lemak tak jenuh -
Asam oleat 10,5
Asam linoleat 48,5
Asam linolenat 28,5

Sifat Fisik dan Kimia

Tabel Karakteristik Minyak Kemiri
Karakteristik Nilai
Bilangan penyabunan 188-202
Bilangan asam 6,3-8
Bilangan iod 136-167
Bilangan thiocynogen 97-107
Bilangan hidroksil Tidak ada
Bilangan Reichert Meissl 0,1-0,8
Bilangan polenske Tidak ada
Indeks bias pada 25C 1,473-1,479
Komponen tidak tersabunkan 0,3-1%
Bobot jenis pada 15C 0,924-0,929
Kegunaan Minyak Kemiri
Daging buah kemiri digunakan sebagai bumbu dalam jumlah yang
relatif kecil. Minyak kemiri tidak dapat dicerna karena bersifat laksatif dan
biasanya digunakan sebagai bahan dasar cat atau pernis, tinta cetak dan
pembuatan sabun atau sebagai pengawet kayu. Minyak kemiri dapat
digunakan sebagai minyak rambut dan sebagai bahan pembatik, dan juga
untuk penerangan. Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana
minyak ini mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena
itu minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak pengering dalam
industri minyak dan varnish.

LEMAK
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk
pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta
tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya
dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon
lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di
atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan
pelarut tersebut.
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol.
Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi
satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam
lemak tersebut berbeda beda), yang membentuk satu molekul trigliserida
dan satu molekul air.

Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat
dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;
a. Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak
yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian.
b. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan
dengan proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya
penjernihan(refining), penghilanganbau (deodorizing), penghilangan
warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat
erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat
gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah
angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka
peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.
c. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan
sifat minyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka
iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka polenske,angka
krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka
kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan
sebagainya.

Analisa Lemak dan Minyak

Penentuan Sifat Lemak Minyak
Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-
sifatnya.

Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:

1. Penentuan angka penyabunan
2. Penentuan angka ester
3. Penentuan angka iodine
4. Penentuan angka Reichert-Meissel

Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

1. Penentu angka asam
2. penentu angka peroksida
3. penentuan asam thiobarbiturat(TBA)
4. penentuan kadar minyak

Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak

1. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-
amin dari lecitin
2. Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada
temperatu kamar
3. Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur
kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak.
4. Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coastor
oil0, sedikit larut dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil
eter,karbon disulfida dan pelarut halogen.
5. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya
panjang rantai karbon
6. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga
terjadi karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebaggai
hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak.
7. Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran
lemak atau minyak dengan pelarut lemak.
8. Titik lunak dari lemak/minyak ditetapkan untuk
mengidentifikasikan minyak/lemak
9. shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan
pertama dari minyak / lemak
10.slipping point digunakan untuk pengenalan minyak

Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak

1. Esterifikasi
Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari
trigliserida,menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan
melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester
yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-Craft.
2. Hidrolisa
Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi
asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi
 mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi karena
terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.
3. Penyabunan
Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa
kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang
mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan
penyulingan.
4. Hidrogenasi
Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai
karbon asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses
hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan
dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau
keras , tergantung pada derajat kejenuhan.
5. Pembentukan Keton
Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.
6. Oksidasi
Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah
oksigen dengan lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini
akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak.

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. LANGKAH KERJA

1. menimbang 60 gram kemiri mengiris dan menghaluskan.
Kemudian memasukkan dalam soxhlet.
2. menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah
dibungkus lalu memasukkan ke dalam alat ekstaktor.
3. pada labu leher dua memasukkan etanol sebanyak 200 ml dan
melakukan ektraksi selama 3 jam.
4. kemudian mendestilasi ekstrak yang diperoleh, menampung
destilat yang terbentuk.
5. mengeringkan residu dalam oven, kemudian mengeringkan pula
dalam desikator.
6. menentukan kandungan lemak yang terbentuk.
 7. melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia minyak (lihat
prosedur umum analisa sifat fisika dan kimia minyak).

VII. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Pengamatan
Menimbang & Kemiri yg telah dihaluskan ditimbang
1. memasukkan kemiri ke 60 gr dan dibungkus dengan kertas
dalam soxhlet dan diikat.
Memasukkan etanol 200 Saat di ekstraksi larutan akan
ml ke dalam labu dan mengalami sirkulasi dan menghasilkan
2.
mengekstraksi selama 3 minyak nabati. Di dalam larutan tsb
jam. terdapat cairan kekuning-kuningan.
Setelah di destilasi minyak kemiri yang
Mendestilasi hasil
3. didapat berwarna kuning kecoklatan
ekstraksi
dan terdapat endapan di dalamnya.
Produk minyak kemiri yang didapat
4. Menimbang produk
yaitu 6,35 gram.
Menganalisa densitas, Dari analisa didapat hasil Bilangan
minyak, bilangan asam asam : 5,61, Bilangan penyabunan :
5.
dan bilangan 61,71, : 0,808 gr/ml, : 155,4338 kg
penyabunan. m/s

Siklus Temperatur (C) Waktu (menit)

1 75 30
2 70 20
3 68 13
4 68 13
5 68 13
6 68 13

VIII. PERHITUNGAN
Analisa Minyak
Menghitung bilangan asam
A : volume titrasi KOH = 10 ml
N : Normalitas KOH = 0,1 N
G : berat contoh minyak = 10 gram

Bilangan Asam
A N 56,1
10 ml 0,1 N 56,1 5,61
G 10 gr
 Menghitung bilangan penyabunan
A : volume titrasi blanko = 47 ml
B : volume titrasi sample = 36 ml
G : berat contoh minyak = 5 gram

Bilangan penyabunan
A B 28,05 47 36 ml 28,05 61,71
G 5 gr

Menghitung densitas
Berat pikno kosong = 28,5 gram
Berat pikno+minyak = 48,7 gram
Volume pikno = 25 ml

berat pikno kosong berat pikno min yak

48,7 28,5 gr 0,808 gr
volume pikno 25 ml ml

Menghitung viskositas
Jenis bola stainless stell
Volume bola Massa bola
4
V r 3
3
4
V 3,14 0,555 cm 0,71 cm 3
3

m V
m 7,1 gr 0,71 cm 3
cm 3
m 5,4 gram

Massa cairan dipindah fluida Kecepatan

s
m fluida V v
t
m 0,8 gr 0,71 cm 3 0,1 m
cm 3 v
32,82 sekon
m 0,58 gram
v 0,003 m
s
 m mo g 5,4 0,58 gr 10 m s 2
155,4838 kg m
6rv
6 3,14 0,0055 m 0,003 m
s
s

Neraca massa ekstraksi dan destilasi

Ekstraksi Destilasi

me tan ol V
me tan ol 200 ml 0,789 gr 157,8 gram
ml
Neraca massa total ekstraksi Neraca massa total destilasi
input output input output
F S ER F BD
60 gr 157,8 gr 159,6 gr 58,2 gr 6159,6 gr 6,35 gr 138 gr
217,8 gr 217,8 gr 159,6 gr 144,35 gr

IX. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan ekstraksi ?
Jawab :
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang
berasal dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan
bantuan pelarut.
2. Sebutkan syarat-syarat pelarut dalam ekstraksi ?
Jawab :
 Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah,
tidak mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak,
memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi,
pelarut dapat dipisahkan dengan mudah.

3. Apakah yang dimaksud dengan lemak ?

Jawab :
Lemak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan
lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak
larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-
polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena
dan hidrokarbon lainnya.
4. Bagaimana cara mengidentifikasi lemak ?
Jawab :
Cara mengidentifikasi lemak yaitu dengan menganalisa lemak
dengan Menentukan Sifat Lemak dan menentukan kualitas
minyak, meliputi Penentuan angka penyabunan, Penentuan angka
ester. Penentuan angka iodine, Penentuan angka Reichert-Meissel,
Penentu angka asam, penentu angka peroksida, penentuan asam
thiobarbiturat (TBA), dan penentuan kadar minyak.
5. Pada reaksi hidrolisis lemak akan membentuk zat apa ? Sebutkan !
Jawab :
Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi
asam-asam lemak bebas dan gliserol.
6. Apa rumus bangun lemak ?
Jawab :

X. ANALISA PERCOBAAN
 Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat
dianalisa bahwa minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara
mengekstraksi biji kemiri yang telah dihaluskan dengan metode ekstraksi
soxhlet. Lalu setelah di ekstraksi, dilanjutkan dengan proses destilasi
untuk memisahkan minyak kemiri yang terdapat di dalam pelarut.
Biji kemiri yang akan di ekstrak harus diherus dulu sampai halus,
karena untuk mempermudah minyak nabati yang ada di dalam biji kemiri
terekstrak oleh pelarut yang diguanakan. Ini berhubungan dengan ukuran
partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh agar
lebih mudah terekstrak. Pelarut yang digunakan yaitu etanol. Etanol
digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang realtif
sama dengan minyak yang akan di ekstrak yaitu sama-sama merupakan
senyawa non polar.
Pada saat proses ekstraksi akan mengalami proses sirkulasi
selama 6 kali. Semakin banyak jumlah sirkulasi maka akan memiliki
peluang yang lebih besar untuk memperoleh minyak yang lebih banyak.
Setelah ekstraksi, dilanjutkan dengan proses pemisahan pelarut dari
minyak dengan cara destilasi, dimana pelarutnya akan menguap terlebih
dahulu karena memiliki titik didih yang lebih rendah. Pada neraca massa
destilasi input dan output yang didapat tidak seimbang, karena destilat
mungkin mengandung uap etanol yang lepas/menguap, sehingga
beratnya banyak yang hilang.

XI. KESIMPULAN
Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat di
simpulkan :
Minyak kemiri dapat dihasilkan dengan cara mengekstraksi dan
destilasi biji kemiri.
Analisa minyak yang dilakukan pada percobaan ini yaitu densitas,
viskositas, bilangan asam dan bilangan penyabunan.
Komposisi minyak kemiri pada bagian buah (biji) mengandung
minyak 35-36%
Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana minyak ini
mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu
 minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak pengering dalam
industri minyak dan varnish.
Berat produk yang didapat yaitu 6,35 gram dan berwarna kuning
kecoklatan.
Bilangan asam dan bilangan penyabunan yang didapat secara
praktek yaitu 5,61 dan 61,71, sedangkan bilangan asam dan
penyabunan yang didapat secara teori yaitu 6,3-8 dan 188-202.

XII. DAFTAR PUSTAKA

Kasi Laboratorium Satuan Proses2. 2010. Petunjuk Praktikum
Satuan Proses 2. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang
http://karya-ilmiah.um.ac.id/index.php/pkm/article/view/4044
http://library.usu.ac.id/download/ft/tkimia-netti.pdf
http://katalog.pdii.lipi.go.id/
http://www.docstoc.com/docs/29066329/minyak-kemiri/

GAMBAR ALAT