M +X - M +X - MX MX
M+ M+X
Pancaran hv
gas gas
M+
Pancaran kembali hv
gas
Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat
grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus
melewati titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur
dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi.
Perhitungan kuantitatif berasaskan pada hukum Lambert-Beer :
A = a b C atau A = ε b C
Komponen SSA terdiri dari HCL, chooper, pembakar & nebulizer, monochromator,
detector, piranti pembaca. Kegunaan dari masing-masin komponen tersebut yaitu :
a. HCL
Kegunaannya untuk menghasilkan radiasi elektromagnetik sesuai dengan atom yang
akan menyerap atau dianalisis.
b. Chooper
Kegunaannya untuk pemecah atom sehingga atom-atom akan berukuran lebih kecil
dari semula.
c. Pembakar & Nebulizer
Kegunaannya untuk tempat terjadinya proses atomisasi dan tempat untuk mengubah
sampel menjadi aerosol.
d. Monochromator
Kegunaannya untuk mengisolasi resonansi dari sekian radiasi gelombang
elektromagnetik.
e. Detector
Menghasilkan signal atau meneruskan garis resonansi dari monochromator dan juga
untuk mendeteksi sinar dari monochromator.
f. Piranti pembaca
Mengubah signal listrik pada detector menjadi suatu nilai.
Destruksi Basah
Untuk menentukan kandungan mineral bahan makanan. Bahan dihancurkan/
didestruksi dulu. Cara biasa dilakukan yaitu pengeringan (dryashing) dan pengabuan basah
(wet digestion). Pemilihan tersebut tergantung pada sifat zat organic dalam bahan, sifat zat
antara yang ada dalam bahan, mineral yang aka digunakan sertasensitivitas yang digunakan.
Destruksi basah terutama digunakan untuk penentuan logam trace dan logam- logam
beracun. Pada dasarnya destruksi basah ini merupakan perbaikan dari cara kering yang
biasanya memerlukan waktu yang lama dan dapat dipakai untuk menentukan unsur-unsur
dengan konsentrasi yang rendah. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam
analisis, maka salah satu unsur harus di hilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut
diharapkan yang tertinggal hanya logam-logamnya saja.
Dalam analisis kegunaan HNO3 pekat berfungsi sebagai destruktor. Larutan ini
dipakai untuk bahan-bahan organik yang sulit dihancurkanselain itu, Asam nitrat juga
digunakan untuk agar tidak kehilangan logam-Iogam yang akan dianalisa akibat
penguapan sedangkan asam perklorat digunakan untuk menambah daya oksidasi pada
dekomposisi cuplikan. Dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi. Pemilihan
asam pengoksidasi harus diperhatikan untuk mempermudah dan mempercepat proses
oksidasi dan mencegah hilangnya unsur-unsur analit yang akan diukur. Asam nitrat
sebagai pengoksidasi dikombinasikan dengan pengoksidasi yang lain seperti asam
sulfat, asam perklorat, dan hidrogen peroksida adalah cara yang lazim dipakai.
D. ALAT DAN BAHAN
Alat:
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Pipet volume
- Gelas kimia
- Labu ukur
- Corong kaca
- SSA PERKIN ELMER SERI AA100
Bahan:
- Larutan baku Cu(II) 1000 ppm (sebelumnya diencerkan lebih dulu)
- Larutan standart Cu(II) 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm
- Asam Nitrat
- aquades
E. ALUR KERJA
1. Penentuan konsentrasi Cu pada sampel
a. Pembuatan larutan standar Cu(II)
+ 2 ml As. Nitrat 5N
- Diencerkan sampai tanda batas
STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II)
1ppm 2ppm 4ppm 6ppm 8ppm 10ppm
+ 1 ml As. Nitrat 5N
- Diencerkan sampai tanda batas
Lart. STD
Cu(II)
b. Kurva kalibrasi
STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II) STD Cu(II)
1ppm 2ppm 4ppm 6ppm 8ppm 10ppm
HASIL
Sampel
- Diukur pada panjang gelombang
217 dan 324.7 nm
Absorbansi
Larutan Baku Pb
- Dicuci
- Dioven agar airnya hilang
- Ditumbuk hingga halus
- + HNO3 pekat
- 100mL sampel + indicator MJ
- + 5mL atau lebih HNO3
- Diuapkan sampai volume 10-20mL
- + lagi 10 mL HNO3 pekat dan 10 mL
HClO4
- Diuapkan sampai ada bau uap HClO4
dan larutan jernih
- +HNO3 (jika perlu)
- Didinginkan dan diencerkan sampai
50mL, dan didihkan sampai gas klor
dan oksida-oksida nitrogen hilang
HASIL
Air Sumur
Blanko
- Disaring jika keruh
- + HNO3 1%
Hasil
Cara Kerja II
5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL
Sampel Sampel Sampel Sampel Sampel Sampel
- + 0.5 mL - + 1 mL - + 1.5 mL - + 2 mL - + 2.5 mL
larutan larutan larutan larutan larutan
standart standart standart standart standart
1ppm 2ppm 4ppm 6ppm 8ppm
Hasil
F. Hasil pengamatan
1. Penentuan Konsentrasi Cu pada sampel
Concentration Absorbance
(ppm)
5 0.034
10 0.071
20 0.128
40 0.247
60 0.36
Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
2 0.061
4 0.112
6 0.173
8 0.236
10 0.287
Y = 0.020 x + 0.033
Absorbansi sampel = -0.004
-0.004 = 0.020 x +0.033
-0.020x = 0.173 + 0.004
X = - 1.85 ppm
G. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
1. Percobaan I : Penentuan Konsontrasi Cu pada sampel
Pada percobaan ini yang bertujuan untuk menentukan konsentrasi dari suatu
samapel larutan dengan menggunakan spektrometri serapan atom engan menggunakan
prinsip hollow chatode lamp di dalamnya. Dalam percobaan kali ini Hollow catode yang
digunakan adalah Hollow katoda FeCrCu. Prinsip penembakan sinar oleh hollow katoda
adalah dalam katoda akan dipilih energi yang cocok untuk menembakkan suatu atom
menjadi suatu atom yang tereksitasi. Sinar yang keluar dalam katoda dipilih hanya sinar
dari eksitasi Cu, yaitu dengan cara memprogram panjang gelombangnya yang sesuai
dengan panjang gelombang Cu.
Pengukuran kadar Cu dengan menggunakan spektro serapan atom pada kondisi
atom gas, sehingga larutan Cu yang encer mengalami pembakaran pada ruang
pengkabutan oleh O2 dan asetilena. Hasil dari atomisasi tersebut yang akan di tembak
oleh sinar dari Hallow katode, atom logam yang di tembak tersebut mengalami eksitasi
menuju tingkat energy yang lebih tinggi karena mendapatkan tambahan energy dari
tembakan HCL tersebut. Setelah itu atom logam tersebut kembali ke adaah dasar dengan
melepaskan energy yang diamati berupa warna nyala, dalam hal ini warna nyala atom Cu
berarna biru tua. Sedangkan atom yang tidak diserap oleh HCL di teruskan kedetector
untuk dibaca dalam bentuk angka absorbansi.
Kurva Standart Cu
0.35
0.3 y = 0.0288x + 0.001
R² = 0.9985
0.25
Absorbansi
0.2
0.15 Series1
0.1
Linear
0.05 (Series1)
0
0 2 4 6 8 10 12
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi
(ppm) Absorbansi
5 0.034
10 0.071
20 0.128
40 0.247
60 0.36
Dari data larutan standartersebut dapat di buat kurva refresi linier sebagai berikut :
0.4
y = 0.0059x + 0.0091
0.35 R² = 0.9994
0.3
0.25
0.2 Series1
Linear (Series1)
0.15
0.1
0.05
0
0 20 40 60 80
Data hasil percobaan yang diperoleh, pada larutan standarnya nilai absorbansi
semakin besar dengan meningkatnya konsentrasi. Hal ini berarti dalam AAS, semakin
besar konsentrasi suatu zat/senyawa maka semakin besar serapan absorbansi radiasi oleh
atom bebasnya. Hasil percobaan ini selaras dengan hukum Lambert-Beer yaitu A= ε.b.c.
Ditunjang dengan grafik dari larutan standart Pb terbukti bahwa benar-benar sebanding
dengan hokum Lambert-Beer.
Dalam praktikum kami didapatkan hasil (-) dari sampel Pb, karena dalam proses
destruksi basah, suhu yang digunakan terlalu tinggi, sehingga larutan yang dalam
pemurnian tersebut hangus. Hal inilah salah satu factor yang menyebabkan mengapa hasil
absorbansi dari daun sono yang mengandung Pb bernilai (-), karena dimungkinkan logam
Pb dalam larutan tersebut ditutupi oleh karbon dari pemanasan pada suhu 70o yang
terlalu lama. Maka dapat diambil kesimpulan bahwa Hasil (-) pada absorbansi
dikarenakan kurang murninya larutan ( masih banyak pengotor).
Dari grafik tersebut dapat dihitung konsentrasi Pb dalam larutan sampel sebesar
3.5 ppm sedangkan hasil dari pembacaan dengan menggunakan AAS diperoleh
konsentrasi Pb dalam larutan sampel -1.733 ppm.
3. Penentuan Kadar Fe pada Air Sumur
Pada percobaan ini yang bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe dari suatu
sampel air sumur dengan menggunakan spektrometri serapan atom engan menggunakan
prinsip hollow chatode lamp di dalamnya. Dalam percobaan kali ini Hollow catode yang
digunakan adalah Hollow katoda FeCrCu. Prinsip penembakan sinar oleh hollow katoda
adalah dalam katoda akan dipilih energi yang cocok untuk menembakkan suatu atom
menjadi suatu atom yang tereksitasi. Sinar yang keluar dalam katoda dipilih hanya sinar
dari eksitasi Fe, yaitu dengan cara memprogram panjang gelombangnya yang sesuai
dengan panjang gelombang Fe.
Pengukuran kadar Fe dengan menggunakan spektro serapan atom pada kondisi
atom gas, sehingga larutan Fe yang encer mengalami pembakaran pada ruang
pengkabutan oleh O2 dan asetilena. Hasil dari atomisasi tersebut yang akan di tembak
oleh sinar dari Hallow katode, atom logam yang di tembak tersebut mengalami eksitasi
menuju tingkat energy yang lebih tinggi karena mendapatkan tambahan energy dari
tembakan HCL tersebut. Setelah itu atom logam tersebut kembali ke adaah dasar dengan
melepaskan energy yang diamati berupa warna nyala, dalam hal ini warna nyala atom Fe
berarna biru tua. Sedangkan atom yang tidak diserap oleh HCL di teruskan kedetector
untuk dibaca dalam bentuk angka absorbansi.
a. Pembuatan kurva kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi dengan menggunakan larutan standart Fe dengan
masing-masing konstrasi Fe dalam larutan yaitu, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, dan 8
ppm. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan
digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Dari larutan standart
tersebut diukur absorbansinya dan diperoleh data sebagai berikut :
Konsentrasi
(ppm) Absorbansi
2 0.054
6 0.172
10 0.265
14 0.31
18 0.396
Dari data absorbansi tersebut didapatkan kurva kalibrasi sebagai berikut :
0.45
y = 0.0206x + 0.0339
0.4
R² = 0.9781
0.35
0.3
0.25
Series1
0.2
Linear (Series1)
0.15
0.1
0.05
0
0 5 10 15 20
Dalam praktikum yang dilakukan banyak yang tidak sesuai dengan procedure pada
buku praktikum yang telah diterima, seperti pada percobaan ke tiga dimana penentuan kaadar
Fe dalam air sumur dengan menggunakan metode adisi, namun yang telah dilakukan adalah
dengan menggunakan perhitungan %efektivitas saja.
Dari konsentrasi yang berbeda antara konsentrasi sampel hasil perhitungan dan
konsentrasi sampel hasil pembacaan alat pada percobaan diatas. Hal ini disebabkan oleh
interferensi kimia dari penyimpangan hukum Lambert-Beer. Untuk mengatasinya dapat
dilakukan perubahan terhadap kondisi operasional, seperti menggunakan suhu nyala yg lebih
tinggi atau menggunakan releasing agent.
J. Kesimpulan
1. Konsentrasi Cu dalam sampel sebesar 6.004 mg/ L dan efektifitas alat diperoleh sebesar
97.71%.
2. Konsentrasi Pb dalam sampel sebesar -1.733 ppm.
3. Konsentrasi besi dalam sample air sumur yang dianalisis adalah -1.031ppm
4. Perbedaan antara konsentrasi sampel hasil perhitungan dengan konsentrasi sampel hasil
pembacaan alat dapat disebabkan oleh interferensi kimia.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A Jr. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kualitatif edisi keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga
Press
Rusmini, dkk. 2008. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia AnalitikiIII Spektroskopi dan
Kromatografi.Surabaya: UNESA-press.
Suyanta dan Regina T. P. 2000. Kimia Analisis Instrumen. Yogyakarta : Laboratorium Kimia Analitik
FMIPA UNY
(SSA)
OLEH :
LOITA DATU NINDITA
093234018
KIMIA A 2009
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
2011