Ringkasan Materi 2
Ringkasan Materi 2
Nim : 1301596
Ringkasan Materi 2
Salah satu kekurangan elektron sebagai sumber radiasi untuk difraksi kristal,
adalah karena elektron merupakan partikel bermuatan. Sebagai partikel bermuatan,
elektron mudah diserap oleh bahan, sehingga daya tembusnya kurang. Dengan
demikian, difraksi elektron hanya memberikan informasi tentang permukaan bahan
saja.
3. Neutron
Berkas neutron dihasilkan dari reaksi inti, yang dapat berlangsung di dalam
reaktor atom (melalui reaksi fisi) dan dalam generator neutron. Dalam reaktor atom,
reaksi fisi diawali dengan penembakan neutron termal yang diarahkan pada inti berat,
misal uranium (92U235), sehingga terjadi pembelahan inti (fisi) yang disertai dengan
pemancaran neutron (dalam jumlah yang banyak) dan pembebasan energi sampai 200
MeV; menurut reaksi :
n + 92U235 X+Y + an + 200 MeV
neutron termal inti hasil fisi sejumlah neutron
(tak setabil)
atau dapat dituliskan dengan notasi : a(A, B)n. Salah satu contoh reaksi tersebut
misalnya : 2He4 (4Be9, 6C12)0n1. Berkas neutron, yang dihasilkan oleh reaksi inti
umumnya memiliki energi yang tinggi (neutron cepat).
Agar panjang gelombang neutron sekitar 1 angstrom, maka menurut
persamaan di atas energi neutron haruslah sekitar 0,025 eV (termasuk neutron
termal). Adapun klasifikasi neutron menurut besarnya energi adalah :
1) neutron termal : berenergi 0,025 eV
2) neutron lambat : berenergi 0-1 keV
3) neutron menengah : berenergi 1-500 keV
4) neutron cepat : berenergi 0,5-10 MeV
B. Hukum Bragg
Sinar-X dapat terbentuk bilamana suatu logam sasaran ditembaki dengan berkas elektron
berenergi tinggi. Dalam eksperimen digunakan sinar-X yang monokromatis. Kristal akan
memberikan hamburan yang kuat jika arah bidang kristal terhadap berkas sinar-X (sudut
θ) memenuhi persamaan Bragg, seperti ditunjukkan dalam persamaan berikut (Callister,
2003).
2d sin θ = nλ
Dimana:
d = jarak antar bidang dalam kristal
θ = sudut deviasi
n = orde (0,1,2,3,.....)
λ = panjang gelombang
Gambar 3.6 Transmisi dan Refleksi Balik Pola Laue dari Kristal aluminium. Tungsten radiasi,
30 kV, 19 mA.
Kurva yang terlihat dalam foto umumnya elips atau hiperbola untuk pola
transmisi [Gambar. 3.6 (a)] dan hiperbola untuk pola refleksi balik [Gambar. 3.6 (b)].
Gambar 3.7 Lokasi titik Laue (a) pada elips dalam metod transmisi dan (b)
pada hiperbola dalam metoda refleksi balik (C = kristal, F = film, ZA = daerah
sumbu).
Titik-titik terletak pada salah satu kurva yang merupakan refleksi dari bidang
salah satu daerah. Hal ini disebabkan oleh fakta refleksi Laue pada bidang dari daerah
semua di permukaan ke kerucut imajiner yang sumbunya adalah sumbu daerah.
Seperti ditunjukkan pada Gambar. 3-7 (a), satu sisi kerucut bersinggungan dengan
berkas transmisi, dan sudut kemiringan ϕ sumbu daerah (ZA) berkas transmisi
sama dengan sudut dari semi-puncak kerucut.
Sebuah film ditempatkan seperti yang ditunjukkan yaitu memotong kerucut di
elips imajiner yang melewati pusat film, titik-titik difraksi dari bidang dari daerah
yang diatur pada elips ini. Ketika sudut melebihi 45 °, sebuah film ditempatkan di
antara kristal dan sumber sinar-x untuk merekam pola refleksi balik yang akan
berpotongan pada kerucut dalam hiperbola, seperti yang ditunjukkan pada Gambar-3-
7 (b)
Fakta bahwa refleksi Laue dari bidang pada daerah di permukaan kerucut
dapat dengan baik ditunjukkan dengan proyeksi stereografik. Dalam Gambar. 3-8,
kristal adalah di pusat bola referensi, berkas peristiwa I masuk dari kiri, dan berkas
transmisi T di sebelah kanan. Titik yang mewakili sumbu daerah terletak pada keliling
lingkaran dasar dan kutub lima bidang pada daerah ini, P 1 sampai P5, berada di
lingkaran besar yang ditunjukkan. Arah difraksi oleh salah satu bidang, misalnya
bidang P2, dapat ditemukan sebagai berikut. I, P2, D2 (arah difraksi yang diperlukan),
dan T sebidang. Oleh karena itu D2 terletak pada lingkaran besar melalui I, P2, dan T.
Sudut antara I dan P2 (90°-), dan jarak D2 harus terletak pada jarak sudut yang sama
dengan sisi lain dari P2, seperti yang ditunjukkan. Para berkas difraksi ditemukan, D l
sampai D5, yang terlihat di lingkaran kecil, persimpangan dengan bola referensi dari
sumbu kerucut adalah sumbu daerah.
Dalam Metoda rotasi kristal sebuah kristal tunggal dipasang dengan salah satu
sumbu, atau beberapa arah kristallografik, normal ke berkas sinar-x monokromatik.
Sebuah film silinder ditempatkan di sekitarnya dan kristal dirotasikan dengan arah
yang dipilih, sumbu dari film bertepatan dengan sumbu rotasi kristal (Gambar 3-9).
Sebagai kristal berputar, satu set bidang kisi tertentu akan membuat sudut Bragg
untuk refleksi dari berkas peristiwa monokromatik, dan pada saat itu sebuah berkas
transmisi akan terbentuk. Berkas transmisi sekali lagi terletak pada kerucut imajiner
tapi sekarang sumbu kerucut tersebut bertepatan dengan sumbu rotasi. Hasilnya
adalah bahwa titik pada film, ketika film ini diletakkan datar, terletak pada garis
horisontal imajiner, seperti ditunjukkan pada Gambar. 3-10. Kristal diputar sekitar
satu sumbu, sudut Bragg tidak mengambil semua nilai yang mungkin antara 0° dan
90° untuk setiap set bidang. Tidak setiap set mampu menghasilkan Berkas difraksi,
sebagai contoh set tegak lurus atau hampir tegak lurus dengan sumbu rotasi.
Gambar 3.9 Metoda Rotasi Kristal
Penggunaan utama dari metoda Rotasi kristal dan variasinya dalam mencegah
struktur kristal yang tidak diketahui, dan untuk tujuan itu alat yang berguna adalah
kristallographer sinar-x Namun, penentuan lengkap struktur kristal kompleks adalah
subjek di luar cakupan buku ini dan di luar provinsi metalurgi rata yang menggunakan
sinar-x difraksi sebagai alat laboratorium. Untuk alasan ini metoda rotasi kristal tidak
akan dijelaskan secara detail lebih lanjut, kecuali untuk diskusi singkat dalam
Lampiran I.
Gambar 3.10 Pola Rotasi Kristal dari Kristal hexagonal yang diputar pada sumbu C. Filter
Radiasi (coretan disebabkan oleh radiasi putih tidak dihapus oleh filter) (Courtesy B.E.Warren)
3. Metode Serbuk
Dalam metoda powder, kristal diperiksa dan dikurangi menjadi powder yang
sangat halus dan ditempatkan dalam berkas dari sinar-x monokromatik. Setiap
partikel powder adalah kristal kecil, atau himpunan kristal yang lebih kecil,
berorientasi secara acak sehubungan dengan berkas peristiwa. Hanya secara
kebetulan, beberapa kristal akan benar berorientasi sehingga (100) bidang, misalnya,
dapat merefleksikan berkas peristiwa. Kristal lain akan berorientasi untuk (110)
refleksi, dan sebagainya. Hasilnya bahwa setiap set bidang kisi mampu berefleksi.
Massa powder setara, pada kenyataannya, rotasi kristal tunggal, bukan tentang satu
sumbu, tapi tentang semua sumbu.
Gambar 3.11 Pembentukan Kerucut Difraksi dari Radiasi dalam Metoda Powder
Pertimbangkan satu refleksi hkl. Satu atau lebih kristals kecil akan,
berorientasi bahwa (hkl) dalam bidang yang membentuk sudut Bragg untuk refleksi;
Gambar. 3.11 (a) menunjukkan satu bidang di set yang cenderung terbentuk pada
Berkas terdifraksi. Jika bidang ini sekarang diputar pada berkas peristiwa sebagai
sumbu sedemikian rupa sehingga dipertahankan konstan, maka Berkas refleksi akan
melakukan perlintasanan di atas permukaan kerucut seperti ditunjukkan pada Gambar.
3.11 (b), sumbu kerucut bertepatan dengan Berkas refleksi. Rotasi ini tidak benar-
benar terjadi dalam metoda powder, namun keberadaan sejumlah besar partikel kristal
memiliki semua kemungkinan orientasi setara dengan rotasi ini, karena di antara
partikel-partikel ini akan ada fraksi tertentu yaitu (hkl) bidang yang membuat sudut
Bragg dengan Berkas peristiwa dan pada waktu yang sama posisi rotasi pada sumbu
berkas peristiwa. Refleksi hkl dari massa stasioner powder memiliki bentuk lembaran
berbentuk kerucut radiasi difraksi, dan kerucut terpisah yang dibentuk untuk setiap set
bidang kisi dengan ruang berbeda.
Sebaliknya, jika bentuk dan ukuran sel satuan dari kristal diketahui, kita dapat
memprediksi posisi garis semua difraksi pada film. Garis terendah dengan nilai 2
yang dihasilkan oleh refleksi dari bidang dari jarak terbesar. Dalam sistem kubik,
misalnya, d adalah maksimum ketika (h2 + k2 + l2) adalah minimum, dan nilai
minimum dari istilah ini adalah 1, sesuai dengan (hkl) sebesar (100). Refleksi 100
adalah sesuai salah satu nilai terendah 2. Refleksi berikutnya mungkin akan
memiliki indeks hkl sesuai dengan nilai yang lebih tinggi berikutnya (h2 + k2 + l2),
yaitu 2, dalam hal ini (hkl) sama dengan (110), dan sebagainya
Gambar 3.12 Debye-Scherrer metoda powder: (a) hubungan film untuk spesimen dan berkas
2п p
Kita dapat menyatakan bahwa sebuah titik pada kisi balik atau ruang
a
Fourier pada kristal. Titik kisi balik memberitahukan kita bahwa diizikan terminologi
dalam deret Fourier.
Terminologi diizinkan jika konsisten dengan kecenderungan waktu tertentu
dari kristal, seperti gambar berikut, titik lain dalam ruang balik tidak diizinkan dalam
ekspansi Fourier pada fungsi periodik. Ini adalah waktu yang tepat untuk menuliskan
deret dengan rapi dari :
Koefisien np merupakan bilangan kompleks. Untuk memastikan bahwa n (x)
adalah fungsi nyata, kita memerlukan n-p = np
Kemudian jumlah dari terminologi p dan –p adalah real. Dengan φ =
2 п px /a maka jumlahnya adalah :
jika pers. (4) terpenuhi. Re {np} dan Im {np} menunjukkan bagian real dan imajiner
dari np.
Ekspansi dari Analisis Fourier untuk fungsi periodik dalam tiga dimensi tidak rumit.
Kita temukan kumpulan dari vektor G
adalah sama dibawah seluruh translasi kisi T yang meninggalkan kristal yang sama.
dengan h, k dan l adalah bilangan bulat . b1, b2 dan b3 disebut dengan vektor
basis balik.
a
b 3
3 a
2b
a
b 2
1
Gambar 1.1Relasi vektor basis balik dan vector basis kisi
Vektor b1 adalah tegak lurus terhadap bidang yang dibuat oleh vektor a2 dan a3
Vektor b2 adalah tegak lurus terhadap bidang yang dibuat oleh vector a1 dan a3 Vektor
b3 adalah tegak lurus terhadap bidang yang dibuat oleh vector a1 dan a2.
a 3= a z
^
Volume
b sel adalah 2π
= a1 . a2 x a3 =a3
z. Vektor basis primitif dari kisi baliknya adalah
^
3
a
Kisi Balik untuk Kubus Berpusat Tubuh (bcc = body center cubic)
a
a
2
1 a
3
Gambar 2. Kisi Balik untuk Kubus Berpusat Tubuh
a1 = 12 a (−^x + ^y +^z ) ;
a2 = 12 a ( x^ − ^y + ^z ) ;
a3 = 12 a ( x^ + ^y − ^z )
b1 . b2 x b3 = 2 (2p/a)
b. Kisi Balik Dari Kubus Berpusat Muka (fcc = face center cubic)
k
Didefinisikan vektor hamburan Dk sedemikian rupa k + Dk = k’. Ini merupakan
ukuran dari perubahan vektor gelombang terhambur. Bila yang terjadi adalah
hamburan yang bersifat elastis, maka tidak ada perubahan besar vektor gelombang|k| = |k '| = 2 π λ
sehingga
Perubahan vektor Dk dalam k adalah tegak lurus terhadap bidang (hkl). Arahnya
adalah searah dengan arah G(hkl) atau vektor satuan n. Maka diperoleh hubungan
Δ k= ( k' − k ) = 2 Sin θ |k | n^ 4 π Sin θ G hkl
[
Dapat ditunjukkan bahwa jarak antar bidang d
] =
λ | Ghkl |
(hkl) berkaitan dengan besar G(hkl) dalam
bentuk 2π
d hkl =
| G hkl |
Sehingga dapat diungkapkan bahwa
Δ k= [ 2 d (hkl ) Sin θ
λ ] G(hkl )
Dengan demikian relasi antara vektor gelombang awal dan akhir refleksi
Bragg dari gelombang – partikel dapat ditulis sebagai
k ' = Ghkl + k
Jika kuantitas 2
sehingga2 kondisi difraksi dapat ditulis sebagai
|k| = |k'|
2 k . G + G2 = 0
Ini adalah ungkapan bagi kondisi yang diperlukan untuk terjadinya difraksi.
Dapat dibuktikan bahwa
a1 . Δk = 2 π h ; a2 . Δk = 2 π k ; a3 . Δk = 2 π l
Persamaan ini adalah persamaan Laue, yang mana digunakan dalam
pembicaraan simetri dan struktur kristal.
2
2 k. G + G = 0
E. Analisis Fourier Dari Basis
Resultan gelombang difraksi oleh keseluruhan atom dalam unit sel (satu satuan sel)
dinyatakan dalam faktor struktur. Bila kondisi difraksi terpenuhi amplitudo terhambur
bagi kristal terdiri dari N sel adalah diungkapkan sebagai
FC=N.SG
Dimana kuantitas SG disebut dengan faktor struktur yang didefinisikan sebagai
r j= x a + y a + z a
j 1 yang
Dan fj = faktor atomik. Kemudian, bagi refleksi j dilabel
2 j dengan
3 h, k, l,
iφ
Dalam difraksi intensitas adalah
F ( hkl )=∑
terkait dengan
f j e j =famplitude,
Cos φ + f yaitu besar
i Sin φ= f Aabsolut
+ f B |F|
j
√
2 2
|F|=
(∑ f j A j) + (∑ f j B j)
j j
√
2 2
|F|=
{∑ f j cos2 π ( hx j+ky j+lz j)} +{∑ f j sin 2 π (hx j+ky j+lz j) }
j j
F. Daerah Brillouin
Zona Brilloin ditemui ketika terjadi difraksi Bragg dari sinar-X. Ketika bidang
normal yang membagi dua vektor kisi balik, daerah itu ditutup antara antara bidang
tersebut dari variasi Brillouin Zone. Untuk kristal satu dimensi, berhimpit dengan
sehingga 2 = 2 cos = 2 , Dengan ϴ demikian nilai = + ½ , dimana = n(2п/a) adalah vektor
kisi respirok, dan n adalah bilangan bulat. Sehingga = + ½ = + n(п/a). Difraksi pertama
terjadi dan celah energi pertama terjadi untuk nilai = + (п/a). C daerah antara - п/a dengan
п/a disebut Daerah Brilloiun zona pertama.
Latihan:
1. Perak memiliki struktur fcc dengan jari-jari atom 0,1444 nm, berapa besar sisi unit sel
perak itu?
Jawab :
Diketahui : r= 0,1444 nm
Ditanya : a ?
4 r 4 (0,1444)
a= = =0,408 nm
√2 √2
2. Nikel memiliki struktur fcc dengan kerapatan 8,9 Mg/m3
Jawab :
3
Diketahui : ρ=8,9 Mg /m m= 58,69
Ditanya : a) V ?
b) r ?
m
ρ=
V
m 58,69
a) V= = =6,59 x 103 m3
ρ 8,9 Mg / m3
b)
4
V =4 x ( r 3) sehingga r= 3 3 V
3 16 π √
r=
√
3 3(6,59 x 103 m3)
16 (3,14)
=7,328 nm
a) Bila emas itu adala kristal kubik dengan a=0,4076 nm,ada berapa unit sel dalam
kertas emas itu?
b) Bila emas kerapatannya 19,32 Mg/m3 , berapa massa per unit sel?
Jawab :
3
a ¿ 0,4076 nm ρ=19,32 Mg /m
massa
sel
unit
ρ=
volume
sel
unit
massa volume Mg
unit
sel=ρ x
unit m( )
sel= 19,32 3 x ( 53,6 nm 3 )=1,035 x 10−24 mg
4. Perak memiliki struktur fcc, dengan konstanta kisi 0,4077 nm, bila berat atomnya adalah
108, berapakah kerapatannya?
Jawab :
Diketahui : a=0,4077 nm
m=108
ditanya : ρ?
a √ 2 0,4077 nm √ 2
r= = =0,144 nm
4 4
m 108 3
ρ= = =2159,77 Mg /m
V 0,05 m3
5. Suatu kristal KCl memiliki struktur fcc dengan kerapatan 1,98 g/cm3 . bila berat
molekulnya adalah 74,55, berapakah jarak antara dua atom yang berurutan?
Jawab:
3 Massaunit sel
Volume unit sel= V =a3 Sehingga V =a =
ρ
V =a =
3 Massa unit sel
ρ √
se h ingga a=
3 4 KCl(74,55)/(6,02 x 10 23 KCl)
1,98 g/cm 3
−9
=0,135 x 10 m
6. Nikel memiliki struktur fcc dengan jari-jari atomnya adalah 1,243 x 10-10m. Hitunglah
jarak antara bidang-bidang : a) (200), b) (220),c) (111).
Jawab:
4 r 4 x 1,243 x 10−10 m
a= = =3,515 Å
√2 √2
3,515 Å
d 200 = =1,757 Å
√22 +02 +0 2
3,515 Å
d 220 = =1,242 Å
√22 +22 +02
3,515 Å
d 111= =2,029 Å
√12 +12 +12
7. Konstanta kisi suatu unit sel timah adalah 0,493 nm. Bila timah hitam ini memiliki
struktur fcc, hitunglah jumlah atom/mm2 pada bidang (100) dan (111).
Diketahui : a=0,493 nm
4r 0,493 √ 2
a= dimanar = =0,174 nm
√2 4
0,493 x 10−6
¿
¿
¿2
¿
¿
atom 2 atom
=
mm2 ¿
Bidang (111) berisi 3 atom dari 1/6 atom dan 3 buah dari ½ atom
1 1 1 1
L AFH = x FHx AK = a √ 2= a √6= a 2 √ 3=4 r 2 √ 3
2 2 2 2
12 atom/ mm3
¿
atom 2atom 2 atom
2
= 2 = 2
=9,53 x 10¿
mm 4 r √ 3 4( 0,174 nm) √ 3
8. Lukislah bidang (111) pada Cu yang memiliki struktur fcc dan konstanta kisi 0,361 nm.
(a) hitunglah jumlah atomnya per mm2 dan (b) jarak antar bidangnya.
Diketahui : a=0,361 nm
Ditanya :
a) jumlah atomnya per mm2
4r 0,361nm √ 2
a= dimanar = =0,127 nm
√2 4
Bidang (111) berisi 3 atom dari 1/6 atom dan 3 buah dari ½ atom
1 1 1 1
L AFH = x FHx AK = a √ 2= a √6= a 2 √ 3=4 r 2 √ 3
2 2 2 2
12 atom/mm3
¿
atom 2atom 2 atom
2
= 2 = 2
=17,92 x 10¿
mm 4 r √ 3 4( 0,127 nm) √ 3
9. Nikel memiliki struktur fcc dengan jari-jari atom 0,1246 nm. Berapakah jarak
d200;d220;d111?
Diketahui : r=0,1246 nm
Ditanya : jarak d200;d220;d111?
Jawab :
Struktur fcc r=0,1246 nm=0,1246 x 10-9 m
Konstanta kisi untuk unit sel fcc
4 r 4 x 0,1246 x 10−6 m
a= = =o , 352 nm
√2 √2
Untuk bidang (200) h=2,k=0,l=0
0,352 Å
d 200 = =0,176 Å
√22 +02 +0 2
0,352 Å
d 220 = =0,124 Å
√22 +22 +02
0,352 Å
d 111= =0,203 Å
√12 +12 +12