1 PB PDF
1 PB PDF
SINTESIS ASAM OKSALAT DARI GETAH BATANG TANAMAN SRI REJEKI (Dieffenbachia
seguine (Jacq.) Schott) MENGGUNAKAN METODE HIDROLISIS ASAM FOSFAT
ABSTRAK
Asam oksalat merupakan bahan kimia pada industri di Indonesia, yang pemenuhannya masih
bergantung pada impor dari luar negeri. Sintesis asam oksalat secara mandiri dapat dilakukan
dengan menggunakan bahan baku alami yang mengandung garam kalsium oksalat. Tanaman
Sri Rejeki (Dieffenbachia seguine (Jacq.) Schott) mengandung kalsium oksalat sehingga
berpotensi sebagai sumber penghasil asam oksalat. Penelitian ini dilakukan untuk
mengoptimalkan sintesis asam oksalat dari getah batang tanaman Sri Rejeki menggunakan
metode hidrolisis dengan variasi konsentrasi larutan asam fosfat yaitu 3; 4; 5 dan 6 M serta
variasi suhu reaksi yaitu 40; 50 dan 60oC. Sintesis asam oksalat dari getah batang tanaman Sri
Rejeki menggunakan metode hidrolisis secara optimum terjadi pada penggunaan larutan asam
fosfat konsentrasi 5 M dan suhu reaksi 50oC dengan nilai rendemen asam oksalat sebesar
30,25%. Proses hidrolisis kalsium oksalat pada getah batang Sri Rejeki menyebabkan
pemutusan ikatan antara ion kalsium dan ion oksalat, sehingga ion oksalat akan berikatan
dengan ion H+ menghasilkan asam oksalat. Asam oksalat sintesis dikarakterisasi dengan uji
resorsinol, titrasi asam basa dan titrasi permanganometri, menunjukkan bahwa asam oksalat
tersebut bersifat asam dan mengandung ion oksalat. Kadar ion oksalat dari hasil titrasi
permanganometri sebesar 24,75%. Karakterisasi asam oksalat ditegaskan dengan analisis
spektrofotometri infra merah, menunjukkan bahwa vibrasi rentangan dan puncak asam oksalat
sintesis mirip dengan asam oksalat standar.
Kata kunci: Dieffenbachia seguine (Jacq.) Schott, asam oksalat, asam fosfat, hidrolisis
30
JKK, Tahun 2017, Vol 6(1), halaman 30-36 ISSN 2303-1077
asam fosfat sebagai salah satu solusi Sintesis dan Penentuan Kadar Asam
alternatif untuk mengurangi ketergantungan Oksalat dari Getah Batang Sri Rejeki
impor asam oksalat. Sintesis asam oksalat dari getah
Penelitian ini bertujuan untuk batang Sri Rejeki menggunakan metode
menentukan kondisi optimum sintesis asam hidrolisis larutan asam fosfat. Getah batang
oksalat dari getah batang tanaman Sri Rejeki Sri Rejeki sebanyak 10 mL ditempatkan ke
(Dieffenbachia seguine (Jacq.) Schott) dalam gelas beaker berukuran 100 mL dan
menggunakan metode hidrolisis larutan ditambahkan larutan asam fosfat dengan
asam fosfat dan mengetahui rendemen variasi konsentrasi 3; 4; 5 dan 6 M sebanyak
asam oksalat yang dihasilkan dari proses 10 mL, lalu dilakukan pengadukan dan
sintesis tersebut. pemanasan dengan variasi suhu 40; 50 dan
60 oC. Selanjutnya larutan dibiarkan sampai
METODOLOGI PENELITIAN dingin (suhu kamar) dan terbentuk endapan
asam oksalat. Endapan asam oksalat
Alat dan Bahan
disaring dengan kertas saring. Endapan
Alat-alat yang digunakan pada beserta kertas saring dikeringkan dengan
penelitian ini adalah alat pemanas, alat-alat menggunakan oven pada suhu 60 oC
gelas, botol semprot, bulb, spatula, statif, selama 1 jam sampai endapan kering.
termometer, timbangan, rotary evaporator Selisih antara massa endapan beserta
dan spektrofotometer FTIR Shimadzu. kertas saring dengan massa kertas saring
Bahan-bahan yang digunakan pada awal merupakan massa endapan asam
penelitian ini adalah akuades, getah oksalat, sehingga dapat dihitung persen
tanaman Sri Rejeki (Dieffenbachia seguine kadar asam oksalat atau rendemen asam
(Jacq.) Schott), larutan asam fosfat oksalat yang diperoleh. Kristal asam oksalat
(konsentrasi 3; 4; 5 dan 6 M), asam oksalat selanjutnya dianalisis menggunakan
standar, larutan Kalium Permanganat, spektrofotometer FTIR. Perhitungan kadar
larutan Natrium Hidroksida, larutan Asam asam oksalat menggunakan metode
Sulfat, indikator Fenolftalein, Resorsinol dan gravimetri:
serbuk Magnesium.
31
JKK, Tahun 2017, Vol 6(1), halaman 30-36 ISSN 2303-1077
32
JKK, Tahun 2017, Vol 6(1), halaman 30-36 ISSN 2303-1077
Berdasarkan Tabel 1 tersebut, seluruh asam fosfat dan variasi suhu reaksi disajikan
variasi konsentrasi asam fosfat dan suhu dalam Gambar 1.
reaksi menghasilkan nilai persen konversi
asam oksalat yang berbeda-beda. Nilai
- -
O O O O
2+ C + 3- 2+ C + 2-
Ca + + 3H + PO4 Ca + + 2H + HPO4
C - C -
O O O O
O OH
C
+ CaHPO4
C
O OH
33
JKK, Tahun 2017, Vol 6(1), halaman 30-36 ISSN 2303-1077
Variasi konsentrasi larutan asam fosfat sintesis) dengan titran larutan permanganat
mempengaruhi hasil konversi kalsium secara kuantitatif. Larutan sampel uji yang
oksalat menjadi asam oksalat. Semakin didapat ditambahkan asam sulfat yang
tinggi konsentrasi larutan asam fosfat maka bertujuan untuk memberikan suasana asam.
semakin banyak pula ion oksalat dari Hal ini dilakukan karena titik akhir titrasi lebih
kalsium oksalat yang berikatan dengan ion mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam
H+ dari asam fosfat menjadi asam oksalat. suasana asam dan reaksi dengan asam
Variasi suhu reaksi mempengaruhi sulfat tersebut tidak menghasilkan produk
kecepatan reaksi pada proses sintesis asam serta tidak bereaksi dengan titran. Pada
oksalat. Pemanasan tersebut bertujuan suasana asam zat ini akan mengalami
mempercepat reaksi. Asam oksalat mudah reduksi menghasilkan ion Mn2+ yang tidak
teroksidasi oleh pengaruh panas yang tinggi. berwarna sedangkan apabila reaksi
Panas menyebabkan asam oksalat terurai dilakukan dalam suasana pada pH netral
menjadi karbondioksida dan asam formiat. atau sedikit basa maka akan terbentuk
Reaksi ini diharapkan terjadi seminimal padatan MnO2 yang berwarna coklat yang
mungkin, karena akan mempengaruhi nilai dapat mengganggu dalam penentuan titik
rendemen asam oksalat (Kirk and Othmer, akhir titrasi. Fungsi pemanasan adalah untuk
1996). mempercepat reaksi antara kalium
permanganat dengan asam oksalat karena
Karakterisasi Asam Oksalat pada suhu kamar reaksi antara keduanya
Uji Resorsinol cenderung lambat sehingga akan sulit untuk
Uji resorsinol merupakan tahapan menentukan titik akhir reaksi.
awal dalam mendeteksi kandungan oksalat Selanjutnya dalam keadaan panas,
dengan menggunakan pereaksi bubuk larutan dititrasi dengan larutan kalium
resorsinol secara kualitatif. Hasil uji permanganat. Titrasi ini memanfaatkan
resorsinol dari asam oksalat getah batang larutan kalium permanganat sebagai
Sri Rejeki menunjukkan perubahan pada indikator (auto indicator). Titik akhir titrasi
larutan uji, yaitu terbentuknya lapisan (atau ditunjukkan dengan perubahan warna
cincin) biru pada bidang pertemuan kedua larutan uji menjadi merah muda yang tidak
cairan (larutan uji dan cairan pereaksi), yang hilang selama 30 detik, yang mana hasil ini
mana hal ini menunjukkan sampel uji (asam menandakan sampel uji positif mengandung
oksalat hasil sintesis) positif mengandung ion oksalat. Perubahan yang terjadi pada
oksalat di dalamnya (Vogel, 1985). Hasil reaksi ini disebabkan oleh kelebihan ion
positif uji resorsinol sampel asam oksalat permanganat. Rerata volume titran pada
getah batang Sri Rejeki dapat dilihat pada titrasi ini adalah 1,1 mL. Persen kandungan
Gambar 3. ion oksalat dalam 0,1 g sampel asam oksalat
hasil sintesis sebesar 24,75 %. Hasil positif
titrasi permanganometri sampel asam
oksalat getah batang Sri Rejeki dapat dilihat
pada Gambar 4.
Titrasi Permanganometri
Titrasi permanganometri bertujuan Gambar 4. Uji titrasi permanganometri
untuk mengetahui adanya kandungan ion
oksalat dalam sampel uji (asam oksalat hasil
34
JKK, Tahun 2017, Vol 6(1), halaman 30-36 ISSN 2303-1077
35
JKK, Tahun 2017, Vol 6(1), halaman 30-36 ISSN 2303-1077
DAFTAR PUSTAKA
Badan Pusat Statistik, 2014, Impor Asam
C-O Oksalat di Indonesia, Badan Pusat
Statistik Republik Indonesia, Jakarta.
Day, R.A. dan Underwood, A.L., 1990,
Analisa Kimia Kuantitatif, Alih bahasa,
Gambar 6. Gabungan spektrum FTIR asam
Sopyan, I., Edisi 4, Erlangga, Jakarta.
oksalat
Drach, G. dan Maloney W.H., 1963, Toxicity
Vibrasi rentangan antara asam oksalat
of the Common Houseplant
sampel dan asam oksalat standar memiliki
Dieffenbachia, Journal of the American
puncak yang tidak jauh berbeda. Hal ini
Medical Asociation, 184: 137
membuktikan bahwa sampel uji merupakan
Hutapea, S., 2011, Perancangan Pabrik
asam oksalat. Perbandingan interpretasi
Pembuatan Asam Oksalat dari Bahan
gugus fungsi antara asam oksalat sampel
Baku Enceng Gondok dengan
dan standar ditunjukkan pada Tabel 2.
Kapasitas 2500 ton per tahun,
Universitas Sumatera Utara, Fakultas
Tabel 2. Perbandingan Hasil FTIR Standar
Teknik, Sumatera Utara, Skripsi.
dan Sampel
Kirk, R.E. dan Othmer, D.F, 1996,
Bilangan Gelombang (cm-1) Interpretasi Encyclopedia of Chemical Engineering
Gugus Technology. Edisi Keempat. John
Asam Oksalat Asam Oksalat Wiley and Sons Inc., New York.
Sampel Standar Fungsi
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi
3410,15 cm-1 3425,56 cm-1 O–H
Kelima, Alih Bahasa, Pudjaatmaka, A.
1651,07 cm-1 1689,64 cm-1 C=O
H., dan Setiono L., PT. Kalman Media
1157,29 cm-1 1265,30 cm-1 C–O
Pustaka, Jakarta.
Yenti, S.R., 2011, Kinetika Proses
Karakterisasi asam oksalat secara Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas
kualitatif dengan uji resorsinol menunjukkan Tebu, Repository University of Riau,
hasil positif sampel mengandung oksalat dan Riau. Skripsi.
reaksi dari titrasi asam basa menunjukkan
hasil positif sampel bersifat asam.
Karakterisasi asam oksalat secara kuantitatif
dengan titrasi permanganometri menunjuk-
kan hasil positif sampel mengandung ion
oksalat. Karakterisasi asam oksalat
ditegaskan dengan analisis spektrofotometri
infra merah, yang menunjukkan bahwa
sampel merupakan asam oksalat yang
ditunjukkan dengan vibrasi rentangan antara
asam oksalat sampe dan standar, memiliki
puncak yang tidak jauh berbeda.
36