Bahan SeminarProposal

Departemen Kimia

SINTESIS NATRIUM SELULOSA SULFAT DARI TANDAN

KOSONG KELAPA SAWIT MELALUI REAKSI SULFASI
PADA VARIASI PENGENCER ETANOL,
ISOPROPANOL, DAN 1-BUTANOL

PROPOSAL

ROSARIA NABABAN
190802024

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2023
 SINTESIS NATRIUM SELULOSA SULFAT DARI TANDAN
KOSONG KELAPA SAWIT MELALUI REAKSI SULFASI
PADA VARIASI PENGENCER ETANOL,
ISOPROPANOL, DAN 1-BUTANOL

DISUSUN OLEH:
ROSARIA NABABAN
NIM : 190802024

Diketahui/Disetujui Oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua Prodi Pembimbing,

Dr. Sovia Lenny, S.Si., M.Si Dr.Indra Masmur, S.Si.,M.Si

NIP : 197510182000032001 NIP: 197611052018041001

ii
A. Judul : SINTESIS NATRIUM SELULOSA
Penelitian SULFAT DARI TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT MELALUI REAKSI
SULFASI PADA VARIASI PENGENCER
ETANOL, ISOPROPANOL, DAN 1-
BUTANOL

B. Bidang Ilmu : Kimia Organik

C. Latar : Dalam pengolahan kelapa sawit, selain

Belakang menghasilkan minyak sawit mentah, juga akan
menyisakan limbah tandan kosong kelapa sawit
(TKKS). Sebagai limbah padat lignoselulosa yang
melimpah, TKKS memiliki komposisi kimia berupa
selulosa 45,95%, hemiselulosa 22,84%, lignin
16,49%, minyak 2,41%, dan abu 1,23% (Udi et al.,
2016).

Tingginya kandungan selulosa pada tandan

kosong kelapa sawit (TKKS) sehingga dimanfaatkan
menjadi produk baru dengan nilai jual tinggi. Selulosa
tidak mudah didegradasi secara kimia maupun
mekanis (Lismeri et al., 2016). Proses delignifikasi
menggunakan asam atau basa dapat dilakukan untuk
memperoleh selulosa (Amrillah et al., 2022). Selulosa
dengan rumus empiris (C6H10O5)n termasuk polimer
alami dimana memiliki rantai panjang dari molekul-
molekul yang saling terhubung (Aditama &
Ardhyananta, 2017). Dengan struktur yang linier
selulosa terdiri dari jaringan dan beberapa lapis serat.
Kandungan serat pada selulosa sangat kuat dimana
tidak mudah larut dalam air maupun pelarut organik.

Turunan selulosa yang dapat disintesis adalah

1
selulosa sulfat dengan proses sulfasi. Sulfasi dapat
dilakukan dengan beberapa agen sulfasi seperti asam
sulfat, sulfur trioksida, sulfonil klorida, asetil sulfat,
dan asam klorosulfonat (Scherer., 2008 dalam Manik,
E.R., 2018). Sulfasi selulosa dapat dilakukan dengan
menggunakan metode direct sulfation. Selulosa
direaksikan dengan H₂SO₄ pekat dingin sehingga
menghasilkan bahan selulosa sulfat (Fadila et al.,
2018).

Jumina (2021), telah melakukan penelitian

dimana selulosa dari limbah serbuk gergaji kayu
disulfasi menjadi selulosa sulfat. Digunakan 1,5 gram
selulosa dan 0,8 gram (5,63 mL) Na₂SO₄ anhidrat
yang dilarutkan dalam 5 mL C₂H₅OH. Digunakan
H₂SO₄ 98% dengan variasi volume 0,75; 1,50; 3,0 dan
6,0 mL. Dilakukan perbandingan massa selulosa dan
volume asam sulfat dengan rasio perbandingan
massa/volume yaitu 1:0,5; 1:1; 1:2 dan 1:4. Distirer
dalam penangas es selama 4 jam pada suhu 273 K.
Endapan yang terbentuk dicuci dengan etanol dingin
dan aquadest, kemudian dikeringkan pada suhu 333 K
selama 24 jam. Selulosa sulfat yang diperoleh dapat
digunakan sebagai katalis heterogen yang efisien
untuk produksi biodiesel. Kandungan gugus sulfat
pada selulosa sulfat adalah 2,18% - 16,74%. Spektrum
FT-IR dengan nilai tertinggi dari selulosa dan asam
sulfat (massa/volume) adalah 59,3 % pada rasio 1:0,5.

Saifudin (2021), melakukan sintesis dan

karakterisasi selulosa sulfat dari eceng gondok
menggunakan reaksi sulfasi. Digunakan 1 gram
selulosa yang dicampurkan dalam H₂SO₄ pekat dan

2
C₂H₅OH dengan perbandingan volume 1,5:1 lalu
ditambahkan Na₂SO₄ dengan variasi massa 0,4; 0,8
dan 1,2 gram. Semua larutan diaduk dalam penangas
es selama 9 jam pada temperatur terjaga dibawah 0°C
menggunakan magnetic stirrer. Kemudian dicuci
dengan C₂H₅OH dingin dan aquadest, lalu
disentrifugasi, padatan selulosa yang terbentuk
disaring. Reaksi sulfasi menunjukkan kandungan
gugus sulfat pada selulosa sulfat sebesar 14,22 % dan
kandungan sulfur tertinggi yaitu 76,7169 ppm pada
variasi Na₂SO₄ 1,2 gram.

Dalam penelitian Bhatt (2008), melakukan

sulfasi menggunakan selulosa dari sampel Lantana
Camara. Dimana campuran dari 20-60 mL terkandung
19,8- 34,2 N Asam Sulfat, 33% 1-Butanol dan 1,65%
Amonium Sulfat yang didinginkan hingga 0°C.
Campuran ditambahkan secara perlahan kedalam
selulosa 1 gram, lalu diaduk dengan temperatur dari -
10 hingga 10°C selama 30- 120 menit sampai
terbentuk larutan kental bening. Larutan kemudian
dituangkan kedalam 3 volume aseton yang berbeda
untuk mengendapkan selulosa sulfat. Selanjutnya
dicuci berulang kali dengan aseton. Hasil penelitian
menunjukkan nilai DS sebesar 0,392 dengan waktu
reaksi optimum 60 menit dan optimasi campuran
sebesar 40 mL.

Shanjing (2013), telah melakukan penelitian

sintesis natrium selulosa sulfat, digunakan selulosa
dari serat kapas dengan H₂SO₄ 95 - 97% dan n-
propanol. Dicampurkan Asam Sulfat dan n-Propanol,
kemudian ditambahkan selulosa. Dicuci menggunakan

3
 etanol, selanjutnya dinetralkan menggunakan NaOH.
Metode regenerasi ini berhasil meningkatkan proses
produksi selulosa sulfat, yaitu biaya produksi dan
limbah korosif sangat berkurang.

Berdasarkan uraian di atas Peneliti tertarik

untuk memanfaatkan TKKS sebagai sumber selulosa.
Dimana selulosa akan disulfasi menggunakan H₂SO₄
98% dengan variasi pengencer etanol, isopropanol,
dan 1-butanol.

D. Permasalahan : 1. Bagaimana pembuatan natrium selulosa sulfat

dari tandan kosong kelapa sawit melalui reaksi
sulfasi menggunakan asam sulfat pada variasi
pengencer etanol, isopropanol, dan 1-butanol?
2. Bagaimana pengaruh variasi pengencer
etanol, isopropanol, dan 1-butanol pada
pembuatan natrium selulosa sulfat dari tandan
kosong kelapa sawit melalui reaksi sulfasi
menggunakan asam sulfat ?

E. Tujuan : 1. Untuk mengetahui cara pembuatan natrium

Penelitian selulosa sulfat dari tandan kosong kelapa sawit
melalui reaksi sulfasi menggunakan asam
sulfat pada variasi pengencer etanol,
isopropanol, dan 1-butanol .
2. Untuk mengetahui pengaruh variasi pengencer
etanol, isopropanol, dan 1-butanol pada
pembuatan natrium selulosa sulfat dari tandan
kosong kelapa sawit melalui reaksi sulfasi
menggunakan asam sulfat

F. Manfaat : Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi

Penelitian dalam pembuatan natrium selulosa sulfat melalui

4
 reaksi sulfasi dengan memanfaatkan asam sulfat
sebagai agen sulfasi dan pengaruh variasi pengencer
terhadap karakterisasi selulosa sulfat yang diperoleh.

G. Lokasi : Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia

Penelitian Organik FMIPA-USU. Analisa spektrofotometer
Fourier Transform Infra Red (FT-IR) dan Analisa
SEM (Scanning Electron Microscopic) dilakukan di
Laboratorium Terpadu UNILA (Universitas Negeri
Lampung). Analisa particle Size Analyzer (PSA)
dilakukan di Laboratorium Farmasi USU. Analisa
untuk kandungan sulfur dilakukan di Pusat Penelitian
Kelapa Sawit (PPKS) Medan.
H. Metodologi : Penelitian ini bersifat eksperimen di laboratorium dan
Penelitian sebagai objek penelitian adalah tandan kosong kelapa
sawit. Dimana diawali dengan preparasi sampel
kemudian diisolasi untuk mendapatkan alfa selulosa.
Selanjutnya dilakukan proses sulfasi dengan cara
mencampurkan H₂SO₄ 98% dan pengencer pada
variasi pengencer etanol, isopropanol, dan 1-butanol
dalam keadaan dingin kedalam labu reaksi, lalu
ditambahkan 0,8 gram Na₂SO₄ anhidrat dan 1,5 gram
selulosa. Kemudian campuran tersebut distirer dalam
penangas es dan garam selama 6 jam pada suhu
terjaga 0 – 5°C, selanjutnya dicuci menggunakan
C₂H₅OH dingin 96% dan aquadest. Kemudian
disentrifugasi, endapan yang diperoleh dinetralkan
dengan NaOH 40% dalam C₂H₅OH 70% hingga pH =
7 dan disaring. Residu dicuci menggunakan C₂H₅OH
96% kemudian disaring lalu dikeringkan dalam oven.
Natrium selulosa sulfat yang diperoleh dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer FT-IR (Fourier

5
 Transform-Infra Red), SEM (Scanning Electron
Microscopic), PSA dan uji kandungan sulfur untuk
menentukan nilai derajat substitusinya.
I. Tinjauan : I.1 Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)
Pustaka
Taksonomi Tanaman Kelapa Sawit yaitu :

Kingdom : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Liliopsida

Ordo : Arecales

Familia : Arecacae

Genus : Elaeis

Spesies : Elaeis guineens

Gambar I.1 Buah Kelapa Sawit

Badan Pusat Statistik tahun 2021

mengungkapkan bahwa sektor perkebunan memiliki
peranan penting untuk meningkatkan perekonomian
Indonesia dengan kontribusi produksi crude palm oil
(CPO) mencapai 45,12 juta ton. Seperti yang kita
ketahui setiap pengolahan kelapa sawit akan
menghasilkan limbah padat berupa tandan kosong.

6
Menurut M Roganda dan L Lumban Gaol (2013), rata-
rata produksi tandan kosong kelapa sawit berkisar 22-
24% dari total berat tandan buah segar. Tandan
kosong kelapa sawit (TKKS) yang jumlahnya hampir
setara dengan crude palm oil (CPO) sejauh ini
pengelolaannya belum optimal, bahkan masih
dianggap sebagai limbah. Saat ini TKKS hanya
digunakan sebagai penutup tanah (mulsa) dan kompos
alami (Sarono et al., 2021).

Tandan kosong kelapa sawit yang merupakan

limbah namun memiliki kualitas tinggi dapat
dimanfaatkan sebagai bahan organik. Salah satu
manfaatnya adalah sebagai sumber selulosa.

Gambar I.2 Tandan Kosong Kelapa Sawit

Komposisi zat penyusun TKKS dapat dilihat

pada tabel berikut:

Tabel I.1 Komposisi Tandan Kosong Kelapa Sawit

Komposisi Kadar (%)

Selulosa 45,95%
Hemiselulosa 22,48%

7
 Lignin 16,49%
Minyak 2,41%
Abu 1,23%

(Sumber (Udi et al., 2016)

I.2 Selulosa

Selulosa merupakan komponen murni dari

bahan berlignoselulosa pada dinding sel tanaman,
selulosa termasuk polimer kristalin yang terhubung
oleh ikatan 1,4-β-glikosida membentuk molekul yang
panjang dan linier. Unit glukosa ini mengandung tiga
gugus hidroksil dan gugus ini yang bertanggung jawab
atas sifat dari substrat selulosa. Gugus hidroksil pada
C2 dan C3 adalah gugus hidroksil yang terikat pada
atom karbon sekunder, sedangkan gugus hidroksil
pada C6 terikat pada atom karbon primer (Mulyadi,
2019).

Selulosa tidak pernah ditemukan dalam keadaan

murni dialam, melainkan selalu berikatan dengan
lignin dan hemiselulosa atau bahan lainnya, namun
dapat diperoleh melalui proses isolasi. Perlu diketahui
selulosa memiliki rumus kimia (C6H10O5)n dimana n
adalah jumlah derajat polimerisasi atau jumlah
pengulangan pada unit gula.

Berdasarkan derajat polimerisasi (DP) dan

kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH)
17,5%, selulosa dapat dibedakan atas tiga jenis yaitu
(Sumada et al., 2011) :

1. Selulosa α (Alpha cellulose) adalah selulosa

berantai panjang, tidak larut dalam larutan

8
 natrium hidroksida 17,5% atau larutan basa
kuat dengan DP (Derajat Polimerasi) 600-
15000. Alfa selulosa dipakai sebagai penduga
atau penentu tingkat kemurnian selulosa.
Selulosa dengan derajat kemurnian α > 92 %
memenuhi syarat untuk bahan baku utama
pembuatan propelan atau bahan peledak.
Sedangkan selulosa kualitas dibawahnya
digunakan sebagai bahan baku pada industri
kertas dan industri kain (serat rayon). Semakin
tinggi kadar alfa selulosa, maka semakin baik
mutu bahannya.
2. Selulosa β (Beta cellulose) adalah selulosa
berantai pendek, larut dalam larutan natrium
hidroksida 17,5% atau basa kuat dengan DP
(Derajat Polimerisasi) 15-90, dapat mengendap
bila dinetralkan. Beta selulosa menunjukkan
ukuran alfa selulosa yang terdegradasi.
3. Selulosa γ (Gamma cellulose) adalah selulosa
berantai pendek, larut dalam larutan natrium
hidroksida 17,5% atau basa kuat dan tidak
mengendap jika dinetralkan memiliki DP
(Derajat Polimerisasi) nya kurang dari 15.
Gamma selulosa mengindikasikan
hemiselulosa alamiah.

Gambar I.2 Struktur Selulosa

9
 Struktur kimia inilah yang membuat selulosa
bersifat kristalin dan tak mudah larut, sehingga tidak
mudah didegradasi secara kimia/mekanis. Molekul
glukosa disambung menjadi molekul besar, panjang,
dan berbentuk rantai dalam susunan menjadi selulosa.
Semakin panjang suatu rangkaian selulosa, maka
rangkaian selulosa tersebut memiliki serat yang lebih
kuat, lebih tahan terhadap pengaruh bahan kimia,
cahaya, dan mikroorganisme.

I.3 Sulfasi

Sulfasi ialah proses penambahan gugus SO₃

pada suatu molekul senyawa organik melalui
hubungan antara sulfur dan karbon melalui suatu
jembatan oksigen (Gustian, 2016). Sulfasi ialah reaksi
yang melibatkan pembentukan ikatan karbon-oksigen-
sulfat. Ikatan yang dihasilkan tidak stabil pada
hidrolisis, kecuali jika dinetralkan (Tobing, S., 2018).

Pada proses sulfasi, kestabilan ester asam sangat

lemah karena dapat dengan mudah kembali menjadi
alkohol dan asam sulfat (terutama dalam kondisi
asam) sehingga ester asam harus segera dinetralkan
(Gunstone dan Padley, 1997).

Gambar I.3 Sulfasi -OSO₃H

(Sumber Ortega, J., 2017)

10
 Menurut Ortega (2017) asam sulfat dapat
dengan mudah dihidrolisis, dan untuk alasan ini
diperlukan netralisasi segera setelah gugus sulfat
terbentuk. Di sisi lain, proses sulfasi melibatkan
penggabungan molekul SO₃H ke atom oksigen dalam
molekul organik untuk membentuk ikatan C−OS dan
gugus sulfat.

I.4 Asam Sulfat (H₂SO₄)

Sifat fisika dan kimia asam sulfat menurut

(Lutfiati, 2008):

• Berat molekul 98,08 g/gmol

• Titik leleh 10,31°C
• Titik didih 336,85°C.
• Densitas standar 1,833 kg/m³
• Viskositas 23,541 cp
• Kemurnian 98%
• Cairan bening tidak berwarna
• Fase cair

Asam sulfat merupakan asam mineral

anorganik yang memiliki rumus molekul H₂SO₄. Zat
ini dapat larut dalam air dalam semua perbandingan.
Asam sulfat sangat berbahaya apabila terkena jaringan
kulit karena sifatnya yang korosif. Semakin tinggi
konsentrasi dari asam sulfat maka semakin berbahaya
pula zat ini (Susanto, 2018).

Asam sulfat biasanya digunakan sebagai bahan

baku dasar dalam berbagai proses industri. Ini
biasanya digunakan sebagai pembuatan pupuk, bahan
peledak, lem, dalam pemurnian minyak bumi, dalam
pengawetan logam, dan baterai timbal-asam (jenis

11
yang biasa digunakan dalam kendaraan bermotor
(Little et al., 1998).

Bahan utama pembuatan asam sulfat adalah

belerang trioksida (SO₃). SO₃ sendiri dihasilkan dari
reaksi antara belerang dioksida dan oksigen. Metode
pembuatan asam sulfat dengan cara ini dinamakan
proses kontak yang terdiri atas 3 tahap, yaitu
pembuatan SO₂, SO₃, dan pembuatan H₂SO₄. Untuk
mempercepat reaksi digunakan katalisator vanadium
pentaoksida (V₂O₅) (Muchtaridi, 2007).

I.5 Etanol (C₂H₅OH)

Menurut (Aderibigbe, 2018), sifat fisika dan

kimia dari etanol adalah :

• Berat molekul 46 g/mol

• Titik beku -144,15°C
• Titik didih 77,85°C
• Sangat larut dalam air
• Titik nyala 13,85°C
• Viskositas 1,20 cp
• Densitas (dalam bentuk cair) 0,79 g/cm³
• Spesific gravity (pada suhu 24,85°C) 0,788

Etanol atau etil alkohol merupakan cairan yang

mudah menguap, tak berwarna dan mudah terbakar.
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal,
dengan rumus kimia C₂H₅OH dan rumus empiris
C₂H₆O. Etanol dikategorikan dalam alkohol primer,
yang berarti karbon yang berikatan sedikitnya
memiliki 2 atom hidrogen yang terikat (Fahmi, 2018).
Etanol Sering digunakan sebagi pelarut dalam
laboratorium karena mempunyai kelarutan yang relatif

12
tinggi dan bersifat inert sehingga tidak bereaksi
dengan komponen lainnya ( Susanti dkk., 2012).

I.6 Isopropanol (C₃H₇OH )

Isopronanol merupakan alkohol sekunder, yang

mempunyai rumus kimia C₃H₈O. Nama lain dari
isopropanol adalah 2-propanol, isopropyl alkohol
(IPA), isopropil, Di metil-karbinol.

Menurut Hanafi (2021) Isopropanol

mempunyai sifat fisika dan kimia sebagai berikut :

• Tidak berwarna dan sangat larut dalam air

• Mudah terbakar tetapi tidak mudah meledak
• Mempunyai bau yang sangat kuat
• Titik didih 82,3°C
• Titik beku -89°C
• Temperatur 235,2°C
• Tekanan 20°C
• Berat molekul 60 g/mol
• Berat jenis cair 0.785 g/cm³
• Bereaksi dengan logam – logam aktif seperti
sodium dan potasium membentuk metal
isopropoksida dan hidrogen

Isopropanol merupakan salah satu pelarut polar

yang banyak digunakan di industri dan rumah tangga.
Dikategorikan sebagai Volatile Organic Compounds
(VOC) yang dapat merusak lapisan atmosfir. Secara
spesifik isopropanol dapat digunakan untuk pembersih
tinta tanpa meninggalkan residu pada rol mesin cetak
offset (Ekawandani, 2016).

I.7 1-Butanol (C₄H₉OH)

13
 n-Butanol atau butil alkohol adalah alkohol
dengan struktur karbon 4 dan rumus molekulnya
adalah C₄H₉OH atau CH₃(CH₂)₃OH yang digunakan
sebagai pelarut, sebagai perantara dalam sintesis
kimia. n-Butanol adalah cairan yang tidak berwarna,
yang sebagian larut (sekitar 7 - 8%) dalam air, tapi
bercampur dengan mudah dalam pelarut organik
seperti glikol, keton, alkohol, aldehida, eter,
hidrokarbon aromatik dan alifatik. Bahan yang
digunakan sebagai pengencer atau reaktan dalam
pembuatan urea atau resin formaldehida dan resin
melamin (Saputro & Kurniawan, 2013).

Pelarut organik berdasarkan konstanta

elektriknya dapat dibedakan menjadi dua, yaitu pelarut
polar dan non-polar. Konstanta dielektrik dapat
disebut sebagai gaya tolak menolak antara dua partikel
yang bermuatan listrik dalam satu molekul. n-butanol
sering dipakai dalam melarutkan bahan-bahan maupun
ekstraksi senyawa polar maupun nonpolar (Rio et al.,
2020).

I.8 Natrium Selulosa Sulfat

Saat ini telah banyak penelitian yang berhasil

memodifikasi selulosa. Modifikasi selulosa secara
kimia menunjukkan kapasitas adsorpsi yang lebih
tinggi dibandingkan yang tidak termodifikasi
(Hokkanen et al., 2016). Selulosa dapat disintesis
dengan proses sulfasi dimana selulosa direaksikan
dengan H₂SO₄ sehingga menghasilkan bahan selulosa
sulfat (Jumina et al., 2021).

Selulosa sulfat termasuk polisakarida dengan β-

14
1,4-glikosidik sebagai rantai utama dan gugus sulfat
akan tersubstitusi pada gugus hidroksil. Posisi
substitusi gugus SO₃ yang memungkinkan yaitu pada
posisi gugus hidroksil yang terikat pada karbon nomor
2, 3, dan 6. Gugus hidroksil sekunder terikat pada
karbon nomor 2 dan 3, sedangkan yang terikat pada
posisi karbon nomor 6 merupakan gugus hidroksil
primer (Wang et al., 2007). Produk yang dihasilkan
dari campuran selulosa dan H₂SO₄ ini tidak cukup
stabil, sehingga produk tersebut harus dinetralkan
menggunakan NaOH sehingga dihasilkan natrium
selulosa sulfat.

OSO3Na
OH
O
HO O
O
HO
O
OH
OSO3Na

Gambar I.8 Struktur Natrium Selulosa sulfat

Natrium Selulosa sulfat yang diperoleh

memiliki sifat fisik dan kimia yang sangat berbeda
dari selulosa sebelum disulfasi. Natrium Selulosa
sulfat memiliki kelarutan yang sangat tinggi dalam air
dengan tingkat derajat substitusi (DS) serendah 0,25.
Ini adalah tingkat DS terbaik di mana tingkat
kelarutan selulosa dalam air yang dicapai oleh setiap
turunan selulosa (Bhatt et all., 2008).

I.9 FT-IR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi IR merupakan instrumen yang

berguna dalam proses identifikasi gugus fungsi,

15
pemakaian FT-IR sudah banyak digunakan untuk
identifikasi senyawa organik. Dalam spektroskopi
inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel.
Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan
sebagian dilewatkan. Spektrum yang dihasilkan
merupakan penyerapan dan transmisi molekul, serta
menciptakan bekas molekul dari sampel (Hulungo et
al., 2022).

Spektrum IR merupakan jenis spektrum yang

bersifat spesifik terhadap suatu molekul, dimana akan
memberikan informasi yang menyatu tentang gugug-
gugus fungsional pada molekul termasuk jenis dan
interaksinya. Memiliki sifat kuantitatif yang mana
intensitas puncak berkorelasi dengan konsentrasi dan
tidak merusak (Rohman, 2018).

Keanekaragaman penyerapan energi dapat

dipengaruhi oleh perubahan momen dipol. Penyerapan
energi lemah ketika ikatan bersifat nonpolar
contohnya ikatan C-C atau ikatan C-H, sedangkan
absorpsinya lebih kuat ketika ikatannya bersifat polar
contohnya seperti ikatan N-H, O-H dan juga ikatan
C=O. ikatan dari molekul dapat mengalami vibrasi
(bergetar) pada tempatnya. Vibrasi terdapat dua tipe
yaitu renggangan (stretching) dan vibrasi bengkok
(bending). Vibrasi bengkok terjadi pembesaran atau
pengecilan sudut ikatan sedangkan vibrasi renggangan
terjadi perpanjangan atau perpendekatan ikatan.
Penyerapan ikatan suatu molekul dapat memyerap
lebih dari satu panjang gelombang dimana tergantung
dari frekuensi penyerapan energi (Supratman, 2006).

I.10 SEM (Scannning Electron Microscopy)

16
 SEM (Scannning Electron Microscopy)
merupakan teknik pengujian yang sangat penting dan
banyak digunakan di seluruh komunitas ilmiah dan
teknologi. Pengujian dengan menggunakan mikroskop
elektron yang menghasilkan gambar sampel dengan
memindai permukaan menggunakan sinar elektron
yang terfokus untuk mengetahui morfologi
mikrostruktur dan komposisi kimia dari sampel.
Pembentukan gambar dari SEM teragntung pada
perolehan sinyal yang dihasilkan dari elektron dan
interaksi spesimen (Fikri dkk., 2020).

Mekanisme kerja SEM yaitu suatu berkas

elektron dengan energi kinetik sebesar 10-25 Kv dan
diameter 5-10 nm, diarahkan melewati suatu
permukaan sampel yang dilapisi dengan film
konduktor sehingga terjadi interaksi dengan berkas
elektron dan menghasilkan sinyal. Interaksi berkas
elektron dengan sampel akan menghasilkan pola
difraksi elektron. Sinyal yang dihasilkan dari
penembakan elektron ditangkap oleh detektor lalu
diteruskan ke monitor. Dari monitor akan diperoleh
gambar permukaan lintang dari sampel (Pudjiastuti,
2022).

I.11 Penentuan Derajat Substitusi

Unsur-unsur yang terkandung dalam selulosa

sulfat adalah Karbon (C), Hidrogen (H), Oksigen (O)
dan Sulfur (S). Analisis unsur pada natrium selulosa
sulfat adalah untuk menentukan kandungan sulfur
disetiap monomer selulosa untuk mengetahui nilai
derajat substitusi. Derajat Substitusi dapat dihitung
menggunakan persamaan :

17
 𝑆 × 162,15
DS = 3206 − (𝑆 × 97,10)

Dimana S adalah kandungan sulfur sebesar

162.15 mmol/g dari berat molekul unit anhidroglukosa
dan 97.10 mmol/g adalah berat molekul gugus
amonium sulfat (Sirvio et al., 2019).

J. Prosedur : J.1 Preparasi Sampel

Penelitian
Tandan Kosong Kelapa Sawit yang telah
diambil kemudian dicuci dengan air bersih. Tandan
kosong kelapa sawit yang sudah kering dipotong-
potong dengan ukuran ± 3 cm. Dikeringkan pada suhu
kamar ± 7 hari lalu ditimbang.

J.2 Pembuatan Pereaksi

J.2.1 Pembuatan HNO3 3,5%

Dipipet HNO3 65% sebanyak 53,8 mL,

kemudian diencerkan dengan aquadest dalam labu
takar 1000 mL hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.2 Pembuatan Larutan NaOH 2%

Ditimbang NaOH pellet sebanyak 20 gram,

kemudian dilarutkan dengan aquadest dalam labu
takar 1000 mL hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.3 Pembuatan Larutan Na2SO3 2%

Ditimbang Na2SO3 sebanyak 10 gram dan

dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 500 mL
hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.4 Pembuatan Larutan NaOCL 1,75%

Dipipet NaOCl 12,5% sebanyak 70 mL,

18
kemudian diencerkan dengan aquadest dalam labu
takar 500 mL hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5%

Ditimbang NaOH pellet sebanyak 87,5 gram,

kemudian dilarutkan dengan aquadest dalam labu
takar 500 mL hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.6 Pembuatan Larutan H2O2 10%

Dipipet H2O2 30% sebanyak 167 mL, kemudian

diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 500 mL
hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.7 Pembuatan Larutan C₂H₅OH 70%

Dipipet etanol 96% sebanyak 72,916 mL,

kemudian diencerkan dengan aquadest dalam labu
takar 100 mL hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.2.8 Pembuatan larutan Natrium Etoksida 40%

Ditimbang NaOH pellet sebanyak 40 gram dan

dilarutkan dengan C₂H₅OH 70% dalam labu takar 100
mL hingga garis batas atas, dihomogenkan.

J.3 Isolasi Selulosa Dari Tandan Kosong Kelapa

Sawit

Ditimbang Tandan Kosong Kelapa Sawit yang

sudah dihaluskan sebanyak 75 gram, dimasukkan
kedalam gelas beaker 5000 mL, ditambahkan larutan
HNO3 3,5% dan dipanaskan diatas hotplate pada suhu
90oC sambil diaduk dengan stirrer selama 2 jam,
kemudian disaring dan dicuci dengan aquadest hingga
filtrat netral. Kemudian residunya dimasukkan

19
kedalam gelas beaker 2000 mL, ditambahkan 375 ml
larutan NaOH 2% dan 375 mL larutan Na2SO3 2% dan
dipanaskan diatas hotplate pada suhu 50oC sambal
diaduk dengan stirrer selama 1 jam, kemudian disaring
dan dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral.
Kemudian residunya dimasukkan kedalam gelas
beaker 2000 mL, ditambahkan 500 mL larutan NaOCl
1,75% dan dipanaskan diatas hotplate pada suhu 70oC
sambil diaduk dengan stirrer selama 30 menit,
kemudian disaring dan dicuci dengan aquadest hingga
filtrat netral. Kemudian residunya dimasukkan
kedalam gelas beaker 2000 mL, ditambahkan 500 mL
larutan NaOH 17,5% dan dipanaskan diatas hotplate
pada suhu 80oC sambil diaduk dengan stirrer selama
30 menit, kemudian disaring dan dicuci dengan
aquadest hingga filtrat netral. Kemudian residunya
dimasukkan ke dalam gelas beaker 2000 mL,
ditambahkan 500 mL larutan H2O2 10% dan
dipanaskan diatas hotplate pada suhu 60oC sambil
diaduk dengan stirrer selama 15 menit, kemudian di
cuci dengan aquadest hingga filtrat netral dan
dikeringkan pada suhu 60°C didalam oven. Kemudian
dilakukan uji FT- IR. Dan SEM.

J.4 Sulfasi Natrium Selulosa Sulfat Dengan

Variasi Pengencer

Dicampurkan 15 mL H₂SO₄ 98% dan 10 mL

C₂H₅OH 96% dalam keadaan dingin kedalam labu
reaksi 100 mL, kemudian ditambahkan Na₂SO₄
anhidrat 0,8 gram sambil dilakukan pengadukan
hingga larut dalam penangas es dan garam
menggunakan magnetic stirrer. Ditambahkan 1,5

20
gram selulosa kedalam campuran tersebut. Campuran
distirrer selama 6 jam pada suhu terjaga 0 – 5oC,
selanjutnya campuran dicuci menggunakan C₂H₅OH
96% dingin dan aquadest. Kemudian disentrifugasi
pada kecepatan 4.000 rpm selama 10 menit, endapan
yang diperoleh dinetralkan dengan NaOH 40% dalam
C₂H₅OH 70% hingga pH = 7 dan disaring. Kemudian
residu dicuci dengan C₂H₅OH 96% lalu disaring dan
dikeringkan didalam oven pada suhu 30°C selama 6
jam. Hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan FT –
IR, SEM, PSA, dan kandungan sulfur untuk
mengetahui nilai derajat substitusi. Dilakukan
prosedur yang sama pada variasi pengencer
isopropanol dan 1-butanol.

21
K. Jadwal Penelitian

Kegiatan I II III IV V VI

Persiapan

Pelaksanaan

Analisa data

Penulisan Laporan

I. Organisasi Penelitian
1. Pelaksana Penelitian
Nama : ROSARIA NABABAN
NIM : 190802024
2. Pembimbing Penelitian
Nama : Dr. Indra Masmur, S.Si.,M.Si
NIP : 197611052018041001

22
 DAFTAR PUSTAKA

Aditama, A. G., & Ardhyananta, H. (2017). Isolasi Selulosa dari Serat Tandan
Kosong Kelapa Sawit untuk Nano Filler Komposit Absorpsi Suara:
Analisis FTIR. Jurnal Teknik ITS, 6(2), 228–231.
https://doi.org/10.12962/j23373539.v6i2.24098

Amrillah, Z., Hanum, F. F., & Rahayu, A. (2022). Studi Efektivitas Metode
Ekstraksi Selulosa dari Agricultural Waste. Seminar Nasional
http://jurnal.umj.ac.id/index.php/semnaslit%0AE-ISSN:2745-6080

Bhatt, N., Gupta, P. K., & Naithani, S. (2008). Preparation of cellulose sulfate
from αcellulose isolated from Lantana camara by the direct esterification
method. Journal of Applied Polymer Science, 108(5), 2895–2901.
https://doi.org/10.1002/app.27773

BPS., (2021). Luas Perkebunan Kelapa Sawit. Luas Perkebunan Kelapa Sawit Di
Sumatera Selatan, 1(8), 1543–1548. https://publish.ojs-
indonesia.com/index.php/SIBATIK

Ekawandani, N. (2016). Analisis Risiko Paparan Isopropanol pada Pekerja Offset

Printing. Tedc, 10(3), 191–196.

Fadila, F., Rahma, A., & Muhamad, R. (2018). Sintesis Asam Oktil Lignosulfonat
dan Selulosa Sulfat Sebagai Surfaktan dari Limbah Gergaji Kayu Untuk
Aplikasi Enhanced Oil Recovery. Seminar Nasional Teknik Kimia
ECOSMART, 17–27.

Fahmi,R., Rizal. (2018). Pengaruh Prosentase Penambahan Metanol Dan Etanol

Terhadap Karakteristik Pembakaran Droplet Biodiesel Minyak Kemiri
Sunan. Seminar Teknik Kimia.

Fikri, A., Ahmad. (2020). Pemanfaatan Elekrodeposisi Pada Proses Carbon

Capture. Malang: Media Nusa Creative.

Gustian, I., Asdim, & Maryanti, E. (2016). Pengantar Sintesis dan Karakterisasi
Membran Sel Bahan Bakar Berbasiskan Polimer. Bengkulu: Badan
Penerbitan Fakultas Pertanian UNIB.

Gunstone FD, Padley FB, 1997. Lipid Technologies and Applications. Marcel
Dekker, Inc. New York. 1-17

23
Hanafi, Ardyan., Muhammad. (2021). Analisis Paaran Isopropanol Di Udara Pada
Pekerja Industri Percetakan Di Kota Kendari. Makassar: Universitas
Hasanuddin

Hokkanen, S., Bhatnagar, A., & Sillanpää, M. (2016). A review on modification

methods to cellulose-based adsorbents to improve adsorption capacity.
Water Research, 91, 156–173.
https://doi.org/10.1016/j.watres.2016.01.008

Hulungo, C., Wenas, D., & Rondonuwu, A. (2022). Identifikasi Komposisi

Mineral Batuan Teralterasi Menggunakan Spektroskopi SEM-EDX dan
FTIR pada Daerah Menifestasi Panas Bumi di Desa Mototompiaan
Kecamatan Modayag Kabupaten Bolaang Mongondow Timur. Jurnal
FisTa : Fisika Dan Terapannya, 3(1), 8–12.

Jumina, Yasodhara, Y., Triono, S., Kurniawan, Y. S., Priastomo, Y., Chawla, H.
M., & Kumar, N. (2021). Preparation and evaluation of alpha-cellulose
sulfate based new heterogeneous catalyst for production of biodiesel.
Journal of Applied Polymer Science, 138(2),1–10.
https://doi.org/10.1002/app.49658

Lismeri, L., Zari, P. M., Novarani, T., & Darni, Y. (2016). Sintesis Selulosa
Asetat dari Limbah Batang Ubi Kayu. Jurnal Rekayasa Kimia &
Lingkungan, 11(2), 82–91. https://doi.org/10.23955/rkl.v11i2.5407

Little JD, Liccione J, Iannucci A, Eisenmann C, 1998. Toxicological Profile For

Sulfur Trioxide And Sulfuric Acid. U.S. Department of Health And
Human Service. Georgia.

Lutfiati, A. (2008). PraRancangan Pabrik Asam Sulfat Dari Sulfur Dan Udara
Dengan Proses Kontak Kapasitas 225.000 Ton Per Tahun. Skripsi, 0–11.

M Roganda L Lumban Gaol, Roganda Sitorus, Yanthi S, Indra Surya, & Renita
Manurung. (2013). Pembuatan Selulosa Asetat Dari Α -Selulosa Tandan
Kosong Kelapa Sawit. Jurnal Teknik Kimia USU
https://doi.org/10.32734/jtk.v2i3.1447

Mulyadi, I. (2019). Isolasi Dan Karakteristik Selulosa. Jurnal Saintika Unpam,

1(2), 177–180.

Ortega, J. (2017). Sulfonation/Sulfation Processing Technology for Anionic

Surfactant Manufacture. Colombia: Universidad de La Salle.

Pudjiastuti, P., Wafiroh, S., & Dharma. (2022). Inovsi Produk Cangkang Kapsul
Berbasis Rumput Laut. Jawa Timur: Airlangga University Press

24
Rio, K., Auryn, A., Angelo, J., & Sutoyo, S. (2020). Studi : Potensi Solvent n-
butanol Sebagai Substituen Toluena Dalam Larutan Thinner. Prosiding
Seminar Nasional Kimia, 249–257.

Rohman, A. (2018). Validasi Penjaminan Mutu Metode Analisis Yogyakarta

UGM Press. 14.

Saifudin, M. (2021). Sintesis Dan Karakteristik Alpha-Selulosa Sulfat Dari Eceng

Gondok Sebagai Katalis Heterogen Untuk Reaksi Transesterifikasi Pada
Minyak Kelapa Sawit.

Saputro, D. T., & Kurniawan, R. (2013). Prarancangan Pabrik n-Butanol

Menggunakan Proses Hidrogenasi n-Butiraldehid dengan Katalis Copper.

Zinc Oxide Kapasitas Produksi 5000 ton/tahun. Jurnal Tugas Akhir Teknik
Kimia,2(1),1–7. https://comtrade.un.org/data/

Sarono, Fatahillah, Cendekia, D., Astuti, S., & Sari, I. N. (2021). Enpowerment of
Ponpes Darul Iman in Community Empowerment Through Utilizing Opefb
To Compose. 2(1), 32–40.

Sirviö, J. A., Ukkola, J., & Liimatainen, H. (2019). Direct sulfation of cellulose
fibers using a reactive deep eutectic solvent to produce highly charged
cellulose nanofibers. Cellulose, 26(4), 2303–2316.
https://doi.org/10.1007/s10570-019-02257-

Shanjing, Y. (2013). An improved process for the preparation of sodium cellulose

sulphate. Chemical Engineering Journal, 78(6), 1–5.

Sumada K, Tamara PE, Alqani F. (2011). Isolation Study Of Efficient α –

Cellulose From Waste PlantStem Manihot Esculenta.

Supratman dan Unang. (2006) . Elusidasi Struktur Senyawa Organik.

UniversitasPadjajaran. Bandung.

Susanti, D. (2012). Polaritas Pelarut Sebagai Pertimbangan Dalam pemilihan

Pelarut Untuk Ekstraksi Minyak Bekatul Dari Bekatul Varietas Ketan
(Oriza Sativa Glatinosa). Surakarta :Universits Sebelas Maret Surakarta.

Susanto, M. (2018). Pra Rancang Pabrik Lauril Sulfat Dari Lauril Alkohol Dan
Asam Sulfat Kapasitas 12.000 Ton/Tahun. Yogyakarta: Universitas Islam
Indonesia Yogyakarta.

Tobing, S. (2018). Sintesis Galaktomanan Sulfat Dari Asam Klorosulfonat

Dengan Galaktomanan Dari Biji Lamtoro (Leucaena leucocephala)

25
 Sebagai Anti Bakteri. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Udi, S. T., Limbah, P., Kelapa, P., & Efendi, S. (2016). Pembuatan-Pupuk-
Organik-Dari- Limbah-Tand.Pdf. Jurnal Akademika Kimia, 5(1), 8–15.

Wang, Z. M., Li, L., Zheng, B. S., Normakhamatov, N., & Guo, S. Y. (2007).
Preparation and anticoagulation activity of sodium cellulose sulfate.
International Journal of Biological Macromolecules,41(4),376–382.
https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2007.05.007

26