1.

Pengenalan
Biomassa nabati telah berabad-abad menjadi sumber daya yang digunakan
oleh kemanusiaan di seluruh dunia, untuk energi dan produksi pulp selulosa. Baru
saja, biomassa telah kehilangan nilainya sebagai sumber energi berdasarkan
Penemuan sumber lain lebih menguntungkan, dan hanya bidang pulp
dan kertas terus menggunakan sejumlah besar lignoselulosa. Namun,
produksi pulp kertas secara tradisional sangat tinggi
proses polusi. Sebagian besar pabrik pulp kertas masih digunakan
Metode Kraft, berdasarkan tindakan larutan alkalin sangat kuat
senyawa belerang pada serat nabati. Metode penggunaan organosolv
senyawa organik dengan berat molekul relatif rendah sebagai delignifikasi
agen, dan merupakan alternatif yang baik untuk Kraft karena eliminasi
dari senyawa belerang dalam masakan. Para perisetnya
mencapai delignifikasi jaringan tanaman dari segala jenis dengan menggunakan
perwakilan agen dari sampel yang luas dari kelompok fungsional organik:
alkohol, keton, aldehida, fenol, amina, amida, karboksilat
asam (López et al., 2006; Rodríguez dan Jiménez, 2008). Meskipun
Penghapusan lignin dapat dicapai dengan efisiensi tinggi, dalam beberapa kasus,
sifat fisik lembaran kertas dari pulp ini adalah
lebih rendah dibandingkan dengan pulp Kraft. Karena itu pulpa ini
dapat diterapkan pada pembuatan kertas khusus atau memperolehnya
selulosa dengan kemurnian tinggi, dengan tujuan akhir yang mungkin seperti larut
pulp (Sixta et al., 2004; Vila et al., 2004), selulosa mikrokristalin
(Shansan et al., 2011), selulosa mikrofibrilasi (Serrano et al.,
2011) atau bioethanol (Requejo et al., 2011), misalnya.
Beberapa proses organosolv dapat dilakukan di atmosfer
tekanan dan karena itu pada suhu rendah, yang hasilnya
dalam penurunan tingkat keparahan pengobatan dan, akibatnya, berkurang
pembentukan senyawa degradasi dari gula dan lignin. Ini
sangat menarik dalam konsep biorefinery, dihidupkan kembali
dalam beberapa tahun terakhir dan berpura-pura menggunakan komponen utama
dari biomassa (Demirbas, 2009; Kamm dan Kamm, 2004).
 Asam karboksilat rantai pendek adalah salah satu bahan organik yang bisa
melakukan fraksinasi. Asam asetat telah banyak diteliti
sebagai delignifikasi dan / atau agen fraksinasi. Nimz dkk.
menerbitkan karya pertama di tahun 80an dalam proses yang bernama Acetosolv,
yang berhasil memecah pinus, cemara, dan kayu beech.
(Nimz dan Casten, 1986; Nimz et al., 1989). Proses Acetosolv
menggunakan campuran asam asetat (70-90% berat)
dengan penambahan sejumlah kecil asam klorida (biasanya
0,1-0,2% berat) yang berkontribusi untuk meningkatkan delignifikasi
melalui hidrolisis parsial dan pelarutan hemiselulosa
dan lignin Bila variabel pulping dipilih secara tepat
Hasil pulp dapat menunjukkan kandungan lignin yang sangat rendah (Ligero et
al., 2005) meninggalkan residu padat dengan kandungan selulosa tinggi
(Villaverde et al., 2010). Selain itu, pulp asetat bisa mudah dilakukan
dikelantang dengan urutan TCF termasuk ozon, hydrogen peroxide,
oksigen, dan asam peroksyacetic (Dapia et al., 2003; Vila et al., 2004;
Villaverde et al., 2011).
Tandan buah kosong kelapa sawit (EFB) adalah limbah yang dihasilkan
oleh industri kelapa sawit setelah pemisahan buah untuk ekstraksi minyak.
Residu ini, yang di banyak negara, terutama di Malaysia dan Indonesia
Indonesia, diproduksi di tingkat yang sangat tinggi, hanya digunakan sebagai
pupuk, dibakar untuk produksi energi atau bahkan dibakar di perkebunan tanpa
ada keuntungan Karena tingginya produksi dan keseragaman yang dihasilkan
Dari penggunaan spesies tanaman tertentu EFB mungkin tidak hanya menjadi
limbah namun merupakan sumber penting untuk mendapatkan berbagai produk
bernilai tinggi melalui pengolahan kimia (Noor et al., 1998-2000).
Shibata mempelajari komposisi kimia EFB, dan lainnya
bagian kelapa sawit, menemukan jumlah selulosa yang sangat mirip
dan hemiselulosa dan lignin yang tersusun hanya dengan syringyl dan
unit guaiacyl (Shibata et al., 2008). EFB telah mengalami a
Jumlah perawatan untuk memanfaatkan residu ini.
Perlakuan hidrotermal digunakan untuk mendapatkan gula
dan terbukti meningkatkan kecernaan enzimatik dari residu padat
(Shamsudin et al., 2012), yang dipelajari dengan campuran
selulase dan b-1,4-glukosidase (Hamzah et al., 2011). Perawatan asam
menghilangkan 90% hemiselulosa dan 32% lignin,
namun meninggalkan sebagian besar selulosa, dan pengobatan alkali kedua
mencapai hasil delignifikasi 70% (Kim et al., 2012). Pulp berbeda
metode diterapkan pada EFB. Efek soda dan soda-AQ
Variabel pulping, bahkan diperkuat dengan hidrogen peroksida
telah dipelajari dengan menggunakan rancangan eksperimental faktorial terhadap
hasil, Nomor Kappa, indeks tarik dan sobek (Wanrosli et al., 2004) atau
Nomor kappa, viskositas pulp, kecerahan dan selektifitas diukur
sebagai rasio antara pengurangan jumlah Kappa di atas
peningkatan kecerahan (Ng et al., 2011). Pemutihan oksigen sebagai yang pertama
Tahap urutan pemutihan dioptimalkan untuk pulp soda yang diperoleh
setelah langkah autohidrolisis sebelumnya (Leh et al., 2008) dan
urutan pemutihan TCF lengkap yang diterapkan pada pulp soda-AQ
juga dilaporkan (Jiménez et al., 2009). Di antara organosolv pulping
Metode EFB dikenai pulping dengan pelarut organik dengan a
suhu mendidih tinggi (etilen glikol, dietilen glikol, etanolamin
dan diethanolamine), menunjukkan pulpa dari amina
memiliki sifat yang lebih baik daripada yang dari glikol. (Rodríguez
et al., 2008b). Pelarut dengan titik didih yang lebih rendah juga diuji
untuk mengobati EFB. Asam format (Ferrer et al., 2011b) dan peroksiform
asam (proses Miloks) (Ferrer et al., 2011a) disimulasikan
dengan menggunakan model polinomial dan neural fuzzy. Optimalisasi mereka
Diperkirakan nilai sifat bubur kertas serupa untuk keduanya
proses, tapi kecerahan yang lebih tinggi di pulp Milox, sementara minuman keras
Karakteristik menyimpang jauh lebih banyak karena tidak ada lignin yang bisa
diendapkan dari minuman keras Milox.
Sepengetahuan kami hanya satu studi tentang perlakuan Acetosolv
terhadap minyak sawit telah diterbitkan (Wanrosli et al., 2011) namun diterapkan
pada bagian berdaun (ranting) pohon. Oleh karena itu, tujuan dari pekerjaan ini
adalah untuk Pelajari pengobatan Acetosolv tandan kosong minyak kelapa sawit
oleh berarti faktor desain eksperimental, mengingat pengaruhnya
dari variabel operasional pada komposisi yang dihasilkan
pulp, dengan tujuan untuk mengetahui kondisi operasi optimum
untuk mendapatkan pulp untuk kertas khusus atau aplikasi lain seperti
mendapatkan selulosa mikrokristalin, selulosa mikrofibrilasi atau
bioetanol dengan sakarifikasi dan fermentasi simultan.

2. Percobaan
2.1. Bahan baku
Dalam penelitian ini, EFB dari Afrika (Elaeis guineensis) digunakan.
Setiap hektar kelapa sawit menghasilkan rata-rata 10 ton buah
per tahun yang memberi sekitar 3000 kg minyak sawit (produk utama)
dan jumlah EFB yang serupa (Ferrer et al., 2011b).
2.2. Karakterisasi bahan baku
Sifat kimia dari EFB ditentukan sesuai
dengan standar Tappi masing-masing untuk komponen yang berbeda,
yaitu: T-9m 54 untuk holoselulosa, T222 untuk lignin, T203 0S-61
untuk selulosa, T257 untuk solubles air panas, T212 untuk 1% -NaOH terlarut,
T204 untuk ekstraksi etanol-benzena dan T211 untuk abu.
Distribusi panjang serat EFB ditentukan dengan menggunakan a
Mikroskop proyeksi Visopan (Ferrer et al., 2011b).
2.3. Pulping
Campuran EFB, air dan asam asetat (proporsi berkisar
dari 60% sampai 95% berat minuman keras) dipanaskan sampai mendidih
titik di labu gelas Pyrex. Asam hidroklorida ditambahkan
(0,10-0,25% berat minuman keras) saat perebusan dimulai (nol waktu),
dan campuran dipertahankan pada total refluks dengan diaduk
waktu yang berbeda (60-180 menit) pada tekanan atmosfir. Setelah
Reaksi, pulp dipisahkan dengan filtrasi dan padatan
dicuci dengan larutan asam asetat pekat (80% w) secara berurutan
untuk menghindari pengendapan lignin terlarut pada pulp. Akhirnya
Pulp diolah dengan air sampai netral dan biarkan mengering
pada suhu kamar (Ligero et al., 2005).
2.4. Karakterisasi pulp
Untuk semua percobaan parameter utama mendefinisikan delignifikasi
dan pulping diukur, sebagai berikut: hasil pulp setelah oven
Pengeringan alikuot pulp menjadi berat konstan, jumlah Kappa per
TAPPI T236, kandungan lignin sesuai TAPPI T222, kemampuan pengeringan
atau pemukulan grade (Shopper-Riegler index) sesuai UNE 57-025, dan intrinsik
viskositas per T230.
2.5. Desain eksperimental
Desain eksperimen faktorial urutan kedua digunakan (Montgomery,
1991) terdiri dari eksperimen pusat (di pusat a kubus) dan beberapa poin
tambahan (percobaan tambahan berbohong di simpul kubus dan pusat samping).
Data eksperimen dipasang pada polinom orde kedua. Nilai variabel operasional
dinormalisasi terhadap nilai dari 1 sampai +1 dengan menggunakan ungkapan
berikut:
Xn ¼ 2ðX? XmÞ = Xmax? Xmin ð1Þ
dimana Xn adalah nilai normal dari konsentrasi asam asetat (A),
konsentrasi asam klorida (H) atau waktu pemrosesan (T); X adalah
nilai eksperimental aktual dari variabel yang bersangkutan; Xm adalah
berarti Xmax dan Xmin; dan Xmax dan Xmin adalah maksimum dan
nilai minimum, masing-masing, dari variabel seperti itu.
Nilai normal untuk variabel independen di 15
Percobaan yang dilakukan diberikan pada Tabel 2.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Karakterisasi kimia dari EFB
Tabel 1 menunjukkan hasil analisis kimia EFB,
kayu kayu putih dan kayu pinus, dan aneka alternatif non kayu
bahan baku, sebagai residu pertanian (olive prunings, wheat
jerami, tangkai bunga matahari, tangkai sorgum, jerami padi, ampas tebu,
tunas anggur dan tangkai kapas) dan sayuran lainnya (Jiménez
et al., 1990, 1993, 2005 dan Jiménez et al., 2006; Rodríguez dkk.,
2008a). Perbandingan data untuk EFB dengan yang lain
bahan baku mengungkapkan hal berikut. Konten dalam air panas larut
EFB mirip dengan ampas tebu dan batang kapas, tapi lebih rendah
dibandingkan dengan bahan baku alternatif lainnya - kecuali
paulownia dan Prosopis julyflora - kayu pinus dan kayu putih. Itu
kadar NaOH dalam kadar NaOH lebih rendah dari pada nilai pH
pemangkasan, ampas tebu, tangkai kapas, bahan baku alternatif,
dan kayu pinus dan kayu putih, tapi mirip dengan yang lain
residu pertanian dipelajari. Kandungan etanol-benzen
Ekstraksi EFB mirip dengan jerami padi, ampas tebu, kapas
tangkai, dan kayu pinus dan kayu putih, tapi lebih rendah dari pada kayu
sisa pertanian lainnya dan bahan baku alternatif. Itu
Kandungan abu EFB lebih tinggi daripada rendemen zaitun, ampas tebu
dan tangkai kapas, mirip dengan residu pertanian lainnya
dan jauh lebih tinggi dari kayu pinus dan kayu putih. Itu
Kandungan holoselulosa EFB lebih tinggi dari pada perekatan zaitun
dan batang sorgum, mirip dengan tunas pohon anggur dan lebih rendah dari
mereka dari residu pertanian lainnya (sedotan gandum, bunga matahari
tangkai dan tangkai kapas); juga, ini lebih tinggi dari Phragmites
dan P. julyflora, lebih rendah dari pada bahan baku lainnya, dan di Indonesia
antara kayu pinus dan kayu putih. Isi lignin dari
EFB lebih tinggi dari pada residu pertanian, bahan baku alternatif dan kayu kayu
putih, namun lebih rendah dari pada pinus
kayu.
3.2. Karakterisasi fisik serat EFB
Nilai maksimum, rata-rata dan minimum serat panjang
masing masing adalah 1,48, 0,53 dan 0,27 mm, dan maksimum,
Rata-rata dan ketebalan minimum atau lebarnya adalah 26, 14 dan 8 lm.
Sebuah studi tentang kurva distribusi panjang menunjukkan bahwa serat memiliki
seukuran 0,50-0,70 mm yang paling melimpah.
Panjang rata-rata serat EFB (0,53 mm) lebih rendah dari
bahan baku lainnya: sedotan gandum (1,14 mm), sorgum
tangkai (1,32 mm), pemangkasan zaitun (1,03 mm), batang bunga matahari
(1,30 mm), tunas pohon anggur (0,79 mm), tangkai kapas (1,03 mm), Eucalyptus
globulus (1,05 mm) dan pinus pinaster (2,50 mm).

3.3. Pulping dari EFB

Pertama, serangkaian percobaan sebelumnya dilakukan, berdasarkan
hasil peneliti lain pada bahan baku yang berbeda, secara berurutan
untuk menentukan rentang variabel operasi. Dengan cara berikut ini
rentang dipilih: konsentrasi asam asetat dari 60% sampai 95%
berat, konsentrasi asam hidroklorida, yang bertindak sebagai katalis,
dari 0,10% sampai 0,25% berat, dan waktu pemrosesan dari 60
sampai 180 menit Selalu beroperasi pada titik didih dan dengan
Rasio cairan / padat yang sama (10: 1 berat).
Tabel 2 menunjukkan nilai eksperimental dari sifat pulp,
yang berbeda kurang dari 5-10% dari alat yang mereka dapatkan
dalam langkah-langkah rangkap tiga.
Hasil eksperimen dipasang pada model polinomial oleh
regresi berganda menggunakan perangkat lunak BMDP ?. Istilah yang dimiliki
Nilai F Snedecor lebih besar dari 6 dan nilai t Student lebih besar
dari 2,5 yang dianggap signifikan secara statistik. Persamaan ditemukan, seperti
serta nilai Snedecor-F terendah, nilai p tertinggi dan nilai
nilai t Student terendah untuk persyaratan, dapat dilihat pada Tabel 3.
Prediksi persamaan sebelumnya mereproduksi
Hasil eksperimen untuk variabel dependen dengan kesalahan lebih rendah
dari 9% untuk hasil, 17% untuk kelas pemukulan, 17% untuk nomor Kappa,
18% untuk kandungan lignin dan 16% untuk viskositas pulp.
Nilai variabel operasional memberikan pulp terbaik
sifat (hasil, kadar pemukulan, jumlah Kappa, kadar lignin dan
viskositas) diidentifikasi dengan menggunakan persamaan Tabel 3 dan Gambar. 1
dan 2 dan yang lainnya serupa.
 Tabel 4 menunjukkan nilai optimum dari variabel dependen
dan variabel operasional yang dibutuhkan untuk mendapatkannya.
Persamaan polinomial memungkinkan identifikasi
lebih mempengaruhi variabel operasional pada sifat pulp.
Variasi maksimum pada variabel dependen dengan perubahan
dalam variabel operasional selama rentang penelitian diperoleh
dengan mengubah satu variabel independen sekaligus menjaga semua
yang lain konstan Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 4 berikut
perbedaan persentase maksimum variabel dependen dari
nilai optimum mereka selama rentang variasi yang dipelajari.
Hasil maksimum (83,87%) berhubungan dengan nilai rendah
variabel operasi Konsentrasi asam klorida berpengaruh
pada hasil pulp lebih signifikan daripada waktu proses (Gambar 1),
sedangkan variabel terakhir mempengaruhi lebih dari konsentrasi
asam asetat (Gambar 2).
Tingkat pemukulan maksimum (18,4 SR) terjadi saat konsentrasi
Asam asetat rendah dan waktu prosesnya lama Variabel paling berpengaruh yang
terakhir ini. Jumlah Kappa meningkat lebih tajam dengan hidroklorik
konsentrasi asam dibandingkan dengan konsentrasi asam asetat. Nomor Kappa
minimum (34,4) diperoleh saat hidroklorik Konsentrasi asam dan konsentrasi
asam asetat tinggi. Kandungan lignin memiliki perilaku paralel, dengan nilai
minimum 10,2% untuk saat konsentrasi kedua asam tinggi,
menjadi variabel paling berpengaruh asam klorida konsentrasi.
Viskositasnya maksimal (376 mL / g) saat beroperasi dengan
tingkat rendah konsentrasi asam asetat dan nilai tinggi
waktu pengolahan dan konsentrasi asam klorida. Proses
Waktu memiliki pengaruh kecil terhadap viskositas bahwa konsentrasi asam
asetat, sedangkan konsentrasi asam klorida adalah yang paling berpengaruh
variabel.
 3.4. Kondisi operasi yang optimal
Mengingat rasio '' hasil panen / Kappa '' (yang diinginkan untuk dimiliki
nilai maksimum), menyesuaikan data eksperimen ke polinomial
Model memberikan persamaan:
Yield = Kappa ¼ 1:07 þ 0: 07XA þ 0: 09XAXH? 0: 10XT
ðF> 6:34; p <0: 029; t> 2: 52Þ ð2Þ
Nilai variabel operasional memberikan nilai maksimal
'' Hasil / Kappa '' diidentifikasi dengan menggunakan Pers. (2): nilai maksimal
adalah 1,33, dimana konsentrasi asam asetat tinggi (95%),
Konsentrasi asam klorida tinggi (0,25%) dan pengolahannya
Waktu singkat (60 menit). Gambar. 3 dan 4 menunjukkan ketergantungan dari
Rasio 'Hasil Produksi / Kappa' terhadap konsentrasi dan pengolahan asam asetat
waktu, dan waktu pengolahan dan konsentrasi asam klorida,
masing, untuk konsentrasi asam hidroklorida tinggi dan tinggi
konsentrasi asam asetat. Mempertimbangkan rasio 'Viskositas / Kappa' '(yang juga
diinginkan menjadi tinggi), menyesuaikan data eksperimen ke model polinomial
memberikan persamaan:
Viskositas = Kappa ¼ 5:73? 0: 39XAXT þ 0: 40XT? 1: 08X2
A þ 0: 74XAXH þ 1: 85XH ðF> 2:73; p <0:13; t> 1: 65Þ ð3Þ
Beroperasi dengan cara yang sama seperti di Pers. (2) dan (3) memprediksi
nilai maksimum rasio '' Viskositas / Kappa '' 8,01, untuk
berikut kondisi operasi: nilai tinggi asam klorida
konsentrasi (0,25%) dan waktu pemrosesan (180 menit), dan
konsentrasi asam asetat medium-tinggi (80,30%). Angka serupa
ke 3 dan 4 menunjukkan ketergantungan '' Viskositas / Kappa '' pada
konsentrasi asam klorida dan konsentrasi asam asetat untuk
waktu proses yang lama, dan konsentrasi asam asetat dan pengolahannya
waktu untuk konsentrasi asam hidroklorida tinggi.
Untuk menghemat bahan kimia, energi, dan modal yang tidak bergerak pada
industri fasilitas yang diperlukan untuk menggunakan asam asetat rendah dan
hidroklorik konsentrasi asam dan waktu pemrosesan lebih pendek, dari pada nilai
dipertimbangkan dalam paragraf sebelumnya. Persamaan dari Tabel 3
dan data Tabel 4 dapat digunakan untuk memilih nilai operasional
variabel yang menyediakan properti pulp hampir optimal saat menabung
bahan kimia, energi dan modal yang tidak bergerak dengan menggunakan nilai
yang lebih rendah dari beberapa variabel operasional. Satu kombinasi yang
mengarah ke Sifat mendekati optimal dengan biaya yang dikurangi dengan sifat
menggunakan waktu pemrosesan 120 menit, konsentrasi asam asetat
86,25% dan konsentrasi asam klorida 0,25%. Operasi
dalam kondisi berikut nilai-nilai berikut untuk ketergantungan
Variabel diperoleh: menghasilkan 46,56%, mengalahkan kelas 15,9 SR, Kappa
nomor 36.3, lignin 10,3% dan viskositas 303 mL / g; nilai ini
menyimpang sebesar 44,5%, 13,6%, 5,5%, 5,9% dan 18,6%, masing-masing
sebesar nilai maksimum hasil panen, kelas pemukulan, bilangan Kappa, lignin
isi dan viskositas. Beroperasi di bawah kondisi ini nilainya
diperoleh untuk rasio '' Yield / Kappa '' (1.15) dan '' Viskositas / Kappa ''
(7,68) sangat dekat dari perkiraan optimum oleh yang sesuai
persamaan regresi.
4. Kesimpulan
Acetosolv pulping bisa menjadi tahap dalam fraksinasi EFB. Itu
pulp yang diperoleh memiliki viskositas rendah, namun dapat digunakan untuk
kertas khusus, mikrokristalin-selulosa, selulosa mikrofibrilasi, atau bioetanol
dengan simultan sakarifikasi-simultan. Persamaan polinomial diperoleh regresi
berganda Digunakan untuk menemukan kondisi yang sesuai itu, beroperasi
dengan tidak juga nilai variabel operasional yang tinggi (operasional kecil dan
modal biaya), prosedur pulp dengan sifat yang dapat diterima. Secara khusus,
beroperasi pada asam asetat 86,25%, asam hidroklorida 0,25% dan
120 menit waktu, pulp dengan hasil 46,56%, drainabilitas 15,9 SR, 36,3
Kappa, 10,3% lignin dan 303 mL / g viskositas diperoleh;
Semua nilai ini mendekati optimal.