ABSTRACT
A study on the preparation of microcrystalline cellulose from sugar cane bagasse (Saccharum
officinarum L.) has been carried out. A total of 250 grams of dry sugar cane bagasse was
made into alpha-cellulose by the method of multistage pulping and hydrolyzed with
hydrochloric acid to produce microcrystalline cellulose which was further characterized.
Microcrystalline cellulose were obtained as much as 71.5 grams with a yield of 28.6%.
Characterization of microcrystalline cellulose from dry sugar cane bagasse, was done,
including loss on drying, organoleptic, blue-violet coloured with of iodinated zinc chloride
solution, soluble in the ammoniacal copper tetrammine solution, water-disoluble substances,
not giving blue coloured with iodine 0.05 M, pH ± 6 and absorbance spectrum using FT-IR
spectrophotometer as same as the standard. It was concluded that microcrystalline cellulose
from sugar cane bagasse and Vivacel PH 102® has fulfilled the requirements of British
Parmacopoeia 2002.
mengurangi sedimentasi pada suspensi dan mengurangi residu sekecil mungkin maka
sirup kering, sebagai bahan pengikat akn dihasilkan filtrat berwarna biru
kering untuk kapsul, dan sebagai (British Pharmacopoeia, 2002).
stabilisator (Voigh, 1994). Mikrokristalin Larutan Seng Klorida Beriodium
selulosa merupakan bahan penghancur Sebanyak 20 g seng klorida dan 6,5 g
yang baik, memudahkan percetakan tablet, kalium iodida dilarutkan dalam 10,5 mL
(Ohwoavworhua, et al,2009). air. Kemudian ditambahkan 0,5 g iodium
Ketersediaan perdagangan mikrokristalin dan dikocok selama 15 menit. Saring dan
selulosa diambil dari sebuk kayu dan kapas disimpan pada tempat yang terlindung dari
juga merupakan sumber yang lazim. cahaya (British Pharmacopoeia, 2002).
Dalam perdagangan mikrokristalin
selulosa dikenal dengan nama Avicel®, Larutan Iodium
Vivacel®, Filtrate®, Heweten®, dan Sebanyak 20 g kalium iodida dilarutkan
Farmacel® (Voigh,1994). dalam sedikit air, ditambahkan 13 g
iodium. Dikocok sampai larut dan
METODA PENELITIAN dicukupkan dengan air sampai 1.000 mL
a. Alat dan Bahan (British Pharmacopoeia, 2002).
Alat
Timbangan analitik (Ohaus®), Oven c. Prosedur Penelitian
(Memmert®), seperangkat alat gelas, Pengambilan Sampel
penyaring kaca masir, alat refluk, dan Sampel ampas tebu (Saccharum
spektrofotometer FT-IR. officinarum L.) diambil dari pasar raya
Bahan Padang. Identifikasi Sampel
Asam nitrat (HNO3), etanol, heksana, Identifikasi Tebu (Saccharum officinarum
natrium hidroksida (NaOH) (Bratako®), L.) dilakukan di Herbarium Biologi
natrium hipoklorit (NaOCl) (Bayclin®), Fakultas FMIPA Universitas Andalas
natrium nitrit (NaNO2) (Bratako®), Padang.
natrium sulfit (Na2SO3) (Bratako®), HCl Pembuatan Mikrokristalin Selulosa
(Merck®), aqua destilata, tembaga (II) a) Pengolahan Ampas Tebu (Saccharum
sulfat, Vivacel PH 102®, seng klorida, officinarum L.)
kalium iodida, amoniak (Merck®), dan Ampas tebu dicuci, dikeringkan, kemudian
iodium. dirajang dan digiling dengan blender.
b. Pembuatan Reagen Sebanyak 250 g serbuk ampas tebu
Larutan Tembaga Ammonium diekstrak dengan heksan-ethanol (2:1 v/v)
Tetraamin Sebanyak 34,5 g tembaga (II) dalam alat refluk selama 6 jam. Ampasnya
sulfat dilarutkan ke dalam 100 mL air kemudian dikeringkan pada suhu kamar
sambil diaduk, ditambahkan tetes demi (Ohwoavworhoa, et al, 2009).
tetes amoniak 13,5 M sampai endapan b) Pemurnian Ampas Tebu (Saccharum
yang terbentuk larut sempurna, officinarum L.) Ampas kering dicampur
dipertahankan pada suhu di bawah 200C. dengan 3,5 liter asam nitrat 3,5% yang
Kemudian ditambahkan tetes demi tetes mengandung 35 mg natrium nitrit masukan
larutan natrium hidroksida 10 M, di kocok dalam wadah beker glass kemudian
terus menerus, endapan yang terbentuk panaskan dalam waterbath pada suhu 900C
disaring melalui penyaring kaca masir selama 2 jam. Sisanya dicuci dengan air
(porositas no.3). Endapan di cuci dengan dan disaring dengan kertas saring.
air sampai filtrat jernih dan endapan Ampasnya ditambahkan dengan 2,5 liter
diaduk dengan 200 mL amoniak 13,5 M. campuran larutan natrium hidroksida dan
Kemudian disaring melalui penyaring kaca natrium sulfit 2%, kemudian dipanaskan
masir dan ulangi penyaringan untuk pada suhu 500C selama 1 jam. Kemudian
159
Zulharmita., et al. J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012
cuci, disaring dan diputihkan dengan 1,7 Persentase susut pengeringan dapat
liter campuran larutan natrium hipoklorit ditentukan dengan perbandingan berat
3,5% dan air (1:1) didihkan selama 10 sampel dengan berat setelah dikeringkan
menit, campuran dicuci dan disaring untuk (British Pharmacopoeia, 2002).
mendapatkan alfa selulosa. Pemeriksaan Organoleptis
c) Pemisahan Alfa Selulosa Karakteristik bentuk yaitu sampel
Selulosa yang didapat dari ampas tebu diletakan di atas dasar yang berwarna
ditambah dengan 1,7 liter natrium putih, diamati bentuk atau rupa, warna,
hidroksida 17,5% dipanaskan pada suhu rasa,bau (British Pharmacopoeia, 2002).
800C selama 30 menit. Hasilnya kemudian Identifikasi
dicuci bersih dengan air, ampasnya Sebanyak 10 mg sampel diletak pada kaca
ditambah dengan campuran natrium arloji dan dispersikan dalam 2 mL larutan
hipoklorit 3,5% dan air (1:1) dipanaskan seng klorida beriodium. Senyawa akan
pada suhu 1000C selama 5 menit, menjadi warna biru violet (British
kemudian dicuci dengan air sampai Pharmacopoeai, 2002).
filtratnya jernih, disaring dan diperas, lalu Kelarutan Dalam Tembaga Ammonium
dikeringkan pada suhu 600C dalam oven. Tetraamin
Maka diperoleh alfa selulosa Sebanyak 50 mg serbuk dilarutkan dalam
(Ohwoavworhua, et al, 2009). 10 mL larutan tembaga ammonium
d) Pembuatan Mikrokristalin Selulosa tetraamin. Senyawa larut sempurna, tidak
Sebanyak 50 g alfa selulosa dimasukan meninggalkan residu (British
dalam beker glass dan dihidrolisis dengan Pharmacopoeia, 2002).
HCl 2,5 N sebanyak 1,2 liter dengan cara Kelarutan Dalam Air
mendidihkan selama 15 menit, kemudian Sebanyak 5 gram sampel dikocok dengan
dituangkan pada air dingin sambil diaduk 80 mL aquadest selama 10 menit.
kuat-kuat dengan spatel dan diamkan Disaring, diuapkan diatas waterbath pada
semalam. Mikrokristalin selulosa yang suhu 100-1050C selama satu jam. Berat
dihasilkan dari proses ini dicuci dengan air sisa tidak boleh lebih dari 12,5 mg (0,25%)
sampai netral, disaring dan dikeringkan (British Pharmacopoeia, 2002).
dengan oven pada suhu 57-600C selama 1 Uji Pati
jam. Maka diperoleh mikrokristalin Sebanyak 10 mg serbuk ditambahkan 90
selulosa, selanjutnya mikrokristalin mL aquadest dan dipanaskan selama 15
selulosa digerus. Hasil disimpan pada suhu menit. Kemudian disaring selagi panas.
kamar dalam desikator (Ohwoavworhua, et Dinginkan dan ditambahkan pada filtrat
al, 2009). 0,1 mL iodium 0,05 M, tidak berbentuk
Pemeriksaan Mikrokristalin Selulosa warna biru. (British Pharmacopoeia, 2002;
Pemeriksaan Mikrokristalin Selulosa Farmakope Indonesia, 1979).
meliputi, susut pengeringan, pemeriksaan Uji pH
organoleptis, identifikasi, kelarutan dalam Sebanyak 2 gram serbuk diaduk dengan
tembaga aminium tetraamin, kelarutan 100 mL air suling selama 5 menit dan
dalam air, uji pati, uji pH, pengamatan diukur pHnya dengan pH meter
dengan spektrofotometer FT-IR. Pengujian (Ohwoavworhua, et al, 2009; Farmakope
ini sesuai dengan British Pharmacopoeia Indonesia, 1979).
2002. Pengamatan Dengan Spektrofotometer
Susut Pengeringan Infra Merah
Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan Spektrum IR mikrokristalin selulosa dari
dalam krus porselen, kemudian ampas tebu dibandingkan dengan spektrum
dikeringkan dalam oven pada suhu 100- IR Vivacel PH 102 menggunakan
1050C sampai diperoleh berat konstan. spektrofotometer FT-IR. Analisa Data
160
Zulharmita., et al. J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012
Data-data yang didapat dari karakterisasi selulosa dapat larut. Alfa selulosa yang
mikrokristalin selulosa dibandingkan didapat diputihkan kembali dengan larutan
dengan Vivacel PH 102® sebagai standar NaOCl 3,5% dalam air (1:1). Selanjutnya
baku. Data yang akan dianalisa berupa mikrokristalin selulosa dibuat dengan
tabel dan angka. Rata-rata pengukuran menghidrolisis alfa selulosa dangan HCl
kedua sampel diuji dengan metode uji t 2,5 N.
dua sampel independen.
Dari 250 gram ampas tebu didapatkan
αselulosa sebanyak 92 gram (36,8%), dan
HASIL DAN PEMBAHASAN dari 50 g αselulosa didapat mikrokristalin
selulosa sebanyak 39 g (78%). sehingga
Pada penelitian ini sampel yang digunakan dengan perhitungan dari 250 g ampas tebu
adalah ampas tebu (Saccharum akan didapatkan mikrokristalin selulosa
officinarum L.) yang di ambil dari Pasar sebanyak 71,5 gram (28,6 %).
Raya Padang. Ampas Tebu memiliki Mikrokristalin selulosa yang didapat
kandungan selulosa yang tinggi sehingga dibandingkan dengan mikrokristalin
dapat diolah menjadi mikrokristalin selulosa yang ada di pasaran (Vivacel PH
selulosa. 102®) maka dilakukan pengolahan data
dengan uji t dua sampel independen, untuk
Pembuatan mikrokristalin selulosa dimulai melihat apakah kedua sampel hasil
dengan membersihkan ampas tebu dicuci, pengujiannya berbeda nyata atau tidak
dikeringkan dan dijadikan serbuk agar berbeda nyata. Setelah dilakukan uji
mendapatkan hasil yang sempurna. organoleptis dari mikrokristalin selulosa
Selanjutnya sampel direfluks dengan yang diperoleh dari ampas tebu dan
campuran heksan dan etanol (2:1) selama 6 Vivacel PH 102® ternyata hasilnya sama
jam. Hal tersebut dilakukan untuk yaitu serbuk bewarna putih, tidak berbau
menghilangkan senyawa polar dan non dan tidak 4 berasa. Hasilnya memenuhi
polar yang terdapat dalam ampas tebu. persyaratan British Pharmacopoeia 2002.
Selanjutnya dilakukan pemanasan dengan
larutan asam nitrat 3,5 % dan 40 mg
natrium nitrit pada suhu 90 0C selama 2
jam, bertujuan untuk menghilangkan lignin
dalam bentuk nitro lignin yang dapat larut.
Pemanasan dengan larutan NaOH 2% dan
Na2SO3 2 % selama 1 jam pada suhu 50
0C bertujuan untuk menyempurnakan
pembebasan lignin dari ampas, setelah
proses tersebut dilakukan penambahan
campuran larutan natrium hipoklorit 3,5 %
dan air (1:1) dan didihkan berguna untuk Gambar 1. Uji organoleptis Vivacel PH
proses menghilangkan residu lignin pada 102® dan mikrokristalin selulosa.
pulp maka didapatlah holoselulosa.
Holoselulosa yang telah didapat Susut pengeringan mikrokristalin selulosa
ditambahkan dengan larutan NaOH 17,5 % yang diperoleh dari ampas tebu = 5,4% ±
dan panaskan pada suhu 80 0C selama 30 0,1732 dan susut pengeringan Vivacel PH
menit berguna untuk pemisahan antara α 102® = 5,3% ± 0,2646; sedangkan
selulosa, β-selulosa dan γ- selulosa, persyaratan dalam British Pharmacopoeia
αselulosa tidak dapat larut dalam larutan 2002 tidak boleh lebih dari 6 %. Dari data
NaOH 17,5 % sedangkan β-selulosa dan γ- tersebut ternyata hasilnya memenuhi
161
Zulharmita., et al. J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012
163