ABSTRAK
Mikrokristalin selulosa (MCC) adalah selulosa murni yang diisolasi dari beberapa sumber alfa
selulosa alami seperti tanaman berkayu, tumbuhan, kulit kapas, atau tebu.. MCC dapat diapikasikan
sebagai eksipien obat dalam sector kedokteran. Bahan baku selulosayang diperoleh dari daun jambu
biji sama efektifnya denganobat diare alami.
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari penggunaan daun jambu biji untuk sintesis
mikrokristalin selulosa. Metode penelitian terdiri dari beberapa proses antara lain: 1) Estraksi daun
jambu biji dengan variasi berat: 300;350;400;450 gram dalam pelarut n-heksane:etanol, 2) Proses
delignifikasi menggunakan larutan basa, 3) pemutihan, dan 4) hidrolisis alfa selulosa menggunakan
larutan asam pada suhu tinggi. Karakteristik mikrokristalin selulosa diketahui melalui uji organoleptic,
pH, kelarutan dalam air, susut pengeringan,, dan meggunakan indtrumen FTIR.
Hasil penelitian menunjukan bahwa penambahan 350 gram daun jambu biji memberikan
persentase alfa selulosa maksimum sebesar 11.51% dan persentase mikrokristalin selulosa sebesar
3.54%. Karakteristik organoleptic seperti bentuk, rasa, bau, dan warna sesuai dengan standar.
Kelarutan dalam air sebesar 0.16% dan pH sebesar 6.22. Susut pengeringan sebesar 0% dan
absorbansi spektrum FTIR spektrofotometer sama seperti standar yaitu pada Panjang gelombang
-1 -1
3448.72 cm dan 3464 cm . Selulosa mikrokristalin dari daun jambu biji memenuhi persyaratan
farmakope dan karakteristiknya tidak berbeda nyata dengan Vivacel PH 102.
Kata kunci: mikrokristalin selulosa, daun jambu biji, eksipien,obat diare, hidrolisis
2
Jurnal Inovasi Proses, Vol 4. No. 1 (Maret, 2019) ISSN: 2338-6452
c. Analisis Kelarutan Mikrokristalin agen yang sangat baik untuk proses delignifikasi.
Selulosa dalam Air Beberapa literatur menyebutkan kekurangan dari
Sampel sebanyak 0.625 gram asam nitrat adalah sifatnya yang bereaksi sangat
dimasukan kedalam tabung reaksi kemudian cepat dengan selulosa (Sarkanen, 1962).
tambahkan 10 mL aquades dan dikocok Oleh karena itu, natrium nitrit ditambahkan agar
selama 10 menit. Larutam kemudian disaring reaksi dengan selulosa dapat dihindari serta
dengan kertas saring dan filtrat dipanaskan mempercepat proses degradasi lignin. Proses
didalam waterbath pada suhu 105 C selama 1 diatas belum dapat menghilangkan lignin dengan
jam dan hitung presentase bobot yang larut sempurna. Oleh karena itu, delignifikasi
dalam air (British Pharmacopeia, 2009) dilanjutkan dengan penambahan natrium
sulfit. Larutan natrium sulfit dipertahankan pada
d. Analisis susut pengeringan sekitar pH 7-10 dengan menggunakan natrium
Sampel sebanyak 1 gram dimasukan ke hidroksida. Proses ini menghasilkan bagian
dalam krus porselen dan selanjutnya di yang larut (beta selulosa dan gamma selulosa)
keringkan dalam oven pada suhu 105⁰C dan tidak larut (alfa selulosa).
selama 3 jam atau hingga bobot konstan. Proses ini dapat menghilangkan lignin
(British Pharmacopeia 2009; Ohwoavworhua,et secara selektif dengan penghilangan lignin
al., 2009). hingga 50 % (Fengel dan Wegener, 1995).
Penggunaan natirum hipoklorit setelah proses
e. Pengamatan dengan spektrofotometer tersebut dapat menghilangkan residu lignin pada
infra merah pulp (Sarkanen, 1962). Alfa selulosa didapatkan
Spektrum IR dari Mikrokristalin Selulosa dengan melanjutkan proses tersebut dengan
dari serbuk daun jambu biji dibandingkan penambahan natrium hidroksida 17,5 % dan
dengan Vivacel PH 102® menggunakan dipanaskan sehingga menghasilkan Alfa
spektrofotometer FTIR. Data-data yang selulosa yang didapatkan kemudian diputihkan
diperoleh dari karakterisasi mikrokristalin kembali dengan natrium hipoklorit. Selanjutnya
selulosa dibandingkan dengan Vivacel PH 102 mikrokristalin selulosa dibuat dengan
sebagai standar baku. Data yang akan dianlisa menghidrolisis alfa selulosa dangan HCl 2,5 N.
berupa tabel dan angka. Perolehan alfa selulosa dan mikrokristalin
selulosa dari metode ini dapat dihitung
HASIL DAN PEMBAHASAN berdasarkan perhitungan rendemandan dapat
1. Hasil Alfa Selulosa dan Mikrokristalin dilihat dalam Tabel 1
Selulosa
Serbuk daun jambu biji dibuat menjadi
mikrokristalin selulosa dengan menggunakan
metode multistage pulping atau pembuburan
bertingkat yang bertujuan untuk menghilangkan
lignin dari sampel sehingga didapatkan alfa Tabel I. Jumlah perolehan alfa selulosa dan
selulosa. Metode ini terbukti menghasilkan alfa mikrokristalin selulosa
selulosa yang homogen dan selanjutnya Jumlah Jumlah perolehan (g)
dihidrolisis dengan HCl 2,5 N untuk serbuk daun
mendapatkan mikrokristalin selulosa Alfa
jambu biji (g)
(Ohwoavworhua, et al., 2009). Pembuatan Selulosa MCC
mikrokristalin selulosa dimulai dengan
membersihkan daun jambu biji dari kotoran– 300 (T1) 32,75 10,6
kotoran yang menempel, dicuci, dan dikeringkan 350 (T2) 40,28 15,4
agar sampel yang digunakan bersih dan tidak
bercampur dengan material–material yang tidak 400 (T3) 33,1 6,4
diinginkan. Selanjutnya daun jambu biji 450 (T4) 34,58 26,1
dihaluskan menjadi serbuk dan kemudian
direfluks dengan campuran nheksana dan etanol Persen Rendemen
(perbandingan pelarut 2:1) dengan variasi massa MCC dari
serbuk daun jambu biji sebanyak 300, 350, 400 Alfa MCC dari bahan baku
dan 450 gram selama 6 jam. Hal tersebut selulosa αselulosa
dilakukan untuk menghilangkan zat ekstraktif
yang terdapat pada serbuk daun jambu biji
10,92 % 32,37 % 3,533 %
seperti senyawa fenolat, lemak, protein, terpen,
lilin, dan sebagainya. 11,52 % 38,23 % 4,4 %
Proses pembuatan dilanjutkan dengan
8,3 % 19,33 % 1,6 %
penambahan asam nitrat. Asam nitrat adalah
3
Jurnal Inovasi Proses, Vol 4. No. 1 (Maret, 2019) ISSN: 2338-6452
12
Gambar 2. Hasil Perolehan Mikrokristalin
Selulosa pada Variasi Penambahan Serbuk
Daun Jambu Biji
10
Berdasarkan hasil yang ditunjukan pada
9 Gambar 2, dapat dilihat bahwa pembentukan
mikrokristalin selulosa yang optimal terjadi pada
8
T2 dengan pemakaian alfa selulosa 40,28 gram
7 yang menghasilkan mikrokristalin selulosa
sebanyak 15,4 gram atau yang menghasilkan
6
mikrokristalin selulosa 4,4% dari pemakaian 350
250 300 350 400 450 500
gram bahan baku.. Dari grafik ditunjukan bahwa
Massa Bahan Baku (gr) perolehan mikrokristalin selulosa terbesar ada
pada titik T4 dengan persen kenaikan yang
Gambar 1. Hasil Perolehan Alfa Selulosa pada sangat signifikan. Titik ini tidak dapat dijadikan
Variasi Penambahan Serbuk Daun Jambu Bji sebagai titik optimum karena bedasarkan hasil uji
Berdasarkan hasil yang ditunjukan pada FTIR yang dilakukan ditemukan bahwa pada titik
Gambar 1, dapat dilihat bahwa pembentukan ini terjadi kerusakan struktur mikrokristalin
alfa selulosa yang optimal terjadi pada selulosa. Setelah megalami berbagai proses, ada
pemakaian bahan baku 350 gram. Hal ini kemungkinan mikrokristalin selulosa pada
ditandai dengan perolehan kadar alfa selulosa jembatan glukosida mengalami kerusakan baik
tertinggi dibandingkan dengan pada titik lainnya secara mekanik maupun secara kimia yang
dengan kadar alfa selulosa sebesar 11,52% atau dapat terjadi karena hidrolisis oleh asam yang
sebanyak 40,28 gram alfa selulosa dari total 350 berlebihan menyebabkan pemutusan rantai
gram serbuk daun jambu biji. Peningkatan selulosa tidak sempurna (Mukherje dan
massa bahan baku ternyata tidak sesuai dengan Satyanarayana, 1986).
peningkatan kadar alfa selulosa yang dihasilkan.
Hal ini dapat dilihat dari pemakaian bahan baku 2. Hasil Uji Organoleptik
pada massa 400 gram dan 450 gram. Pada Uji organoleptic stsu uji karakteristik
pemakaian tersebut, terjadi penurunan kadar alfa bentuk pengujian fisik sampel yang dilakukan
selulosa seiring dengan peningkatan massa dengan mengamati bentuk atau rupa, warna,
bahan baku yang digunakan dalam proses rasa dan bau (Zulharmita,2012). Mikrokristalin
ekstraksi dan multistage pulping. Massa bahan selulosa yang baik memiliki karakteristik serbuk
baku yang terlalu banyak akan mengganggu halus, berwarna putih, tidak berasa dan tidak
prinsip kesetimbangan pelarut. Pelarut akan berbau (Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005).
jenuh dan tidak dapat menarik kandungan kimia Uji ini dilakukan dengan menggunakan indra
dalam sampel sehingga proses yang manusia untuk menilai standar penerimaan
berangsung tidak optimal. suatu produk oleh masyarakat. Pengujian
organoleptik dapat memberikan indikasi bahwa
suatu produk mengalami kerusakan.
Pemeriksaan organoleptic terhadap
mikrokristalin selulosa daun jambu biji dengan
variasi komposisi massa serbuk dapat dilihat
pada Tabel 2.
Tabel 2. Bentuk dan Warna Mikrokristalin
Selulosa dari Daun Jambu Biji
4
Jurnal Inovasi Proses, Vol 4. No. 1 (Maret, 2019) ISSN: 2338-6452
MCC Tidak
Sampel MCC Bentuk & Warna
Jambu Serbuk Putih Tidak berasa
300 gr Halus Sifon berbau
MCC Tidak
Jambu Serbuk Putih Tidak berasa
T1 ( Serbuk 350 gr Halus Tulang berbau
Daun Jambu
Biji 300 gr) MCC Tidak
Jambu Serbuk Tidak berasa
Abuabu
400 gr Halus berbau
MCC Tidak
Jambu Serbuk Putih Tidak berasa
450 gr Halus mutiara berbau
T2 ( Serbuk
Daun Jambu Berdasarkan data pada Tabel 3, dapat
Biji 350 gr) dilihat bahwa pengujian organoeptik
memberikan hasil sampel T1, T2, dan T4
memiliki karakteristik yang sesuai dengan
persyaratan British Pharmacopeia dan sama
dengan standar avicel PH 102. Hal ini
menunjukan bahwa penambahan senyawa
kimia yaitu larutan basa tidak mengubah
penampilan fisik mikrokristalin selulosa. Pada
T3( Serbuk sampel T3 terdapat ketidaksesuaian dengan
Daun Jambu syarat warna yang ditentukan, dimana warna
Biji 400 gr) dari mikrokristalin selulosa pada titik ini adalah
abu-abu. Ketidaksesuaian ini dapat terjadi
karena pencucian alfa selulosa dan
mikrokristalin selulosa yang tidak sempurna
dan pengaruh besarnya kontaminan.
3. Hasil Uji pH
pH digunakan untuk menyatakan
T4 ( Serbuk derajat keasaman atau kebebasan yang dimiliki
Daun Jambu oleh suatu zat atau senyawa. Selulosa
Biji 450 gr) mikrokristal yang baik memiliki rentang pH 5-
7.5 (British Pharmacopeia, 2009). Hasil
pemeriksaan pH mikrokristalin selulosa daun
jambu biji dengan variasi komposisi massa
serbuk dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Pemeriksaan Uji pH
Tabel 3. Hasil Pemeriksaan Uji Organoleptik Mikrokristalin Selulosa dibandingkan dengan
Mikrokristalin Selulosa dibandingkan dengan Persyaratan British Pharmacopeia 2009 dan
Persyaratan British Pharmacopeia 2002 dan Avicel PH 102
Avicel PH 102 BP 2009 Avicel T1 T2 T3 T4
Pemeriksaan
Sampel
Bentuk Warna Bau Rasa 5-7,5 6,64±0,19 6,04 6,22 4,64 5,85
Daun Jambu Biji 400 gr yang menunjukan adanya gugus O-H, ikatan
T4 = Sampel 1 dengan penambahan Serbuk hydrogen, C-H alkane, ikatan C-O eter dan
Daun Jambu Biji 450 gr alcohol (Yanuar et al., 2003). Hasil pemeriksaan
Berdasarkan data pada tabel 5, persen FTIR memeperlihatkan spektrum IR
kelarutan terkecil diperoleh pada mikrokristalin
6
Jurnal Inovasi Proses, Vol 4. No. 1 (Maret, 2019) ISSN: 2338-6452
mikrokristalin selulosa terletak pada bilangan Halim, A., Ben, E.S., Sulastri. E. (2002).
gelombang yang hamper sama dengan Avicel Pembuatan Mikrokristalin Selulosa dari
PH 102. Pada spektrum Nampak ikatan O-H Jerami Padi (Oryza Sativa Linn) dengan
mikrokristalin selulosa dan Avicel pada bilangan Versi Waktu Hidrolisa. Jurnal Sains dan
-1 -1
gelombang 3448.72 cm dan 3464 cm . Teknologi Farmasi, 2, 80- 87.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia Penuntun
KESIMPULAN Cara Modern Menganalisis Tumbuhan.
Berdasarkan penelitian dan Penerbit ITB. Bandung.
pembahasan yang telah dilakukan dapat diambil Ilindra, A., & Dhake, J.D. (2008). Microcysrtalline
beberapa kesimpulan yaitu sebagai berikut: Cellulosa from Bagasse and Rice
1. Mikrokristalin selulosa dapat diperoleh dari Straw. Indian Journal of Chemical
daun jambu biji ( Psidium Guajava L.) Technology, 15, 497-499
dengan rendeman maksimum 38,23% Mukherjee, P.S., Satyanarayana, K.G., 1986.
pada variasi penambahan serbuk daun Structure and properties of some
jambu biji sebanyak 350 gram. vegetable fibres. J. Mater. Sci. 21, 51–
2. Dari proses analisa mikrokristalin selulosa 56.
diperoleh bahwa mikrokristalin selulosa Ohwoavworhua, F.O., Adelakun, T.A. (2010a).
dari daun jambu biji dengan variasi Non-wood fibre production of
penambahan serbuk sebanyak 350 gram microcrystalline cellulose from Sorghum
memiliki karakteristik yang memenuhi caudatum: Characterisation and
standar British Pharmacopeia dan hamper tableting properties. Indian Journal of
sama dengan Avicel PH 102 dengan pH Pharamceutical Sciences, 72, 295 301.
6,22, susut kering 0%, kelarutan dalam air Ohwoavworhua, F.O T.A adelakun and A.O
0,16%, dan serapan FTIR pada bilangan Okhamafe.(2009b).
gelombang 3448,72. Processing Pharmaceutical Grade
3. Mikrokristalin selulosa yang diperoeh dari microcryistalline cellulose from
daun jambu biji ( Psidium Guajava L.) groundnut husk: extraction methods and
mempunyai sifat fisika dan sifat kimia yang characterization. International Journal
hampir sama dengan Avicel PH 102. of Green Pharmacy, 70, 97- 104
4. Hasil pengujian mikrokristalin selulosa United States Pharmacopeia 30 and National
yang diperoleh dari daun jambu biji ( Formulary 25, 2007. Rockville : United
Psidium Guajava L.) memnuhi persyaratan States Pharmacopeial Convention.
British Pharmacopeia 2009. Voight, R, 2004, Buku pelajaran Teknologi
Farmasi, edisi ke-5, diterjemahkan oleh
DAFTAR PUSTAKA Soendani Noerono, Yogyakarta: Gadjah
British Pharmacopoeia, Volume I, 2009,London: Mada University Press
The Stationery Office. Yanuar, A., Rosmalasari, E., Anwar, E. (2003).
British Pharmacopoeia, volume I, 1993, London : Preparasi dan Karakterisasi
The Pharmaceutical Press, pp.172. SelulosaMikrokristal dari nata de
Committee on Food Chemicals Codex. (2004). cocountuk Bahan Pembantu
th
Food Chemicals Codex (4 ed). Pembuatan Tablet. ISTECS JOURNAL
Washington: The National Academic Science and Technology Policy, IV, 71-
Press. 78.