13-20 13
ABSTRAK
asam terhadap bahan yang telah dikeringkan yang telah ditera, sisanya dipanaskan pada
di udara. suhu 105°C hingga bobot tetap. Hitung kadar
ekstrak dalam persen sari larut etanol terhadap
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟𝑎𝑏𝑢 berat awal ekstrak.
Kadar abu larut asam (g)
= x 100% Kadar sari larut etanol=
Berat ekstrak awal (g)
𝐵𝑒𝑟𝑎 𝑡𝑠𝑎𝑟𝑖𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 100
× ×100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 20
Kadar Abu yang Tidak Larut Asam
Abu yang telah disaring dengan kertas
saring bebas abu, dicuci dengan air panas, HASIL DAN PEMBAHASAN
pijarkan kertas saring bersama sisa abu dalam
krus yang sama hingga bobot tetap, timbang. Hasil
Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam Dari penelitian standarisasi mutu ekstrak
terhadap bahan yang telah dikeringkan di daun singkong (Manihot esculenta Crantz)
udara. diperoleh hasil penelitian sebagai berikut :
Sebanyak 6 kg daun singkong didapat
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟𝑎𝑏𝑢 rendemen rata-rata 0,8875% ± 0,02.
Berat abu tidak larut asam Replikasi A 0,911%, replikasi B 0,8526% dan
= x 100% replikasi C 0,899%.
Berat ekstrak awal
Tabel 1. Data Hasil Rendemen Ekstraksi Daun
Penetapan Bilangan Parameter Spesifik Singkong (Manihot esculenta Crantz)
No Rendemen Hasil
Kadar Sari Larut Air 1 Replikasi A 0,911%
2 Replikasi B 0,8626%
Sebanyak 5 gram ekstrak dimaserasi 3 Replikasi C 0,899%
selama 24 jam dengan kloroform pekat 0,25 Rata-rata 0,8875% ± 0,02
ml ad air 100 ml menggunakan labu
bersumbat sambil bekali-kali dikocok selama
6 jam pertama dan kemudian dibiarkan
selama 18 jam. Kemudian disaring dan
uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam
cawan dangkal berdasarkan rata yang telah
ditera, sisanya dipanaskan pada suhu 105 °C
hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam
persen sari larut air terhadap berat ekstrak
awal. Gambar 1. Replikasi Ekstrak
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟𝑠𝑎𝑟𝑖𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑖𝑟 =
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡𝑠𝑎𝑟𝑖𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑖𝑟 100
× 20 ×100% Dari hasil kromatografi kertas didapatkan
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
ekstrak golongan Flavonoid Flavonol 3-O-
glikosida dan pembanding flavonoid flavonol
Kadar Sari Larut Etanol
3-O-glikosida.
Sebanyak 5 gram ekstrak dimaserasi
selama 24 jam dengan 100 ml etanol 96% Tabel 2. Hasil Pola Penyebaran Flavonoid dengan
menggunakan labu bersumbat sambil berkali- Pengembang BAA (Butanol, Asam Asetat,
kali dikocok selama 6 jam pertama dan Air) dan Asam Asetat 15% (Markham, 1988).
kemudian dibiarkan selama 18 jam. Disaring No Parameter Uji Hasil
cepat dengan menghindari penguapan etanol. 1 Pembanding (rutin)
Golongan flavonol 3-
Kemudian diuapkan 20 ml filtrat hingga O-glikosida
kering dalam cawan dangkal berdasarkan rata Golongan flavonol 3-
2 Sampel
O-glikosida
Dari kromatografi lapis tipis dari ekstrak Kadar abu larut asam didapat dari 3
didapat bilangan Rf 0,82 sama dengan pengujian hasil kadar abu total dengan berat
pembanding rutin 0,82. sampel awal ± 2 gram, dengan hasil
perhitungan replikasi A 4,63%, replikasi B
Tabel 3. Hasil Kromatografi Lapis Tipis dengan Fase 4,6777%, dan replikasi C 4,7892% dengan
Gerak Asam Asetat 15%. rata-rata hasil pengujian diperoleh 4,6989% ±
Kromatografi Lapis
No Hasil 0,082. (Lampran 8, Tabel 7). Hasil kadar abu
Tipis
tidak larut asam yaitu replikasi A 0,7198 %, B
1 Pembanding (rutin) A 0,82 0,7646% dan C 0,8098% dengan hasil rata-
2 Sampel B 0,82 rata hasil pengujian diperoleh 0,7647% ±
0,045.
Dari uji susut pengeringan dengan berat
Tabel 6. Hasil Abu Larut Asam Ekstrak Dari Daun
masing-masing sampel ± 2 gram diperoleh Singkong (Manihot esculenta Crantz)
susut pengeringan replikasi A 12,8311%, No Abu LarutAsam Hasil
replikasi B 12,7657% dan replikasi C 1 Replikasi A 4,630%
12,7618% dengan hasil rata-rata perhitungan
susut pengeringan diperoleh 12,7862% ± 2 Replikasi B 4,6777%
0,04.
3 Replikasi C 4,7892%
Tabel 4. Hasil Susut Pengeringan Ekstrak Dari Daun
Singkong (Manihot esculenta Crantz) Rata-rata 4,6989% ± 0,082
No SusutPengeringan Hasil
1 Replikasi A 12,8311% Kadar sari larut air dari ekstrak didapat
2 Replikasi B 12,7657%
maserasi ± 5 gram ekstrak dan didapatkan
hasil perhitungan kadar sari larut air replikasi
3 Replikasi C 12,7618% A 52,5%, B 50,6% dan C 52,0%, dengan hasil
rata-rata diperoleh 51,7 % ± 0,98.
Rata-rata 12,7862% ± 0,04
Tabel 7. Sari Larut Air Ekstrak Dari Daun Singkong
(Manihot esculenta Crantz)
Perhitungan kadar abu total didapat dari No Sari Larut Air Hasil
penimbangan ekstrak masing-masing replikasi
1 Replikasi A 52,5%
sebanyak ± 2 gram, didapatkan hasil
perhitungan kadar abu replikasi A 5,35%, B 2 Replikasi B 50,6%
5,447%, dan replikasi 5,599% dengan hasil
rata-rata diperoleh 5,4653% ± 0,125. 3 Replikasi C 52%
Tabel 5. Hasil Pengabuan Total Ekstrak Dari Daun Rata-rata 51,7% ± 0,9885
Singkong (Manihot esculenta Crantz)
No Abu Total Hasil
Kadar sari etanol dari ekstrak didapat dari
1 Replikasi A 5,35% maserasi ± 5 gram ekstrak dengan hasil
2 Replikasi B 5,447%
perhitungan replikasi A 65,35%, replikasi B
69,75% dan replikasi C 58,95%, didapatkan
3 Replikasi C 5,599% hasil rata-rata kadar sari larut etanol64,68% ±
5,43.
Rata-rata 5,4653% ± 0,125
Tabel 8. Sari Larut Etanol Ekstrak Daun Singkong mutu yaitu parameter non spesifik meliputi
(Manihot esculenta Crantz) susut pengeringan, kadar abu total, kadar abu
No Sari LarutEtanol Hasil larut asam dan kadar abu tidak larut asam,
1 Replikasi A 65,35% serta parameter spesifik meliputi kadar sari
larut air dan kadar sari larut etanol.
2 Replikasi B 69,75% Identifikasi dan standarisasi ini dimaksudkan
3 Replikasi C 58,95%
agar dapat menjamin bahwa ekstrak
mempunya ini nilai tertentu yang konstan
Rata-rata 64,67% ±5,43 (Depkes. RI 2000). Pada pemeriksaan
organoleptik ekstrak meliputi bentuk, warna,
bau dan rasa. Dari pengamatan didapatkan
Pembahasan hasil bahwa ekstrak bentuk amorf, berwarna
Pada penelitian ini digunakan sampel hijau, berbau khas dan rasa sepat. Penentuan
berupa daun singkong ketela pohon (Manihot organoleptik ini termasuk salah satu
esculenta Crantz) yang segar dicuci bersih parameter spesifik yang ditentukan dengan
dan dirajang bertujuan agar permukaan daun menggunakan panca indera dan bertujuan
lebih luas sehingga mempermudah penetrasi untuk pengenalan awal secara sederhana dan
pelarut masuk kedalam sel. Sebelum subjektif.
melakukan proses ekstraksi dilakukan uji Pada kromatografi kertas dua dimensi
fitokimia golongan flavonoid dan fenol daun dengan campuran eluen pertama butanol :
segar singkong untuk membuktikan bahwa asam asetat : air (4 : 1 : 5) menggunakan
daun singkong positif mengandung senyawa kertas whatman dan eluen kedua adalah
tersebut. Selanjutnya daun singkong asama setat 15% mendapatkan hasil golongan
diklasifikasi di Herbarium ANDA , Fakultas flavonol 3-O- Glikosida sama dengan
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam pembanding rutin murni. Kromatografi kertas
(FMIPA) Universitas Andalas, Limau Manis, ini dilakukan bertujuan untuk menentukan
Padang. Proses ekstraksi dilakukan golongan senyawa tersebut. Kromatografi
menggunakan metode dekokta dengan pelarut lapis tipis menggunakan plat GF254 dan dielusi
aquades. Dekokta merupakan salah satu cara dengan asam asetat 15% dan pembanding
ekstraksi yang mudah dan sederhana, serta rutin murni. Plat kromatografi lapis tipis
dapat digunakan untuk senyawa aktif yang diaktifkan sebelum digunakan dengan dioven
tahan pemanasan. Pelarut yang digunakan pada suhu 1100C selama 30 menit. Asam
adalah aquades karena sifat sangat polar untuk asetat dijenukan untuk mensatbilkan
senyawa yang polar. Setelah melalui proses konsentrasi, kromatografi lapis tipis ini
dekokta, diperolehlah fraksi air yang akan dilakukan untuk menentukan bilangan Rf
diendapkan selama ± 12 jam. Setelah 12 jam suatus enyawa. Dari hasil kromatografi kertas
larutan disaring dengan menggunakan kertas diperoleh bilanganRf ekstrak 0,82 sama
saring, sehingga di peroleh rutin basah. Rutin dengan bilangan Rf pembanding (rutin) 0,82.
basah ditambahkan etanol 96% sama banyak Susut pengeringan ditentukan untuk
dengan jumlahnya, panaskan sampai larut. menjaga kualitas ekstrak, yang berkaitan
Selagi panas disaring dengan kertas saring, dengan kemungkinan tumbuhanya mikroba
rutin yang larut etanol 96% dibiarkan dingin pada ekstrak. Susut pengeringan dari replikasi
sampai membentuk kisal kembali. Kemudian A 12,8311%, replikasi B 12,7657% dan
ekstrak dikeringkan didalam oven pada suhu replikasi C 12,7618%. Hasil rata-rata yang
40oC. didapatkan adalah 12,7862% ± 0,04. Menurut
Setelah ekstrak kering didapat dilakukan literature range susut pengeringan adalah
identifikasi dan penetapan standar mutu antara 10-20% ini menunjukkan bahwa susut
ekstrak. Identifikasi meliputi organoleptik, pengeringan ekstrak memenuhi standar syarat
kromatografi kertas dua dimensi dan range (Saifudin, et al 2011). Pemeriksaan
kromatografi lapis tipis. Penetapan standar kadar abu total dilakukan dengan alat furnace,
ekstrak dipanaskan pada temperatur dimana tertentu. Untuk syarat kemurnian dari
senyawa organik dan turunannya simplisia maupun ekstrak minimum harus
terdekstruksi dan menguap, sehingga tinggal dilakukan uji penetapan kadar zat terekstraksi
oksida logam. Kadar abu total replikasi A dalam air dan etanol (Soetarno ;Soediro,
5,35%, replikasi B 5,447% dan replikasi 1997).
5,599%. Hasil rata-rata didapat 5,4653% ±
0,125, Pada Material Medika Indonesia belum KESIMPULAN
ada standar acuan untuk sampel daun
singkong. Abu yang didapat merupakan sisa Dari ekstraksi daun singkong diperoleh
senyawa oksida logam yang terkandung rendemen 0,8875% ± 0,02. Parameter non
didalam ekstrak. Tujuan penetapan kadar abu spesifik ekstrak dari daun singkong (Manihot
adalah untuk memberikan gambaran esculenta Crantz) yaitu susut pengeringan
kandungan mineral internal dan eksternal 12,7862% ± 0,04 ; kadar abu total tidak lebih
yang berasal dari proses awal sampai dari 5,4653% ± 0,125 ; kadar abu larut asam
terbentuk ekstrak. Untuk kadar abu yang larut tidak lebih 4,6989% ± 0,082; dan kadar abu
asam replikasi A 2,337%, B 2,234% dan C tidak larut asam tidak lebih dari 0,7647% ±
2,245% dengan rata-rata hasil pengujian 0,045 ; dan parameter spesifik berupa kadar
diperoleh 2,272% ± 0,082. Pada material senyawa larut air tidak kurang 51,7 % ± 0,985
Medika Indonesia (MMI) tidak tercantum dan kadar senyawa larut etanol tidak kurang
kadar abu larut asam yang menjadi standar 64,68% ± 5,43.
acuan. Ini merupakan logam yang terlarut
dalam asam seperti logam Mg, logam Hg dll. DAFTAR PUSTAKA
Sedangkan kadar abu yang tidak larut asam
replikasi A 0,7198 %, B 0,7646% dan C Badan Pom RI. (2005), Standarisasi
0,8098% dengan hasil rata-rata hasil Tumbuhan Ekstrak Tumbuhan Obat
pengujian diperoleh 0,7647% ± 0,045 bila Indonesia, Salah satu Tahap Penting
dibandingkan standar kadar abu tidak larut Dalam Pengembangan Obat Asli
asam yang tertera pada material Medika Indonesia. Info POM ISSN 1829-9334,
Indonesia (MMI) tidak lebih dari 1%, maka Jakarta Pusat
kelarutan abu tidak larut asam memenuhi Bakhtiar, A. (1992), Isolasi Rutin Dari Daun
standar. Ubi Kayu (Manihot ultissima)
Parameter kadar senyawa yang terlarut Menggunakan ResinAmberlit XAD4.
dalam air dan etanol merupakan jumlah solut Universitas Andalas : Padang.
yang identik dengan jumlah senyawa yang Depkes RI.(2000),Parameter standar umum
dikandung. Kadar senyawa yang terlarut ekstrak tumbuhan obat. Edisi I,
dalam air replikasi A 52,5%, B 50,6% dan C Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
52,0%, dengan hasil rata-rata diperoleh 51,7 Makanan, Direktorat Pengawasan Obat
% ± 0,98, dan untuk senyawa yang terlarut Tradisional, Jakarta.
dalam replikasi A 65,35%, replikasi B Djamal, R. (2010), Prinsip-prinsip
69,75%, dan replikasi C 58,95% , didapatkan dasarisolasi dan identifikasi. Universitas
hasil rata-rata kadar sari larut etanol 64,68% ± Baiturahmah. Sumatera Barat.
5,43 berarti lebih dari 50% senyawa murni Harbone, J.B. (1989), Metode fitokimia:
yang terkandung dalam ekstrak, ini berarti Penuntun Cara Modern Menganalisa
lebih banyak terlarut dalam etanol Tumbuhan Terbitan kedua.
dibandingkan dalam air, karena dalam larutan Diterjemahkan oleh K. Padmawinata dan
etanol terdapat senyawa polar maupun non I.soediro. Bandung Penerbit Institut
polar. Kadar zat terlarut ini merupakan uji Teknologi Bandung.
kemurnian ekstrak yang dilakukan untuk Harbone, J.B. dan Mabry, T.J. (1982),
mengetahui jumlah terendah bahan kimia Advences in flavonod research, 1975-
kandungan ekstrakyang terlarut dalam pelarut 1980. Chapman and Hall, London.