Anda di halaman 1dari 44

KATA PENGANTAR

Puji dan Syukur penulis haturkan kehadirat Tuhan Yesus dan Bunda Maria,
karena atas segala berkat, anugerah, bimbingan dan tuntunan-Nya kepada penulis
sehingga dengan segala keterbatasan yang dimiliki telah dimampukan-Nya untuk
menyelesaikan proposal ini dengan judul OPTIMASI pH, MASSA, WAKTU
KONTAK dan TEMPERATUR ADSORPSI LOGAM Cu2+ MENGGUNAKAN
KARBON AKTIF DARI KAYU KUSAMBI ASAL PULAU TIMOR.

Penulis menyadari bahwa terselesainya penyusunan proposal ini merupakan


suatu rangkaian proses yang sangat panjang yang dapat terlaksana dengan baik berkat
kerjasama dan pengertian dari berbagai pihak. Untuk itu, pada kesempatan ini penulis
ingin mengucapkan limpah terima kasih kepada:

1. Ketua Program Studi Pendidikan kimia yang telah membekali penulis


dengan berbagai ilmu serta memotivasi untuk mengadakan penelitian.
2. Bapak Dr. Yantus A.B. Neolaka, S.Pd., M.Siselaku pembimbing I yang
dengan penuh kesabaran memberi motivasi, bimbingan dan arahan kepada
penulis.
3. Johnson Nune Naat, S.Pd., M.Si selaku pembimbing II yang dengan
penuh kesabaran memberi motivasi, bimbingan dan arahan kepada
penulis.
4. IbuLolita A. M. Parera, S.Si, M.Pkim sebagai Dosen pembimbing
akademik yang telah membimbing penulis selama ini.
5. Untuk yang tercinta Mama Theresia Nggenda, Kakak Etty Bantas, Adik
Eldho Dami dan orang terdekat yang selalu mendoakan dan mendukung
penulis.

i
6. Squad Schleichera Oleosa : Prisky, Amanda, Rini, dan Irna yang selalu
menemani, menyemangati dan setia membantu penulis dalam
penyelesaian proposal ini.
7. Teman-teman FOSFAT’14, FIFA’14, FATIKAN’14 yang telah
mendampingi, memotivasi dan setia membantu penulis baik secara
langsung maupun tidak langsung dalam penyelesaian penyusunan
proposal ini.
8. Semua pihak yang tidak sempat disebutkan namanya satu-persatu yang
telah memberikan bantuannya kepada penulis dalam menyelesaikan
proposal ini.
Semoga teriring Doaku kepada semua pihak yang telah berpartisipasi dalam
penyusunan proposal ini mendapat rahmat dan berkat dari Tuhan Yesus. Penulis
menyadari pula bahwa proposal ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu
segala kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak demi kesempurnaan
proposal ini sangatlah diharapkan. Akhirnya semoga proposal ini dapat bermanfaat
bagi semua pihak yang membutuhkan.

Kupang, 19 Juni 2019

Penulis

ii
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .............................................................................................. i

Penulis ..................................................................................................................... ii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL ................................................................................................... v

DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... vii

BAB I....................................................................................................................... 1

PENDAHALUAN ................................................................................................... 1

1.1 Latar belakang ................................................................................................ 1

1.2 Perumusan Masalah ....................................................................................... 6

1.3 Tujuan penulisan ............................................................................................ 6

1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................................... 7

TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................................... 8

2.1 Tembaga (Cu)................................................................................................. 8

2.2 Penentuan kadar Cu secara spektrofotometri ................................................. 9

2.3 Adsorpsi ......................................................................................................... 9

2.4 Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi ..................................... 11

2.5 Metode Adsorbsi .......................................................................................... 13

2.6 Karbon Aktif ................................................................................................ 14

iii
2.7 Asam Sulfat (H2SO4) sebagai Aktivator ...................................................... 16

2.8 Kayu Kesambi .............................................................................................. 17

2.9 Karakterisasi Adsorben ................................................................................ 18

2.10Optimasi Kondisi ......................................................................................... 20

METODE PENELITIAN ...................................................................................... 24

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................................... 24

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ............................................................................ 24

3.3 Variabel Penelitian ....................................................................................... 25

3.4 Prosedur Penelitian....................................................................................... 26

3.5 Data dan analisis data ................................................................................... 30

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 36

iv
DAFTAR TABEL

Tabel 2.1Persyaratan karbon aktif menurut SII No. 0258-7900...................... 15

Tabel 2.2Syarat Mutu Karbon Aktif (SNI. 06-3730-1995) ............................. 15

Tabel 3.1 Hasil Uji XRF karbon aktif kayu kesambi ...................................... 30

Tabel 3.2 Hasil Uji FT-IR karbon aktif kayu kesambi ................................... 31

Tabel 3.3 Hasil uji AAS karbon aktif kayu kesambi ....................................... 31

Tabel 3.4 Penentuan pH Optimum .................................................................. 32

Tabel 3.5 Penentuan Waktu Kontak Optimum ................................................ 33

Tabel 3.6 Penentuan massa Optimum ............................................................. 34

Tabel 3.7 Penentuan temperatur Optimum ...................................................... 35

v
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Logam Tembaga ........................................................................... 8

Gambar 2.2 Ilustrasi adsorpsi ........................................................................... 10

Gambar 2.3 Karbon aktif .................................................................................. 14

Gambar 2.4 Struktur Grafif Karbon Aktif ........................................................ 15

Gambar 2.5 Pohon Kesambi ............................................................................. 17

Gambar 2.6 Batang kayu kesambi .................................................................... 17

Gambar 2.7 Data hasil hubungan antara pH terhadap daya serap logam Cu(II)
.......................................................................................................................... 20

Gambar 2.8 Pengaruh Variasi Massa Sekam Padi Terhadap Ion Logam Cu dan
Pb ..................................................................................................................... 21

Gambar 2.9 Data hasil hubungan antara waktu kontak terhadap daya serap
logam Cu(II) ..................................................................................................... 22

Gambar 2.10 Grafik hubungan daya serap/daya serap adsorpsi dengan


temperatur pada proses adsorpsi Gliserol. ........................................................ 22

Gambar 3.1 Kurva Kalibrasi adsorbansi vs Konsentrasi ................................. 32

vi
DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN 1 Kerangka Konseptual ...........................................................36

LAMPIRAN 2 Skema Kerja .........................................................................37

vii
BAB I

PENDAHALUAN

1.1 Latar belakang

Logam berat yang dilepaskan oleh industri ke lingkungan adalah masalah


yang sangat kompleks. Logam berat yang dilepaskan oleh industri sangat
berbahaya bagi lingkungan karena sebagian besar logam berat tidak dapat
terdegradasi (Erhayem, dkk., 2015) Sumber kontaminasi logam berat berasal dari
berbagai macam industri seperti industri pelapisan logam, penambangan dan
industri penyamakan kulit. Logam berat tidak bersifat biodegradable dan
cenderung menumpuk pada organisme hidup, sehingga dapat menyebabkan
berbagai penyakit dan gangguan (Hasyim, 2016). Logam berat seperti tembaga
(Cu), kromium (Cr), timbal (Pb), merkuri (Hg), cadmium (Cd) dan kobalt (Co),
memiliki dampak yang merugikan pada ekosistem dan kesehatan masyarakat jika
dibuang tanpa pengolahan. Karena stabilitas logam berat tersebut yang lebih
besar, maka mereka tidak dapat secara otomatis terdegradasi dan dikeluarkan dari
lingkungan.
Tembaga (Cu) banyak digunakan sebagai bahan dalam pembuatan
peralatan listrik, konstruksi (atap dan pipa), mesin industri dan lain sebagainya.
Kebutuhan akan tembaga yang sangat tinggi menyebabkan produksi tembaga
semakin meningkat dan hal ini mengakibatkan semakin banyak limbah tembaga
yang dilepaskan ke lingkungan. Tembaga sering di temukan di daerah
pertambangan, industri, tempat pembuangan sampah dan limbah. Kebanyakan
tembaga akan terikat dengan air, pertikel tanah dan juga udara. Dampak paparan
tembaga pada manusia dapat menyebabkan iritasi (hidung, mulut dan mata), sakit

1
kepala, sakit perut, pusing, muntah, diare, sirosis hati, kerusakan otak, penyakit
ginjal dan deposisis tembaga di kornea.
Metode yang paling umum digunakan untuk menghilangkan tembaga dari
air limbah adalah presipitasi, fitoremediasi, filtrasi membran, metode biologis,
pertukaran ion dan adsorpsi. Enam metode pemisahan konvensional pertama
memiliki banyak kerugian misalnya, biaya operasional dan modal yang tinggi,
sedangkan adsorpsi telah banyak digunakan dalam penghapusan tembaga dari air
limbah karena operasi yang sederhana, lebih effisien dan biayanya yang rendah.
Sejumlah adsorben dari limbah industri, hasil sampingan pertanian dan bahan
biologi telah terbukti dapat menghilangkan kadar tembaga, seperti graphene,
amino-functionalized titanate nanotbe, adsorben glisin didoping pilipirol,
adsorben dolomit berbiaya rendah, jarum pinus, karbon aktif, dan lainya. Dari
beberapa adsorben tersebut adsorpsi karbon aktif masih jauh lebih
menguntungkan karena memiliki luas permukaan yang lebih spesifik dan volume
berpori, lebih sederhana, efisiensi tinggi dan relatif rendah biaya. Oleh karena itu
karbon aktif adalah salah satu adsorben yang paling baik untuk menghilangkan
logam berat dari limbah industri (Yasin, dkk., 2018). Meskipun demikian untuk
mendapatkan hasil yang maksimal dalam proses adsorpsi maka perlu diperhatikan
beberapa faktor yang dapat mempengaruhi proses adsorpsi seperti pH, waktu
kontak, temperatur, dan massa dari adsorben.

Derajat keasaman atau pH merupakan faktor yang sangat mempengaruhi


proses adsorpsi ion logam dan larutan, karena keberadaan ion H+ dalam larutan
akan mempengaruhi spesies ion yang ada dalam larutan sehingga akan
mempengaruhi terjadinya interaksi ion dengan situs aktif adsorben (Lestari,
2010). Nilai pH yang rendah atau terlalu tinggi akan membuat adsorben tidak
mampu bekerja optimum (Guibal, dkk., 1999). Proses adsorpsi logam berat pada
pH rendah (asam), jumlah proton akan melimpah yang mengakibatkan peluang
terjadinya pengikatan logam oleh adsorben masih relatif kecil, sehingga pada pH
yang lebih tinggi dimana jumlah proton relatif sedikit, menyebabkan peluang
terjadi pengikatan logam menjadi besar membentuk senyawa kompleks (Apriliani,

2
2010). Namun dengan berkurangnya ion H+ pada pH yang terlalu tinggi
mengakibatkan semakin banyaknya ion OH- yang justru mengakibatkan
terbentuknya presipitan sehingga adsorpsi cenderung menurun. Hal tersebut
didukung oleh penelitian yang dilakukan oleh (Setyawan, dkk., 2018) tentang
arang kulit kacang tanah sebagai adsorben logam tembaga yang kemudian
dilakukan optimasi pH dengan memvariasikan pH 3 hingga pH 8, dari data hasil
penentuan pH optimum diketahui bahwa kondisi pH optimum adsorpsi ion logam
Cu(II) oleh arang kulit kacang tanah tercapai pada pH 4 dengan kemampuan daya
serap sebesar 45,6533 mg/g. Adsorpsi ion Cu(II) oleh adsorben arang aktif
meningkat dari pH 3 ke pH 4. Pada pH asam terjadi protonasi gugus amina (-NH2)
pada adsorben menjadi –NH3+yang mengurangi situs aktif pada permukaan
adsorben untuk mengadsorpsi ion Cu(II). Ion H+ pada larutan juga dapat bersaing
dengan ion logam untuk situs aktif (-NH2) sehingga dapat menurunkan ion yang
teradsorpsi. Pada pH 5 dan 8 jumlah adsorpsi ion Cu(II) oleh arang aktif semakin
menurun yang disebabkan jumlah ion Cu(II) dalam larutan semakin berkurang
karena terbentuknya endapan yang menyebabkan jumlah ion Cu(II) yang terdapat
dalam larutan berkurang bahkan hilang karena ion Cu(II) akan terikat dengan
gugus –OH dan membentuk endapan Cu(OH)2. Ion Cu(II) mulai membentuk
endapan Cu(OH)2 pada pH 5, 6, dan mengendap sempurna pada pH 7,1.

Selain faktor pH atau derajat keasaman, faktor lain yang perlu diuji adalah
waktu kontak. Waktu kontak dan tumbukan merupakan faktor penting dalam
adsorpsi. Menurut teori tumbukan, kecepatan reaksi tergantung pada jumlah
tumbukan persatuan waktu. Makin banyak tumbukan yang terjadi maka reaksi
semakin cepat berlangsung hingga mencapai kesetimbangan. Lama waktu kontak
mempengaruhi kapasitas adsorpsi (q) yang diperoleh (Debnath dan Ghosh, 2008;
Ho dkk, 2000). Pada prinsipnya semakin lama waktu kontak maka akan semakin
banyak logam yang dapat diadsorpsi oleh adsorben karena pembentukan senyawa
komplek akan terus berlangsung sampai pada waktu tertentu dimana situs aktif
pada adsorben silika termodifikasi kitosan tepat jenuh oleh ion logam. Apabila
lewat jenuh terjadinya pelepasan kembali ion-ion logam yang sudah terikat pada

3
adsorben dan menyebabkan pori-pori adsorben mengalami penyusutan
kembali.Seperti penelitian yang dilakukan oleh (Setyawan, dkk., 2018) dalam
penentuan waktu kontak optimum dilakukan bertujuan untuk mengetahui waktu
optimum yang dibutuhkan arang kulit kacang teraktivasi H3PO4 untuk
mengadsorpsi larutan logam Cu(II). Variasi waktu kontak yang digunakan adalah
45 menit hingga 120 menit.Menurut hasil data yang disajikan menunjukkan
bahwa waktu kontak optimum yang diperlukan adsorben arang kulit kacang tanah
untuk menyerap logam berat Cu(II) terjadi pada waktu pengadukan 75 menit
dengan kemampuan daya serap sebesar 8,5448 mg/g. Penurunan kemampuan
daya serap ion Cu2+ yang teradsorpsi oleh arang aktif kulit kacang tanah terjadi
pada waktu kontak selama 75 menit sampai pada waktu kontak selama 120 menit
disebabkan karena penurunan konsentrasi ion logam Cu(II) yang terjadi sebelum
karbon aktif mengalami kejenuhan yaitu mencapai keadaan di mana karbon aktif
tidak dapat lagi menyerap logam berat.
Selain faktor pH dan waktu kontak, faktor lain yang perlu diuji adalah
massa adsorben. Massa adsorben juga sangat berpengaruh pada proses adsorpsi.
Pada prinsipnya, jika massa adsorben yang digunakan semakin besar maka
efisiensi penyerapan ion logam juga semakin meningkat (Refilda, dkk., 2001). Hal
ini dapat dilihat dari penelitian yang dilakukan oleh (Nurhasni, 2014), pada
penelitian tersebut massa adsorben divariasikan dari 0,5 gram hingga 1,5 gram.
Dan dari data hasil penelitian, penyerapan maksimum ion logam Cu terjadi pada
massa 1,5 gram dan efisiensi penyerapan ion logam adalah sebesar 60,37 %.

Setelah faktor pH, waktu kontak dan massa, faktor yang juga
mempengaruhi proses adsorpsi adalah temperatur.Optimasi temperatur dilakukan
untuk mengetahui apakah adsorpsi pada temperatur yang berbeda berpengaruh
terhadap kapasitas adsorpsi ion logam.Pada penelitian yang dilakukan oleh
(Hidayat & Rahardjo, 2010) tentang optimasi kapasitas adsorpsi gliserol,
optimasi temperatur dilakukan dari suhu 20oC hingga 60oC. Dari data hasil
penelitian diketahui bahwa nilai adsorpsi tertinggi pada suhu 30oC, dan kemudian
mengalami penurunan adsorpsi secara linear dengan bertambahnya temperatur.

4
Hal ini disebabkan karena meningkatnya temperatur, kemungkinan akan
menyebabkan akuades (H2O) berdifusi lebih cepat ke dalam pori-pori adsorben
serta berinteraksi dengan adsorben, sehingga akan terjadi kompetisi antara
akuades dengan gliserol yang akan mengakibatkan penurunan jumlah adsorpsi.

Berdasarkan uraian di atas, faktor yang dapat mempengaruhi proses


adsorpsi adalah faktor pH, waktu kontak, massa dan juga temperatur. Selain ke
empat faktor tersebut, proses adsopsi juga dipengaruhi oleh jenis adsorben yang
digunakan. Beberapa adsorben yang dapat digunakan sebagai adsorben adalah
silika gel, alumina aktif, zeolit dan juga karbon aktif. Karbon aktif juga telah
menjadi adsorben yang efektif untuk menghilangkan banyak zat organik dari air
limbah dan dari asam fosfat basah, akan tetapi penggunaanya untuk
menghilangkan senyawa anorganik dari air sangat jarang. Penggunaan karbon
aktif komersial memiliki beberapa kelemahan seperti sumber biaya tinggi,
regenerasi dan prosedur reaktivasi terbatas sehingga kurang efektif penggunaanya.
Dalam beberapa tahun terakhir, banyak penelitian yang berkembang dengan
tujuan untuk menghasilkan karbon aktif dengan bahan baku relatif murah dan
efektif dengan kandungan karbon tinggi serta kandungan bahan anorganik yang
rendah seperti residu pertanian, biomassa dan berbagai zat padat (Yang, Yu, &
Chen, 2015).

Karbon aktif dapat dibuat dari bahan yang dapat diperoleh dari bahan
limbah pertanian seperti sekam padi, tempurung kelapa, tempurung kelapa sawit,
tempurung kemiri, kayu kesambi, dan sebagainya. Untuk mendapatkan karbon
aktif yang baik maka sebaiknya menggunakan kayu keras seperti kayu kusambi.
Kayu kesambi sangat kuat dan keras serta sangat unggul sebagai kayu bakar dan
pembuatan karbon. Di NTT, kayu kesambi ditemukan tumbuh subur dan
menyebar didaerah pegunungan serta daerah beriklim kering dibeberapa pulau di
NTT, salah satunya yaitu di pulau Timor. Secara turun temurun, orang-orang di
pulau Timor sudah memakai kayu kesambi untuk berbagai keperluan, seperti
sebagai bahan bangunan. Yang menarik dari kayu kesambi adalah bisa digunakan
sebagai pengawet nira, pengawet daging dan juga ikan.

5
Ada 2 tahap utama proses pembuatan karbon aktif yakni proses
karbonisasi dan proses aktivasi. Pada penelitian ini, metode aktivasi yang
digunakan dalam pembuatan karbon aktif adalah metode aktivasi kimiawi dengan
tujuan untuk memperbesar pori yaitu dengan cara memecahkan ikatan
hidrokarbon atau mengoksidasi molekul-molekul permukaan karbon yang dapat
menyebabkan karbon mengalami perubahan sifat, baik fisika maupun kimia
sehingga luas permukaannya bertambah dan berpengaruh terhadap daya adsorpsi.
Dari uraian di atas, setelah mengetahui bahaya dan sifat beracun dari
logam tembaga atau Cu(II) dan juga kelimpahan dari kayu kesambi yang ada di
pulau Timor sehingga dapat digunakan sebagai karbon aktifmaka penulis tertarik
untuk melakukan penelitian dengan judul “Optimasi pH, Massa, Waktu Kontak
dan Temperatur Adsorpsi Logam Cu2+ Menggunakan Karbon Aktif Dari Kayu
Kesambi Asal Pulau Timor”

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas maka penulis merumuskan beberapa


masalah sebagai berikut:
1. Bagaimanakah karakteristik fisika-kimia dari karbon aktif yang dibuat dari
kayu kesambi menggunakan metode aktivasi kimiawi?
2. Berapa pH optimum, massa optimum, waktu kontak optimum dan temperatur
optimum yang digunakan pada proses adsorpsi ion logam Cu2+ dengan
menggunakan karbon aktif kayu kesambi asal pulau Timor?

1.3 Tujuan penulisan

Penelitian ini bertujuan untuk:


1. Mengetahui karakteristik fisika-kimia dari karbon aktif yang dibuat dari kayu
kusambi menggunakan metode aktivasi kimiawi.
2. Mengetahui pH optimum, massa optimum, waktu kontak optimum dan
temperatur optimum yang digunakan pada proses adsorpsi ion logam Cu2+
dengan menggunakan karbon aktif kayu kusambi asal pulau Timor.

6
1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat yang dapat diambil dari penelitian ini adalah:

1. Memberikan informasi ilmiah tentang salah satu cara kayu kesambi sebagai
bahan pembuatan karbon aktif.
2. Memberikan informasi mengenai pH optimum, massa optimum,temperatur
optimum dan waktu kontak optimum adsorpsi ion logam Cu(II) yang dapat
terjerap oleh karbon aktif dari kayu kesambi asal Pulau Timor.
3. Bagi masyarakat, memberikan kontribusi dalam meningkatkan pengetahuan
mengenai penanganan limbah cair yang mengandung ion logam Cu(II).
4. Bagi universitas, dapat memberikan kontribusi ilmiah yang dapat membantu
pengembangan penelitian di Universitas.

7
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tembaga (Cu)

Tembaga merupakan salah satu dari beberapa logam yang terdapat dialam
dalam bentuk logam yang dapat digunakan secara langsung (logam asli).
Tembaga digunakan pertama kali sekitar tahun 1530. Tembaga merupakan hasil
sampingan dari hasil pengolahan bijih emas yang memiliki dampak merusak
terhadap lingkungan (Callahan, dkk, 2006 dalam Nuriadi, 2013).

Gambar 2.1 Logam Tembaga (Wikipedia)

Logam tembaga sangat mudah masuk dan mencemari lingkungan.


Lingkungan dalam hal ini adalah perairan, tanah dan juga udara. Masuknya
tembaga kedalam lingkungan dapat melalui dua sumber yaitu secara natural dan
secara antropogenik (Khairuddin, Yamin, & Syukur, 2019). Secara umum, logam
tembaga masuk ke lingkungan akibat aktivitas perindustrian, kegiatan rumah
tangga dan juga dari pembakaran serta mobilitas bahan-bahan bakar.

8
Tembaga memiliki efek racun terhadap manusia. Paparan tembaga dalam
waktu lama terhadap tubuh manusia dapat menyebabkan munculnya efek yang
merugikan terhadap kesehatan (Widowati, Sastiono, & Jusuf, 2008). Tembaga
juga dapat menyebabkan kanker dan kerusakan pada paru-paru, hal ini terjadi
akibat menghirup debu atau uap tembaga yang menyebabkan tembaga
mengendap di paru-paru dan bersifat korosif. Keberadaaan tembaga dalam
lingkungan dan tubuh manusia memiliki ambang batas yang diperbolehkan,
apabila melebihi ambang batas tersebut maka dapat membahayakan dan
merugikan lingkungan dan juga manusia.

2.2 Penentuan kadar Cu secara spektrofotometri

Penenetuan kadar logam tembaga atau Cu dalam air dapat digunakan


dengan menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Spektrofotometer serapan atom (SSA) yang merupakan metode analisis suatu
unsur secara kualitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
(Skoog, West, Holler, 2000). Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
diturunkan dari Hukum Lambert-Beer, dengan persamaan :

A= a.b.c (Persamaan 2.1)

Berdasarkan persamaan di atas, A adalah absorbansi larutan, a adalah


tetapan absortivitas (jika larutan diukur dalam ppm), B adalah tebal kuvet dan c
adalah konsentrasi larutan. Atom atom menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung sifat unsurnya. Logam Cu menyerap cahaya pada panjang
gelombang 324,7 mn dengan sensivitas 0,04 Nm, tipe nyala menggunakan udara
asetilen serta batas deteksi 0,002 mg/mL (Khopkar, 2007). Analisis logam Cu
dengan SSA ditentukan pada suhu rendah karena logam Cu mudah menguap.

2.3 Adsorpsi

Adsorpsi adalah merupakan peristiwa penyerapan suatu substansi pada


permukaan zat padat. Pada proses adsorpsi, terjadi gaya tarik-menarik antara

9
substansi terserap dan substansi penyerapnya. Berdasarkan interaksi molekular
antara permukaan adsorben dengan adsorbat, ada dua jenis adsorpsi yaitu adsorpsi
fisik dan adsorpsi kimia (Treybal, 1980).

Gambar 2.2 Ilustrasi adsorpsi (Butt, et al, 2003)

2.3.1. Adsorpsi Fisik

Adsorpsi fisik merupakan adsorpsi yang melibatkan adsorpsi gas pada


permukaan padat melalui kekuatan lemah Van Der Waal. Karakteristik dari
adsorpsi fisik adalah tidak ada spesifisitas. Setiap gas teradsorpsi di permukaan
padatan. Adsorpsi fisik bersifat reversibel. Jika tekanan meningkat volume gas
akan menurun sehingga banyak gas yang teradsorpsi. Jadi, dengan mengurangi
tekanan, gas dapat di keluarkan dari permukaan padat. Suhu rendah dapat
meningkatkan adsorpsi fisik dan suhu tinggi menurunkan laju adsorpsi. Adsorpsi
fisik adalah sebuah proses eksotermik dan pada adsorpsi fisik tidak diperlukan
energi aktivasi. Ikatan yang terbentuk dalam adsorpsi ini dapat diputuskan dengan
mudah yaitu dengan pemanasan pada temperatur sekitar 150o-200oC selama 2-3
jam (Prabowo, 2009). Pada adsorpsi fisika, adsorbat tidak terikat kuat dengan
permukaan adsorben sehingga adsorbat dapat bergerak dari permukaan ke
permukaan lainnya dan pada permukaan yang ditinggalkan oleh adsorbat tersebut
dapat digantikan oleh adsorbat lainnya. Kesetimbangan anatara permukaaan
padatan dengan molekul fluida biasanya cepat tercapai. Adsorpsi fisika memiliki
kegunaan dalam hal penentuan luas permukaan dan ukuran pori (Murti, 2008).

10
2.3.2. Adsorpsi Kimia

Adsorpsi kimia adalah adsorpsi yang terjadi ketika molekul gas atau atom
berikatan dengan permukaan padat melalui ikatan kimia. Ikatan kimia yang
terbentuk merupakan ikatan yang kuat sehingga lapisan yang terbentuk adalah
lapisan monolayer. Ikatan yang terbentuk dari ikatan kimia antara molekul
adsorbat dengan permukaan adsorben. Ikatan kimia dapat berupa ikatan kovelen
atau ikatan ion. Ikatan kimia yang terbentuk sangat kuat sehingga spesi aslinya
tidak dapat ditemukan hal ini yang menyebabkan adsorbat tidak mudah
teradsorpsi. Adsorpsi kimia diawali dengan adsorpsi fisik dan kemudian diikuti
adsorpsi kimia. Pada adsorpsi kimia, adsorbat melekat pada permukaan dengan
membentuk ikatan kimia yang biasanya merupakan ikatan kovalen (Prabowo,
2009).

Karakteristik adsorpsi kimia adalah bersifat reversibel dan umumnya


terjadi pada suhu tinggi diatas suhu kritis adsorbat. Oleh karena itu, untuk
memutuskan ikatan yang terjadi antara adsorben dengan adsorbat. Pada adsorpsi
kimia yang terpenting adalah spesifikasi dan kepastian pembentukan monolayer
sehingga pendekatan yang digunakan adalah dengan menentukan kondisi reaksi.
Adsorpsi kimia biasanya digunakan untuk penentuan daerah pusat aktif dan
kinetika reaksi permukaan (Murti, 2008).

2.4 Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi (Kalla, 2017)


yaitu :

2.4.1 Luas permukaan


Luas permukaan merupakan salah satu faktor yang dapat meningkatkan
jumlah molekul adsorbat yang teradsorpsi. Sehingga pada proses adsorpsi
sering kali adsorben ditingkatkan luas permukaannya (Safitri, 2018). Luas
permukaan adsorben ditingkatkan dengan memperkecil ukuran dari adsorben.
Semakin kecil ukuran adsorben maka semakin luas permukaan adsorben

11
tersebut, jika semakin kecil ukuran adsorben maka ukuran pori bertambah
maka luas permukaan adsorben akan semakin besar sehingga dapat
meningkatkan proses adsorpsi. Hal ini tejadi karena bagian semula yang
sebelumnya tidak befungsi sebagai permukaan (bagian dalam) yang telah
digerus akan berfungsi sebagai permukaan (Tri Widyanto, 2017).
2.4.2 Jenis Absorbat
Dalam proses adsorpsi, jika adsorbat ditingkatkan polaribiltasnya maka
molekul yang mempunyai sifat polaribilitas yang tinggi atau bersifat polar
akan meningkatkan kemampuan adsorpsinya. Adsorbat yang memiliki rantai
bercabang dapat lebih mudah diadsorpsi dibandingkan dengan rantai yang
lurus (Isna Syuqiah, 2011). Proses adsorpsi terjadi saat adsorbat terpisah dari
larutan danmenempel di permukaan adsorben.
2.4.3 Konsentrasi adsorbat
Dalam proses adsorpsi, konsentrasi adsorbat juga dapat mempengaruhi
proses adsorpsi. Konsentrasi adsorbat dalam larutan jika semakin besar maka
jumlah substansi yang terjerap pada permukaan adsorben akan semakin
banyak (Isna Syuqiah, 2011).
2.4.4 Temperatur
Pada proses adsorpsi, temperature sangat mempengaruhi laju adsorpsi.
Semakin tinggi temperatur pada saat adsorpsi maka laju adsorpsi akan
semakin meningkat, begitu pula jika temperatur pada saat adsorpsi rendah
maka laju adsorpsi akan lambat (Mirandha, 2016). Ketika pemanasan
adsorben apabila temperaturnya terlalu tinggi (terlalu panas) maka akan
mempengaruhi struktur dari adsorben bisa rusak dan kerusakannya dapat
mempengaruhi daya serap dari adsorpsi.
2.4.5 pH
Derajat keasaman atau pH merupakan faktor yang sangat
mempengaruhi proses adsorpsi ion logam dan larutan, karena keberadaan ion
H+ dalam larutan akan mempengaruhi spesies ion yang ada dalam larutan
sehingga akan mempengaruhi terjadinya interaksi ion dengan situs aktif
adsorben (Lestari, 2010b). Nilai pH yang rendah atau terlalu tinggi akan

12
membuat adsorben tidak mampu bekerja optimum (Guibal, dkk. 1999). Proses
adsorpsi logam berat pada pH rendah (asam), jumlah proton akan melimpah
yang mengakibatkan peluang terjadinya pengikatan logam oleh adsorben
masih relatif kecil, sehingga pada pH yang lebih tinggi dimana jumlah proton
relatif sedikit, menyebabkan peluang terjadi pengikatan logam menjadi besar
membentuk senyawa kompleks (Apriliani, 2010). Namun dengan
berkurangnya ion H + pada pH yang terlalu tinggi mengakibatkan semakin
banyaknya ion OH - yang justru mengakibatkan terbentuknya presipitan
sehingga adsorpsi cenderung menurun. Senyawa organik asam lebih mudah
diadsorpsi pada suasana pH rendah, sedangkan senyawa organik basa lebih
mudah diadsorpsi pada suasana pH tinggi. Nilai optimum pH bisa ditentukan
dengan melakukan pengujian dilaboratorium.
2.4.6 Kecepatan pengadukan
Menentukan waktu kontak adsorben dan absorbat. Bila pengadukan
terlalu lambat maka proses adsorpsi berlangsung lambat pula, tetapi bila
pengadukan terlalu cepat kemungkinan struktur adsorben cepat rusak,
sehingga proses adsorpsi kurang optimal.
2.4.7 Waktu kontak
Waktu kontak dalam adsorpsi memiliki pengaruh terhadap banyaknya
jumlah adsorbat yang terjerap. Setiap adsorben pada dasarnya memiliki
kemampuan yang berbeda dalam menyerap adsorbat (Low,et al., 1995), hal
ini yang mempengaruhi proses adsorpsi. Sehingga penentuan waktu kontak
diperlukan untuk mendapatkan kapasitas adsorpsi maksimum dari adsorben
tesebut. Menurut (Wang and Boone, 2007) kondisi eqibrilium akan dicapai
pada waktu tidak lebih dari 150 menit, setelah 150 menit jumlah adsorbat
yang terserap tidak berubah secara signifikan seiring bertambahnya waktu.

2.5 Metode Adsorbsi

Metode adsorpsi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu statis (batch) dan
dinamis (kolom)

13
2.5.1 Cara statis (batch)
Metode adsorpsi cara statis atau batch yaitu proses adsorpsi yang
dilakukan dengan memasukan larutan dan komponen yang diinginkan ke
dalam wadah yang akan diadsorpsi dengan konsentasi dan volume tertentu.
Pada tiap wadah tersebut kemudian ditambahkan adsorben, selanjutnya diaduk
dalam waktu tertentu. Kemudian dipisahan dengan cara penyaringan atau
dekantasi. Komponen yang telah terikat pada adsorben dilepaskan kembali
dengan melarutkan adsorben dilepaskan kembali dengan melarutkan adsorben
dalam pelarut tertentu dan volumenya lebih kecil dari volume larutan mula-
mula (Mirandha, 2016).

2.5.2 Cara dinamis (kolom)

Cara dinamis yaitu proses adsorpsi dengan memasukan larutan dan


komponen yang diinginkan ke dalam wadah berisi adsorben, selanjutnya
komponen yang telah terserap dilepaskan kembali dengan mengalirkan pelarut
(efluen) sesuai yang volumenya lebih kecil (Apriliani, 2010).

2.6 Karbon Aktif

Karbon aktif adalah suatu bahan berupa karbon amorf yang sebagian besar
terdiri atas karbon bebas serta memiliki “permukaan dalam” (internal surface)
sehingga mempunyai kemampuan serap yang baik. Karbon aktif yang baik harus
memiliki luas permukaan yang besar sehingga daya adsorpsinya juga besar.
Karbon aktif memiliki luas permukaan yang sangat besar 1,95 x 106 m2/kg,
dengan total volume 10,28 x 104 m3/kg dan diameter 21,6 A, sehingga sangat
memungkinkan untuk dapat menyerap adsorbat dalam jumlah yang banyak.
Kemampuan adsorpsi dari karbon aktif tidak hanya disebabkan oleh luas
permukaan karbon aktif, tetapi juga disebabkan oleh beberapa faktor yaitu sifat
fisika dari karbon aktif, sifat kimia dari karbon aktif, jenis adsorbat, suhu air,
waktu kontak dan konsentrasi adsorbat.

14
Gambar 2.3 Karbon aktif

Gambar 2.4Struktur Grafif Karbon Aktif (Hartanto dan Ratnawati, 2010).

Telah banyak penelitian yang menggunakan karbon aktif sebagai penjerap


ion logam Cu2+. Penelitian yang dilakukan (Apecsiana, dkk., 2016) yang
mengadsorpsi ion logam tembaga menggunakan karbon aktif dari bahan baku
kulit salak diperoleh kapasitas adsorpsi maksimum sebesar 687,6605 mg/g.
Penelitian yang sama juga dilakukan oleh (Koestiari dkk, 2014) yang
menggunakan karbon aktif granular sebagai adsorben logam Cu(II) di peroleh
kondisi optimum massa sebesar 1 gram dan waktu kontak 60 menit untuk
mengetahui kada logam Cu (II) dan diperoleh kapasitas adsorpsi sebesar 0,177
mg/g dengan efisiensi adsorpsi sekitar 63-85 %.

15
Menurut SII (Standar Internasional Indonesia), karbon aktif yang baik
mempunyai persyaratan seperti yang tercantum pada Tabel 2.1 berikut ini:

Tabel 2.1 Persyaratan karbon aktif menurut SII No. 0258-79

Jenis Persyaratan(%)

Bagian yang hilang pada pemanasan Maksimum15

Air Maksimum 10

Abu Maksimum 2,1

Daya serap terhadap Iod Minimum 20

Tabel 2.2Syarat Mutu Karbon Aktif (SNI. 06-3730-1995)

No Uraian Satuan Persyaratan

Butiran Serbuk

1 Bagian yang hilang pada pemanasan 950 0c % Max 15 Max 25

2 Kadar air % Max 4,5 Max 15

3 Kadar abu % Max 2,5 Max 10

4 Bagian yang tidak mengarang % Tidak Nyata Tidak Nyata

5 Daya serap terhadap larutan I2 mg/gram Min 750 Min 750

6 Karbon aktif Murni % Min 80 Min 80

2.7 Asam Sulfat (H2SO4) sebagai Aktivator

Asam sulfat (H2SO4) sebagai activating agent akan memecah ikatan


hidrokarbon atau mengoksidasi molekul-molekul permukaan yang dapat
memperbesar pori sehingga karbon aktif mengalami perubahan sifat kimia dan
fisika, yaitu bertambahnya luas permukaan dan mempengaruhi daya adsorpsi dari
karbon aktif (Sembiring & Sinaga, 2003).

16
2.8 Kayu Kesambi

Kesambi termasuk salah satu tumbuhan hutan yang bermanfaat, serba


guna, bernillai ekonomis dan sangat potensial. Buah dari pohon kesambi sangat
digemari oleh manusia, binatang, dan burung. Pohon kesambi sangat sering
ditenam sebagai peneduh jalan. Oleh karena itu pohon kesambi dapat menjadi
alternatif tanaman unggulan didalam dan luar kawasan hutan. Berdasarkan
taksonomi tumbuhan maka tumbuhan kesambi dapat diklasifikasikan sebagai
berikut :

Divisi : Spermatophyta

Sub divisi : Angiospermae

Kelas : Dikotiledunae

Famili :Sapindacea

Genus : Scheichera

Spesies : Scheichera Oleosa

Tumbuhan terdapat di daerah-daerah beriklim kering seperti di Jawa


Timur, Sulawesi dan Nusa Tenggara. Tumbuhan kusanbi baik tumbuh didaerah
dataran rendah tetapi dapat juga ditemukan pada ketinggian 99-120 M diatas
permukaan laut.

Gambar 2.5 Pohon Kesambi(Wikipedia)

17
Gambar 2.6 Batang kayu kesambi(dokumen pribadi)

2.9 Karakterisasi Adsorben

2.9.1 X-Ray flourescence (XRF)

X-ray Flourescence (XRF) spektroskopi merupakan teknik analisis unsur


yang membentuk suatu material dengan menjadikan interaksi sinar-X dengan
material analit sebagai dasarnya. Analisis menggunakan XRF dilakukan
berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi dari
peristiwa efekfotolistrik. Efekfotolistrik terjadi karena elektron dalam target
(sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X) (Sari, dkk.,
2014).

Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur


suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini
dipilih untuk aplikasidilapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung
pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga
sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron
dengan energi yang tinggi.

18
2.9.2 Spektroskopi Inframerah Transformasi fourier (FT-IR)

Spektroskopi Infra merah tranformasi fourier (FT-IR) adalah alat


instrumen yang berfungsi untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang menyusun
satu molekul dengan memproduksi spektrum adsorpsi berupa infra merah. Alat ini
banyak digunakan untuk mengkarakterisasi senyawa bahan kimia organik maupun
anorganik. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0,75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-
1
. Metode spektroskopi inframerah adalah salat satu metode yang meliputi serapan
(adsorption), teknik emisi (emission) dan teknik fluoresensi (fluorescence).

2.9.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk


mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini sering mengandalkan
nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam
berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel
(Gandjar & Rohman, 2007). Prinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya
interaksi antara energi dan materi. Pada spektroskopi serapan atom terjadi
penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari
keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada
pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk
dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik
dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar
dari unsur yang diinginkan. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode
analisis yang tepat untukanalisis analit terutama logam-logam dengan konsentrasi
rendah (Pecsok, 1976). Spektrofotometri serapan atom (SSA) didasarkan pada
absorbsi atom pada suatu unsur yang dapat mengabsorpsi energi pada panjang
gelombang tertentu.

19
2.10 Optimasi Kondisi

2.10.1 Optimasi pH

Derajat keasaman atau pH merupakan faktor yang sangat (Lestari, 2010)


mempengaruhi proses adsorpsi ion logam dan larutan, karena keberadaan ion H+
dalam larutan akan mempengaruhi spesies ion yang ada dalam larutan sehingga
akan mempengaruhi terjadinya interaksi ion dengan situs aktif adsorben. Nilai pH
yang rendah atau terlalu tinggi akan membuat adsorben tidak mampu bekerja
optimum (Guibal, dkk., 1999). Proses adsorpsi logam berat pada pH rendah
(asam), jumlah proton akan melimpah yang mengakibatkan peluang terjadinya
pengikatan logam oleh adsorben masih relatif kecil, sehingga pada pH yang lebih
tinggi dimana jumlah proton relatif sedikit, menyebabkan peluang terjadi
pengikatan logam menjadi besar membentuk senyawa kompleks (Apriliani, 2010).
Namun dengan berkurangnya ion H+ pada pH yang terlalu tinggi mengakibatkan
semakin banyaknya ion OH- yang justru mengakibatkan terbentuknya presipitan
sehingga adsorpsi cenderung menurun. Hal tersebut didukung oleh penelitian
yang dilakukan (Setyawan, Wardani, & Kusumastuti, 2018) tentang arang kulit
kacang tanah sebagai adsorben logam tembaga yang kemudian dilakukan
optimasi pH dengan memvariasikan pH 3 hingga pH 8.

Gambar 2.7 Data hasil hubungan antara pH terhadap daya serap logam Cu(II)
(Setyawan, Wardani, & Kusumastuti, 2018)

Hasil yang diperoleh dari Gambar 2.5 memperlihatkan bahwa kondisi pH


optimum adsorpsi ion logam Cu(II) oleh arang kulit kacang tanah tercapai pada

20
pH 4 dengan kemampuan daya serap sebesar 45,6533 mg/g. Adsorpsi ion Cu(II)
oleh adsorben arang aktif meningkat dari pH 3 ke pH 4. Pada pH asam terjadi
protonasi gugus amina (-NH2) pada adsorben menjadi –NH3 + yang mengurangi
situs aktif pada permukaan adsorben untuk mengadsorpsi ion Cu(II). Ion H+ pada
larutan juga dapat bersaing dengan ion logam untuk situs aktif (-NH2) sehingga
dapat menurunkan ion yang teradsorpsi. Pada pH 5 dan 8 jumlah adsorpsi ion
Cu(II) oleh arang aktif semakin menurun yang disebabkan jumlah ion Cu(II)
dalam larutan semakin berkurang karena terbentuknya endapan yang
menyebabkan jumlah ion Cu(II) yang terdapat dalam larutan berkurang bahkan
hilang karena ion Cu(II) akan terikat dengan gugus –OH dan membentuk endapan
Cu(OH)2.

2.10.2 Optimasi massa

Massa adsorben juga sangat berpengaruh pada proses adsorpsi. Pada


prinsipnya, jika massa adsorben yang digunakan semakin besar maka efisiensi
penyerapan ion logam juga semakin meningkat (Refilda et al., 2001). Hal ini
dapat dilihat dari penelitian yang dilakukan (Nurhasni, 2014), pada penelitian
tersebut massa adsorben divariasikan dari 0,5 gram hingga 1,5 gram. Dan dari
data hasil penelitian, penyerapan maksimum ion logam Cu terjadi pada massa 1,5
gram dan efisiensi penyerapan ion logam adalah sebesar 60,37 %.

Gambar 2.8 Pengaruh Variasi Massa Sekam Padi Terhadap Ion Logam Cu dan
Pb (Nurhasni, 2014)

21
2.10.3 Optimasi waktu kontak

Waktu kontak dan tumbukan merupakan faktor penting dalam adsorpsi.


Menurut teori tumbukan, kecepatan reaksi tergantung pada jumlah tumbukan
persatuan waktu. Makin banyak tumbukan yang terjadi maka reaksi semakin cepat
berlangsung hingga mencapai kesetimbangan. Lama waktu kontak mempengaruhi
kapasitas adsorpsi (q) yang diperoleh (Debnath dan Ghosh, 2008; Ho dkk, 2000).
Pada prinsipnya semakin lama waktu kontak maka akan semakin banyak logam
yang dapat diadsorpsi oleh adsorben karena pembentukan senyawa kompleks
akan terus berlangsung sampai pada waktu tertentu dimana situs aktif pada
adsorben tepat jenuh oleh ion logam. Apabila lewat jenuh terjadinya pelepasan
kembali ion-ion logam yang sudah terikat pada adsorben dan menyebabkan pori-
pori adsorben mengalami penyusutan kembali. Seperti penelitian yang dilakukan
oleh (Setyawan,dkk.,2018) dalam penentuan waktu kontak optimum dilakukan
bertujuan untuk mengetahui waktu optimum yang dibutuhkan arang kulit kacang
teraktivasi H3PO4 untuk mengadsorpsi larutan logam Cu(II). Variasi waktu kontak
yang digunakan adalah 45 menit hingga 120 menit.

Gambar 2.9 Data hasil hubungan antara waktu kontak terhadap daya serap logam
Cu(II) (Setyawan et al., 2018)

Menurut hasil data yang disajikan pada gambar 2.6 menunjukkan bahwa
waktu kontak optimum yang diperlukan adsorben arang kulit kacang tanah untuk
menyerap logam berat Cu(II) terjadi pada waktu pengadukan 75 menit dengan
kemampuan daya serap sebesar 8,5448 mg/g. Penurunan kemampuan daya serap

22
ion Cu2+ yang teradsorpsi oleh arang aktif kulit kacang tanah terjadi pada waktu
kontak selama 75 menit sampai pada waktu kontak selama 120 menit disebabkan
karena penurunan konsentrasi ion logam Cu(II) yang terjadi sebelum karbon aktif
mengalami kejenuhan yaitu mencapai keadaan di mana karbon aktif tidak dapat
lagi menyerap logam berat.

2.10.4 Optimasi temperatur

Optimasi temperatur bertujuan untuk mengetahui apakah adsorpsi pada


temperatur yang berbeda berpengaruh terhadap kapasitas adsorpsi ion logam
Cu(II). Pada penelitian yang dilakukan oleh (Hidayat & Rahardjo, 2010) tentang
optimasi kapsitas adsorpsi gliserol, optimasi temperatur dilakukan dari suhu 20oC
hingga 60oC.

Gambar 2.10 Grafik hubungan daya serap adsorpsi dengan temperatur pada
proses adsorpsi Glisero (Hidayat & Rahardjo, 2010)

Dari data hasil penelitian diketahui bahwa nilai adsorpsi tertinggi pada
suhu 30oC, dan kemudian mengalami penurunan adsorpsi secara linear dengan
bertambahnya temperatur.Hal ini disebabkan karena meningkatnya temperatur,
kemungkinan akan menyebabkan akuades (H2O) berdifusi lebih cepat ke dalam
pori-pori adsorben serta berinteraksi dengan adsorben, sehingga akan terjadi
kompetisi antara akuades dengan gliserol yang akan mengakibatkan penurunan
jumlah adsorpsi.

23
BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

3.1.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Pendididkan MIPA,


Divisi Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas
Nusa Cendana Kupang. Analisis sampel adsorben karbon aktif menggunakan X-
Ray Flourescense (XRF) di lakukan di laboratorium Sentral Universitas Negeri
Malang, analisis sampel menggunakan FT-IR dilakukan di Laboratorium Kimia
Universitas Airlangga Surabaya dan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
dilakukan di laboratorim Bio Science, Unvesitas Nusa Cendana Kupang.

3.1.2 Waktu Penelitian

Penelitian ini akan di lakukan dari bulan februari sampai juli 2019.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1 Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas kimia, labu
ukur, gelas ukur, erlenmeyer, pipet, kertas saring whatmann No. 42, stopwatch,
Iwise stirrer, magnetic stirrer, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), XRF, FT-
IR, oven, tanur, pengayak 100 mesh,neraca analitik, cawan porselin, pH meter,
dan alat-alat laboratorium lainnya yang umum dipakai saat penelitian.

24
3.2.2 Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: batang kayu kusambi,
aquades, larutan induk tembaga (Cu), larutan H2SO4 pro analyse, larutan standar
CuSO4.5H2O, HNO3 pro analyse, NaOH, HCl pro analyse 37%.

3.3 Variabel Penelitian

3.3.1 Variabel Bebas (Variabel Independent)

Variabel bebas yang digunakan dalam penelitian ini adalah variasi pH


larutan Cu2+, variasi massa karbon aktif, variasi waktu kontak adsorpsi dan variasi
temperatur adsorpsi.

3.3.2 Variabel Terikat (Dependent)

Variabel terikat yang digunakan dalam penelitian ini adalah kapasitas


adsorpsi dan jumlah ion Cu2+ yang teradsorpsi oleh adsorben karbon aktif kayu
kesambi.

3.3.3 Variabel kontrol

Variabel kontrol yang digunakan dalam penelitian ini adalah ukuran


partikel dan kecepatan pengadukan yang digunakan.

25
3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Diagram Alur Penelitian

Persiapan bahan dan alat penelitian

PEMBUATAN LARUTAN Aktivasi karbon aktif kayu kusambi asal pulau


Timor Secara kimia.
 Pembuatan larutan induk Cu(II) 1000 mg/L
 Pembuatan larutan baku Cu(II) 10 mg/L Kemudian dikarakterisasi (Karakterisasi dengan
 Pembuatan larutan kerja Cu(II) 1, 2, 3, 4, dan FTIR dan XRF)
5 mg/L

Adsorpsi dengan sistem batch

Parameter adsorpsi;

 Optimasi pH
 Optimasi massa
 Optimasi waktu
 Optimasi temperatur

-
Analisis Data

26
3.4.2 Pembuatan Karbon Aktif

A. Teknik Sampling

Pada penelitian ini sampel yang digunakan adalah kayu kesambi asal pulau
Timor. Pengambilan sampel dilakukan langsung di perkebunan warga kabupaten
Kupang. Kayu kesambi yang sudah tua di potong kecil-kecil kurang lebih 4 cm
dan di keringkan selama 7 hari tanpa sinar matahari.

B. Pembuatan karbon kayu kesambi

Menyiapkan kayu kesambi yang telah dikeringkan, kayu kesambi dicuci


dengan aquades kemudian di oven selama 5 jam. Kayu kesambi yang telah di
oven kemudian di potong kecil-kecil dan dimasukan dalam botol dan dibakar
menggunakan tanur pada suhu 400oC selama 1 jam. Kemudian karbon kayu
kesambi didinginkan, setelah dingin arang dikumpulkan dan dihaluskan,
kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh. Dan karbon kayu kesambi di simpan
dalam toples.

C. Aktivasi karbon kayu kesambi

Karbon kayu kesambi yang telah dihaluskan kemudian diaktifkan secara


kimia yaitu direndam dengan H2SO4 10% selama 24 jam kemudian ditiriskan.
Kemudian dicuci dengan aquades sampai pH netral (diukur dengan pH meter).
Setelah dicuci dengan aquades sampai pH netral. Setelah dicuci,karbon kayu
kesambi dikeringkan dalam oven dengan suhu 100o C selam 1 jam. Dinginkan
karbon aktif kayu kesambi kemudian disimpan didalam toples. Karbon aktif kayu
kesambi setelah diaktivasi kemudian di karakterisasi dengan menggunakan XRF
dan FT-IR .

3.4.3 Karakterisasi karbon aktif kayu kesambi menggunakan XRF

Tujuan dari karakterisasi dengan menggunakan XRF ini adalah untuk


menganalisis jenis unsur yang terkandung pada karbon aktif kayu kesambi.

27
Langkah-langkah yang dilakukan pada proses ini adalah: menimbang karbon aktif
kayu kesambi sebanyak 1 gram dan diletakkan pada sample holder, kemudian
disinari dengan sinar X dan akan diperoleh data berupa persentase unsur yang
terkandung pada sampel yang diuji.

3.4.4 Karakterisasi karbon aktif kayu kesambi menggunakan FT-IR

Tujuan dari karakterisasi dengan menggunakan XRF ini adalah untuk


mengetahui gugus fungsi dari karbon aktif kayu kesambi. Setiap ikatan
mempunyai frekuensi vibrasi yang khas sehingga adsorpsi infra merah dapat
digunakan untuk identifikasi gugus-gugus yang ada dalam suatu senyawa. Data
yang diperoleh dibandingkan dengan data pada literatur yang telah ada untuk
mengetahui gugus fungsi yang ada pada bahan.

3.4.5 Pembuatan larutan induk, larutan baku, larutan standar dan


larutan kerja Cu(II)

Pembuatan larutan induk tembaga dibuat dengan cara menimbang 0,100 g


CuSO4.5H2O, masukam kedalam labu ukur 1000 mL. Tambahkan campuran 10
mL HCl pekat dan 1 mL HNO3 pekat hingga larut. Tambahkan aquades sampai
tanda kemudian homogenkan campuran tersebut.

Pembuatan larutan baku tembaga 10 mL/L dibuat dengan cara memipet 10


mL larutan induk tembaga 1000 mg/L. Kemudian dimasukan kedalam labu ukur
100 mL, kemudian tambahkan aquades sampai tanda.

Pembuatan larutan kerja Cu(II) 1, 2, 3, 4, dan 5 mg/L dibuat dengan cara


memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 mL larutan baku Cu(II) 100 mg/L kedalam 100 mL dan
tambahkan aquades sampai tanda.

3.4.6 Pembuatan Kurva Standar Cu(II)

Pipet 5 mL larutan standar Cu(II) 1000 ppm, dimasukan dalam gelas kimia
100 mL, ditambahkan 20 mL HNO3 1:3 dan 0,1 gram KlO4. Didihkan larutan

28
hingga Cu(II) teroksidasi sempurna, didinginkan dan dimasukan kedalam labu
takar 100 mL, dari larutan tersebut pipet 1, 2, 3, 4, dan 5 mL kedalam labu 25 mL.
Dibuat larutan sampel denagn memipet 2 mL sampel, dan diencerkan dalam labu
100 mL, kemudian diukur adsorbansinya pada panjang gelombang 470 nm, dan
dibuat kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi larutan.

3.4.7 Penentuan pH optimum

Sebanyak 0,5 gram karbon aktif diinteraksikan dengan masing-masing 25


mL larutan Cu(II) yang mempunyai variasi pH 3, 4, 5, 6, 7 dan 8 dengan waktu
30 menit dan diaduk dengan penganduk magnetik dan dilakukan pada suhu
kamar. Selesai adsorpsi larutan didiamkan selama 5 menit kemudian disaring
dengan menggunakan kertas saring dan filtrat yang diperoleh dianalisis
menggunakan SSA.

3.4.8 Penentuan massa optimum

Sebanyak 25 mL larutan Cu(II) 10 ppm pada pH optimum dimasukkan ke


dalam 5 gelas beker yang berbeda, selanjutnya ke dalam gelas beker 1-5
ditambahkan masing-masing 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 gram karbon aktif. Adsorpsi
dilakukan selama 30 menit dan diaduk dengan pengaduk maknetik dan dilakukan
pada suhu kamar. Selesai adsorpsi larutan didiamkan selama 5 menit kemudian di
saring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat yang diperoleh dianalisis
menggunakan SSA.

3.4.9 Penentuan waktu kontak optimum

Sebanyak 0,5 gram karbon aktif dengan variasi 30, 40, 60, 70 dan 100
menit diinteraksikan dengan masing-masing 2% mL larutan Cu(II) pada pH
optimum dan diaduk dengan pengaduk magnetik. Selesai adsorpsi larutan
didiadamkan selama 5 menit kemudian disaring dengan menggunakan kertas
saring dan filtrate yang di peroleh dianalisis mengguanakan SSA.

29
3.4.10 Penentuan temperatur optimum

Sebanyak 25 mL larutan Cu(II) 10 mg/L pH optimum disiapkan sebanyak


5 replikasi. Kemudian satu-persatu larutan tersebut dipindahkan ke dalam vial
berpenutup karet dan ke dalam masing-masing vial ditambahkan karbon aktif
sebanyak 0,5 g. Adsorpsi dilakukan selama (waktu kontak optimum) sambil
diaduk perlahan dengan pengaduk magnetik. Variasi temperatur yang digunakan
adalah 303, 313, 323, 333, dan 343 K. Selesai adsorpsi, masing-masing larutan
didiamkan selama 5 menit dan disaring menggunakan kertas saring, kemudian
dianalisis Cu(II) sisa menggunakan spektrofotomettri serapan atom(SSA). Data
yang diperoleh dari analisis SSA digunakan untuk membuat grafik hubungan
antara kapasitas adsorpsi dan temperatur. Temperatur yang memberikan kapasitas
adsorpsi tertinggi digunakan sebagai temperatur optimum.

3.5 Data dan analisis data

3.5.1 Data

Data yang diperoleh pada hasil karakterisasi berupa hasil uji XRF, FT-IR
dan SSA dari karon aktif kayu kesambi. Gambaran umum yang diperoleh adalah
sebagai berikut:

Tabel 3.1 Hasil Uji XRF karbon aktif kayu kesambi

Unsur Komposisi dalam sampel (%)

Si

Al

Fe

Lainnya

30
Tabel 3.2 Hasil Uji FT-IR karbon aktif kayu kesambi

Gugus fungsi Panjang gelombang (cm-1)

Vibrasi O-H

Vibrasi C-H

Vibrasi C-O

Vibrasi C=C

Vibrasi C≡C

Tabel 3.3 Hasil uji AAS karbon aktif kayu kesambi

Konsentrasi Daya Daya Waktu Daya Temperatur Daya


Massa
pH Adsorpsi Adsorpsi kontak Adsorpsi (K) Adsorpsi
(gram)
(mg/g) (mg/g) (menit) (mg/g) (m/g)

3 0,2 30 303

4 0,4 40 313

5 0,6 60 323
5 ppm

6 0,8 70 333

7 1 100 343

3.5.2 Analisis data


Analisis data bertujuan untuk menentukan pH optimum, massa
optimum, waktu kontak optimum, temperaturoptimum dan kapasitas adsorpsi.
Adapun analisis data yang akan diperoleh dalam penelitian ini antara lain:

31
1) Kurva kalibrasi untuk mencari hubungan antara absoransi dengan konsentrasi
larutan standar Cu2+ akan dicantumkan pada Gambar 3.1.
Abs

C (ppm)
Gambar 3.1 Kurva Kalibrasi adsorbansi vs Konsentrasi

2) Penentuan pH optimum
a. Untuk menghitung pH optimum akan dicantumkan dalam Tabel 3.4

Tabel 3.4 Penentuan pH Optimum

No C0(mg/L) Abs Ce(mg/L) Cterjerap Q (mg/g) Ep (100


(mg/L) %)

32
Keterangan:

C0 = Konsentrasi Cu2+ awal (mg/L)

Ce = Konsentarsi Cu2+ sisa (mg/L)

Cterjerap = Konsentrasi Cu2+ terjerap (mg/L)

C terjerap  Vlarutan Cu 2
Qe = =jumlah zat yang teradsorpsi (mg/g) (Persamaan 3.1)
Wa

3. Penentuan Waktu kontak optimum


a. Untuk menghitung waktu kontak optimum akan dicantumkan dalam Tabel
3.5

Tabel 3.5 Penentuan Waktu Kontak Optimum

No C0(mg/L) Abs Ce(mg/L) Cterjerap Q (mg/g) Ep (100


(mg/L) %)

Keterangan:

C0 = Konsentrasi Cu2+ awal (mg/L)

Ce = Konsentarsi Cu2+ sisa (mg/L)

Cterjerap = Konsentrasi Cu2+ terjerap (mg/L)

C terjerap  Vlarutan Cu 2
Qe = =jumlah zat yang teradsorpsi (mg/g) (Persamaan 3.2)
Wa

33
4. Penentuan massa optimum
a. Untuk menghitung massa optimum akan dicantumkan dalam Tabel 3.6

Tabel 3.6 Penentuan massa Optimum

No C0(mg/L) Abs Ce(mg/L) Cterjerap Q (mg/g) Ep (100


(mg/L) %)

Keterangan:

C0 = Konsentrasi Cu2+ awal (mg/L)

Ce = Konsentarsi Cu2+ sisa (mg/L)

Cterjerap = Konsentrasi Cu2+ terjerap (mg/L)

C terjerap  Vlarutan Cu 2
Qe = =jumlah zat yang teradsorpsi (mg/g) (Persamaan 3.3)
Wa

34
5. Penentuan temperatur optimum
a. Untuk menghitung temperatur optimum akan dicantumkan dalam Tabel 3.7

Tabel 3.7 Penentuan temperatur Optimum

No C0(mg/L) Abs Ce(mg/L) Cterjerap Q (mg/g) Ep (100


(mg/L) %)

Keterangan:

C0 = Konsentrasi Cu2+ awal (mg/L)

Ce = Konsentarsi Cu2+ sisa (mg/L)

Cterjerap = Konsentrasi Cu2+ terjerap (mg/L)

C terjerap  Vlarutan Cu 2
Qe = =jumlah zat yang teradsorpsi (mg/g) (Persamaan 3.4)
Wa

35
DAFTAR PUSTAKA

Apriliani, A. D. E. (2010). Pemanfaatan Arang Ampas Tebu Sebagai Adsorben


Ion Logam Cd , Cr , Cu Dan Pb Dalam Air Limbah Program Studi Kimia
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah 2010 M / 1431 H.

Butt, H. J, Graf, K., & Kappl, M. (2003). Physics And Chemistry Of Interfaces.
John Wiley & Sons.

Erhayem, M., Al-Tohami, F., Mohamed, R., & Ahmida, K. (2015). Isotherm,
Kinetic And Thermodynamic Studies For The Sorption Of Mercury (II) Onto
Activated Carbon From Rosmarinus Officinalis & Leaves. American Journal
Of Analytical Chemistry.

Gandjar, I. G., & Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:


Pustaka Pelajar.

Hassler, J. W. (1974). Purification With Activated Carbon; Industrial,


Commercial, Environmental.

Hasyim, U. H. (2016). Kajian Adsorbsi Logam Dalam Pelumas Bekas Dan


Prospek Pemanfaatannya Sebagai Bahan Bakar. Jurnal Konversi, 5(1), 11–
16.

Hidayat, Y., & Rahardjo, S. B. 2010. Optimasi Kapasitas Adsorpsi Gliserol Pada
Al2O3 Dan Efek Tegangan Permukaannya Terhadap Daya Serap Adsorpsinya
Sebagai Kajian Awal Pemisahan Gliserol Pada Limbah Biodiesel. Jurnal
Ekosains.

Kalla, E. B. S. 2017. Tesis Isotermis, Termodinamika, Dan Kinetika Adsorpsi


Cr(Vi) Pada Zeolit Alam Ende Flores Teraktivasi Dalam Sistem Batch, (VI).

Khairuddin, K., Yamin, M., & Syukur, A. 2019. Penyuluhan Tentang Sumber-
Sumber Kontaminan Logam Berat Pada Siswa Sman 1 Belo Kabupaten
Bima. Jurnal Pendidikan Dan Pengabdian Masyarakat.

Khopkar, S. M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas


Indonesia.

Lestari, S. 2010. Pengaruh Berat Dan Waktu Kontak Untuk Adsorpsi Timbal(II)
Oleh Adsorben Dari Kulit Batang Jambu Biji (Psidium Guajava L). The
Influence Of Weight And Contact Time To Adsorb Lead (II) By Adsorbent
From Bark Of Guava ( Psidium Guajava L).

Low, K. S., Lee, C. K., & Leo, A. C. 1995. Removal Of Metals From
Electroplating Wastes Using Banana Pith. Bioresource Technology, 51(2–3),

36
227–231.

Ma, W., Ya, F.Q., Han, M., & Wang, R. 2007. Characteristics Of Equilibrium,
Kinetics Studies For Adsorption Of Fluoride On Magnetic-Chitosan Particle.
Journal Of Hazardous Materials, 143(1–2), 296–302.

Murti, S. 2008. Pembuatan Karbon Aktif Dari Tongkol Jagung Untuk Adsorpsi
Molekul Amonia Dan Ion Krom. Skripsi, Depok: Universitas Indonesia.

Nurhasni. 2014. Sekam Padi Untuk Menyerap Ion Logam Tembaga Dan Timbal
Dalam Air Limbah. Valensi, 4(1), 36–44.

Prabowo, A. L. 2009. Skripsi: Pembuatan Karbon Aktif Dari Tongkol Jagung


Serta Aplikasinya Untuk Adsorpsi Cu, Pb, Dan Amonia. Depok: Universitas
Indonesia.

Refilda, M. S., Zein, R., & Munaf, E. 2001. Pemanfaatan Ampas Tebu Sebagai
Bahan Alternatif Pengganti Penyerap Sintetik Logan-Logam Berat Pada Air
Limbah. Fmipa Unand, Padang.

Sari, W. P., Sumantri, D., & Imam, D. N. A. 2014. Pemeriksaan Komposisi Glass
Fiber Komersial Dengan Teknik X-Ray Fluorescence Spectrometer (Xrf). B-
Dent, Jurnal Kedokteran Gigi Universitas Baiturrahmah, 1(2), 155–160.

Sembiring, M. T., Sinaga, T. S. 2003. Arang Aktif (Pengenalan Dan Proses


Pembuatannya).

Setyawan, M. N., Wardani, S., & Kusumastuti, E. 2018. Indonesian Journal Of


Chemical Science Arang Kulit Kacang Tanah Teraktivasi H3PO4 Sebagai
Adsorben Ion Logam Cu(Ii) Dan Diimobilisasi Dalam Bata Beton.

Skoog D, A., West D, M., Holler F, J,. 2000. Analytical Chemistry - An


Introduction (7th, Seventh Edition) (Seventh).

Treybal, R. E. 1980. Mass Transfer Operations. New York.

Widowati, W., Sastiono, A., & Jusuf, R. 2008. Efek Toksik Logam: Pencegahan
Dan Penanggulangan Pencemaran. Penerbit Andi. Yogyakarta, 2–206.

Yang, J., Yu, M., & Chen, W. 2015. Adsorption Of Hexavalent Chromium From
Aqueous Solution By Activated Carbon Prepared From Longan Seed:
Kinetics, Equilibrium And Thermodynamics. Journal Of Industrial And
Engineering Chemistry

37

Anda mungkin juga menyukai