BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Air merupakan sumber kebutuhan terpenting bagi kehidupan manusia selain oksigen. Air
merupakan pelarut yang baik bagi banyak bahan sehingga air merupakan media transport untuk zat-zat
/produk makanan hingga sisa pembuangan yang dihasilkan oleh industri,pertanian hingga rumah
tangga. Hal ini yang membuat air yang ada di bumi tidak selau dalam keadaan normal ,tetapi selalu
ada unsur/mineral lain yang terkandung didalamnya.
Logam yang terkandung dalam air salah satunya emas. Emas bersumber dari sumber sekunder
seperti limbah elektronik dan limbah pertambangan yang masih mengandung emas harus dilakukan
(Sakti, 2010). Emas merupakan logam mulia yang memiliki nilai ekonomi tinggi dan memiliki
berbagai keistimewaan dibandingkan golongan logam lainnya dan sejak dulu emas telah digunakan
untuk koin, perhiasan dan seni pahat. Saat ini emas tidak hanya digunakan sebagai bahan perhiasan
tetapi emas digunakan secara luas dalam berbagai bidang, diantaranya sebagai katalis dalam berbagai
reaksi kimia, dalam industri listrik dan elektronik, dan bahan tahan korosi. Hal ini disebabkan karena
sifat fisika listrik dan kimianya yang spesifik (Peng dkk., 2009).
Untuk menanggulangi keberadaan limbah logam emas salah satu metode yang mudah dan
ramah lingkungan adalah metode adsorpsi. Metode ini banyak digunakan karena lebih aman, tidak
memberikan efek samping yang membahayakan kesehatan, serta tidak memerlukan peralatan yang
rumit, murah, dan mudah pengerjaannya. Metode adsorpsi menggunakan suatu adsorben yang harus
dapat menyerap polutan dengan baik sehingga adsorben yang digunakan harus memiliki pori atau
memiliki luas permukaan yang besar, sehingga memiliki daya adsorpsi yang besar. Menurut Laksono
et al. (2006) adsorben dapat digunakan sebagai pengikat atau penjerap bahan buangan berbahaya yaitu
logam dan molekul yang tidak mudah terdegradasi.
Silika baik digunakan sebagai adsorben karena silika memiliki bentuk yang sangat berpori dan
memiliki luas permukaan yang besar, sehingga baik digunakan sebagai adsorben. Silika gel
merupakan salah satu padatan anorganik yang mempunyai situs aktif berupa gugus silanol (Si-OH)
dan siloksan (Si-O-Si) di permukaan serta sifat fisik seperti kestabilan mekanik, porositas dan luas
permukaan. Adanya gugus – OH yang mampu membentuk ikatan hidrogen dengan gugus yang sama
dari molekul lain menyebabkan silika dapat digunakan sebagai pengering dan fasa diam pada kolom
kromatografi atau adsorben untuk senyawa organik.
Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap
ion logam. Kelemahan tersebut disebabkan oleh rendahnya kemampuan atom oksigen pada silanol dan
siloksan sebagai donor pasangan elektron. Hal ini menyebabkan lemahnya ikatan dengan ion logam
pada permukaan silika. Oleh karena itu, diperlukan penambahan gugus aktif tertentu pada permukaan
silika gel. Modifikasi permukaan silika gel dapat dilakukan dengan penambahan gugus fungsi organik
yang mampu mengompleks logamlogam berat baik secara langsung maupun menggunakan perantara
suatu senyawa organosilan.
Nuryono et al. (2009) telah berhasil menyintesis silika gel (SG) dari abu sekam padi dan
menghasilkan hibrida amino-silika (SG-HAS) dengan mengimobilisasi 3-aminopropiltrimetoksisilan
ke dalam silika melalui metode sol-gel. Penelitian ini akan mengadsorpsi ion logam Au(III)
menggunakan silika gel yang dimodifikasi menggunakan larutan 3-(trimetoksilil)-1propanatiol
(TMSP) dan L-Sistein. Larutan TMSP digunakan karena bahan ini mudah didapat. L-Sistein (L-Cyst)
[HO2CCH (NH2) CH2SH] adalah asam amino dengan perilaku redoks dan katalitik. L-Sistein juga
memiliki sifat pengikat logam yang luar biasa asam amino yang mengandung tiga gugus fungsional (-
SH, -NH2, -COOH), yang memiliki kecenderungan kuat untuk berkoordinasi dengan kation termasuk
ion logam berat. Silika gel disintesis menggunakan metode sol-gel Silika gel yang diperoleh dicirikan
dengan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR), difraktometer sinar-X (XRD) dan
energi dispersif sinar-X (EDX)

B. Rumusan Masalah
Bagaimana karakteristik dari adsorben silika gel sintesis,silika gel termodifikasi 3-(trimetoksilil)-
1propanatiol (TMSP) dan silika gel termodifikasi L-Sistein terhadap konsentrasi larutan Au(III)?

C. Tujuan Penelitian
Mengetahui pengaruh konsentrasi Au(III) terhadap karakteristik dari adsorben silika gel sintesis,silika
gel termodifikasi 3-(trimetoksilil)-1propanatiol (TMSP) dan silika gel termodifikasi L-Sistein.

D. Manfaat Penelitian
1. Penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi dalam meningkatkan pengetahuan mengenai
penanganan logam berat dengan adsorben silika gel termodifikasi
2. Mengurangi tingkat pencemaran lingkungan yang disebabkan oleh logam berat khususnya Au(III)
3. Menghasilkan adsorben yang efektif terhadap penyerapan logam berat

E. Definisi Operasional,Asumsi,Dan Pematasan Masalah

1. Definisi Operasional
Pada penelitian ini untuk menghindari salah pengertian, maka beberapa istilah dalam
penelitian ini didefinisikan sebagai berikut:
1. Silika adalah silika yang mempunyai gugus silanol bebas (-Si-OH) dan gugus siloksan (-Si-O-Si-)
diketahui mampu mengadsorpsi ion logam keras.
2. . L-Sistein (L-Cyst) [HO2CCH (NH2) CH2SH] adalah asam amino dengan perilaku redoks dan
katalitik yang memiliki sifat pengikat logam yang luar biasa dan mengandung tiga gugus fungsional (-
SH, -NH2, -COOH), yang memiliki kecenderungan kuat untuk berkoordinasi dengan kation termasuk
ion logam berat.
3. Logam berat dengan konsentrasi tertentu dalam perairan dapat menjadi sumber racun bagi
kehidupan perairan.
4. Modifikasi permukaan silika gel dapat dilakukan dengan penambahan gugus fungsi organik yang
mampu mengompleks logamlogam berat baik secara langsung maupun menggunakan perantara suatu
senyawa organosilan.
5. Penambahan senyawa TMSP bertujuan menambahkan gugus aktif –SH (merkapto) pada struktur
silika gel.

2. Asumsi
Pada penelitian ini diasumsikan bahwa suhu ruang saat proses adsorpsi sama dan L-Sistein,Narium
silika dan TMSP yang digunakan sama.

3. Batasan Masalah
Masalah yang perlu dibatasi dalam penelitian ini adalah:
1. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode sol gel
2. Hasil sintesis digunakan untuk adsorben spesies logam Au(III)
 BAB II
KAJIAN PUSTAKA
A. Silika Gel
Silika gel adalah padatan pendukung yang disukai sebagai bahan untuk adsorben karena stabil
dalam kondisi asam,nonswelling, memiliki mass exchange yang tinggi, porositas tinggi, luas
permukaan besar, dan stabil pada temperatur tinggi
Silika gel dapat disintesis melalui proses sol-gel dengan melakukan kondensasi larutan
natrium silikat dalam suasana asam. Silika gel termodifikasi material anorganik dan juga gugus
fungsional organik dewasa ini telah menjadi subyek penelitian yang menarik dengan berbagai
kemungkinan aplikasinya. Kegunaan dari material sangat tergantung pada sifat permukaannya. Silika
gel merupakan substrat yang menarik untuk organosilanisasi sebab permukaannya yang didominasi
gugus hidroksil dapat bereaksi cepat dengan agen organosilan. (Cestari, 2000).
Penggunaan silika gel sebagai adsorben memiliki kelemahan yaitu rendahnya efektivitas
apabila digunakan untuk mengadsorpsi ion logam karena interaksi ionion logam dan permukaan silika
agak lemah. Hal ini disebabkan oleh sifat keasaman yang rendah dari gugus-gugus silanol dan
kemampuan mendonorkan elektron yang rendah dari atom oksigen di permukaan. Oleh karena itu,
salah satu upaya untuk meningkatkan silika gel dalam mengadsorpsi ion logam adalah dengan
mengikatkan senyawa organik yang mengandung gugus fungsional (gugus aktif) seperti: –CH, -SH,
dan –NH2 pada silika gel akan menghasilkan hibrida organosilika (Nuzula, 2004).

B. Proses Sol Gel

Proses sol-gel merupakan salah satu cara yang digunakan untuk memodifikasi permukaan
silika gel melalui jalur homogen. Proses sol-gel didefinisikan sebagai pembentukan jaringan oksida
dengan reaksi polikondensasi yang progresif dari molekul prekursor pada medium air. Proses sol-gel
merupakan proses larutan serbaguna yang awalnya digunakan dalam pembuatan material anorganik
seperti gelas dan keramik dengan kemurnian dan homogenitas tinggi. Proses ini meliputi tansisi sistem
dari fasa larutan "sol" menjadi fasa padat "gel" (Brinker dan Scherer, 1990).
Beberapa keunggulan teknik sol-gel antara lain, homogen, memiliki kemurnian tinggi, dapat
dipreparasi pada temperatur ,rendah, bercampur dengan baik pada sistem multikomponen, ukuran,
bentuk dan sifat partikel dapat dikontrol, dan dapat dibuat material hibrida-organik dan dapat
digunakan untuk meningkatkan selektivitas dalam lcromatografi (Kumar et al., 2008).
Proses sol-gel merupakan salah satu cara memodifikasi permukaan silika secara kimia pada
pembuatan material hibrida organosilika. Teknik ini lebih sederhana dan cepat karena reaksi
pengikatan berlangsung bersamaan dengan proses terbentuknya padatan. Selain itu, teknik imobilisasi
melalui proses sol-gel lebih mudah dilakukan di laboratorium karena reaksi dapat dilakukan pada
temperatur kamar sehingga dapat digunakan alat-alat yang lebih sederhana
 Dengan proses sol-gel diharapkan proses immobilisasi silika dengan gugus aktif lebih bersifat
homogen sehingga akan diperoleh adsorben stabil secara kimia dan mekanik. Silika gel dengan
metode sol gel digunakan untuk menyerap ion-ion logam dengan prinsip pertukaran ion, namun
kemampuannya untuk menyerap logam terbatas. Atom O sebagai situs aktif permukaan silika gel,
dalam hal ini sebagai donor pasangan elektron, merupakan spesies yang mempunyai ukuran relatif
kecil dan mempunyai polarisabilitas rendah atau bersifat basa keras (Hard), sehingga
kecenderungannya untuk berinteraksi dengan logam berat yang pada umumnya memiliki ukuran yang
besar dan mempunyai polarisabilitas tinggi atau asam lunak (Soft) secara teoritis relatif tidak begitu
kuat (Atkins, 1990). Oleh karena itu, modifikasi permukaan aktif silika gel perlu dilakukan. Pada
penelitian ini telah dilakukan modifikasi permukaan silika secara kimia melalui proses sol-gel
menggunakan prekursor natrium silika, dengan gugus merkapto dari senyawa 3-(trimetoksisilil)-1-
propanatiol (TMSP). Hibrida organosilika yang dihasilkan akan berinteraksi dengan ion logam
Au(III).

C. TMSP
Agar dapat mengadsorpsi ion logam lunak seperti emas, maka silika gel dimodifikasi dengan
penambahan reagen 3trimetoksilil-1-propantiol (TMSP). TMSP memiliki gugus fungsional thiol (-SH)
yang bersifat lunak . TMSP berfungsi sebagai reagen organik untuk modifikasi permukaan silika gel
menghasilkan suatu adsorben hibrida organik-anorganik (hibrida merkapto-silika) yang diharapkan
memiliki kemampuan adsorpsi yang baik terhadap emas.

C. Emas
Emas merupakan logam mulia yang memiliki nilai ekonomis tinggi. Adanya motivasi
ekonomi yang kuat untuk removal dan recovery emas dari limbah ditunjukkan oleh naiknya harga
emas didorong oleh permintaan yang kuat dan meningkatnya kelangkaan.
Nanopartikel emas (AuNP) merupakan material berukuran kecil, tetapi ketersediannya dalam
jumlah besar menjadi penting karena banyak diperlukan untuk aplikasi komersial dan industri
(Boisselier dan Astruc, 2009). Karakter Surface Plasmon Resonance (SPR) dari AuNP menjadi alasan
nanomaterial penting dipelajari dan direkayasa karena fungsinya sebagai komponen alat penginderaan
organ, terapi biomedis dan alat pemeriksa kesehatan lain (Jain dkk., 2006). Metode adsorpsi emas
umumnya dilakukan untuk memungut ulang emas dari sumber sekunder. Untuk dapat mengadsorpsi
emas dari sumber sekunder secara efisien diperlukan adsorben yang tepat.

D. Magnetit (Fe3O4)
Menurut Cabrera dkk (2007), di antara oksida besi lainnya, magnetite yang berukuran nano
banyak dimanfaatkan pada proses industri (misalnya sebagai tinta cetak), aplikasi lingkungan
(magnetite carrier presipitation processes untuk penghilangan ion logam dan filtrasi magnetis)
Magnetit memiliki beberapa sifat kemagnetan diantaranya :
1. Diamagnetik (jika semua elektron berpasangan) : ditolak (amat lemah) oleh medan
magnet.
2. Paramagnetik (jika ada elektron yang tak berpasangan) : ditarik oleh medan magnet.
3. Feromagnetik (pada Fe, Co, Ni): ditarik (sangat kuat) oleh medan magnet.

E. L-Sistein
L-Sistein (L-Cyst) [HO2CCH (NH2) CH2SH] adalah asam amino dengan perilaku redoks dan
katalitik. L-Sistein juga memiliki sifat pengikat logam yang luar biasa asam amino yang mengandung
tiga gugus fungsional (-SH, -NH2, -COOH), yang memiliki kecenderungan kuat untuk berkoordinasi
dengan kation termasuk ion logam berat. Gugus fungsi -NH2 dan -COOH dalam L-Sistein
memberikan NP magnetit bio-kompatibilitas dan kelarutan yang baik.

F. Adsorpsi
Adsorpsi (penyerapan) merupakan suatu proses pemisahan dimana komponen dari suatu fase fluida
berpindah ke permukaan zat padat yang menyerap (adsorben).

Berdasarkan sifatnya, adsorpsi dapat digolongkan menjadi dua yaitu :

1. Adsorpsi fisika

Terjadi karena gaya Van der Walls dimana ketika gaya tarik molekul antara larutan dan
permukaan media lebih besar daripada gaya tarik substansi terlarut dan larutan, maka substansi terlarut
akan diadsorpsi oleh permukaan media. Adsorpsi fisika ini memiliki gaya tarik Van der Walls yang
kekuatannya relatif kecil. Molekul terikat sangat lemah dan energi yang dilepaskan pada adsorpsi
fisika relatif rendah sekitar 20 kJ/mol. Semakin besar luas permukaan, maka semakin banyak substansi
terlarut yang melekat pada permukaan media adsorpsi

2 . Adsorpsi kimia

Terjadi ketika terbentuknya ikatan kimia antara substansi terlarut dalam larutan dengan
molekul dalam media. Adsorpsi kimia terjadi diawali dengan adsorpsi fisik, yaitu partikel-partikel
adsorbat mendekat ke permukaan adsorben melalui gaya van der Waals atau melalui ikatan hidrogen.
Kemudian diikuti oleh adsorpsi kimia yang terjadi setelah adsorpsi fisika. Dalam adsorpsi kimia
partikel melekat pada permukaan dengan membentuk ikatan kimia (biasanya ikatan kovalen), dan
cenderung mencari tempat yang memaksimumkan bilangan koordinasi dengan substrat (Atkins, 1999).

Adapun interaksi antara ion logam (adsorbat) dengan adsorben pada proses adsorpsi dipengaruhi oleh
beberapa faktor:

a. Sifat logam dan ligan

Sifat ion logam yakni: (1) ukuran ion logam, makin kecil ukuran ion logam maka kompleks
yang terbentuk semakin stabil, (2) polarisabilitas ion logam, makin tinggi polarisabilitas ion logam
maka kompleks yang terbentuk semakin stabil, dan (3) energi ionisasi, makin tinggi energi ionisasi
suatu logam maka kompleks yang terbentuk semakin stabil.
 Sifat ligan yakni: (1) kebasaan, makin kuat basa Lewis suatu ligan maka semakin stabil kompleks
yang terbentuk, (2) polarisabilitas dan momen dipol, makin tinggi polaritas dan polarisabilitas suatu
ligan makin stabil kompleks yang terbentuk, dan (3) faktor sterik, tingginya rintangan sterik yang
dimiliki oleh ligan akan menurunkan stabilitas kompleks (Huheey et al., 1993).

b. Konsentrasi adsorbat

Pada umumnya adsorpsi akan meningkat dengan kenaikan konsentrasi adsorbat tetapi tidak
berbanding lurus. Adsorpsi akan konstan jika terjadi kesetimbangan antara konsentrasi adsorbat yang
diserap dengan konsentrasi yang tersisa dalam larutan (Oscik, 1982).

1. Kinetika adsorpsi
Kinetika kimia adalah tentang kecepatan (laju) reaksi dan bagaimana proses reaksi berlangsung.
Kinetika adsorpsi tergantung pada luas permukaan partikel. Urutan reaksi mendefinisikan ketergantungan
laju reaksi pada konsentrasi spesies yang bereaksi. Laju reaksi bergantung pada konsentrasi reaktan,
tekanan, temperatur dan pengaruh katalis (Oxtoby, 1990). Kinetika reaksi adsorpsi juga tergantung pada
gugus fungsional dan konsentrasi. Tingginya tingkat substitusi gugus fungsional pada polimer inert dapat
meningkatkan laju reaksi keseluruhan (Allen et al., 2004). Kinetika reaksi didasarkan pada analisis
kinetika terutama pseudo orde pertama atau mekanisme pseudo pertama bertingkat. Menurut Buhani et
al., (2010), untuk meneliti mekanisme adsorpsi, konstanta kecepatan reaksi sorpsi kimia untuk ion-ion
logam, digunakan persamaan sistem pseudo orde pertama oleh Lagergren dan sistem pseudo orde kedua.

2. Kapasitas Adsorpsi
Model kesetimbangan adsorpsi yang sering digunakan untuk menentukan kesetimbangan
adsorpsi adalah isotermal Langmuir dan Freundlich.
 Isoterm Adsorpsi Langmuir
Teori Langmuir menjelaskan bahwa terdapat sejumlah tertentu situs aktif yang sebanding dengan luas
permukaan pada permukaan adsorben. Setiap situs aktif hanya satu molekul yang dapat diadsorpsi
(Oscik, 1982).
 Isoterm Adsorpsi Freundlich
Model isoterm Freundlich menjelaskan bahwa proses adsorpsi pada bagian permukaan adalah heterogen
dimana tidak semua permukaan adsorben mempunyai daya adsorpsi. Model isoterm Freundlich
menunjukkan lapisan adsorbat yang terbentuk pada permukaan adsorben adalah multilayer. Hal tersebut
berkaitan dengan ciri-ciri dari adsorpsi secara fisika dimana adsorpsi dapat terjadi pada banyak lapisan
(multilayer) (Husin dan Rosnelly, 2005).

G. Karakterisasi
1. Spektrofotometer Inframerah (IR)

Menurut Khopkar (2001) spektrum serapan IR merupakan suatu perubahan simultan dari energi
vibrasi dan energi rotasi dari suatu molekul. Kebanyakan molekul organik cukup besar sehingga
spektrum peresapannya kompleks. Konsep dasar dari spektra vibrasi dapat diterangkan dengan
menggunakan molekul sederhana yang terdiri dari dua atom dengan ikatan kovalen.
2. Analisis ion logam dengan AAS
Pada proses adsorpsi, keberhasilan pembuatan adsorben tercetak ion dapat dilihat menggunakan
AAS. Adsorben yang telah tercetak ion diharapkan mengandung konsentrasi ion logam yang kecil.
AAS juga dapat digunakan untuk mengetahui kadar ion logam yang teradsorpsi maupun yang terdapat
dalam adsorben. Ion logam yang teradsorpsi dihitung secara kuantitatif berdasarkan selisih konsentrasi
ion logam sebelum dan sesudah adsorpsi (Yuliasari, 2003).
3. X-Ray Diffractometer (XRD)
XRD digunakan untuk mengetahui sifat kristalin adsorben. Data yang diperoleh dari metode XRD
adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas cahaya difraksi (Rachmania, 2012). Metode XRD
ini berdasarkan sifat difraksi sinar-X yaitu hamburan cahaya dengan panjang gelombang saat melewati
kisi Kristal dengan sudut datang θ dan jarak antar bidang Kristal. XRD dapat memberi informasi
secara kuantitatif tentang komposisi fasa (Amrina, 2008).
 BAB III
METODE PENELITIAN

A. Jenis Penelitian
Jenis penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimental berskala laboratorium

B. Sasaran Penelitian
Sasaran penelitian ini adalah melakukan sintesis dan karakterisasi terhadap adsorben silika gel
sintesis,silika gel termodifikasi 3-(trimetoksilil)-1propanatiol (TMSP) dan silika gel
termodifikasi L-Sistein terhadap konsentrasi larutan Au(III)

C. Desain Penelitian

a. Rancangan Penelitian
Adapun rancangan penelitian adalah sebagai berikut:
1. Sintesis Silika Gel
Rancangan penelitian ini menggunakan “the one shoot case study”.
Rancangan tersebut dapat digambarkan:

K P O1 K

Keterangan :
K : Natrium Silika
P : Sintesis dengan metode sol gel
O1 : Hasil sintesis silika metode sol gel
K : Dikarakterisasi dengan XRD dan FTIR

2. Adsorpsi Logam Au(III)

Rancangan penelitian ini menggunakan “the post test-only control group design”.
Rancangan tersebut dapat digambarkan:

P O1 K
R

P O2 K

K
P O3

Keterangan :
R : Silika hasil sol gel
P : Waktu kontak 25 menit
 O1 : Konsentrasi larutan Au 50 ppm
O2 : Konsentrasi larutan Au 100 ppm
O3 : Konsentrasi larutan Au 150 ppm
K : dikarakterisasi dengan FTIR dan AAS

3. Sintesis Silika Gel Termodifikasi TMPS

Rancangan penelitian ini menggunakan “the one shoot case study”.

Rancangan tersebut dapat digambarkan:

K P O1 K

Keterangan :
K : Natrium Silika
P : Sintesis dengan metode sol gel dengan penambahan TMPS
O1 : Hasil sintesis silika metode sol gel
K : Dikarakterisasi dengan XRD dan FTIR

4. Adsorpsi Logam Au(III)

Rancangan penelitian ini menggunakan “the post test-only control group design”.
Rancangan tersebut dapat digambarkan:

P O1 K
R

P O2 K

K
P O3

Keterangan :
R : Silika hasil sol gel
P : Waktu kontak 25 menit
O1 : Konsentrasi larutan Au 50 ppm
O2 : Konsentrasi larutan Au 100 ppm
O3 : Konsentrasi larutan Au 150 ppm
K : dikarakterisasi dengan FTIR dan AAS
 5. Sintesis Silika Gel Termodifikasi L-Sistein

Rancangan penelitian ini menggunakan “the one shoot case study”.

Rancangan tersebut dapat digambarkan:

K P O1 K

Keterangan :
K : Natrium Silika
P : Sintesis dengan metode sol gel dengan penambahan L-Sistein
O1 : Hasil sintesis silika metode sol gel
K : Dikarakterisasi dengan XRD dan FTIR

6. Adsorpsi Logam Au(III)

Rancangan penelitian ini menggunakan “the post test-only control group design”.
Rancangan tersebut dapat digambarkan:

P O1 K
R

P O2 K

K
P O3

Keterangan :
R : Silika hasil sol gel
P : Waktu kontak 25 menit
O1 : Konsentrasi larutan Au 50 ppm
O2 : Konsentrasi larutan Au 100 ppm
O3 : Konsentrasi larutan Au 150 ppm
K : dikarakterisasi dengan FTIR dan AAS

D. Variabel Penelitian
1. Sintesis Silika Gel
Variabel bebas : L-Sistein dan TMPS
Variabel kontrol : pH
Variabel terikat : Natrium silika
 2. Adsorpsi Logam Au(III)
Variabel bebas : Konsentrasi larutan Au(III)
Variabel kontrol : pH dan waktu kontak
Variabel terikat : Adsorben silika

E. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Negeri Surabaya dan Laboratorium Terpadu Universitas Negeri Surabaya. Beberapa analisis
juga dilakukan di ITS, UGM, dan Universitas Brawijaya.

F. Instrumen Penelitian
a. Alat
Alat yang digunakan adalah neraca analitik, oven, stopwatch, gelas kimia, gelas ukur,
kaca arloji, pipet tetes, thermometer, magnetic stirrer, pH meter. Instrumen yang
digunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan
Spektroskopi Serapan Atom (AAS)
b. Bahan
Bahan yang digunakan adalah L-Sistein,Natrium silikat,3 Trimetoksisil 1 propanantiol
(TMPS) ,nanopratikel magnetit(Fe3O4),HCl,dan etanol

G. Prosedur Penelitian
a. Pembuatan Silika dengan Metode Sol Gel :
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas kimia, lalu
ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga
terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci
dengan akuades hingga netral, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah
kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD dan
spektrofotometer FTIR.
b. Pembuatan Silika Termodifikasi TMPS dengan Metode Sol Gel
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas kimia, lalu
ditambahkan senyawa TMPS sebanyak 8 mL kemudian ditambakan HCl 3 M tetes demi tetes
sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral.
Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral, dan dikeringkan
dalam oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200
mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD dan spektrofotometer FTIR.
 c. Pembuatan Silika Termodifikasi Magnetit dan L-Sistein dengan Metode Sol Gel
Sebanyak 0,4 gram magnetit ditambahkan 10 mL air distilasi kemudian disonikasi
selama 5 menit. Selanjutnya sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam
gelas kimia kemudian ditambah TMPS 8 mL dan distiter selama 30 menit, lalu ditambahkan 8
mmol L sistein kemudian distirer kembali selama 30 menit. Selanjutnya ditambah HCl 3 M
tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan
hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga
netral, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah kering digerus dan diayak
dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD dan spektrofotometer FTIR.
d. Adsorpsi Logam Au(III)
Sebanyak 10 mL larutan ion logam Au(III) dengan variasi konsentrasi 50, 100, dan
150 mg/L diinteraksikan dengan 0.1 g adsorben selama 1 jam kemudian disaring.
Konsentrasi ion logam Pb yang tersisa dalam larutan ditentukan dengan AAS dan dihitung
kapasitas adsorpsi.

H. Kerangka Operasional Penelitian

Larutan
Na2SiO3

-Ditambahkan
-Ditambahkan HCL -Ditambahkan 3 3
magnetit
3 M tetes demi tetes Trimetoksisil 1
hingga netral propanantiol (TMPS) -Ditambahkan 3
Trimetoksisil 1
-Ditambahkan HCL 3
propanantiol
M tetes demi tetes
(TMPS)
hingga netral
-ditambahkan L-
Sistein

-Ditambahkan HCL
3 M tetes demi tetes
hingga netral

Silika Gel Sintesis Silika Gel Termodifikasi TMPS Silika Gel Termodifikasi L-Sistein

Dianalisis

FTIR,XRD dan AAS