cold spray coating pada paduan alumunium AA7075 terhadap korosi air laut

abstract

Perilaku korosi air laut pada paduan alumunium AA7075 dengan cold spray coating telah diuji . Pelapisan
pada substrat AA7075-T651 dibuat dengan menyemprotkan bubuk AA7075 menggunakan He dan N2
sebagai gas pembawa. Deformasi plastis hanya diamati pada sampel yang disemprot helium. Pengujian
elektrokimia yang dilakukan pada lapisan menunjukkan ketahanan korosi yang lebih rendah dari sampel
yang disemprot nitrogen, meskipun kedua lapisan menunjukkan ketahanan korosi yang lebih rendah
daripada substrat AA7075-T651. Respon korosi secara kualitatif berbeda antara tiga bahan dengan
pitting skala besar pada material plat, pitting terbatas pada material yang disemprot helium, dan korosi
celah mikro dalam material yang disemprot nitrogen.

1. Latar belakang

Cold spray (CS) adalah teknik pelapisan dan aditif (AM) di mana serbuk logam dengan diameter dalam
kisaran 10-50 μm dipercepat ke kecepatan supersonik sebelum berdampak pada substrat. Energi kinetik
dari partikel pada benturan menyebabkan deformasi plastis partikel dan substrat yang memungkinkan
ikatan terjadi melalui interlocking mekanis dan ketidakstabilan geser adiabatik. CS telah berhasil
diterapkan pada berbagai bahan untuk aplikasi yang berbeda termasuk Al, Cu, Ti dan paduannya, WC-
Co, paduan-super, komposit matriks logam dan lainnya ke berbagai substrat termasuk baja, Al, Cu, dan
lain-lain.

CS telah diterapkan pada perbaikan struktur bantalan beban menggunakan AA7075. Jones et al. telah
melaporkan bahwa SPD dapat digunakan untuk memperbaiki kerusakan korosi pada paduan aluminium
pesawat, mengurangi fatigue dan memperbaiki struktur. Meskipun CS dikatakan berhasil namun korosi
pada material tetap dapat terjadi.

pelapisan yang diproses dengan He murni menunjukkan tingkat deformasi plastis yang lebih tinggi,
menghasilkan struktur yang lebih padat, dan menunjukkan ketahanan korosi yang lebih rendah daripada
pelapis yang disemprot He-20 vol.% N2. Mereka menyimpulkan bahwa meskipun kedua gas dapat
menghasilkan pelapis yang memiliki ketahanan korosi yang lebih baik daripada substrat AA1100,
penambahan N2 ke gas pembawa meningkatkan ketahanan korosi dari lapisan yang disemprotkan, yang
didistribusi ke jumlah yang lebih besar dibandingkan dengan formasi plastik dari struktur pelapis jika
dibandingkan dengan yang disemprot dengan He murni. Pengujian dikombinasikan dengan perendaman
dan pengukuran elektrokimia, dihipotesiskan bahwa kepadatan tinggi dan ukuran kristal kecil dari
lapisan menghasilkan ketahanan korosi yang lebih besar untuk lapisan CS dibandingkan dengan substrat
aluminium murni komersial.

Tabel 1 Ringkasan kuantitatif hasil percobaan korosi elektrokimia untuk bahan AA7075 dalam jumlah besar, CS dengan gas nitrogen (N-CS) dan
CS dengan gas helium (He-CS). Data untuk dua jenis eksperimen: Potensi korosi elektrokimia (Ecorr) dari potensio dinamik scan polarisasi (PD)
dengan kecepatan 0,167 mV s s 1 dan potensial sirkuit terbuka (OCP) dari pengaturan sirkuit terbuka (OC) setelah waktu penahanan 8 ks .
Semua nilai-nilai ini dilaporkan dalam volt sehubungan dengan elektroda referensi perak-perak klorida. Nilai mewakili rata-rata dari tiga
pengukuran individual dengan standar deviasi yang sesuai, jika tidak nilai mewakili pengukuran individual.
Perilaku korosi paduan aluminium kekuatan tinggi AA7075, diproduksi oleh deposisi CS, perlu diselidiki.
Terlepas dari kekuatannya yang tinggi dan fatiguensi yang kuat, korosi dan fatigu dapat membatasi masa
pakai komponen paduan seri AA7xxx dalam aplikasi penerbangan. Sebagai contoh, pitting menurunkan
sifat fatik dari AA7075 secara signifikan. Kehadiran lubang korosi memperpendek umur inisiasi retak
kelelahan dengan faktor dua hingga tiga dan menurunkan ambang inisiasi retak fatigue sekitar 50%.

Deposisi CS untuk menangkap bubuk AA7075 dan campuran bubuk AA7075 dan B4C / SiC ke pelat
AA6061-T6, dan mereka menemukan bahwa potensi korosi lapisan lebih mulia daripada pelat sementara
laju korosi mereka jauh lebih tinggi daripada yang ditunjukkan oleh substrat. bahwa korosi lapisan
AA7075 dimulai kemudian tetapi dipropagasikan lebih cepat bila dibandingkan dengan substrat AA6061-
T6. Mereka mengaitkan kinetika korosi yang lebih cepat di lapisan dengan adanya situs korosi yang lebih
aktif sebagai akibat tingkat deformasi plastik yang lebih tinggi di lapisan.

Dalam penelitian ini, kami menguji perilaku korosi AA7075 disemprotkan dingin yang disimpan ke
substrat pelat AA7075-T651. Kami membahas perbedaan respon korosi untuk endapan padat penuh
terhadap endapan berpori seperti yang dihasilkan oleh gas helium dan nitrogen. Kinerja korosi dinilai
menggunakan eksperimen potensiodinamik, potensiodatik, dan pitting. Analisis struktur mikro terperinci
digunakan untuk mengungkap hubungan antara kinerja korosi dan struktur mikro dari material yang
disimpan CS.

2. percobaan

2.1. Prosedur cold spray

Semprotan dingin dinamis gas (GDCS), atau cold spray (CS), digunakan untuk menyiapkan pelapis.
Pelapis diproduksi dari serbuk AA7075 yang dikabutkan dengan gas (Valimet, AS) dengan ukuran partikel
rata-rata (16,6 ± 7,1) μm yang diendapkan ke substrat pelat AA7075-T651 menggunakan sistem CS
tekanan tinggi (VRC Metal Systems, USA). Serbuk memiliki komposisi massal terukur Al-5.4Zn-
2.25Mg1.54Cu-0.19Cr-0.13Si-0.02Mn-0.17% Fe (semuanya dalam berat-persen). Piring memiliki
komposisi nominal Al-Zn (5.1-6.1) -Mg (2.1-2.9) -Cu (1.22.0) -Cr (0.18-0.28) -Si (0.4 max) -Mn (0.3 max) -
Ti (0,2 maks) -Fe (maks 0,5). Material substrat pelat AA7075-T651 akan disebut sebagai “bulk”, dan
lapisan yang diendapkan nitrogen dan helium masing-masing sebagai N-CS dan He-CS. Sebelum
penyemprotan, substrat dihancurkan dengan 80 grit bubuk garnet pada sudut 45 °. Dalam penelitian ini,
pelapis diproduksi dengan He (pada 2.80MPa dan 375 ° C diukur di bagian atas nosel) untuk membuat
bahan yang sepenuhnya padat atau dengan N2 (pada 3,56 MPa dan 480 ° C) untuk menghasilkan lebih
banyak bahan berpori. Jarak stando ff 20 mm digunakan dalam kedua kasus.

2.2. Karakterisasi mikrostruktur

Contoh struktur contoh, yaitu bubuk semi-organik, bahan curah, lapisan N-CS dan He-CS, dikarakterisasi
menggunakan pemindaian mikroskop elektron (SEM) dan mikroskop optik (OM). Sampel yang cocok
untuk SEM disiapkan oleh teknik metalografi standar. Pemolesan akhir dilakukan menggunakan suspensi
koloid silika (diameter partikel ∼0.05μm). Bubuk AA7075 dipasang dalam resin epoksi pada suhu kamar
sebelum digiling dan dipoles. Untuk analisis SEM, Tescan Lyra 3 XM Focused Ion Beam (FIB) -Field
Emission SEM (FESEM) yang dioperasikan pada 10 kV digunakan. Energydispersivespectroscopy (EDS)
elementalmapdipilih pada instrumen yang sama pada tegangan berkas 15 kV menggunakan detektor
drift silikon EDAX Octane Elite. Setiap peta dikumpulkan untuk 10 frame di tingkat sinyal sekitar 40-
55.000 jumlah per detik. Untuk analisis OM, Nikon Model Epiphot 200 digunakan. Kekerasan sampel
diukur dengan menggunakan Struers Duramin A300 dengan beban 1 kg, dan nilai kekerasan yang
dilaporkan adalah rata-rata 10 tes yang berbeda di mana kesalahannya adalah standar deviasi.

2.3. Pengujian korosi

Karakteristik korosi ditentukan dengan menggunakan percobaan elektrokimia dan perendaman.

Sebelum setiap percobaan korosi, sampel ditumbuk menggunakan kertas SiC 2000 grit di bawah air dan
kemudian dibilas dengan air suling, kemudian etanol dan akhirnya dikeringkan.

2.3.1. Tes elektrokimia Semua percobaan elektrokimia dilakukan dalam larutan NaCl 0,1 M atau 0,6M (1
l) menggunakan sel tiga elektroda standar, yang melibatkan elektroda referensi perak-perak klorida (Ag
/ AgCl-4 M KCl) elektroda dan penghitung grafit elektroda. Solusinya dibersihkan dengan gas Ar
setidaknya 45 menit sebelum percobaan untuk deaerasi. Data polarisasi dikumpulkan menggunakan
Potentiostat Gamry PCI 4300-33,004. Suhu dipertahankan secara aktif pada 25 ° C selama semua
percobaan elektrokimia. Setelah sampel disimpan dalam sel korosi (dengan larutan NaCl) selama 5
menit, percobaan polarisasi potensiodinamik dilakukan dengan pemindaian potensial ke atas yang
dimulai secara nominal pada −30 mVOCP dan berakhir pada +300 mVOCP. dengan laju pemindaian
0,167 mVs − 1, mengikuti pendekatan Morton dan Frankel [14]. Nilai-nilai yang disajikan pada Tabel 1
adalah rata-rata dari tiga pengukuran individu dengan standar deviasi yang sesuai, jika tidak nilai
mewakili pengukuran individu.

2.3.2. Uji pencelupan Percobaan pencelupan pada material curah, N-CS dan HeCScoating dilakukan
dalam 0,1 M atau 0,6 M NaCsolusi, pada kondisi sirkuit terbuka, selama 7 hari pada suhu kamar (23 ° C)
setelah itu produk korosi dihilangkan oleh membersihkan sampel dalam larutan HNO3 7%, mengikuti
contoh oleh Gupta et al. [15] Area rasio karakteristik fitur mikro untuk korosi setelah pengujian
perendaman diukur menggunakan perangkat lunak analisis gambar VHX-1000, di mana metode
segmentasi gambar berbasis ambang batas abu-abu diterapkan. Untuk analisis gambar berbasis ambang
batas, mikrograf optik diubah menjadi gambar skala abu-abu 8 bit (0 = hitam, 1-125 warna abu-abu dan
255 putih). Untuk menentukan area yang dipengaruhi oleh pori-pori atau lubang, interval mulai dari 0
(hitam) hingga nilai yang ditentukan pengguna (di bawah 127) ditugaskan yang paling mewakili wilayah
minat (ROI) ini. Untuk mengidentifikasi area yang tidak terpengaruh oleh korosi, mis. zona proteksi
katodik (CPZ), interval mulai dari 255 (putih) hingga nilai yang ditentukan pengguna (di atas 127)
ditugaskan yang paling mewakili ROI ini. Ketika area-area ini diidentifikasi, fraksi yang tersisa dari nilai
skala abu-abu (dan piksel terkait) ditugaskan untuk korosi umum (GC). Dengan cara ini, interval abu-abu
8 bit dibagi menjadi tiga bagian:

1. Lubang / pori-pori: 0 hingga x, dengan x <127

2. Bukan area yang terpengaruh oleh zona proteksi korosi / katodik: y hingga 255, dengan y> 127

3. Zona korosi umum: x ke y

Dengan menggunakan pendekatan ini, fraksi luas masing-masing jenis korosi ditentukan dan terkait
dengan luas gambar total (jumlah piksel dibagi dengan jumlah piksel total) untuk menentukan nilai yang
tercantum dalam Tabel 2.
Tabel 2 Penilaian kuantitatif karakteristik korosi setelah merendam bahan AA7075 dalam larutan 0,1 M dan 0,6 M NaCl (perendaman sirkuit
terbuka selama 7 hari pada suhu kamar (23 ° C)) untuk curah, dingin disemprotkan dengan gas nitrogen (N2-CS) , dan bahan dingin disemprot
dengan gas helium (He-CS). Rasio rata-rata area lubang / pori, zona proteksi katodik (CPZ) dan korosi umum (GC) telah ditentukan. Untuk
kondisi curah keseimbangannya menyerupai permukaan yang tidak berkarat.

Gambar. 1. Mikrograf BSE-SEM dari serbuk AA7075 dalam kondisi yang diterima, (a) distribusi ukuran partikel, (b) penampang partikel khas
yang menggambarkan mikrostruktur dendritiknya.

Gambar 2. Mikrograf BSE-SEM dalam tampilan rencana (baris atas) (a) curah, (c) nitrogen dingin disemprotkan (N-CS) dan (e) helium dingin
disemprotkan (He-CS) dan penampang (baris bawah) (B) bulk, (d) N-CS dan (f) He-CS. Harap dicatat: (a dan b) Bahan curah: partikel intermetalik
konstitutif (fase terang) yang ditunjukkan oleh panah. (c dan d) N-CS: Struktur mikro heterogen dengan (1) jaringan pori-pori besar antara dua
lapisan berikutnya dari bahan yang diendapkan dan (2) pori-pori yang lebih kecil didistribusikan dalam lapisan yang disemprotkan dingin. (e dan
f) He-CS: Mikrostruktur homogen dengan pori-pori kecil yang terisolasi ditunjukkan oleh panah.
Gambar. 3. mikrograf BSE-SEM dari mikrostruktur bahan AA7075 dalam kondisi N-CS. (a) dan (b) menunjukkan orientasi tampilan rencana dan
dalam (a) deformasi plastis ditunjukkan oleh jaringan fase intermetalik yang telah ditentukan (ditunjukkan oleh panah hitam (1)) dan juga
persimpangan antara beberapa partikel sebelumnya terlihat (ditunjukkan oleh panah hitam (2)). Pandangan yang diperbesar dari kotak hitam di
(a) ditunjukkan pada (b) di mana daerah yang sangat cacat dan bagian dalam partikel ditunjukkan oleh panah hitam (3) dan (4) masing-masing.
(c) dan (d) memberikan tampilan penampang dimana interior partikel yang ditandai oleh kotak hitam ditunjukkan pada perbesaran lebih lanjut
dalam (d). Dalam (c) arah dampak partikel selama pengendapan semprotan dingin diindikasikan.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Karakterisasi mikrostruktur

Gambar. 1 menunjukkan backscattered electron (BSE) - gambar penampang SEM dari partikel serbuk
yang diatomisasi yang menampilkan mikrostruktur yang akan diharapkan dari proses fabrikasi
polimembidoid yang lambat.Ukuran partikel serbuk hampir bulat dalam bentuk dengan ukuran partikel
rata-rata sekitar (16,6 ± 7,1 m) (Gbr. 1a). a) Untuk gambar terperinci dari bagian dalam partikel bubuk,
pandangan yang diperbesar dari partikel tunggal diberikan pada Gambar. 1b. Interior terdiri dari struktur
mikro dendritik dengan inti dendrit yang terlihat jelas (abu-abu) dan batas dendrit (putih-abu-abu) di
mana fase intermetalik telah terbentuk. Karya terbaru oleh Molnárová et al. telah mengidentifikasi fase
ini dalam bubuk AA7075 yang diatomisasi sebagai fase Mg32 (Zn, Al, Cu) 49, sebuah prekursor
metastabil ke fase 2 Mg (Zn, Al, Cu) yang terbentuk dalam paduan ini [16]. Tanda panah hitam menandai
inti dendrit dan wilayah fase logam internal. Penting untuk dicatat bahwa struktur mikro material yang
diuraikan dengan cepat akan menjadi versi yang tepat dari struktur mikro bubuk awal ini. Gambar 2
menunjukkan tampilan rencana representatif (atas) dan penampang (bawah) gambar BSE-SEM dari
mikrostruktur material dalam (a, b) bulk, (c, d) N-CS dan (e, f) He- Kondisi yang didepositkan CS. Itu
struktur mikro dari bahan kmul mengandung partikel konstituen yang kaya Cu dan and Fe, seperti
Al7Cu2Fe, Mg (Zn, Al, Cu) 2 dan Al3Fe (Gbr. 2a dan b). Partikel-partikel ini bentuknya tidak beraturan
dan biasanya dengan ukuran beberapa mikron. Selain itu, partikel-partikel penyusun ini disejajarkan di
sepanjang garis dalam arah putaran, yang juga ditunjukkan. Fase Al7Cu2Fe, Mg (Zn, Al, Cu) 2 dan Al3Fe
semuanya katodik dengan matriks aluminium [17,18]. Gambar 2c dan d mikrostruktur lapisan N-CS,
menunjukkan tingkat porositas yang tinggi, terutama pori-pori di persimpangan antara beberapa
partikel sebelumnya, yang dihasilkan dari ikatan yang tidak memadai antara beberapa partikel bubuk
yang awalnya berbentuk bola. Sebagian besar pori-pori dalam lapisan N-CS saling berhubungan dan
menyerupai jaringan pori-pori. Deformasi partikel di daerah berpori kurang tampaknya tidak cukup
parah untuk menghasilkan lapisan padat dan banyak pori-pori kecil tetap di antara partikel cacat. Bentuk
bulat dari partikel-partikel bubuk asli tetap dipertahankan, yang selanjutnya menunjukkan tingkat
deformasi plastis yang agak rendah pada tumbukan partikel. Dengan demikian struktur mikro yang
dihasilkan tampak tidak seragam dan dapat dibedakan antara dua jenis pori yang berbeda: (1) jaringan
pori besar dan (2) pori-pori kecil berdistribusi jarang, cacat dan kecil (ditunjukkan oleh panah hitam).
Dengan demikian, jaringan pori-pori besar terbentuk antara dua lapisan material CS berikutnya.
Endapan aluminida yang mengandung Fe dan Cu, biasanya diamati pada AA7075 [19-22], tidak diamati
pada lapisan N-CS ini. Gambar 2e dan f menunjukkan struktur mikro dari lapisan He-CS, yang berbeda
dengan lapisan N-CS (Gambar 2c dan d), memiliki penampilan yang jauh lebih seragam dan padat
dengan tingkat porositas yang sangat rendah. Dua pori pucuk berukuran sedang dapat diidentifikasi
pada Gambar. 2 e dan beberapa pori yang sangat kecil dan memanjang pada Gambar. 2f (keduanya
ditunjukkan oleh panah hitam). Morfologi bola partikel awalnya bubuk tidak lagi terlihat, menunjukkan
deformasi plastis parah setelah deposisi CS.

Gambar 4. Mikrograf BSE-SEM dari mikrostruktur bahan AA7075 dalam kondisi He-CS. (a) dan (b) menunjukkan orientasi tampilan rencana dan
dalam (a) deformasi plastis diindikasikan oleh jaringan fase intermetalik yang telah ditentukan dan ditandai dengan panah hitam (1) sedangkan
interior suatu partikel juga ditunjukkan oleh panah hitam ( 2). Pandangan yang diperbesar dari kotak hitam di (a) ditunjukkan pada (b) di mana
daerah yang sangat cacat dan padat antara tiga partikel ditampilkan. (c) dan (d) memberikan tampilan penampang dimana daerah yang sangat
cacat antara dua partikel (seperti yang ditandai oleh panah hitam (3)) dan bagian dalam partikel (seperti ditunjukkan oleh panah hitam (4))
ditandai oleh kotak hitam dan ditunjukkan pada perbesaran lebih lanjut dalam (d). Dalam (c) arah dampak partikel selama pengendapan
semprotan dingin diindikasikan.

gbr.3menyediakan gambar BCE-SEM, yang memberikan gambar rinci struktur mikro pelapis N-CS dalam
tampilan rencana (Gbr. 3a dan b, atas) dan orientasi penampang (Gbr. 3c dan d, bawah). Sementara
gambar yang ditunjukkan sebelumnya dari lapisan N-CS (Gbr. 2b) tidak menunjukkan bukti yang jelas
dari deformasi plastis, gambar pada perbesaran yang lebih tinggi (ditunjukkan dalam Gambar 3)
menunjukkan bahwa beberapa partikel telah mengalami deformasi plastik yaitu perpanjangan, seperti
ditandai oleh panah hitam (1) pada Gambar. 3a. Persimpangan antara beberapa partikel sebelumnya
juga dapat diamati dan ditandai dengan panah hitam (2) pada Gambar. 3a. Selain itu, banyak pori-pori
antargranular (gelap / hitam) tampak berubah bentuk di antara partikel-partikel. Kehadiran butiran
sama-sama di dekat pusat partikel sebelumnya setelah deposisi menunjukkan deformasi plastik tidak
memadai dan kurangnya ikatan di antara partikel, baik karena gaya dampak yang terlalu rendah. Seperti
dijelaskan sebelumnya (Gbr. 2), batas-batas sel solidifikasi bubuk AA7075 yang diterima sebagai
menunjukkan pemisahan kuat dari elemen-elemen paduan, yang dalam kebanyakan kasus membentuk
fase intermetalik pada batas sel, berpotensi mempengaruhi sifat mekanik material. Tampilan yang lebih
diperbesar diberikan pada Gambar. 3b di mana derajat deformasi plastis yang kecil dapat diidentifikasi
antara dua partikel yang ditandai oleh panah hitam (3). Partikel tunggal asli masih dapat diidentifikasi
berdasarkan struktur mikro interiornya yang tidak cacat sebagaimana ditandai oleh panah hitam (4) dan
juga ditunjukkan pada tampilan penampang di bagian bawah. Pada Gbr. 3 c, penampang melintang
memperlihatkan tingkat deformasi plastis yang sedikit lebih tinggi dalam arah tumbukan pada substrat
karena bagian dalam partikel sebelumnya tampak terkompresi. Tampilan yang diperbesar dari bagian
yang sedikit cacat pada partikel ini ditunjukkan pada Gambar. 3d. Gbr. 4 menampilkan gambar BSE-SEM
yang memberikan gambar terperinci dari lapisan He-CS dalam tampilan rencana (Gbr. 4a dan b, atas)
dan orientasi penampang (Gbr. 4c dan d, bawah). Sesuai dengan mikrostruktur homogen lapisan He-CS
yang ditunjukkan pada Gambar. 2e dan f, highe pandangan perbesaran kondisi yang sesuai (He-CS) (Gbr.
4a dan b) mengungkapkan deformasi plastis yang besar. Deformasi plastis yang besar ini disebabkan
oleh kecepatan tumbukan yang lebih tinggi (energi kinetik) dari partikel bubuk pada endapan CS dengan
gas He dibandingkan dengan gas N2. Berbeda dengan struktur mikro N-CS, pada Gambar. 3a dan b,
bagian luar partikel sebelumnya dideformasi sedemikian rupa sehingga tingkat di antaranya terdiri dari
jaringan fase intermetalik yang telah ditentukan sebagaimana ditunjukkan oleh panah hitam (1) dan (3)
masing-masing pada Gambar 4a dan c. Menariknya, ketika dilihat dalam orientasi tampilan rencana,
struktur mikro interior partikel sebelumnya (Gambar 4a dan b) tampaknya sebagian besar
dipertahankan dibandingkan dengan mikroorganisme partikel serbuk yang ditunjukkan pada Gambar.
1b. Namun, dalam perspektif penampang (Gambar 4c dan d) deformasi plastis yang parah jelas hadir
tidak hanya antara partikel (panah hitam (3) tetapi juga di bagian dalam partikel (panah hitam (4)).
Selanjutnya, porositas adalah tidak umum; hanya beberapa pori sub-mikron yang terlihat dalam
tampilan penampang (Gbr. 4c dan d). Perbedaan N-CS dan pelapis He-CS juga dipantulkan oleh sifat
mekanis dasarnya, yang ditentukan oleh pengukuran kekerasan Vickers .Bahan massal, dengan
kekerasan (120,5 ± 7,6) HV, menunjukkan kekerasan yang sama seperti pelapisan N-CS dengan
kekerasan Vickers dari (120,5 ± 11,6) HV. Sebaliknya, pelapisan He-CS, dengan ( 158,8 ± 2,8) HV,
menunjukkan kekerasan yang lebih tinggi secara signifikan. Peningkatan kekerasan lapisan He-CS versus
bahan curah dan lapisan N-CS dapat dikaitkan dengan perbedaan mikrostruktur dalam hal homogenitas,
porositas (ukuran dan jumlah pori). dan pengerasan efek deformasi plastis parah selama C Proses S
seperti dibahas di atas. Koneksi antara kecepatan partikel dan peningkatan deformasi partikel,
plastisitas, dan kekerasan sebelumnya telah dibuat oleh beberapa penulis [13,23,24]. Perbedaan
mikrostruktur ini adalah hasil dari kecepatan
Gbr.5. Perilaku korosiAA7075bahan materialdalam (kurva hitam 1), N-CS (kurva merah 2) dan kondisi He-CS (kurva biru 3) dalam larutan (a) 0,1
M dan (b) 0,6 M NaCl yang ditentukan oleh potensiodinamik scan polarisasi.

berdampak pada partikel serbuk selama CS dan deformasi plastis berikutnya yang dialami oleh partikel
ketika mempengaruhi substrat. Kecepatan dampak partikel secara langsung terkait dengan rasio panas
spesifik untuk gas pembawa, dan berbanding terbalik dengan massa gas pembawa [25]. Dia memiliki
rasio panas spesifik yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan N2, memberikan lebih banyak dorongan
ke partikel bubuk. Selain itu, kerapatan yang lebih rendah dari gas He meningkatkan kecepatan partikel
serbuk sehingga meningkatkan integritas dan kerapatan lapisan. Beberapa pekerjaan semprotan dingin
awal oleh Gilmore et al. menunjukkan bahwa partikel tembaga yang dipercepat oleh udara memiliki
kecepatan rata-rata partikel 400 m s-1 sedangkan partikel tembaga yang sama yang dipercepat oleh gas
He memiliki kecepatan partikel rata-rata 650 m s-1 [26]. Karya terbaru oleh Ozdemir et al. menggunakan
partikel AA6061 dalam sistem VRC sangat mirip dengan yang ada dalam makalah ini menunjukkan efek
substansial dari gas pembawa pada kecepatan partikel aluminium [27]. Kecepatan rata-rata partikel
yang diukur untuk gas nitrogen adalah sekitar 600 ms − 1, sedangkan campuran gas helium nitrogen-
30% 70% menggerakkan partikel ke kecepatan rata-rata 800 m s − 1.

3.2. Perilaku korosi

Perilaku Korosi ditandai oleh potensiodinamik eksperimen polarisasi (PD) di mana potensial diterapkan
dan kerapatan arus yang dihasilkan dicatat dan eksperimen perendaman tanpa menerapkan atau
merekam kerapatan potensial dan arus. Gambar. 5 menunjukkan potensi E dalam V vs elektroda Ag /
AgCl sebagai fungsi dari kepadatan arus i untuk bahan AA7075 dalam jumlah besar (hitam), N-CS
(merah) dan He-CS (biru) kondisi diendapkan. Selanjutnya, Tabel 1 secara kuantitatif merangkum hasil
percobaan korosi dalam hal pemindaian Ecorr pada PD dengan 0,167 mVs − 1 dan juga OCP setelah
direndam selama 8 ks. Gambar 5a menggambarkan hasil percobaan PD dalam larutan 0,1 M NaCl. Bahan
curah menunjukkan Ecorr tertinggi sekitar -0,67 V (SSC) dibandingkan dengan lapisan N-CS dan He-CS,
yang menunjukkan Ecorr yang sama sekitar -0,70 V. Dengan demikian, kecenderungan N-CS dan He
Pelapis -CS untuk menimbulkan korosi sedikit lebih tinggi. Namun, dalam kesalahan tidak ada perbedaan
yang signifikan dalam potensi korosi di antara ketiga kondisi ini. Untuk lapisan N-CS dan He-CS, paku
sporadik pada kerapatan arus untuk potensi di atas Ecorr, menunjukkan permulaan pitting. Paku seperti
itu tidak ada pada material curah, di mana hanya terdapat kelerengan yang halus. Gambar 5b
menunjukkan grafik percobaan PD dalam larutan 0,6 M NaCl. Sekali lagi, bahan curah mewakili Ecorr
tertinggi dengan sekitar -0,73 V, sedikit lebih aktif dengan peningkatan konsentrasi klorida. Untuk
lapisan N-CS, Ecorr turun

Gambar. 6. Mikrograf optik dari bahan AA7075 dalam jumlah besar (a – c), helium cold sprayed (He-CS) (d-e) dan nitrogen cold
sprayed (N-CS) (g-i) disimpan sebelum kondisi (atas baris) dan setelah perendaman sirkuit terbuka dalam 0,1 M dan 0,6 M NaCl
selama 7 hari (masing-masing baris tengah dan bawah). Pori-pori, lubang, korosi intergranular (IGC), korosi celah mikro (MCC) dan
korosi umum (GC) ditunjukkan oleh panah hitam. Zona perlindungan katodik (CPZ) ditandai dengan lingkaran hitam.

sekitar −0,93 V, yang jauh di bawah Ecorr dari material curah. Sebaliknya, Ecorr untuk lapisan He-CS
hanya turun sedikit menjadi sekitar -0,75 V dengan peningkatan konsentrasi klorida. Dengan demikian,
bahan curah dan lapisan He-CS mengungkapkan Ecorr yang hanya .050,05 V lebih rendah dibandingkan
dengan solusi 0,1M NaCl. Hasil ini menunjukkan bahwa bahkan dalam lingkungan yang lebih keras lebih
sebanding dengan air laut (0,6 MNaCl) tidak ada penurunan tingkat ketahanan terhadap lapisan He-CS
dibandingkan dengan material curah. Bahan N-CS terdegradasi secara signifikan dengan meningkatnya
konsentrasi klorida. Gambar. 6 adalah kompilasi mikrograf optik (OM) dari AA7075T651bahan material
(Gbr.6a-c), N-CS (Gbr.6d-f) dan He-CS (Gbr.6g-i) sebagai kondisi yang diendapkan sebelumnya (atas
baris) dan setelah perendaman (baris tengah dan bawah) dalam NaCl 0,1 M atau 0,6 M selama 7 hari.
Gambar. 7 menunjukkan perbesaran yang lebih tinggi, gambar elektron sekunder dari permukaan yang
terkorosi setelah direndam dalam 0,6 M NaCl. Untuk menghitung kontribusi relatif dari jenis korosi yang
berbeda, rasio area rata-rata lubang (panah hitam), zona perlindungan katodik (lingkaran hitam), dan
korosi umum ditentukan dengan mengevaluasi 11 mikrograf optik untuk setiap kondisi. Hasil kuantitatif
ini tercantum dalam Tabel 2. Sebelum perendaman (Gbr. 6a) bahan curah mengungkapkan tanda
goresan dari persiapan sampel dan deretan intermetalik yang disejajarkan di sepanjang garis dalam arah
putaran material pelat (seperti terlihat pada Gambar. 2a dan b) . Pada Gambar 6b, setelah direndam
dalam 0,1 M NaCl selama 7 hari, tanda goresan masih terlihat. Selain itu, relatif besar (50-200μm),
lubang berbentuk tidak teratur hadir. Lubang-lubang ini diyakini berasal dari pelarutan partikel-partikel
konstituen metodikdisolusi

batas butir dalam bahan curah. Pelarutan anodik dari matriks sekitar partikel konstituen yang kaya Cu
dan Fe sebelumnya telah dilaporkan untuk AA7075 [17,18]. Disolusi ini berkembang menjadi korosi
intergranular (IGC, panah hitam) dan lubang. Dalam Gambar.6cforsamples direndam dalam 0,6 M NaCl
IGC akhirnya mengarah ke lubang besar berbentuk tidak teratur yang mengikuti kontur butir aluminium
alfa (juga lihat Gambar 7a). Ketika korosi berlanjut, lubang-lubang ini menjadi saling berhubungan dan
membentuk jaringan. Perhatikan bahwa wilayah antara jaringan pit masih menunjukkan goresan dari
persiapan sampel. Hasil ini menunjukkan bahwa untuk material curah, pitting yang dikombinasikan
dengan IGC adalah mekanisme korosi yang dominan karena korosi umum (GC) tidak jelas. Pada Gambar
6d, lapisan N-CS sebelum korosi juga menunjukkan tanda goresan dan menunjukkan pori-pori yang
terdistribusi jarang (5-20 μm, panah hitam) (lih. Gambar 2c dan d). Pada Gambar. 6e, setelah merendam
lapisan N-CS dalam 0,1M NaCl selama 7 hari, lubang atau pori-pori individu tidak dapat diidentifikasi,
dan tanda goresan semuanya menghilang. Sebaliknya, campuran mikro-celah dan korosi umum (masing-
masing MCC dan GC) diamati, dengan ketergantungan yang jelas pada molaritas larutan. Pada Gambar.
6e, setelah merendam dalam 0,1 M NaCl permukaan menyerupai korosi umum sedangkan pada
Gambar. 6f, setelah merendam dalam 0,6M NaCl, lebih besar, fitur korosi lokal dapat dilihat yang
menyerupai lubang. Fitur-fitur ini tampaknya diisi dengan produk korosi yang kaya oksigen,
kemungkinan besar oksida atau hidroksida (Gambar 7 b dan 8 d-f). Kami menggambarkan ini sebagai
celah celah pada skala mikroskopis karena proses korosi tidak membuat lubang baru untuk lapisan N-CS.
Awalnya, lapisan N-CS

Gambar 7. Detail gambar SEM dari bahan AA7075 dalam jumlah besar (a), nitrogencoldsprayed (N-CS) (b) dan cairan dingin disemprotkan (He-
CS) (c, d) disimpan kondisi setelah perendaman dalam 0,6 MNaCl selama 7 hari. The ditandai dengan kotak hitam di (c) ditunjukkan dengan
perbesaran lebih lanjut di (d). Semua gambar diambil menggunakan elektron sekunder (SE).

Gambar. 8. Gambar SEM dan peta elemen EDS dari bahan AA7075 dalam helium cold sprayed (He-CS) (a-c) dan nitrogen cold sprayed (N-CS) (d-
f) disimpan kondisi setelah perendaman dalam 0,6 M NaCl selama 7 hari. (a) Gambar elektron sekunder (SE) dari zona proteksi katodik (CPZ)
ditunjukkan dan distribusi Al (b) dan O (c) yang sesuai ditunjukkan. (d) Gambar SE korosi di dalam pori-pori dan distribusi Al (e) dan O (f) yang
sesuai disorot. Peta elemen EDS ditampilkan dalam skala abu-abu.

menunjukkan tingkat porositas yang relatif tinggi (lih. Gambar 2c dan d). Di sini, solusi NaCl hanya
menembus dari permukaan ke dalam material melalui pori-pori ini dan korosi dapat berlanjut. Karena
pori-pori yang saling berhubungan ini tidak memiliki akses siap ke permukaan, solusinya dapat menjadi
diasumsikan saat korosi berlangsung, sehingga semakin mempercepatnya. Level konsentrasi Cl− yang
lebih tinggi dalam 0,6 M NaCl hanya memperburuk korosi yang tersumbat dan kemungkinan menjadi
alasan mengapa dalam pemindaian polarisasi PD, kurva untuk lapisan N-CS turun secara dramatis ketika
larutan diubah dari 0,1M menjadi 0,6 M NaCl (lih. Kurva hijau, Gbr. 5b). Sebelum direndam, lapisan He-
CS (Gbr. 6g) hanya menampilkan tanda goresan (lih. Gbr. 2e dan f). Setelah merendam dalam 0,1 M NaCl
selama 7 hari, Gbr. 6 h mengungkapkan gambar yang sama sekali berbeda jika dibandingkan dengan
permukaan yang terkorosi pada bulk dan lapisan N-CS. Di sini, terlihat, area melingkar terbentuk di
sekitar lubang yang jelas (panah hitam) (lihat juga Gambar. 7c dan d). Kami menggambarkan area ini
sebagai zona proteksi katodik (CPZs), yang merupakan daerah permukaan yang diperlukan sebagai
katoda untuk mendukung reaksi disolusi anodik yang terjadi di pit. Sementara CPZ muncul dengan
diameter sekitar 150-400μm, lubang di pusatnya relatif kecil (5–20μm). Di CPZ, korosi sebagian besar
ditekan karena tanda goresan asli masih sedikit terlihat. Selain itu, tampak bahwa pada CPZ di bagian
atas pada Gambar. 6h, lubang-lubang kecil tambahan membentuk yang besar di tengah. Area yang
tersisa di antara CPZ dipengaruhi oleh korosi umum dan tidak ada bekas goresan yang terlihat lagi.
Gambar 6i ketika direndam dalam 0,6 M NaCl selama 7 hari, hasilnya sebanding dengan yang direndam
dalam 0,1 M NaCl. Namun, tanda goresan pada tanda CPZ kurang jelas ketika terkena solusi molaritas
yang lebih tinggi ini, menunjukkan bahwa beberapa korosi telah terjadi (Gbr. 6h). Tidak ada perubahan
nyata dalam komposisi unsur di CPZ yang dicatat menggunakan pemetaan unsur EDS setelah
pencelupan untuk bahan yang disemprot helium dingin (Gambar 8a-c). Sebaliknya, daerah lubang / pori
dalam bahan disemprot dingin nitrogen menunjukkan sinyal oksigen yang kuat (Gbr. 8d-f). Sinyal oksigen
ini tidak diamati di luar pori-pori ini, menunjukkan bahwa korosi sangat terlokalisasi pada pori-pori.

Kemungkinan lain adalah bahwa fitur melingkar ini adalah lepuh oksida pasif. Pertama kali dilaporkan
oleh Bargeron dan Givens, beberapa penulis, mis. McCa erty erty dan Natishan, telah melaporkan
lingkaran, "lepuh" oksida pasif pada aluminium murni dalam larutan klorida [28-30]. Ketika gas hidrogen
berevolusi selama korosi lubang, tekanan di dalam lubang meningkat, menyebabkan lepuh, yang
akhirnya dapat memecahkan oksida pasif. Dibandingkan dengan fitur melingkar pada gambar yang
disajikan di sini di Gambar. 6-8, lepuh dalam penelitian sebelumnya ini memiliki permukaan yang lebih
halus. Selain itu, fenomena ini belum pernah dipublikasikan sebelumnya untuk paduan AA7xxx. Makalah
awal oleh Perkins et al. dilaporkan melepuh dalam paduan Al encer dalam air laut [31]. Dari ketiga
paduan yang diteliti, yang terdekat memiliki kandungan seng 6,0-7,4% berat, 0,005% berat Cu, dan tidak
ada Mg yang dilaporkan (dibandingkan dengan 5,4Zn-2,25Mg-1,54Cu untuk AA7075). Para pembuat
daftar menggambarkan permukaan bulu di permukaan dengan wajah yang halus, tidak seperti
permukaan yang sangat rata dan agak bopeng pada fitur melingkar yang diamati pada Gambar. 6–8.
Pekerjaan lebih lanjut akan diperlukan untuk menentukan apakah fitur lingkaran yang diamati pada
bahan yang diuraikan adalah bahan CPZ atau lecet. Materi He-CS menunjukkan jumlah pitting paling
sedikit dari ketiga jenis sampel. Seperti dikuantifikasi dalam Tabel 2, fraksi luas permukaan terdiri dari
lubang setelah 0,1 M paparan NaCl paling besar untuk bahan curah. Sementara sifat dari lubang berbeda
antara bulk dan bahan N-CS, jumlah lubang, dikuantifikasi sebagai fraksi daerah yang terbuka, secara
statistik sama. Fraksi area yang diadu untuk material He-CS lebih sedikit. Setelah paparan NaCl 0,6 M,
fraksi permukaan yang diadu jauh lebih besar untuk material curah dan N-CS daripada material He-CS.
Namun, fraksi permukaan yang menunjukkan korosi menyeluruh secara substansial meningkat dengan
meningkatnya konsentrasi klorida. Studi awal ini tentang perilaku korosi AA7075 yang disemprotkan
dengan dingin sangat menunjukkan bahwa jumlah dan jenis korosi mungkin didominasi oleh tingkat
porositas mikro bukan jumlah deformasi plastik di lapisan. Kami telah sengaja membandingkan dua
mikrostruktur semprotan dingin yang berbeda di sini: bahan yang sepenuhnya padat, berkualitas tinggi,
disemprot dengan gas helium yang mahal; dan bahan yang kurang padat, kualitas lebih rendah
disemprot dengan gas nitrogen yang jauh lebih murah. Tingkat deformasi plastis pada material He-CS
secara kualitatif lebih besar daripada pada material N-CS (kekerasan tinggi, partikel dengan bentuk yang
lebih jelas), dan lebih baik jika performa korosi lebih baik. Menurut pengerjaan pada material aluminium
murni yang disemprot dingin [9,10,13], deformasi plastik pada lapisan akan meningkatkan laju korosi.
Sementara hubungan ini mungkin benar di sini juga, hasil ini menunjukkan bahwa respon korosi lebih
kuat dikendalikan oleh porositas mikrostruktur. Bahan N-CS memiliki porositas mikro yang jauh lebih
besar dan juga memiliki kinerja korosi yang jauh lebih buruk, terutama pada konsentrasi klorida yang
lebih tinggi. Degradasi dalam kinerja korosi ini dapat dikaitkan dengan bentuk korosi celah-mikro yang
didasarkan pada geometri korosi yang tersumbat yang dibuat oleh pori-pori yang saling berhubungan di
seluruh struktur mikro bahan N-CS. Pemisahan lebih lanjut dari efek porositas, plastisitas dan
intermetalik pada perilaku korosi paduan aluminium dingin disemprotkan akan menjadi topik publikasi
yang akan datang.

4. Kesimpulan

Di sini, kami mengungkapkan perbedaan dalam perilaku korosi dasar bahan AA7075 dalam jumlah besar,
N-CS dan He-CS cold deposit kondisi diendapkan dengan menggunakan teknik eksperimental korosi
elektrokimia dan korosi perendaman. Hasil kami menunjukkan bahwa porositas mikro mendominasi
karakteristik korosi dan tingkat korosi. Lapisan N-CS menunjukkan deformasi partikel terbatas dan
memiliki tingkat porositas yang tinggi, sementara bahan yang disemprot dengan gas helium
menampilkan deformasi mikro yang luas dan hampir tidak memiliki porositas. Lapisan He-CS
menunjukkan respons yang sedikit lebih aktif daripada pelat material curah (Gbr. 5) untuk larutan NaCl
0,1 M dan 0,6 M. Namun, lapisan N-CS yang berpori jauh lebih aktif, khususnya dalam larutan NaCl 0,6M
yang lebih tinggi. Sifat korosi yang terlokalisasi secara kualitatif berbeda antara ketiga bahan dengan
korosi pitting / intergranular yang tidak teratur pada material curah, korosi celah mikro pada lapisan N-
CS, dan pitting yang lebih terbatas pada lapisan He-CS. Perbedaan-perbedaan ini tampaknya terutama
dikendalikan oleh porositas mikrostruktur dan distribusi endapan intermetalik yang besar. Tidak jelas
dari bukti dalam penelitian ini jika distribusi intermetalik sepanjang batas sel-partikel sebelumnya
memiliki pengaruh yang sangat penting pada korosi bahan pelapis CS.

DAFTAR PUSTAKA