Anda di halaman 1dari 40

LAPORAN PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA 2

PERCOBAAN 4
EKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)

DOSEN PEMBIMBING : IRYANTI FATYASARI NATA, ST., MT., Ph.D

OLEH :
KELOMPOK IV

FARIDH SYUHADA H1D115009


LISA NULFASIHAH H1D115012
SADIDAN RABIAH H1D115024
HASNIYAH FITRIYANA H1D115034

PROGRAM STUDI S-1 TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2018
ABSTRAK

Leaching adalah proses pemisahan bagian yang mudah terlarut (solute) dari suatu padatan
dengan menggunakan suatu larutan (solvent) pada temperatur dan proses alir tertentu. Tujuan dari
percobaan leaching ini adalah mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis dan
menghitung jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan. Dalam percobaan ini
campuran yang dijadikan sebagai umpan/feed yang terdiri dari 8 gram Na2CO3, 4,226 gram CaO
dan 1,3585 ml H2O (mengandung komponen NaOH dan CaCO3), dilarutkan ke dalam 250 ml pelarut
(air). Kemudian mengaduk 10 menit, mendiamkan 10 menit, lalu memisahkan ekstrak dan rafinat
dan mengukur volume dan beratnya. Bagian rafinat dianalisis dengan menimbang sampel rafinat
dan dikeringkan. Sedangkan bagian ekstrak, 10 ml dititrasi dan ± 25 mL untuk diukur densitasnya.
Analisa ekstrak hanya dilakukan pada stage 1, 3, 6 dan 9. Mengulangi langkah–langkah yang sama
pada stage–stage selanjutnya (dengan melihat gambar mekanismenya).
Dari hasil perhitungan diperoleh nilai fraksi NaOH dalam ekstrak pada semua stage
berkisar antara 0,1825–0,2115, sedangkan fraksi berat CaCO3 dalam rafinat berkisar antara 0,3643–
0,8232. Jumlah tahap atau stage yang terbentuk sampai titik kesetimbangan adalah 9 stage, dimana
fraksi NaOH dalam ekstrak sebesar 0,2011 dan densitasnya 1,2902 gram/Ml.

Kata kunci : ekstrak, rafinat, stage, fraksi

i
PERCOBAAN IV
EKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)

4.1 PENDAHULUAN

4.1.1 Tujuan Percobaan


Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis
2. mengetahui CaCO3 dalam rafinat secara matematis
3. menghitung jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan
(konstan)

4.1.2 Latar Belakang


Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah proses persiapan zat padat yang
terlarut dari campurannya yang tidak larut, dengan menggunakan pelarut.
Pemisahan umumnya melibatkan pemutusan yang selektif dengan atau tanpa difusi.
Tetapi pada kasus yang ekstrim dan simple wasting terdiri dari pertukaran (dengan
pengadukan) dari suatu cairan interstitial dengan yang lainnya, dimana terjadi
pencampuran.
Proses leaching pada percobaan ini dilakukan dengan melarutkan natrium
karbonat, kalsium oksida dan akuades. Setelah mencapai tahap homogenasi dan
dekantasi, ekstrak dan rafinat tersebut kemudian dipisahkan. Ekstrak dan rafinat
diukur dan diananlisa komposisinya. Prosesnya diulang terus-menerus untuk
mendapatkan volume titrasi atau densitas ekstrak konstan.
Operasi leaching pada industri yaitu terdapat pada industru metalurgi.
Contohnya tembaga yang terkandung dalam bijih besi di-leaching dengan asam
sulfat atau amoniak, emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida, proses
metalurgi aluminium, kobalt mangan, nikel dan timah. Oleh karena itu, percobaan
ini penting untuk dilakukan sehingga dapat mengetahui proses pemisahan
campuran serta tahap yang terbentuk hingga terjadi kesetimbangan.

IV-1
4.2 DASAR TEORI

Leaching merupakan salah satu cara tertua dalam industri kimia dalam unit
opersasi yang pemberian namanya tergantung dari cara yang digunakan. Industri
metalurgi adalah pengguna terbesar operasi ini. Dalam pengguaan campuran
mineral dalam jumlah besar dan tak terhingga, leaching dipakai sebagai pemisah,
contoh tembaga yang terkandung dalam bijih besi di-leaching dengan asam sulfat
atau amoniak dan emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida. Leaching
memainkan peranan penting dalam proses metalurgi, kobalt, amangan, nikel dan
timah (Treybal, 1980).
Proses leaching banyak digunakan dalam industri metal. Kegunaan metal
biasanya terjadi dalam campuran dengan constutient yang tak diharap sangat besar,
dan leaching digunakan untuk memindahkan metal sebagai cairan yang terlarut.
Garam tembaga di-leaching dari mineral asam sulfat-amonia-oksigen. Emas di-
leaching dari bijih menggunakan sodium sianida, sodium hidroksida disiapkan
melalui reaksi NaCO3 dengan Ca(OH)2 (Geankoplis, 1993).
Ekstraksipadat-cair (leaching) adalah proses perpisahan zat padat yang
terlarut dari campueannya yang tidak larut, dengan menggunakan pelarut.
Pemisahan umumya melibatkan pemutusan yang selektif dengan atau tanpa difusi.
Tetapi pada kasus yang ekstrim dan simple wasting terdiri dari pertukaran (dengan
pengadukan) dari suatu cairan interstitial dengan yang lainnya, dimana terjadi
pencampuran (Perry, 1997).
Ekstraksi adalah syarat yang digunakan untuk beberapa operasi yang
merupakan syarat pokok pada sebuah padatan atau cairan yang tercampur di dalam
cairan (solvent). Dasar ekstraksi padat-cair adalah pemisahan fase padat yang
diambil dengan frekuensi tertentu yang disebut dengan leaching, lixiaviasi dan
pencucian. Ekstraksi biasanya terbagi menjadi dua langkah, yaitu (Brown, 1980):
1. Mengontakkan solvent dengan padatan yang akan diambil dan mentransfer
solvent kembali
2. Mencuci dan memisahkan padatan yang telah diambil
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi:

IV-2
IV-3

1. Ukuran partikel
Semakin kecil ukuran solute, akan semakin mudah menginteraksinya.
Selain itu, hendaknya ukuran butiran partikel tidak memiliki range yang jauh satu
sama lain, sehingga setiap partikel akan menghabiskan wakty ekstraksi yang sama.
2. Pelarut (solvent)
Pelarut harus mempunyai selektifitas tinggi, artinya kelarutan zat yang ingin
dipisahkan dalam pelarut harus besar, sedangkan kelarutan dari padatan pengotor
kecil atau diabaikan dan viskositas pelarut sebaiknya cukup rendah sehingga dapat
bersirkulasi dengan mudah.
3. Temperatur
Dalam banyak kasus, kelarutan mineral yang diekstraksi akan meningkat
dengan naiknya temperatur, sehingga laju ekstraksi semakin besar. koeffisien
difusindiharapkan dan meningkat dengan naiknya temperatur untuk memberikan
laju ekstraksi yang lebih tinggi
4. Agitasi Fluida
Agitasi fluida (solvent) akan memperbesar transfer material dari permukaan
padatan kelarutan. Selain itu, agitasi dapat mencegah terjadinya sedimentasi.
Mekanisme leaching dapat melalui larutan fisikal sederhana atau
pemecahan yang mungkin terbentuk dari reaksi kimia. Laju perpindahan dari
pelarut ke dalam bahan yang akan dipisahkan atau fraksi soluble ke dalam pelarut
atau larutan ekstrak eluar dari insoluble atau beberapa dari kombinasinya akan
signifikan. Ketahanan membran dan reaksi kimia juga berpengaruh. Metode operasi
leacing dibedakan berdasarkan jenis operasi (batch, continuous atau multibatch
intumittent) dengan laju alir (countercurrent atau hybrid flow), dengan stage (single
stage, multistage atau differential stage) dan dengan metode kontak (sprayed
percolation atau solid dispertion) (Perry, 1997).
Beberapa tipe pemisahan untuk leaching, yaitu (Geankoplis,1993):
1. Fixed-Bed Leaching
Biasanya digunakan pada industri tertentu menjadi gula dan juga untuk
ekstraksi biji coklat dan bongkahan coklat, serta pharmaceutical dari bongkol dan
biji serta bermacam-macam proses lainnya.
2. Moving-Bed Leaching
IV-4

Cara ini biasanya digunakan untuk mengekstraksi minyak dari biji-biji sayur
seperti sayur, kcang dan buncis. Biji itu berlebih dahulu dibersihkan, terkadang
dimasak atau dikeringkan dan digiling atau tercapai dengan menggunakan tipe ini.
Biasanya solvent atau pelarut merupakan produk dari petroleum, seperti heksana.
Minyak sayur yang didapat disebut miscella yang mungkin masih erdapat pada
beberapa padatan
3. Agitated Solid Leaching
Sebuah padatan yang berukuran 200 mesh dapat menjadi sebuah suspensi
dan jumlah kecil pada agitasi. Continuous countercurrent leaching bisa dilakukan
dengan menempatkan agitator secara seri dimana settling tanks atau thickener
diletakan diantara beberapa agitator. Pada sistem stage countercurrent, solvent
baru masuk ke dalam thickener tahap awal. Cairan jenuh akankeluar dan mengalir
dari saty tahap lainnya. Umpan padatan masuk pada tahap terakhir, dimana umpan
tersebut akan tersebut akan terkontak dengan pelarut dari tahap sebelumnya dan
kemudia akan memasuki settler. Putaran yang pelan menyebabkan perpindahan
padatan menuju pengeluaran bawah. Padatan dan beberapa cairan dipompakan
sebagai slurry menuju tangki selanjutnya
Dua teknik penangan utama pada operasi leaching adalah penyemprotan
atau penetesan cairan di atas padatan dan membenamkan keseluruhan dari padatan
dalam cairan. Pemilihan peralatan leaching yang akan digunakan pada setiap kasus
tergantung pada bentuk fisik dari padatan dan berbagai kesulitan dan harga
penangannya. Hal ini telah menjadi acuan dalam berbagai hal untuk menggunakan
tipe peralatan yang sangat spesialis dalam beberapa industri (Tretbal, 1980).
Kegunaan secara luas pada proses leaching terjadi ada industri pengolahan
logam. Manfaat logam biasanya pada campuran dengan jumlah yang sangat banyak
dari konstituen yang tidak diinginkan, dan leaching digunakan untuk mengangkat
logam sebagai garam yang dapat larut. Garam tembaga dilarutkan atau di-leaching
dari bijih giling yang mengandung mineral lain dengan asam belerang atau larutan
ammonia. Garam kobalt dan nikel di-leaching dari bijihnya menggunakanlarutan
natrium sianida yang encer. Natrium hidroksida disiapkan di-leaching dari lumpur
kalsium karbonat dan natrium hidroksida disiapkan dengan mereaksikan Na2CO3
dengan Ca(OH)2 (Geankoplis, 1993).
IV-5

Tiga proses yang biasanya harus terlihat pada operasi leaching adalah
(Geankoplis, 1993):
a. Peleburan konstitusi yang dapat larut
b. Pemisahan larutan, yang terbentuk dari residu padatan yang tidak dapat larut
c. Pencucian residu padatan dengan tujuan untuk membebaskan residu padatan dari
zat yang tidak diinginkan atau untuk mendapatkan sebanyak-banyaknya material
yang larut yang dapat terbentuk.
Apapun mekanisme dan metodenya, pada operasinya jelas pada proses
leaching akan terjadi peningkatan luas per unit dari padatan yang di leaching dan
penurunan jarak radial yang akan dilintasi dalam padatan, keduanya tergantung
pada penurunan ukuran partikel. Padatan yang halus dapat menyebabkan lambatnya
laju pebapisan atau perkolasian, pemisahan padatan yang sulit dan dapat
menyebabkan kualitas rendah pada produk padatan. Dasar dan ukuran optimum
pada partikel ditetapkan berdasarkan karakteristik-karakteristik di atas (Perry,
1997).
Leaching dulunya digunakan pada proses batch walaupun banyak pabrik
yang telah mengembangkan proses kontinyu. Tipe dari peralatan yang digunakan
berdasarkan pada sifat alami dari padatan, apakah itu butiran atau berbentuk sel dan
apakah itu bongkahan atau halus. Perbedaan antaar bongkahan dengan padatan
halus adalah memilii kecepatan dari pengendapan yang cukup besar untuk
dipisahkan dengan mudah dari cairan, sedangkan pada bagian akhir dapat
dipertahankan dalam bentuk suspensi dengan tujuan untuk memperkecil kerja dari
pengadukan (Richardson, 1991).
Berat dari berbagai macam aliran digambarkan sebagai massa dari operasi
batch atau sebagai massa atau waktu untuk aliran dan kontinyu dalam single-stage
leaching operation. Sepanjang disiapkannya padatan B dalam zat tak tercampur di
dalam palarut dan cairan bersih sebagai larutan yang akan diekstrak. B dapat diubah
dalam ekstraksi padat-cair yang diberikan sama dengan padatan yang akan
dilakukan operasi leaching. Disimbolkan sebagai N,

B=Nf.F=E1.N1 . . . (4.1)
IV-6

Larutan yang terlarut (c) memiliki neraca massa:

Fyf+R0X0=E1X1+R1X1 . . . (4.2)

Dan neraca massa pada pelarut (A) adalah:

F(L-Ye)+Re(1-X0)=Eg(1-Y1)+R1(1-X1) . . . (4.3)

Serta neraca massa larutan (solute+solvent) menjadi:

F+R0=E1+R1=M1 . . . (4.4)

Pencampuran dari padatan yang akan dilakukan ekstraksi padat-cair dengan


pelarutnya akan menghasilkan campuran dan massa B(bebas) disimbolkan dengan
M1, akan:

𝐵 𝐵
NM1=𝐹+𝑅𝑒=𝑀1 . . . (4.5)

𝑌𝑓.𝐹+𝑅0𝑋0
YM1= . . . (4.6)
𝐹+𝑅0

Multistage countercurrent leaching adalah aliran umum untuk jenis


ekstraksi padat-cair atau pencucian, dimana operasi tersebut dilakukan secara
kontinyu untuk kondisi steady state dalam precaile, meskipun leaching berada di
bawah aturan sistem yang diharuskan dala keadaan steady state setelah besaran
putaran tersebut dapat bekerja dengan baik. Dalam aliran proses yang terlihat,
dasumsikan bahwa B adalah tak larut dan tidak merupakan larutan yang bersih, tapi
dalam keluaran metodenya dapat dimodifikasi untuk memperhatikan beberapa
pandangan yang mungkin tidak benar (Treybal, 1980).
Bila zat padat membentuk massa terbuka dan permeabel selama proses
leaching, pelarutnya mungin berperkolasi (mengalir melalui rongga-rongga) dalam
hamparan zat papdat yang tidak permeabel yang terintegrasi pada waktu proses
leaching. Zat padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut dan dipisahkan
IV-7

kemudian dari pelarut itu.kedua metode itu dapat dilakssanakan dengan sistem
tumpak (batch) maupun kontinyu (sinambung). Dalam beberapa kasus leaching,
pelarutnya mungkin bersifat mudah menguap, sehingga operasinya memerlukan
tangki tertutup di bawah tekanan. Tekanan diperlukan pula untuk mendorong
pelarut melalui zat padat yang kurang permeabel. Deretan tangki bertekanan, yang
dioperasikan dengan aliran pelarut arus lawan arah dinamakan baterai difusi
(diffusion battery) (McCabe, 1994).
Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu (Treybal,1985):
1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalam metode ini pengontakan antara
padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan
larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena
peroleha solute yang rendah.
2. Operasi kontinyu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlwanan.
Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan laruta pekat, yang
merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap
ke-n (tahap terakhir), dimaan terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan
yang berasal dari tahap ke n-1. Sistem ini memungkinkan didapatnya perolehan
solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.
Dalam biologi dan proses pembuatan makanan, banyak produk yang
dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi padat-cair. Proses
terpenting dalam pembuatan gula, leaching dari umbi-umbian dengan produksi
minyak, pelarut organik seperti hexane, acetone dan lainnyadigunakan untuk
mengekstrak minyak dari kacang kedelai, biji bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam
industri farmasi, banyak produk obat-obatan diperoleh dari leaching akar tanaman,
daun dan batang. Untuk produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di-
leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi denga menggunakan pelarut
air dan daun teh (Geankoplis, 1997).
Prinsip ekstraksi padat-cair adalah adanya kemampuan senyawa dalam
suatu matriks yang kompleks dan suatu padatan, yang dapat larut oleh suatu pelarut
tertentu. Beberapa hal yang harus diperhatikan untuk tercapainya kondisi optimum
ekstraksi antara lain, senyawa dapat terlarut dalam pelarut dalam waktu yang
IV-8

singkat, pelarut harus selektid melarutkan senyawa yang dikehendaki, senyawa


analit memiliki konsentrasi yang tinggi untuk memudahkan ekstraksi, serta tersedia
metode memisahkan kembali senyawa analit dari pelarut pengekstraksi (Fajriati,
2011).
Tabel 4.1 Aplikasi Ekstraksi Padat-Cair (leaching) di Industri
Product Solids Solute Solvent
Anthrocianins Chokeberries, Anthrozyanins Ethanol, water
grapeskins
Apple juices Apple chanks Apple juice Water
solutes solutes
Apple juice Pressed apple Apple juice Water
solutes pomace solutes
betanins Red beets Betanines Ethanol, water
Brewing worts Malted barley Sugar, grain Water
solute
butter Rancid butter Low molecular Water
weight ordanic
acids
Carrageenan Kelp Carrageenan Water
Caretenoid leaves Water first, then Ethanol,
pigment pigment isopropanol
Cassava Cyanogenetic Manioc Water
glycosides
Citrus molasses Juice pressing Citru sugar Water
residues
Collagen Limes hides CaOH Water
Cottonseed oil Cotton seed Cottonseed oil Hexane
Gelatin Collagen Gelatin Water or dilute
acid
Cytoplasmic Coagulated Chlorophyll, Aceton, ethanol,
aldalda protein alfalfa protein chlorogenic acid butanol
IV-9

Decaffeinated Green coffe beans Caffeine Methylene


coffe chloride
Decaffeinated Green coffe beans Caffeine Supercritical CO2
coffe
Decaffeinated Green coffe beans Caffeine Caffeine-free
coffe green-coffe
extract
Desalted kelp Giant kelp Sea salts Dilute HCl
Fish oil Fish scraps Fish oil Butanol
Fruit juices Sliced fruit or Fruit juice solute water
solutes pomace
Hop extracts Hop flowers Hop solutes CH2Cl2
Hop extracts Hop flowers Hop solutes Supercritical CO2
Hop worts Hop flowers Hop solutes Water
Insulin Beef or pork insulin Acidic alcohol
pancreas
Iodine Seaweed iodine Aqueous H2SO4
Limed hides Cattle hides Nongelatin base Aqueous CaOH
proteins,
carbohydrate
4.3 METODOLOGI PERCOBAAN

4.3.1 Alat dan Deskripsi Alat


Alat–alat yang digunakan adalah gelas beker 1000 mL, gelas beker 250 ML
buret, statif dan klem, sudip, piknometer, pipet tetes, pipet volume 5 mL, pipet
Mohr 10 mL, erlenmeyer 100 mL, oven, neraca analitik, gelas arloji, cawan
porselin, stopwatch, desikator, labu ukur 500 mL, gelas ukur 100 mL dan 250 mL,
propipet dan rangkaian alat pengaduk

Deskripsi Alat

Keterangan:
1. Jar test 1. Daun pengaduk
2. Gelas beker 2. Tombol Power
3. Batang pengaduk 3. Pengatur volt

Gambar 4.1 Rangkaian Alat Ekstraksi Padat-Cair

4.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah natrium karbonat (Na2CO3), kalsium
oksida (CaO), asam klorida (HCl) 0,5 N 37%, indikator pp dan akuades.

IV-10
IV-11

4.3.3 Prosedur Percobaan


4.3.3.1 Membuat Larutan HCl 0,5 N
Akuades dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL, lalu larutan HCl pekat
37% diambil sebanyak 20,9 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur. Akuades
ditambahkan sampai tanda tera. Kemudain larutan dikocok sampai homogeny.

4.3.3.2 Proses Ekstraksi


Gelas beker, cawan porselin dan piknometer ditimbang (keadaan kosong
dan kering). CaO ditimbang sebanyak 4,228 gram dan Na2CO3 sebanyak 8 gram.
Kemudian CaO dan Na2CO3 yang sudah ditimbang dimasukkan ke dalam gelas
beker yang sama. Kemudian akuades ditambahkan sebanyak 1,359 mL. Pelarut
(akuades) ditambahkan sebanyak 240 mL. larutan diaduk dengan alat pengaduk
selama 10 menit. Larutan didekantasi selama 10 menit. Setelah itu, ekstrak dan
rafinatnya dipisahkan dengan cara menuangkan ke dalam gelas ukur.

4.3.3.3 Prosedur Analisa


4.3.3.3.1 Ekstrak
Ekstrak diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Indikator pp ditambahkan sebanyak 3 tetes dan di titrasi dengan larutan HCl 0,5 N
sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening. Volume titian
dicatat. Sisa ekstrak diambil sebanyak 14 mL dan dimasukkan ke dalam
piknometer. Setelah itu, piknometer yang berisi ekstrak ditimbang dan dihitung
densitasnya.

4.3.3.3.2 Rafinat
Rafinat dalam gelas beker ditimbang dan dihitung beratnya. Sedikit
rafinat diambil dan dimasukkan dalam cawan porselin. Cawan porselin berisi
rafinat basah ditimbang, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC
selama 10 menit dan kemudian dimasukkan ke dalam desikator selama 5 menit.
Setelah itu cawan porselin berisi rafinat kering ditimbang kembali.
IV-12

F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P E
1
F (Na2CO3 + CaO + H2O)
R
P E E
2 3
F (Na2CO3 + CaO + H2O)
R R
P E E E
4 5 6
F (Na2CO3 + CaO + H2O)
R R R
P E E E
7 8 9

R R R
Keterangan :
P = Pelarut
E = Ekstrak
R = Rafinat
F = Feed (umpan)
Gambar 4.2 Mekanisme Percobaan Leaching

Keterangan Gambar :
- Setiap rafinat ditimbang, dioven.
- Ekstrak pada stage 1, 3, 6, dan 9 dititrasi dan diukur densitasnya.
- Volume pelarut ditambahkan untuk stage 2, 4, dan 7 ditambahkan sebanyak
volume ekstrak pada stage 1, 2, 5, dan 8.
- Volume ekstrak diukur dari stage 2, 4, 5, 7, dan 8. Kemudian dijadikan pelarut
untuk stage 3, 5, 6, 8, dan 9.
- Rafinat dari stage 1, 2, 3, 5, dan 6 dijadikan sebagai umpan pada stage 2, 4, 5, 7,
dan 8.
- Fresh feed ditambahkan pada stage 1, 3, 6, dan 9
IV-13

- 4.3 HASIL DAN PEMBAHASAN


-
- 4.3.1 Hasil Pengamatan

Massa gelas beker 1 = 131,6852 g Massa Na2CO3 =8g


Massa gelas beker 2 = 127,9058 g Massa CaO = 4,2264 g
Massa gelas beker 3 = 130,4564 g Massa H2O = 1,3585 g
Massa cawan 1 = 37,8860 g Massa piknometer kosong = 11,884 g
Massa cawan 2 = 60,2931 g Volume piknometer = 13,3 mL
Volume pelarut = 240 mL
-
- Tabel 4.2 Hasil Pengamatan Ekstrak

Volume Massa Volume Volume


No ρ Ekstrak
Ekstrak Rafinat Sampel Titrasi HCl
Stage (gram/mL)
(mL) (gram) (mL) (mL)
1 236 11,9538 10 7,7 1,2895
2 238 9,2828
3 230 14,0010 10 7,8 1,2727
4 238 7,5358
5 238 10,5203
6 230 13,8786 10 7,8 1,2901
7 239 9,8400
8 243 9,9680
9 234 12,8130 10 7,8 1,292
-
- Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Rafinat

Massa
Massa
No Rafinat Massa H2O
Rafinat Basah Keterangan
Stage Kering (gram)
(gram)
(gram)
1 1,2501 0,9605 0,2896
IV-14

2 1,2516 0,8366 0,4150


3 1,9632 1,5260 0,4372
Suhu
4 0,6150 0,3837 0,2313
Pengeringan
5 0,9500 0,6577 0,2923
pada 100oC
6 1,1362 0,8213 0,3149
selama 10
7 0,3502 0,1977 0,1525
menit
8 1,2095 0,9592 0,2503
9 1,4992 1,2342 0,2650
-
-
- 4.4.2 Hasil Perhitungan
- Tabel 4.4 Hasil Perhitungan Konsentrasi NaOH dalam Ekstrak

Volume Volume
Konsentrasi Konsentrasi
No Sampel titrasi
HCl NaOH
stage Ekstrak HCl
(N) (N)
(mL) (mL)
1 10 7,7 0,5 0,3850
3 10 7,8 0,5 0,3900
6 10 7,8 0,5 0,3900
9 10 7,8 0,5 0,3900
-
- Tabel 4.5 Hasil Perhitungan Analisa Ekstrak

Massa Massa NaOH Massa H2O


No Fraksi NaOH
Ekstrak di Ekstrak di Ekstrak
stage di Ekstrak
(gram) (gram) (gram)
1 304,3220 64,3742 239,9478 0,2115
3 292,7210 53,4307 239,2903 0,1825
6 296,7230 57,7277 238,9953 0,1946
9 301,9068 60,7190 241,1878 0,2011
-
- Tabel 4.6 Hasil Perhitungan Analisa Rafinat
IV-15

Massa Massa CaCO3 Massa H2O


No Fraksi CaCO3
Rafinat di Rafinat di Rafinat
stage di Rafinat
(gram) (gram) (gram)
1 11,9538 9,1846 2,7692 0,7683
2 9,2828 6,2049 3,0779 0,6684
3 14,0010 10,8830 3,1180 0,7773
4 7,5358 4,7016 2,84342 0,6239
5 10,5203 7,2834 3,2369 0,6923
6 13,8786 10,0321 3,8465 0,7228
7 9,8400 5,5550 4,2850 0,5645
8 9,9680 7,9052 2,0628 0,7931
9 12,8130 10,5482 2,2648 0,8232

4.4.3 Pembahasan
Leaching merupakan suatu proses pemisahan komponen yang terlarut
dari campuran dan komponen yang tidak larut (inert) dengan menggunakan pelarut
(solvent). Proses pemisahan antara padatan dan cairan yang terjadi pada proses
percobaan ini berdasarkan kemampuan suatu komponen untuk larut di dalam
pelarutnya. Proses leaching ini dilakukan dengan sistem bertahap banyak pada
aliran cross curret artinya aliran rafinat yang diperoleh dijadikan umpan pada tahap
selanjutnya.umpan yang digunakan pada percobaan ini yaitu natrium karbonat
(Na2CO3), kalsium oksida (CaO) dan air (H2O), pelarut yang digunakan yaitu air
(H2O). Reaksi yang terjadi pada saat pencampuran feed atau umpan yaitu:
a. pencampuran antara CaO dan H2O

CaO(s)+H2O(l) Ca(OH)2(l) . . . (4.1)

b. Pencampuran antara Ca(OH)2 dan CaCO3

Na2CO3(s)+Ca(OH)2(l)2NaOH(l)+↓CaCO3 . . . (4.2)
IV-16

Dari reaksi diatas, produk yang terbentuk adalah NaOH dan CaCO3. Air digunakan
sebagai pelarut karena memiliki sifat sebagai pelarut polar dan dapat melarutkan
NaOH serta memiliki densias yang baik sebaik pelarut. Pada persamaan (4.1) fungsi
penambahan air (H2O) karena air diperlukan untuk membentuk Ca(OH)2 sebagai
hasil reaksi H2O dan CaO. Dalam proses pencampuran memerlukan pengadukan
agar mempermudah tumbukan anar partikel agar penyebarannya lebih cepat dan
pencampuran terjadi lebih cepat.
Umpan dan pelarut dicampur dengan pengadukan selama 10 menit dan
proses selanjutnya didekantasi selama 10 menit, sehingga dapat dipisahkan antara
ekstrak dan rafinat. Proses dekantasi dipengaruhi oleh gaya gravitasi, dimana proses
tersebut bertujuan untuk memisahkan ekstrak dan rafinat. Rafinat yang densitasnya
lebih besar dari ekstrak akan jatuh ke dasar gelas beker. Adapun hubungan densitas
dan berat ekstrak dapat diturunkan pada persamaan berikut

E ekstrak=V ekstrak.ρ ekstrak . . . (4.3)

Ekstrak yang mengandung senyawa NaOH yang dapat dianalisa pada stage 1,3,6
dan 9 dimana stage tersebut dilakukan pentitrasian dengan larutan HCl 0,5 N. Hal
tersebut bertujuan untuk mengetahui besarnya konsentrasi NaOH yang terbentuk
pada ekstrak dan banyaknya jumlah stage ditentukan dari proses titrasi jika volume
HCl untuk titrasi sudah konstan. Pada percobaan ini volume titran konstan pada 7,8
mL dengan konsentrasu NaOH sebesar 0,3900 N. Selanjutnya dilakukan
pengukuran densitas yang merupakan salah satu variabel yang juga digunakan
untuk menentukan titik kesetimbangan dengan nilai 1,2902 g/mL pada stage 9.
Dalam ekstrak terdapat kandungan NaOH yang dapat direlasikan dengan
jumlah stage. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai fraksi NaOH di ekstrak pada
stage 1,3,6 dan 9 yang dapat dilihat pada gambar 4.3 berikut ini.
IV-17

0.2150
0.2100

Fraksi NaOH dalam Ekstrak 0.2050


0.2000
0.1950
0.1900
0.1850
0.1800
0.1750
0.1700
0.1650
1 3 6 9
Stage

Gambar 4.3 Grafik Hubungan antara Fraksi NaOH dalam Ekstrak dengan Jumlah
Stage

Gambar 4.3 grafik hubungan antara fraksi NaOH dalam ekstrak dengan jumlah
stage menunjukkan bahwa besarnya fraksi NaOH adalah fluktuatif atau naik turun,
pada stage 1 dan 3 NaOH turun dan pada stage 3 dan 9 naik. Hal ini karena
pengadukan, dekantasi dan pemisahan yang kurang sempurna. Seharusnya
berdasarkan teori (McCabe, 1999) fraksi NaOH akan semakin meningkat seiring
dengan bertambahnya jumlah stage karena ekstrak yang diambil merupakan
penjumlahan antara umpan segar (fresh feed) dengan ekstrak yang dihasilkan pada
stage sebelumnya. Pengadukan yang kurang sempurna homogen sehingga luas
bidang kontak antar fasa kecil dan difusi Ca(OH)2 ke dalam pori-pori Na2CO3
kurang sempurna. Waktu dekantasi yang dirasa singkat, sehingga masih ada ekstrak
yang tertinggal di dalam rafinat. Proses pemisahan yang kurang sempurna menjadi
penyebab penyimpangan yang terjadi dikarenakan pemisahan dilakukan secara
manual. Hasil perhitungan fraksi NaOH pada stage 1,3,6 dan 9 berturut-turut adalah
0,2160; 0,1976; 0,2109 dam 0,2059. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi
penambahan fraksi NaOH dalam ekstrak yaitu pengadukan yang homogen dapat
memperluas area kontak dari partikel yang menyebabkan padatan akan lebih mudah
IV-18

menyebar dan larut, sehingga operasi leaching berjalan optimal. Faktor selanjutnya
yaitu dekantasi yang merupakan proses pemisahan antara ekstrak dan rafinatyang
memanfaatkan gravitasi. Dekantasi juga menggunakan prinsip gaya berat, dimana
CaCO3 lebih besar massa jeninya dari air sehingga akan menghasilkan
pengendapan akibat gaya berat dan gravitasi. Semakin lama proses dekantasi, maka
ekstrak dan rafinat akan terpisah secara optimal. Faktor terakhir yaitu penambahan
pelarut murni pada stage tertentu dengan volume yang benar-benar sesuai denga
besarnya volume ekstrak yang dihasilkan pada stage sebelumnya.
Analisa rafinat digunakan untuk mengetahui seberapa banya CaCO3 dalam
rafinat. Melalui perhitungan diperoleh nilai fraksi CaCO3 dalam rafinat pada setiap
stage pada gambar 4.4 berikut
1.0000
Fraksi CaCO3 dalam Rafinat

0.9000

0.8000

0.7000

0.6000

0.5000

0.4000
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Stage

Gambar 4.4 Grafik Hubungan antar Fraksi CaCO3 dalam Rafinat dengan Jumlah
Stage

Gambar 4.4 menunjukkan hubungan antara fraksi CaCO3 pada stage 1 sampai 9
adalah fluktuatid. Terlihat pada gambar fraksi CaCO3 mengalami naik turun pada
setiap penambahan stage. Seharusnya fraksi CaCO3 mengalami penurunan setiap
penambahan stage karena pada rafinat yang terus ditambahkan pelarut akan
melarutkan CaCO3 walaupun dalam jumlah yang kecil sehingga akan menurunkan
IV-19

fraksi dari CaCO3 dan penambahan stage akan meningkatkan fraksi dari NaOH
(McCabe, 1999). Adapun massa CaCO3 yang diambil dari stage 1 sampai 9
berturut-turut adalah 9,1846; 6,2049; 10,8830; 4,7016; 7,2834; 10,0321; 5,5550;
7,9052 dan 10,5482. Nilai fraksi dari CaCO3 yang fluktuatif disebabkan oleh
pengadukan yang kurang sempurna. Pengadukan yang tidak sempurna akan
mengakibatkan tidak larutnya padatan yang seharusnya terlarut karena tidak terlarut
atau terendapkan, sehingga sebelum dilakukan dekantasi, pengendapan sudah
terjadi terlebih dahulu. Pengaruh dari dekantasi yang kurang lama sehingga fraksi
CaCO3 yang didapat kurang tepat. Selain itu,pengambilan cuplika rafinat basah
yang tidak konstan dapat menyebabkan proporsi massa rafinat yang kurang tepat
dalam perhitungan neraca massa karena massa rafinat basah yang sebenarnya telah
berkurang dengan cuplikan rafinat basah.
Nilai fraksi CaCO3 yang berbeda-beda ini dikarenakan perbedaan massa
rafinat seperti yang telah dijelaskan sebelumnya dan adanya penambahan fresh feed
(umpan segar). Fresh feed ini ditambahkan pada stage 1,3,6 dan 9. Fungsi
penambahan fresh feed ini adalah untuk menambah jumlah Na2CO3 dan CaO agar
dapat membentuk NaOH setelah direaksikan karena di perkirakan jumlah NaOH
dalam ekstrak yang berasal dari stage sebelumnya mengalami pengurangan kadar
atau dalam fraksi yang sangat sedikit. Selain itu dengan mekanisme yang dilakukan
dalam percobaan ini, stage-stage tersebut tidak didapatkan umpan dari rafinat
sebelumnya, melainkan hanya merupakan ekstrak sehingga tidak memiliki
kandungan NaOH yang cukup banyak.
Nilai densitas yang konstan dalam ekstrak dapat dijadikan acuan bahwa
proses ekstraksi padat-cair (leaching) telah mencapai keadaan setimbang. Proses
dihentikan ketika telah mencapai titik kesetimbangan yang ditandai dengan volume
titran yang konstan. Nilai densitas yang konstan seharusnya juga menjadi acuan
seperti dijelaskan sebelumnya, namun pada percobaan ini densitas yang diperoleh
tidak konstan. Hal ini disebabkan pada saat pengukuran volume dari ekstrak yang
sudah dipisahkan, namun terdapat partikel-partikel CaCO3 yang berbeda dalam
ekstrak tesebut. Ini akan mengakibatkan massa yang akan berpengaruh pada nilai
densitas.
IV-20

Proses leaching dapat dipengruhi oleh beberapa faktor, yaitu sifat fisik,
pelarut, pengadukan dan dekantasi. Pelarut berupa aur digunakan bertujuan untuk
mengikat senyawa hasil reaksi yang tidak terikat akan mengendap membentuk
rafinat. Pengadukan bertujuan memperluas area kontak dari partikel sehingga
operasi berjalan optimal. Dekantasi merupakan pemisahan antara ekstrak dan
rafinat dengan memanfaatkan gaya gravitas. Semakin lama proses dekantasi, maka
lebih banyak rafinat yang terkumpul di dasar.
4.5 PENUTUP

4.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Secara matematis didapat fraksi NaOH dalam ekstrak yaitu 0,2115; 0,1825;
0,1945 dan 0,2011.
2. Secara matematis didapat fraksi CaCO3 dalam rafinat yaitu 0,7683; 0,6685;
0,7777; 0,6239; 0,6932; 0,7228; 0,5645; 0,7931 dan 0,8233 .
3. Jumlah stage yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan (konstan)
adalah 9, dengan densitas ekstrak sebesar 1,2902 g/mL konsentrasi NaOH
sebesar 0,390 N dan.

4.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan untuk percobaan ini yaitu sebaiknya digunakan
variasi bahan sehingga dapat mengetahui jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi
titik kesetimbangan.

IV-21
DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G.1980.Unit Operation.John Willey and Sons, Inc.New York.

Geankoplis, C.J.1993.Transport Processes and Unit Operation Third Edition.


Prentice Hall International, Inc.New Jersey.

McCabe, W.L., dkk.1985.Operasi Teknik Kimia Jilid 1.Erlangga.Jakarta.

Perry, R.H.1997.Perry’s Chemical Engineer’s Handbook Seven Edition.McGraw-


Hill Companies.US.

Richardson, J.F dan J.H. Parker.1991.Particle Technology and Separation


Processes.Butterworth-Heinemann.Oxford.

Treybal, R.E.1980.Mass Transfer Operation 3rd.McGraw Hill.New York.

DP.IV-1
APPENDIX IV
1. Perhitungan Jumlah Umpan (Feed Fresh)
Diketahui : m Na2CO3 = 8 gram
BM Na2CO3 = 106 g/mol
BM CaO = 56 g/mol
BM H2O = 18 g/mol
ρ H2O = 1 g/mL
Ditanya : Massa CaO dan volume H2O yang digunakan?
Jawab :
Reaksi : Na2CO3 + CaO + H2O 2NaOH + CaCO3
m Na2 CO3 8g
mol Na2CO3 =   0,0755 mol
BM Na2 CO3 106 g / mol
1
mol CaO = x 0,0755 mol  0,0755 mol
1
massa CaO = mol CaO x BM CaO
= 0,0755 mol x 56 g/mol
= 4,2264 gram
1
mol H2O = x 0,0755 mol  0,0755 mol
1
massa H2O = mol H2O x BM H2O
= 0,0755 mol x 18 g/mol
= 1,3585 gram
massa H 2 O 1,3585g
Volume H2O=  1,3585 mL
 H 2O 1 g / mL

LP.IV-1
LP.IV-2

2. Perhitungan Volume HCl


Diketahui : HCl 37%
N2 = 0,5 N
V2 = 500 mL
BJ HCl = 1,18 g/mL
Ditanya : Volume HCl yang digunakan (V1)?
Jawab :
BJ HCl x % HCl x1000 mL 1,18 g / mL x 37% x1000 mL
N1 =  11,9616 N
BM HCl / Valensi 36,5 g / gxmol / 1

N 1 .V1  N 2 .V2
N 2 .V2
V1 
N1
0,5 N . 500 mL
V1 
11,9616mol
V1  20,9001 mL

3. Perhitungan Konsentrasi NaOH


LP.IV-3

V sampel (V2) : 10 mL; Konsentrasi HCl (N1) = 0,5 N

Stage 1:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 1 E

V titran (V1) = 7,7 mL

𝑁1 𝑥 𝑉1 0,5 𝑁 𝑥7,7 𝑚𝐿
N2 = = = 0,3850 N
𝑉2 10 𝑚𝐿

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vpelarut =241,3585 mL
ρ H2O =1 g/mL
Vekstrak =236 mL
ρ ekstrak =1,2895 g/mL
massa ekstrak = E1 = Vekstrak x ρ ekstrak
= 236 mL x 1,2895 gram/mL
= 304,3220 gram
 Neraca Massa
P1 (H2O) + F (H2O) =E1(H2O)+ R1(H2O)
E1(H2O) = P1 (H2O) + F (H2O) - R1(H2O)
P1 (H2O) = Vpelarut x ρ H2O
= 241,3585 mL x 1 gram/mL
= 241,3585 gram
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=1,2501 gram – 0,9605 gram = 0,2896 gram
𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R1(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
LP.IV-4

11,9538
= x 0,2896 gram
1,2501

= 2,7692 gram
E1(H2O) = P1 (H2O) + F (H2O) - R1(H2O)
= 241,3585 gram+1,3585 gram–2,7692 gram
= 239,9478 gram
E1(NaOH) = E1 - E1(H2O)
= 304,3220 gram – 239,9478 gram
= 64,3742 gram

 Analisa Rafinat

 Massa CaCO3 dalam Rafinat


R1(CaCO3) = m rafinat - R1(H2O)
= 11,9538 gram – 2,7692 gram
= 9,1846 gram
Analisa Fraksi Massa
 Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E1 ( NaOH ) 64,3742 g
X (NaOH) =   0,2115
E1 304,3220 g
 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R1 (CaCO3 ) 9,1846 g
X (CaCO3) =   0,7683
R1 11,9538 g
LP.IV-5

Stage 2:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 2 E

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vpelarut =241,3585 mL
ρ H2O =1 g/mL
 Neraca Massa
P2 (H2O) + R1 (H2O) =E2(H2O)+ R2(H2O)
E2(H2O) = P2 (H2O) + R1 (H2O)- R2(H2O)
P2 (H2O) = Vpelarut x ρ H2O
= 241,3585 mL x 1 gram/mL
= 241,3585 gram
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 1,2516 gram – 0,8366 gram = 0,4150 gram
𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R2(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
9,2838
= 1,2516 x 0,4150 gram

= 3,0779 gram
E2(H2O) = P2 (H2O) + R1 (H2O)- R2(H2O)
= 241,3585 gram+ 2,7692 gram – 3,0779 gram
= 241,0498 gram

 Analisa Rafinat

 Massa CaCO3 dalam Rafinat


R2(CaCO3) = m rafinat – R2(H2O)
= 9,2828 gram – 3,0779 gram
LP.IV-6

= 6,2049 gram
Analisa Fraksi Massa
 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R2 (CaCO3 ) 6,2049 g
X (CaCO3) =   0,6684
R2 9,2828 g

Stage 3:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 3 E

V titran (V1) = 7,8 mL

𝑁1 𝑥 𝑉1 0,5 𝑁 𝑥 7,8 𝑚𝐿
N2 = = = 0,3900 N
𝑉2 10 𝑚𝐿

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vekstrak =230 mL
ρ ekstrak =1,2727 g/mL
massa ekstrak = E3 = Vekstrak x ρ ekstrak
= 230 mL x 1,2727 gram/mL
=292,7210 gram
 Neraca Massa
E2 (H2O) + F (H2O) =E3(H2O)+ R3(H2O)
E3(H2O) = E2 (H2O) + F (H2O) – R3(H2O)
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=1,9632 gram – 1,5260 gram = 0,4372 gram
𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R3(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
14,0010 𝑔𝑟𝑎𝑚
= x 0,4372 gram
1,9632 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 3,1180 gram
LP.IV-7

E3(H2O) = E2 (H2O) + F (H2O) – R3(H2O)


= 241,0498 gram+1,3585 gram – 3,1180 gram
= 239,2903 gram
E3(NaOH) = E3 – E3(H2O)
= 292,7210 gram – 239,2903 gram
= 53,4307 gram

 . Analisa Rafinat

 Massa CaCO3 dalam Rafinat


R3(CaCO3) = m rafinat – R3(H2O)
= 14,0010 gram – 3,1179 gram
= 10,8830 gram
Analisa Fraksi Massa
 Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E3 ( NaOH ) 53,4302 g
X (NaOH) =   0,1825
E3 292,7210 g

 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat


R3 (CaCO3 ) 10,8830 g
X (CaCO3) =   0,7773
R3 14,0010 g
LP.IV-8

Stage 4:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 4 E

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vpelarut =241,3585 mL
ρ H2O =1 g/mL
 Neraca Massa
P4 (H2O) + R2 (H2O) =E4(H2O)+ R4(H2O)
E4(H2O) = P4 (H2O) + R2 (H2O)- R4(H2O)
P4 (H2O) = Vpelarut x ρ H2O
= 241,3585 mL x 1 gram/mL
= 241,3585 gram
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=0,6150 gram – 0,3837 gram = 0,2313 gram
𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R4(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
7,5358 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,6150 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 0,2313 gram

= 2,8342 gram
E4(H2O) = P4 (H2O) + R2 (H2O)- R4(H2O)
= 241,3585 gram+ 3,0779 gram – 2,8342 gram
= 241,6023 gram
 Analisa Rafinat
 Massa CaCO3 dalam Rafinat
R4(CaCO3) = m rafinat – R4(H2O)
= 7,5358 gram – 2,8342 gram
= 4,7016 gram
LP.IV-9

Analisa Fraksi Massa


 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R4 (CaCO3 ) 4,7016 g
X (CaCO3) =   0,6239
R4 7,5358 g

Stage 5:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 5 E

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vpelarut =238 mL
ρ H2O =1 g/mL
 Neraca Massa
E5(H2O) = E4 (H2O) - R5 (H2O) + R3(H2O)
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 0,9500 gram – 0,6577 gram = 0,2923 gram

𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R5(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
10,5203 𝑔𝑟𝑎𝑚
= x 0,2923 gram
0,9500 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 3,2369 gram
E5(H2O) = E4 (H2O) - R5 (H2O) + R3(H2O)
= 241,6023 gram – 3,2369 gram + 3,1180 gram
= 241,4833 gram
LP.IV-10

 Analisa Rafinat
 Massa CaCO3 dalam Rafinat
R5(CaCO3) = m rafinat – R4(H2O)
= 10,5203 gram – 2,8342 gram
= 7,2834 gram

Analisa Fraksi Massa


 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R5 (CaCO3 ) 7,2834 g
X (CaCO3) =   0,6923
R5 10,5203 g

Stage 6:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 6 E

V titran (V1) = 7,8 mL

𝑁1 𝑥 𝑉1 0,5 𝑁 𝑥 7,8 𝑚𝐿
N2 = = = 0,3900 N
𝑉2 10 𝑚𝐿

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vekstrak =230 mL
ρ ekstrak =1,2901 g/mL
massa ekstrak = E6 = Vekstrak x ρ ekstrak
= 230 mL x 1,2901 gram/mL
= 296,7230 gram
LP.IV-11

 Neraca Massa
E5 (H2O) + F (H2O) =R6(H2O)+ E6(H2O)
E6(H2O) = E5 (H2O) + F (H2O) – R6(H2O)
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=1,1362 gram – 0,8213 gram = 0,3149 gram
𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R6(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
13,8786 𝑔𝑟𝑎𝑚
= x 0,3149 gram
1,1362 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 3,8465 gram
E6(H2O) = E5 (H2O) + F (H2O) – R6(H2O)
= 241,4833 gram+ 1,3585 gram – 3,8465 gram
= 238,9953 gram
E6(NaOH) = E6 – E6(H2O)
= 296,7230 gram – 238,9953 gram
= 57,7277 gram

 Analisa Rafinat
 Massa CaCO3 dalam Rafinat
R6(CaCO3) = m rafinat – R6(H2O)
= 13,8786 gram – 3,8465 gram
= 10,0321 gram

Analisa Fraksi Massa


 Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E6 ( NaOH ) 57,7277 g
X (NaOH) =   0,1946
E6 296,723 g
 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R6 (CaCO3 ) 10,0321 g
X (CaCO3) =   0,7228
R6 13,8786 g
LP.IV-12

Stage 7:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 7 E

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vpelarut =241,3585 mL
ρ H2O =1 g/mL

 Neraca Massa
P7 (H2O) + R5 (H2O) =E7(H2O)+ R7(H2O)
E7(H2O) = P7 (H2O) + R5 (H2O) – R7(H2O)
P7 (H2O) = Vpelarut x ρ H2O
= 241,3585 mL x 1 gram/mL
= 241,3585 gram
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=0,3502 gram – 0,1977 gram = 0,1525 gram

𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R7(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
9,8400 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,3502 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 0,1525 gram

= 4,2850 gram
E7(H2O) = P7 (H2O) + R5 (H2O) – R7(H2O)
= 241,3585 gram+ 3,2369 gram – 4,2850 gram
= 240,3105 gram
LP.IV-13

 Analisa Rafinat
 Massa CaCO3 dalam Rafinat
R7(CaCO3) = m rafinat – R7(H2O)
= 9,8400 gram – 4,2849 gram
= 5,5550 gram
Analisa Fraksi Massa
 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R7 (CaCO3 ) 5,5550 g
X (CaCO3) =   0,5645
R7 9,8400 g

Stage 8:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 8 E

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vpelarut =239 mL
ρ H2O =1 g/mL

 Neraca Massa
E8(H2O) = E7 (H2O) + R6 (H2O)- R8(H2O)
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=1,2095 gram - 0,9592 gram = 0,2503 gram

𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R8(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
9,9680 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 1,2095 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 0,2503 gram

= 2,0628 gram
LP.IV-14

E8(H2O) = E7 (H2O) + R6 (H2O)- R8(H2O)


= 240,3105 gram + 3,8465 gram – 2,0628gram
= 242,0941 gram

 Analisa Rafinat
 Massa CaCO3 dalam Rafinat
R8(CaCO3) = m rafinat – R8(H2O)
= 9,9680 gram – 2,0628gram
= 7,9052 gram

Analisa Fraksi Massa


 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R8 (CaCO3 ) 7,9052 g
X (CaCO3) =   0,7931
R8 9,9680 g

Stage 9:
F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P 9 E

V titran (V1) = 7,8 mL

𝑁1 𝑥 𝑉1 ,0,5 𝑁 𝑥 7,8 𝑚𝐿
N2 = = = 0,3900 N
𝑉2 10 𝑚𝐿

 Analisa Ekstrak
Diketahui : Vekstrak =234 mL
ρ ekstrak =1,2902 g/mL
massa ekstrak = E9 = Vekstrak x ρ ekstrak
LP.IV-15

= 234 mL x 1,2902 gram/mL


= 301,9068 gram
 Neraca Massa
E8 (H2O) + F (H2O) =R9(H2O)+ E9(H2O)
E9(H2O) = E8 (H2O) + F (H2O) – R9(H2O)
Massa H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
=1,4992 gram – 1,2342 gram = 0,2650 gram
𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
R9(H2O) = 𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ x mH2O
12,8130 𝑔𝑟𝑎𝑛
= x 0,2650 gram
1,4992 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 2,2648 gram
E9(H2O) = E8 (H2O) + F (H2O) – R9(H2O)
= 242,0946 gram +1,3585 gram – 2,2648 gram
= 241,1878 gram
E9(NaOH) = E9 – E9(H2O)
= 301,9068 gram – 241,1878 gram
= 60,7190 gram

 Analisa Rafinat
 Massa CaCO3 dalam Rafinat
R9(CaCO3) = m rafinat – R6(H2O)
= 12,8130 gram – 3,8465 gram
=10,5482 gram

Analisa Fraksi Massa


 Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E9 ( NaOH ) 60,7185g
X (NaOH) =   0,2011
E9 301,9068g
 Fraksi Massa CaCO3 dalam Rafinat
R9 (CaCO3 ) 10,5482 g
X (CaCO3) =   0,8232
R9 12,8130 g
LP.IV-16

Anda mungkin juga menyukai