I.

Tujuan Percobaan :
 Setelah melakukan percobaan ini diharapkan praktikan dapat
nenerapkan metode titrasi ini untuk menentukan kadar besi dalam larutan.

II. Perincian Kerja :

 Standarisasi Kalium Permanganat.
 Menentukan kadar besi dalam larutan.

III. Peralatan yang pakai :

  Labu Takar 500 Ml 1 Buah  Gelas kimia 250 ml 1 Buah
 Labu Takar 250 Ml 1 Buah  Neraca analitik 1 Buah
 Labu Takar 100 Ml 1 Buah  Hot plate dan Magnet Stirer
 Erlenmeyer 500 Ml 3 Buah  Thermometer 100C 1 Buah
 Erlenmeyer 250 Ml 3 Buah  Pipet Gondok 25 Ml 1 Buah
 Buret 50 Ml 2 Buah  Sarung tangan
 Klem 2 Buah  Bola hisap
 Spatula 1 Buah  Kacamata
 Pipet ukur 25 Ml 1 Buah

IV. Bahan Yang Digunakan :

 Fe2SO4
 Na2C2O4
 KMnO4
 H3SO4 Pekat dan H2SO4 0,5 M

V. Dasar Teori
Kalium Permanganat
Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100
tahun lebih. Ia merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak
memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer.
Satu tetes 0,1 N permanganat memberi warna merah muda yang jelas kepada volumr
larutan yang biasanya digunakan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk
menunjukan kelebihan pereaksi. Kelebihan dari sedikit permanganat yang ada pada titik
akhir suatu titrasi cukup untuk mengendapkan MnO2. akan tetapi karena reaksinya
lambat, MnO2 biasanya tidak diendapkan pada akhir titrasi permanganat.

Natrium Oksalat
 Senyawa Na2C2O4 merupakan juga standar primer baik bagi permanganat, dalam
larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada
pemanasan dan tidak hidroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan
sekalipun banyak penelitian yang dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas.
Reaksinya lambat pada suhu kamar dan karena itu biasanya larutan dipanaskan sampai
sekitar 60C. Malahan reaksi yang dipertinggi membuat reaksi melambat, akan tetapi
kecepatan menjadi meningkat setelah ion (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai
suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalik karena katalis yang dihasilkan dari
reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek kataliknya dengan secara cepat
bereaksi dengan permanganat untuk memberi mangan dari keadaan oksidasi +3 dan +4,
yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat kembali kekeadaan divalen.
Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat yaitu :
5 C2O4= + 2 MnO4 + 16 H + 2 Mn++ + 10 Co2 + 8 H2O
Besi
Kawat besi dengan derajat kemurnian tinggi dapat diperoleh sebagai standard
primer. Dilarutkan dalam HCL encer dan setiap besi (III) yang dihasilkan selama proses
penglarutan dioksidasi menjadi besi (II). Jika kemudian larutan dititrasi dengan
permanganat, sejumlah nyata ion klorida dioksidasi disamping besi (II).
Oksidasi ion klorida oleh permanganat adalah adalah lambat pada suhu kamar, namun
dengan adanya besi, oksidasi terjadi lebih cepat. Meskipun besi (II) merupakan
pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida namun ion tersebut terakhir dioksidasi
bersamaan dengan besi . Sering dikatakan bahwa besi menginduksi oksidasi ion klorida
kesukaran demikian tidak dijumpai dalam oksidasi dari As2O3 atau Na2C2O4 dalam
larutan asam kloroda.

Pereaksi pereduksi yang lain

Banyak pereduksi yang lain selain besi (II) dapat ditentukan oleh titrasi dengan
permanganat dalam larutan berasam. Seperti dikatakan dalam pembahasan proses
standarisasi, arsen dapat dititrasi dalam HCL, animon dapat ditentukan seperti juga
nitrit dan hidrogen peroksida.
 Kita juga telah mengetahui bahwa oksalat dapat dititrasi dengan permanganat.

Rumus untuk menghitung kadar (%) Fe

V KMnO4 x N KMnO4 x BE Fe
% Fe  x 100%
berat cuplikan

VI. Prosedur percobaan

A. Standarisasi KMnO4 cara Fowler – Bright.
 Ditimbang Na oksalat yang telah kering 300 mg (2 cuplikan), dimasukkan
masing-masing kedalam erlenmeyer 500 ml
 Ditambahkan 250 mL H2SO4 encer pada salah satu Na oksalat yang telah
ditimbang. Dikocok sampai larut.
 Dititrasi dengan KMnO4 0,1N dari buret (rata-rata 25 sampai 30 ml/menit
sambil di goyangkan erlenmeyernya). Sampai volume 35 ml. Kemudian
dipanaskan larutan sampai 60C. Dilanjutkan titrasi pada suhu ini dengan
penambahan KMnO4 0,1 N pelan-pelan sampai setetes KMnO4 menyebabkan
warna merah muda. Ditunggu sampai 30 detik warna tidak berubah.

B. Menentukan kadar besi dalam larutan

 Dilarutkan 0,7500 gram cuplikan FeSO4 dan larutkan dengan air demineral
sampai 100 mL (dibuat saat praktikum berlangsung)
 Dipipet 25 ml larutan cuplikan-cuplikan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan
tambahkan 25 ml larutan 0,5 M H2SO4
 Dititrasi dengan larutan standar 0,094 N KMnO4 sampai warna merah jambu
tidak berubah lagi.
VI. Data pengamatan :
Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Larutan KMnO4 yang diperlukan pada titrasi
 VI = 46,9 ml  Gr Na2C2O4 = 0,3003 gr
  VII = 46,9 ml  Gr Na2C2O4 = 0,3004 gr
Menentukan kadar besi dalam larutan cuplikan
Volume KMnO4 yang digunakan untuk menitrasi ( Gr Fe = 0,7500 gr )
 VI = 7,0 ml
 VII = 6,9 ml
VII. Perhitungan :
Standarisasi keNormalan KMnO4 0,1 N
gr
Jumlah ekivalen =
BE
0 ,30035 0,6007
= = = 0,0045 eq
134 / 2 134

Jumlah Ekivalen Na 2 C 2 O4
N KMnO4 
Volume KMnO4
0 ,0045 eq
= = 0,096 ek/L
46 ,9 x 10 3 L

Kadar besi dalam larutan

V KMnO4 x N KMnO4 x BE Fe x Fp
% Fe  x 100%
Berat Cuplikan

eq g 100
6 ,95 x 10 3 L x 0 ,096 x 56 x L
= L eq 25
x 100%
0 ,7500 gr

0 ,1488
= x 100% = 19,86 %
0 ,7500

VIII. Pembahasan Hasil Percobaan :

 Pada titrasi redoks, larutan standar KMnO 4 0,1N harus distandarisasikan terlebih
dahulu karena larutan KMnO4 sangat peka terhadap cahaya, jadi sebelum digunakan
sebagai penitar maka harus distandarisasi untuk menetapkan apakah konsentrasinya
masih tetap ataukah berubah, dan ini terbukti pada percobaan kali ini di mana pada
label tertera konsentrasi KMnO4 0,1 N tetapi setelah distandarisasi hanya 0,096 N.
IX. Kesimpulan :
  Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa
konsentrasi KMnO4 adalah 0,096 N karena adanya penurunan konsentrasi larutan
permanganat tersebut, dan kadar Fe dalam FeSO4 = 19,86 %
X. Jawaban pertanyaan :
1. Tulis beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar kalium
permanganat sebagai pereaksi oksidasi?
Jawab : Keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4
sebagai pereaksi oksidasi adalah :
Keuntungan : Mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator.
Kerugian : KMnO4 sangat peka terhadap cahaya sehingga jika tidak di simpan
dalam botol yang gelap akan mudah rusak.
2. Tunjukkan kesalahan, jika ada dalam prosedur-prosedur berikut dan terangkan
Pengaruh kesalahan terhadap penentuan yang di lakukan :
a. Sebuah cuplikan bijih besi dilarutkan dan direduksi dengan timah (II) klorida.
Kemudian raksa (II) klorida di tambahkan perlahan ketika larutan masih panas.
Jawab : Pernyataan tersebut salah, yang seharusnya adalah raksa (II) klorida di
tambahkan cepat untuk mengoksidasi kelebihan ion cegah (Zimmerman-
Reinhardt).
b. Suatu cuplikan bijih besi di larutkan dalam HCL dan titrasi dengan Permanganat
tanpa penambahan larutan pencegah (pereaksi Zimmermann Reinhardt)
Jawab : Pernyataan tersebut salah, seharusnya digunakan larutan pencegah
(Zimmerman Reinhardt).
3. Mengapa larutan permanganat perlu di panaskan dan disaring sebelum distandarisasi
Jawab : Larutan permanganat perlu dipanaskan terlebih dahulu untuk
mempercepat terjadinya reaksi.
4. Manakah dari pernyataan-pernyataan berikut yang salah :
a. Larutan permanganat berasam tidak stabil
b. Dalam cara Fowler- Bright titrasi dilaksanakan secara perlahan-lahan pada suhu
yang di tinggikan
 c. MnO2 mengkatalisasi peruraian larutan KMnO4
d. Oksidasi dari Cl- oleh permanganat berlangsung cepat dengan adanya besi (II).
Jawab : Pernyataan yang salah adalah pada bagian (b), karena seharusnya cara
titrasi Fowler- Bright ; titrasi di lakukan secara cepat kepada larutan yang
di asamkan pada suhu kamar dan setelah reaksi berjalan larutan terlebih
dahulu di panaskan sampai suhu 60C untuk mempercepat terjadinya
reaksi dan titik akhir dapat di ketahui.
5. Hitung Volume dari 0,10 M SnCL2 yang di perlukan untuk mereduksi besi dalam
Sebuah cuplikan seberat 0,5 gr berisi 20 % gr Fe2O3H2O
Jawab : Dik % Fe = 20%
Bst. Fe = 56 g/ek
Konsentrasi Sn CL2 = 0,1 N
Berat Cuplikan = 0,5 gr
Dit : Volume SnCL2 = .........?
Peny :
VSnCL2 xNSnCL2 xBstFe
%Fe = 1oo
beratcontoh
Vx0 ,1mgrek / mLx56mg / rek
20 % = x100
500mg

10.000 = V x 560 ml
10.000
V= = 17, 85 ML
560

XI. Daftar pustaka :

 Course notes “General Chemistry”
 R. Day, A. Underwood, “Analisa Kimia Kuantitatif “ (terjemahan oleh R. Soendara
Drs), penerbit Erlangga 1983.
 J. Basset,Msc,cs, Vogel’s “ Text Book Quantitative Inorganic Analysis “ Longmann
Scientific and Technical.
 Buku petunjuk praktikum “ Kimia Analis II “