0 penilaian0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
443 tayangan3 halaman
Dokumen ini membahas tentang aminofenazon/piramidon, termasuk sifat kimia dan fisikanya, cara ekstraksinya, dan metode analisis kuantitatifnya dengan titrimetri, khususnya asidimetri, kompleksometri, dan bromatometri.
Dokumen ini membahas tentang aminofenazon/piramidon, termasuk sifat kimia dan fisikanya, cara ekstraksinya, dan metode analisis kuantitatifnya dengan titrimetri, khususnya asidimetri, kompleksometri, dan bromatometri.
Dokumen ini membahas tentang aminofenazon/piramidon, termasuk sifat kimia dan fisikanya, cara ekstraksinya, dan metode analisis kuantitatifnya dengan titrimetri, khususnya asidimetri, kompleksometri, dan bromatometri.
A. PENDAHULUAN AMINOPHENAZONE/PYRAMIDON Golongan Obat Analgesik Rumus Molekul : C13H17N3O Berat Molekul : 231,3
Nama IUPAC : (1R)-1-[(2R,3aR,5R,6S,6aR)-6-Hydroxy-2-(trichloromethyl)-3a,
5,6,6a-tetrahydrofuro[2,3-d][1,3]dioxol-5-yl]ethane-1,2-diol Sinonim : Amidazofen; amidopyrine; amidopyrine-pyramidon; aminopyrine; dimethylaminoantipyrine; 4-(dimethylamino)-1,2-dihydro-1,5-dimethyl-2- phenyl-3H-pyrazol-3-one; dimethylaminophenazone. Pemerian : Kristal kecil berwarna atau serbuk kristal putih. Jarak lebur : 107⁰ Hingga 109⁰. Kelarutan : Larut 1 dalam 18 air, 1 dalam 12 benzena, 1 dalam 1,5 1etanol, 1 dalam kloroform, dan 1 dalam 13 eter. pKa 5.0 (20⁰). Log P (oktanol/air), 1.0. Sejumlah garam aminofenazon telah digunakan, termasuk askorbat, gentisat, hidroksiisoftalat, dan salisilat. ( SUMBER : eBook Clarke Analysis of Drugs and Poison hal 882 ) B. SIFAT FISIKO KIMIA ZAT AKTIF Sifat Fisiko Kimia Piramidon Stabilitas : Stabil. Tidak cocok dengan zat pengoksidasi kuat, asam kuat, basa kuat. Peka cahaya. Degradasi di bawah aksi agen pengoksidasi emas dengan adanya uap air atau air. Hydrogen Bond Acceptor Count : 3 Rotatable Bond Count :1 Heavy Atom Count : 15 Covalently-Bonded Unit Count : 1 Compound is Canonicalized Titik Leleh : 109.0 ⁰C ( SUMBER : PubChem 2.1 : 2019 ) C. CARA EKSTRAKSI ZAT AMINOPHENAZONE/PYRAMIDON Ekstraksi : Larutan sampel dilarutkan dalam larutan alkali dan aminopirin diekstraksi dengan kloroform berlebih. Aminopirin diuapkan dikeringkan pada suhu 80֯C selama 2 jam dan ditimbang. ( SUMBER : R.A.DAY, JR. & A.L.UNDERWOOD analisis kimia kuantitatif edisi keenam hal 70 )
D. METODE ANALISIS KUANTITATIF
PIRAMIDON (aminopirin) Ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode titrimetri, metode ini dapat dilakukan dengan cara asidimetri, kompleksometri, dan metode bromatometri. a. Asidimetri aminopirin merupakan basa yang cukup kuat untuk dapat dititrasi dalam air dengan asam-asam mineral. Metil orange merupakan indikator yang sesuai. Dalam asam asetat glasial, aminopirin dapat dengan mudah dititrasi dengan asam peklorat 0,1 N. Hampir semua bahan tambahan tablet tidak akan mengganggu meskipun magnesium stearat akan mengkonsumsi beberapa asam. Merah kuinaldin dan p- naftolbenzein merupakan indikator yang bagus pada titrasi ini. b. Kompleksometri Metode ini berdasarkan pada pengendapan aminopirin sebagai kompleks kadmium-aminopirin- tiosoanat. Presipitat disaring dan kadnungan kadmium nya ditentukan dengan titrasi menggunakan dinatrium etilendiamine tetraasetat (EDTA). Reagen pengendap : sebanyak 5 g kadmium klorida dan 65 g amonium tiosianat dilarutkan dalam 100 ml air. Air pencuci : sebanyak 13 g amonium tiosianat dilarutkan dalam 20 ml air yang selanjutnya dijenuhkan dengan dicuci menggunakan kompleks kadmium-aminopirin-tiosoanat bebas klorida. Larutan bufer : sebanyak 13,5 g amonium klorida dan 8,8ml amonium hidroksida pekat dilarutkan dalam air secukupnya hingga 250ml. Indikator : hitam eriokrom ( eriochrome black T) digerus halus dengan natrium klorida dengan rasio 1:400. Larutan versenat (EDTA) 0,005 M : sebanyak 18,615g dinatrium etilendiamine tetraaserat (EDTA) dilarutkan dalam air secukupnya hingga 1 liter. Cara analisis : sampel yang setara dengan 0,25-0,3 g amonipirin dilarutkan dalam 10ml air, larutan di didihkan dan sebanyak 20ml reagen presipitasi ditambahkan kedalamnya. Larutan dinetralkan terhadap metil merah dengan natrium hidroksida 1 N. Setelah 1,5 sampai 2 jam, presipitat secara kuantitatif dipindahkan kedalam penyaring lalu disaring dan dicuci dengan 3 bagian air pencuci. Presipitat dilarutkan dalam 5 ml amonium hidroksida pekat dan penyaring dicuci kembali dengan 50 ml air pencuci. Air hasil cucian dikumpulkan dengan endapan yang telah dilarutkan. Sejumlah kecil indikator dan 2-3 ml larutan bufer ditambahkan dan larutan diencerkan sampai 10ml dan selanjutnya dititrasi dengan larutan EDTA 0,05 M. Tiap ml larutan EDTA 0,005 M setara dengan 11,57 mg aminopirin. c. Bromatometri Sebanyak 4-6 ml aminopirin 0,01 M ditambah dengan HCl 6N sebanyak 2 kali volume sampel. Larutan dipanaskan pada suhu kurang dari 60°C dan selanjutnya dititrasi dengan kalium bromat 0,05 N. Metil merah digunakan sebagai indikator. ( SUMBER : Sudjadi., dan Rohman, A. 2018. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 70-72.)