LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN KE-12

PEMBUATAN METIL ESTER (BIODIESEL) DARI MINYAK

Dosen Pengampu : Nunung Kurniasih, S.Pd, M.Si, Dr

Tanggal Percobaan : Selasa, 2 Juni 2020

Tanggal Pengumpulan : Selasa, 9 Juni 2020

Disusun Oleh :

Anggun Tamy Yustika 1187040009

KIMIA 4A

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2020
 I. Tujuan
1. Mengidentifikasi proses serta mekanisme pembuatan metil ester dari sumber minyak yang
tersedia.
2. Mengidentifikasi prinsip reaksi trans-esterifikasi.
3. Mengidentifikasi faktor-faktor yang mempengaruhi proses pembuatan metil ester.
4. Mengidentifikasi kegunaan metil ester secara umum.

II. Prinsip Dasar

Percobaan kali ini didasarkan pada prinsip reaksi trans-esterifiksi. Tran-sesterifikasi adalah suatu
reaksi yang menghasilkan este dimana salah satu pereaksinya merupakan senyawa ester. Pada percobaan
ini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara senyawa ester. Senyawa ester
yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel. Untuk mempercepat reaksi maka
dilakukan pengadukan yang baik serta penambahan katalis.

III. Alat dan Bahan

No
Alat Ukuran Jumlah No Bahan Konsentrasi Jumlah
1 Labu erlenmeyer 250 mL 2 buah 1 NaOH - 1 gram
2 Pipet ukur 10, 50 mL @ 1 buah 2 Metanol 95 % 100 mL
3 Ball filler - 1 buah 3 Akuades - secukupnya
4 Termometer 100 °C 1 buah 4 Metil ester - 2-5 gram
5 Magnetic stirrer - 1 buah 5 Natrium metoksida 0,1 N 100 mL
6 Hot plate - 1 buah 6 Larutan NaOH 0,1 N 100 mL
7 Gelas kimia 250 mL 2 buah 7 Ind. Fenolftalein - 1 mL
8 Corong pisah - 1 buah
9 Pipet tetes - 3 buah
10 Batang pengaduk - 1 buah
11 Spatula - 1 buah
12 Kaca arloji - 1 buah
13 Neraca - 1 buah
14 Lumpang & alu - 1 set
15 Buret 50 mL 1 buah
16 Statif dan klem - @ 1 buah
17 Gelas ukur 50 mL 1 buah
18 Botol semprot 500 mL 1 buah
 IV. MSDS

No Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia Penanganan

1 NaOH  Wujud : padatan  Bersifat higroskopis  Pakai APD
(Natrium Hidroksida) kristal/bongkahan  Larut dalam air  Jika terkena kulit atau
 Warna : putih  Reaktif terhadap mata, segera basuh
 TD : 1388 °C logam dengan air mengalir
 TL : 323 °C  Merupakan basa kuat selama kurang lebih 15
 Densitas : 2,13 g/cm3  Korosif, irritant menit

2. CH3OH  Wujud : cairan TB  Bereaksi kuat dengan  Pakai APD
(Metanol)  Bau : seperti alkohol logam alkali, asam  Jauhkan dari logam
 TD : 64,7 °C nitrit, asam sulfur  Jika terkena kulit atau
 TL : -97,8 °C  Bersifat higroskopis mata, segera basuh
 Densitas : 0,79 g/cm3  Flammable, toxic, dengan air mengalir
karsinogenik, selama kurang lebih 15
mutagenik, menit
tetarogenik 
3 H2O  Wujud : cairan TB  Sebagai pelarut -
(Akuades)  Bau : - universal
 TD : 100 °C  pH = 7 (netral)
 TL : 0 °C  Tidak dapat terbakar
 Densitas : 1 g/cm3  Bersifat polar
4 Metil Ester  Wujud : padatan  Larut dalam dietil eter  Pakai APD
kristal  Stabil pada suhu dan  Jauhkan dari sumber
 Warna : kuning tekanan normal nyala api
 TD : -  Bereaksi keras dengan  Jika terkena kulit atau
 TL : - asam kuat mata, segera basuh
 Densitas : -  Flammable, irritant dengan air mengalir
selama kurang lebih 15
menit
5 NaOCH3  Wujud : padatan  Stabil pada suhu dan  Pakai APD
(Natrium Metoksida)  Warna : putih tekanan normal  Jika terkena kulit atau
 TD : 350 °C  Larut dalam air, mata, segera basuh
 TL : 127 °C metanol, etanol dengan air mengalir
 Densitas : -  Toxic, korosif, selama kurang lebih 15
menit
6 Indikator Fenolftalein  Wujud : padatan  Larut dalam air,  Pakai APD
serbuk kristal etanol, aseton, dll  Jauhkan dari sumber
 Warna : putih-kuning  Terdekomposisi nyala api
 TD : > 450 °C menjadi CO dan CO2  Jika terkena kulit atau
 TL : 263 °C  Karsinogenik, mata, segera basuh
 Densitas : 1,27 g/cm3 mutagenik dengan air mengalir
selama kurang lebih 15
menit
 V. Prosedur Kerja
No Cara Kerja
1 Sintesis Metil Ester
Gelas Kimia 250 mL
 Siapkan dua buah gelas kimia
 Pada gelas kimia A
 Masukkan 1 gram NaOH yang telah
dihaluskan
 (+) 41 mL metanol p.a
 Aduk menggunakan magnetic stirrer
 Pada gelas kimia B
 Masukkan 200 mL sampel minyak
 Panaskan diatas hotplate dan aduk
menggunakan magnetik stirrer 75-150 rpm
(45-55 °C)
 (+) larutan natrium metoksida sedikit demi
sedikit ke dalam minyak yang telah
dipanaskan (jaga suhu tetap 55 °C)
 Aduk selama 45 menit
 Pindahkan metil ester ke dalam corong pisah
 Diamkan selama 10-15 menit hingga
terbentuk 2 lapisan
 Keluarkan lapisan bawah dan masukkan ke
dalam gelas kimia C
 Panaskan akuades sebanyak 50 % volume
metil ester hingga suhu 60 °C
 Tuangkan metil ester ke dalam akuades dan
aduk selama 10 menit
 Pindahkan metil ester dan akuades ke dalam
corong pisah, biarkan hingga terbentuk 2
lapisan
 Lapisan bawahnya dikeluarkan
 Hitung volume yield yang didapat
Hasil
Pengamatan
Gelas Kimia A
 NaOH berupa padatan bongkahan putih
 Setelah dihaluskan, NaOH menjadi padatan
serbuk berwarna putih
 Metanol berupa cairan TB
 NaOH + metanol NaOCH3 + H2O
(larutan TB)
 Setelah diaduk menggunakan magnetic
stirrer, larutan bercampur sempurna
Gelas Kimia B
 Minyak berupa cairan berwarna kekuningan
dan sedikit kental
 Setelah dipanaskan, terbentuk rongga udara
pada minyak dan minyak berubah warna
menjadi kuning-coklat
 Larutan natrium metoksida berupa larutan
TB
 Larutan campuran dipindahkan ke dalam
corong pisah lalu didiamkan
 Minyak + lar. NaOCH3 terbentuk 2
fasa, yakni :
 Fasa atas berupa larutan berwarna kuning
tua keruh (metil ester)
 Fasa bawah berupa larutan berwarna
coklat (gliserol)
 Akuades berupa cairan TB
 Fasa atas berupa metil ester dimurnikan
dengan akuades lalu diaduk
 Larutan campuran metil ester dan akuades
dipindahkan ke dalam corong pisah
 Terbentuk 2 fasa larutan yakni :
 Fasa atas berupa larutan berwarna kuning
keruh
 Fasa bawah berupa larutan berwarna
coklat
 Disertai terbentuknya gas dari bawah larutan
kuning kental sebanyak 81 mL
 Diperoleh volume yield sebesar 0,3775 mL
2 Analisis Asam Lemak Bebas
Labu Erlenmeyer 250 mL
 Timbang 2-5 gram metil ester
 (+) 50 mL metanol 95 %
 (+) 3 tetes indikator fenolftalein
 Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
 Catat volume NaOH yang digunakan
 Lakukan duplo
Hasil
 Metil ester berupa padatan berwarna kuning
 Metanol berupa larutan TB
 Ind. Fenolftalein berupa larutan TB-kuning
 Metil ester + metanol + ind. PP
larutan TB
 Campuran kemudian dititrasi dengan larutan
NaOH
 Larutan NaOH berupa larutan TB
 Diperoleh data volume NaOH yang
digunakan pada tabel 1
Titrasi ke- V pakai
1 15,7 mL
2 15,9 mL
Rata-rata 15,8 mL
 Terjadi perubahan warna dari TB ke merah
muda ketika mencapai titik akhir titrasi
VI. Pembahasan

Biodiesel merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono-alkil ester dari rantai
panjang asam lemak, yang dipakai sebagai alternatif bagi bahan bakar dari mesin diesel dan
terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak sayur atau lemak hewan. Biodiesel merupakan
solusi yang paling tepat untuk menggantikan bahan bakar fosil sebagai sumber energi
transportasi utama dunia, karena biodiesel merupakan bahan bakar terbaharui yang dapat
menggantikan diesel petrol pada mesin dan dapat diangkut serta dijual dengan menggunakan
infrastruktur sekarang ini.

Biodiesel bersifat biodegradable, hampir tidak mengandung sulfur, dan merupakan bahan
bakar terbarukan, meskipun masih diproduksi dengan jalan yang tidak ramah lingkungan.
Alternatif bahan bakar terdiri dari metil atau etil ester, hasil transesterifikasi baik dari
triakilgliserida (TG) atau esterifikasi dari asam lemak bebas (FFA) (Ma et al., 1999). Bahan
bakar biodisel menjadi lebih menarik karena manfaatnya terhadap lingkungan. Tanaman dan
minyak nabati serta lemak hewani adalah sumber biomassa yang dapat diperbaharui (Zheng, S.
et al.,2006). Saat ini, sebagian besar biodiesel muncul dari transesterifikasi sumber daya yang
dapat dimakan, seperti lemak hewan, minyak sayur, dan bahkan limbah minyak goreng, dengan
proses katalis kondisi basa. Namun, konsumsi tinggi katalis, pembentukan sabun, dan rendahnya
hasil panen membuat biodisel saat ini lebih mahal daripada bahan bakar yang diturunkan dari
minyak bumi (Haas, M.J., 2005).

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida
(minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk
samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat
sumber/pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan, karena harganya
murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi disebut metanolisis). Jadi, di sebagian
besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan ester metil asam-asam lemak (Fatty Acids Metil
Ester, FAME). Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester adalah :
 Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya katalis,
konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat (Mittlebatch,2004).
Katalis yang biasa digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah katalis basa, karena katalis ini
dapat mempercepat reaksi.

Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut:

Produk yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam lemak.

Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:

a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi

b. Memisahkan gliserol

c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi eksoterm)

Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan agar

didapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa kondisi reaksi yang
mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi adalah sebagai
berikut (Freedman, 1984):

a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang lebih
kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam lemak bebas lebih
kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu, semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari
air. Karena air akan bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah katalis menjadi berkurang.
Katalis harus terhindar dari kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap
air dan karbon dioksida.
 b. Pengaruh perbandingan konsentrasi alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3 mol untuk
setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol gliserol.
Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan konversi 98%
(Bradshaw and Meuly, 1944). Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah
alkohol yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah.
Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah 98-99%, sedangkan
pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang terbaik adalah 6:1 karena dapat
memberikan konversi yang maksimum.

c. Pengaruh jenis alkohol

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi dibandingkan
dengaan menggunakan etanol atau butanol.

d. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati

Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati refined.
Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel,
cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan getahnya dan
disaring.

e. Pengaruh temperatur

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik didih

metanol sekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh akan semakin
tinggi untuk waktu yang lebih singkat.

Pada percobaan yang pertama yaitu sintesis metil ester dapat dianalisa bahwa bahan baku
yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah sampel minyak, NaOH, metanol. Dimana NaOH
bertindak sebagai katalis pada pembuatan ester. Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak
diatas hotplate menggunakan 75-150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh
terhadap randemen pada proses despicing dan netralisasi minyak .

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila dibandingkan
dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium
hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida (NaOCH3), dan kalium
metoksida (KOCH3). Katalis sejati bagi reaksi sebenarnya adalah ion metilat (metoksida). Reaksi
transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah katalis 0,5-1,5 % -b
minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah 0,5% -b minyak nabati untuk
natrium metoksida dan 1% -b minyak nabati untuk natrium hidroksida. Berdasarkan percobaan
sintesis metil ester, diperoleh volume yield sebesar 0,3775 mL.

Percobaan selanjutnya adalah analisis asam lemak bebas.Asam lemak bebas adalah
senyawa-senyawa yang disintesis secara alami melalui reaksi kondensasi oleh malonil koenzim
A. Asam lemak juga tidak terikat sebagai trigliserida da disebut asam lemak jenuh dan asam
lemak tak jenuh. Pada percoban kali ini untuk menganalisis asam lemak bebas pada sampel
dilakukan proses titrasi menggunakan larutan NaOH dan didapatkan volume sebagai berikut :

Titrasi ke- V pakai

1 15,7 mL

2 15,9 mL

Rata-rata 15,8 mL

Penggunaan indikator Fenolftalein adalah karena reaksi berlangsung pada rentang pH 8,3-
10 sehingga ketika mencapai titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna dari TB ke merah
muda.
VII. Kesimpulan
Berdasarkan observasi yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Mekanisme pembuatan metil ester dilakukan dengan proses trans-esterfikasi. Tran-sesterifikasi
adalah suatu reaksi yang menghasilkan este dimana salah satu pereaksinya merupakan senyawa
ester. Pada percobaan ini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara
senyawa ester. Senyawa ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel.
Untuk mempercepat reaksi maka dilakukan pengadukan yang baik serta penambahan katalis.
2. Pada proses pembuatan metil ester, dipengaruhi oleh beberapa faktor. Diantaranya :
a. Pengaruh air dan asam lemak
b. Pengaruh perbandingan konsentrasi alkohol dan bahan mentah
c. Pengaruh jenis alkohol yang digunakan
d. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati
e. Pengaruh temperatur/suhu
3. Metil ester merupakan suatu biodiesel yang diperoleh dari reaksi trans-esterifikasi minyak. Metil
ester (biodiesel) berfungsi sebagai bahan bakar cadangan yang diperoleh dari bahan-bahan yang
dapat diperbaharui. Proses pembuatan biodiesel masih menggunakan proses yang tidak ramah
lingkungan. Oleh karena itu proses pembuatan biodiesel masih terbatas.
 Daftar Pustaka

Adi, N., 2003, Ekstraksi Minyak dari Dedak Padi dengan Pelarut n-Hexane, Prosiding Seminar
Nasional Teknik Kimia Indonesia, Yogyakarta.

Bhattacharrya, D.K., Chakrabarty M.M., Vaidyanathan R.S., & Bhattachryya A.C., 1983, A critical
study of the refining of rice bran oil, J Am Oil Chem Soc, 60, 467-471.

Berghuis, N. T. 2015. Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung : Universitas Islam Negeri Sunan
Gunung Djati Bandung

Fessenden, dan Fessenden, Joan S. 1999 Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta : Erlangga

Fessenden, dan Fessenden, Joan S. 1999. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta : Erlangga

Han, H. Chao. W, & Zhang. J. 2005. Preparation of Biodiesel from Soybean Oil using Supercritical
Methanol and CO2 as a solvent. Process Biochemistry 40:3148-3151

Julia, Armi. D. Laporan Praktikum Metil Ester. Diperoleh dari :

https://www.academia.edu/9346694/Laporan_Praktikum_Metil_Ester

Marchent, J.M, Miguel, V.U, & Errazu, A.F. 2008. Techno-Economic Study of Different Alternatives
for Biodiesel Production. Fuel Processing Technology 89:740-748

Prasetio, Afif. Praktikum : Sintesis Metil Ester. Diperoleh dari :

https://www.academia.edu/20413655/Praktikum_Sintesis_Metil_Ester