Tanggal Praktikum:
Awal: Kamis, 4 Mei 2023
Akhir: Kamis, 4 Mei 2023
Disusun oleh:
Khalisa Nisrina Rayhan NIM 2202250
B. DASAR TEORI
Analisis kuantitatif adalah suatu metode komputasi dan statistik yang berfokus pada
analisis statistik, matematik, atau numerik dari kumpulan data.
(Ascarya, 2022)
Analisis volumetri merupakan analisis yang melibatkan pengukuran volume pereaksi
yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan suatu analit. Titrasi merupakan prosedur analisis
kuantitatif yang dilakukan dengan mereaksikan suatu pereaksi dengan analit sehingga jumlah
zat-zat yang bereaksi satu sama lain ekivalen (bereaksi sempurna tanpa bersisa).
(Alauhdin, 2020)
Pada titrasi, titran dalam buret ditambahkan ke dalam larutan analit hingga mencapai
titik akhir titrasi yang tidak jauh dengan titik ekivalen. Untuk mengetahui penambahan titran
telah mencapai titik akhir, ditambahkan suatu indikator yang akan menunjukkan perubahan
warna ketika titran dalam keadaan berlebih.
(Lukum, 2022)
Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia
aA + tT → Produk
dengan a adalah molekul analit, A, yang direaksikan dengan suatu t molekul pereaksi T
(titran). Titran merupakan larutan standar dalam buret yang konsentrasinya diketahui melalui
proses standarisasi.
(Wiji, 2018)
Ada persyaratan untuk reaksi kimia yang digunakan dalam titrasi, yaitu sebagai
berikut.
a. Reaksi berlangsung kuantitatif tanpa reaksi samping.
b. Reaksi harus berlangsung cepat dan benar-benar lengkap pada titik ekivalen.
c. Pada saat kesetaraan titran dan titrat harus ada perubahan yang nyata sehingga dapat
ditunjukkan perubahan dari indikator.
d. Harus terdapat indikator yang menentukan titik akhir titrasi.
(Lukum, 2022)
Titirasi permanganometri merupakan titrasi yang didasarkan oleh reaksi KMnO4 yang
difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi KMnO4 dengan bahan tertentu. Ion MnO4- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.
(Rohmah & Rini, 2020)
KMnO4 tidak memerlukan indikator kecuali untuk larutan yang sangat encer. Satu
tetes permanganat 0,1N akan memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari
larautan yang biasa digunakan pada suatu titrasi. Warna ini menunjukkan kelebihan pereaksi.
Ion permanganat dapat menjalani reaksi kimia dalam larutan yang beragam keasamannya
karena memiliki biloks +2, +3, +4, +6, dan +7.
Pada beberapa titrasi permanganometri, diperlukan pemanasan atau penggunaan
katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah oksidator yang cukup kuat untuk
mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2.
3Mn2+ + 2MnO4 - + 2H2O → 5MnO2(s) + 4H+
Titik akhir permanganate tidak permanen karena kelebihan ion permanganate bereaksi
secara lambat dengan ion Mn2+, kelebihan sedikit permanganate cukup untuk mengakibatkan
terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.
(Wiji, 2018)
Larutan kalium permanganate memiliki sifat mudah terurai oleh cahaya, suhu tinggi, dan
asam/basa, sehingga merupakan larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih dahulu
sebelum digunakan untuk titrasi. Salah satu larutan standar primer yang dapat digunakan untuk
standarisasi ini adalah larutan Na2C2O4.
2. Bahan
a. Aquades : Secukupnya
b. Na2C2O4 : 1,7 gr
c. KMnO4 : 3,2 gr
d. Larutan Fe (II) : Secukupnya
e. Larutan H2SO4 : Secukupnya
D. SPESIFIKASI BAHAN
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
.
1. Aquades (H2O) Stabil secara kimiawi di
Bentuk: Cair bawah kondisi ruangan
Warna: TB standar (suhu kamar).
Bau: Tak berbau
pH: Netral, pada 20oC
Titik lebur: 0oC
Titik didih: 100 oC
Densitas: 1,00 g/cm3
Bahaya Penanggulangan
Bahan ini tidak Tidak ada bahaya yang
diklasifikasikan sebagai memerlukan tindakan
berbahaya menurut pertolongan khusus.
undang-undang Uni
Eropa.
Mr: 18 g/mol
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
.
2. Na2C2O4 (Natrium Stabil secara kimiawi di
Oksalat) Bentuk: Padat bawah kondisi ruangan
Warna: Putih standar (suhu kamar).
Bau: Tak berbau
pH: 8 pada 20oC
Titik lebur: 250—270oC
(penguraian)
Titik didih: Tak berlaku
Densitas: 2,27 g/cm3
Bahaya Penanggulangan
Berbahaya jika tertelan Bila terkena mata: Bilas
atau terkena kulit. dengan air mengalir
Mr: 134,0 g/mol Bila terkena kulit: Bilas
dengan air mengalir
Bila terhirup: Hirup udara
segar
Bila tertelan: Beri air
minum
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
.
3. H2SO4 (Asam Sulfat) Memiliki efek korosif, zat
Bentuk: Cair pengoksidasi kuat.
Warna: TB
Bau: Tak berbau
pH: 0,3 pada 25oC
Titik lebur: -20oC
Titik didih: 337oC
Densitas: 1,84g/cm3
Bahaya Penanggulangan
Dapat korosif terhadap Bila terkena mata: Bilas
logam, membakar kulit, dengan air mengalir
Mr: 98,08 g/mol merusak mata. Bila terkena kulit: Bilas
dengan air mengalir
Bila terhirup: Hirup udara
segar
Bila tertelan: Beri air
minum
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
.
4. KMnO4 (Kalium Zat pengoksidasi kuat.
Permanganat) Bentuk: Padat
Warna: Ungu
Bau: Tak berbau
pH: 7—9 pada 20oC
Titik lebur: >240oC
(Penguraian)
Titik didih: --
Densitas: 2.70g/cm3
Bahaya Penanggulangan
Mengintensifkan api, Bila terkena mata: Bilas
pengoksidasi, berbahaya dengan air mengalir
Mr: 158,03 g/mol jika tertelan, membakar Bila terkena kulit: Bilas
kulit, merusak mata, dengan air mengalir
sangat toksik pada Bila terhirup: Hirup udara
kehidupan perairan. segar
Bila tertelan: Basuh mulut,
jangan merangsang muntah
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
.
5. FeSO4 (Besi (II) Sulfat) Kepekaan terhadap cahaya,
Bentuk: Padat melepaskan air kristal jika
Warna: hijau-biru dipanaskan.
Bau: Tak berbau
pH: pada 3—4 20oC
Titik lebur: >60oC
(peniadaan air kristalisasi)
Titik didih: -
Densitas: 1,89 g/cm3
Bahaya Penanggulangan
Berbahaya jika tertelan, Bila terkena mata: Bilas
Mr: 278,01 g/mol mengiritasi kulit, dengan air mengalir
mengiritasi mata. Bila terkena kulit: Bilas
dengan air mengalir
Bila terhirup: Hirup udara
segar
Bila tertelan: Beri air
minum
PT Smartlab Indonesia. (2019). Lembar Data Keselamatan Bahan. (online). Diakses melalui
smartlab.co.id
E. SET ALAT
Bagan 4. Penetapan Kadar Besti pada Sampel Larutan dengan Titrasi Permanganometri
G. LANGKAH KERJA DAN PENGAMATAN
P Ruang: 704 mmHg T Ruang: 27oC
Langkah Kerja Pengamatan
a. Membuat Larutan KMnO4 Kondisi awal:
Aquades: cair, TB, tak berbau
Padatan Na2C2O2: Padat, putih, tak berbau
Massa Padatan Na2C2O2: 1,7021 gr
b. Standarisasi Kedua
Volume awal: 9,50mL
Volume akhir: 19,25mL
Titik akhir: Larutan merah delima
c. Standarisasi Ketiga
Volume awal: 19,25mL
Volume akhir: 29,00mL
Titik akhir: Larutan merah delima
b. Titrasi Kedua
Volume awal: 31,05mL
Volume akhir: 32,40mL
Titik akhir: Larutan merah anggur
c. Titrasi Ketiga
Volume awal: 32,40mL
Volume akhir: 33,80mL
Titik akhir: Larutan merah anggur
H. DATA PENGAMATAN
a. Standarisasi Larutan KMnO4
Pengulangan Rata-Rata
1 2 3
Volume 10mL
Larutan 10mL 10mL 10mL
Na2C2O4
Volume 0,00mL 9,50mL 19,25mL
KMnO4 awal
Volume 9,50mL 19,25mL 29,00mL
KMnO4 akhir
Selisih 9,50mL 9,75mL 9,75mL 9,66mL
(KMnO4
terpakai)
Standar 0,1443
deviasi
5Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8H+ (aq) ⇌ 5Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4H2O (l)
J. PERHITUNGAN
1. Penentuan Konsentrasi Na2C2O4
gr 1000
M= ×
Mr V (mL)
1,7021 1000
M= ×
134 250
M =0,05080 M
2. Penentuan Konsentrasi MnO4-
Reaksi: 5C2O42- + 2MnO4-) + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
mol MnO4- = 2/5 mol C2O43-
(MV) MnO4- = 2/5 (MV) C2O43-
2 ( MV ) kromat
M permanganat =
5V permanganat
2(0,05080 M × 10 mL)
M permanganat =
5 (9 , 66 mL)
M permanganat =0,02103 M
3. Penentuan Mol Fe2+
8,008 mg
ppm Fe ( II )=
0 , 01 L
ppm Fe ( II )=800 , 0 ppm
6. Perhitungan Persentase Standar Deviasi Relatif
SD
RSD= × 100 %
rata−rata
a. Untuk Standarisasi Larutan KMnO4
0,1443
RSD= × 100 %
9 , 66
RSD=1 , 50 %
b. Untuk Penentuan Kadar Fe (II)
0,0361
RSD= ×100 %
1 ,36
RSD=2 , 65 %
K. PEMBAHASAN
Praktikum yang telah dilakukan adalah penentuan kadar besi (II) pada sampel larutan
dengan metode titrasi permanganometri. Praktikum ini memiliki dua tujuan yaitu menentukan
kadar suatu cuplikan (Besi II) secara titrasi permanganometri dan menentukan normalitas
KMnO4 yang distandarisasi dengan larutan Na2C2O4.
Titrasi permanganometri melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi KMnO4 dengan
bahan tertentu dan bersifat autoindikator sehingga tidak diperlukan indikator tambahan untuk
dapat mengetahui bahwa titrasi sudah mencapai titik akhirnya. Pada praktikum ini,
direaksikan titran dalam buret dengan dua jenis titrat untuk dua titrasi yang berbeda. Titrat
larutan natrium oksalat digunakan untuk standarisasi larutan KMnO4, sementara titrat sampel
larutan Fe digunakan untuk menentukan kadar Fe2+ dalam sampel tersebut. Titrasi dilakukan
hingga jumlah zat yang bereaksi satu sama lain ekivalen dan mencapai titik akhir titrasi yang
seharusnya tidak jauh dari titik ekivalen tersebut.
Menentukan kadar dengan titrasi permanganometri yang dilakukan pada praktikum
ini dapat dilakukan dalam beberapa tahapan. Secara garis besar, tahapan tersebut adalah
pembuatan larutan standar, standarisasi larutan standar sekunder, dan penentuan kadar analit
secara titrasi permanganometri menggunakan titran yang telah distandarisasi sebelumnya.
Tahapan pertama adalah pembuatan larutan standar. Untuk larutan standar primer,
digunakan natrium oksalat karena bersifat stabil dan konsentrasinya dapat dihitung dengan
perhitungan dari massa yang ditimbang. Massa natrium oksalat yang ditimbang adalah
1,7021gr dan dilarutkan dalam 100mL air sehingga dihitung konsentrasinya adalah 0,0508 M.
Larutan standar primer ini akan digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan standar
sekunder yaitu KMnO4. Larutan KMnO4 perlu distandarisasi karena bersifat tidak stabil,
mudah terurai oleh cahaya, suhu tinggi, dan asam/basa sehingga konsentrasinya dapat
berubah setelah penyimpanan dalam jangka waktu yang panjang. Larutan KMnO4 sudah
tersedia sehingga tidak dilakukan penimbangan dan pelarutan untuk membuat larutan
tersebut.
Tahapan kedua yaitu standarisasi larutan standar sekunder KMnO4. Larutan KMnO4
dimasukkan dalam buret 50mL untuk menitrasi 10mL larutan natrium oksalat dalam keadaan
panas sebanyak tiga kali. Pada pengulangan pertama, volume larutan KMnO4 yang digunakan
untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 9,50mL, pengulangan kedua digunakan 9,75mL
larutan KMnO4, dan pengulangan ketiga digunakan 9,75mL larutan KMnO4. Sehingga,
dengan perhitungan, didapatkan konsentrasi larutan KMnO4 adalah 0,02103M dengan volume
rata-rata KMnO4 yang digunakan adalah 9,66mL dan standar deviasinya adalah 0,1443.
Reaksi yang terjadi dalam proses standarisasi larutan KMnO4 adalah sebagai berikut.
5C2O42- (aq) + 2MnO4- (aq) + 16H+ (aq) → 2Mn2+ (aq) + 10CO2 (aq) + 8H2O (l)
TB ungu TB cokelat TB TB
Sebelum dititrasi, 10mL larutan natrium oksalat diberikan beberapa perlakuan.
Pertama, ditambahkan 5mL larutan asam sulfat yang berfungsi sebagai pemberi suasana
asam. Dalam titrasi permanganometri, suasana asam diperlukan untuk mengubah ion MnO4-
menjadi ion Mn2+ yang memberikan warna yang diamati yaitu merah delima ketika mencapai
titik akhir titrasi. Setelah diasamkan, larutan natrium oksalat dipanaskan untuk meningkatkan
kecepatan reaksi antara natrium oksalat dengan kalium permanganate dengan mempercepat
gerakan molekul-molekul dan meningkatkan energi kinetik, sehingga reaksi yang dihasilkan
lebih akurat dan reproduktif. Setelah mencapai titik akhir titrasi, larutan dalam Erlenmeyer
dibiarkan di ruangan terbuka tanpa penutup, kemudian didapatkan pengamatan warna larutan
berubah menjadi kecokelatan akibat tereduksinya ion permanganate dengan cahaya.
Tahapan ketiga yaitu penentuan kadar Fe2+ dalam sampel larutan menggunakan
metode titrasi permanganometri. Sampel dipipet sebanyak 10mL untuk dititrasi sebanyak tiga
kali dengan titran larutan KMnO4 yang telah distandarisasi sebelumnya. Pada pengulangan
pertama, volume larutan KMnO4 yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah
1,33mL, pengulangan kedua digunakan 1,33mL larutan KMnO4, dan pengulangan ketiga
digunakan 1,40mL larutan KMnO4. Sehingga, dengan perhitungan, didapatkan kadar Fe2+
dalam sampel adalah 800,0 ppm dengan volume rata-rata KMnO4 yang digunakan adalah
1,36mL dan standar deviasinya adalah 0,0361. Reaksi yang terjadi dalam proses titrasi
tersebut adalah reaksi redoks sebagai berikut.
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O ǀ x 1
Fe2+ → Fe3+ + e ǀx5
5Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8H+ (aq) ⇌ 5Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4H2O (l)
(kuning) (ungu) (TB) (merah) (cokelat) (TB)
Sebelum dititrasi, 10mL sampel larutan Fe2+ juga diberikan perlakuan. Perlakuan yang
diberikan yaitu penambahan 5mL larutan asam sulfat yang berfungsi sebagai pemberi suasana
asam. Dalam titrasi permanganometri, suasana asam diperlukan untuk mengubah ion MnO4-
menjadi ion Mn2+ yang memberikan warna yang diamati yaitu merah anggur ketika mencapai
titik akhir titrasi. Setelah mencapai titik akhir titrasi, larutan dalam Erlenmeyer dibiarkan di
ruangan terbuka tanpa penutup, kemudian warna larutan berubah menjadi kecokelatan akibat
tereduksinya ion permanganate dengan cahaya.
Titrasi permanganometri tidak memerlukan indikator untuk dapat menunjukkan titik
akhir titrasinya karena permanganat memiliki sifat autoindikator. Sifat autoindikator
permanganat berasal dari reaksi redoksnya yang kuat dan mudah diamati. Permanganat
merupakan agen oksidator yang kuat, sedangkan ion Mn2+ merupakan produk reduksi dari
permanganat. Selama titrasi redoks, ion Mn2+ yang terbentuk akan berinteraksi dengan
permanganat yang tidak bereaksi, dan akan menyebabkan warna larutan berubah. Warna
cokelat pucat yang dihasilkan oleh ion Mn2+ merupakan indikator visual yang baik dari titik
akhir titrasi, karena warna tersebut sangat berbeda dengan warna ungu gelap dari
permanganat.
Untuk menentukan tingkat presisi dari data titrasi yang didapatkan, dihitung
Persentase Standar Deviasi Relatif (RSD) untuk setiap titrasi yang dilakukan. Pada
standarisasi larutan KMnO4 didapatkan persen RSD adalah 1,50%, sementara pada titrasi
penentuan kadar Fe (II) didapatkan persen RSD 2,65%. Semakin kecil nilai RSD, semakin
presisi pengukuran. Nilai yang dianggap baik akan bergantung pada jenis data dan aplikasi
pengukuran. Sebagai aturan praktis, RSD kurang dari 10% dianggap baik untuk kebanyakan
jenis pengukuran. Maka, dapat dikatakan bahwa data hasil titrasi yang didapatkan memiliki
tingkat presisi yang baik.
Terdapat beberapa hal yang harus diperhatikan ketika melakukan analisis volumetri
dengan metode titrasi. Pertama, kebersihan alat, terutama buret. Buret yang sudah
dibersihkan dibilas dengan aquades kemudian dibilas kembali dengan titran yang akan
digunakan sehingga buret bebas dari kemungkinan adanya kontaminan. Kedua, posisi buret
harus dipastikan lurus di segala arah sehingga titrasi dapat dilakukan secara optimal dan
pembacaan meniskus dapat lebih akurat. Ketiga, ketelitian praktikan harus dimaksimalkan
sehingga dapat didapatkan data dengan tingkat akurasi dan presisi yang baik.
L. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum penentuan kandungan Fe (II) dengan menggunakan metode
titrasi permanganometri yang memiliki tujuan untuk menentukan kadar suatu cuplikan (Besi
II) secara titrasi permanganometri dan menentukan normalitas KMnO4 yang distandarisasi
dengan larutan Na2C2O4, dapat disimpulkan bahwa kadar Fe (II) hasil titrasi adalah 800,0
ppm. Pada titrasi ini digunakan titran larutan KMnO4 yang telah dibakukan dengan larutan
Na2C2O4 memiliki konsentrasi yaitu 0,02103 M. Dihitung pula tingkat presisi data dengan
RSD, didapatkan persen RSD pada standarisasi larutan KMnO4 adalah 1,50%, sementara
pada titrasi penentuan kadar Fe (II) didapatkan persen RSD 2,65%, sehingga dapat
disimpulkan bahwa data yang didapatkan memiliki tingkat presisi yang baik. Titrasi
permanganometri tidak memerlukan indikator karena permanganate bersifat autoindikator
yang menghasilkan warna ungu kemerahan ketika titik akhir titrasi.
M. DAFTAR PUSTAKA
Alauhdin, M. (2020). Buku Ajar Kimia Analitik Dasar. Semarang: UNNES Press.
Ascarya Academia. (2022). Macam-Macam Metode Analisis Kuantitatif. (online). Diakses
melalui ascarya.co.id
Lukum, Astin. (2022). Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jurusan Kimia FPMIPA Universitas
Negeri Gorontalo. (online). Diakses melalui ung.ac.id
PT Smartlab Indonesia. (2019). Lembar Data Keselamatan Bahan. (online). Diakses melalui
smartlab.co.id
Rohmah, Jamilatur & Rini, Chylen Setiyo. (2020). Buku Ajar Kimia Analisis. Sidoarjo:
UMSIDA Press.
Wiji. (2019). Modul 4 Dasar-Dasar Kimia Analisis. Kementerian Pendidikan dan
Kebudayaan. (online). Diakses melalui scribd.com
N. LAMPIRAN
1. Dokumentasi
Gambar Keterangan
2. Pra-Lab
1. Sebutkan 3 contoh penggunaan titrasi permanganometri pada penetapan zat yang lain dan
tuliskan reaksinya!
2. Mengapa saat pembuatan larutan KMnO4 dipanaskan sampai mendidih?
3. Mengapa tidak disaring dengan kertas saring?
4. Mengapa larutan KMnO4 disimpan dibotol coklat?
5. Mengapa proses titrasi yang dilakukan pada percobaan dalam keadaan panas?
6. Bagaimana reaksinya yang terjadi pada percobaan penentuan kadar Fe(II)?
Jawaban
1. a. Penetapan kadar hidrogen peroksida
2 MnO4- (aq) + 5H2O2 (aq) + 6H+ (aq) ⇌ 2Mn2+ (aq) + 8H2O (l) + 5O2 (g)
b. Penetapan kadar NO2
5NO2- + 2MnO4- (aq) + 6H+ (aq) ⇌ 2Mn2+ (aq) + 5NO3- + 3H2O (l)
c. Penetapan kadar HSO3
5HSO3- + 2MnO4- (aq) + H+ (aq) ⇌ 2Mn2+ (aq) + 5SO4- + 3H2O (l)
2. Agar reaksi berjalan lebih cepat sehingga lebih mudah menentukan titik akhir titrasi
3. Karena KMnO tidak stabil jika bereaksi dengan zat organik pada kertas saring
4. Karena sensitif terhadap cahaya (terbentuk endapan MnO2)
5. Untuk mempercepat jalannya reaksi
6. MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O ǀ x 1
Fe2+ → Fe3+ + e ǀx5
5Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8H+ (aq) ⇌ 5Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4H2O (l)
(kuning) (ungu) (TB) (merah) (cokelat) (TB)
3. Post-Lab
1. Hitung konsentrasinya dalam normalitas larutan baku Na2C2O4!
2. Tentukan konsentrasi larutan KMnO4 dalam normalitas!
Jawaban
1.
gr 1000
N= × ×a
Mr mL
1,7021 1000
N= × ×2
134 250
N=0,1016 N
2.
N=M × a
N=0,02103 M ×5
N=0,10515 N