Laporan Praktikum Kimia Analitik I

MODUL 5

OKSIDIMETRI/PERMANGANOMETRI

Oleh

Nama : Monalisa usman

Nim : 441418010
Kelas :B
Kelompok : II (Dua)
Rekan Kerja :
1. Yusuf saleh
2. Asran S.labaco
3. Putri Ramadhani
4. Sukmawati J.Salum
5. Fatmawati.R.kadir
6. Waode Yusmawati

Jurusan kimia
Fakultas Matematika dan Ipa
Universitas Negeri Gorontalo
2019
 PERCOBAAN V

A. Judul Percobaan
Oksidimetri/ Permanganometri
B. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar besi dengan titrasi secara oksidimetri
C. Dasar Teori

Salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri adalah reaksi oksidasi
reduksi, yang di kenal dengan istilah oksidimetri.jenis reaksi ini melibatkan adanya transfer
elektron antara oksidator dan reduktor. Ada dua cara perhitungan reaksi oksidasi reduksi ;
1. Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri.
2. Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam senyawa oksidator yang dikenal dengan
berat ekivalen.
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan biloks,
sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan biloks. Oksidator adalah senyawa dimana
atom yang terkandung mengalami penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang
terkandung mengalami kenaikan biloks(khopkar,2008)

Dalam banyak prosedur analitik, analit ada dalam lebih dari satu keadaaan oksidasi dan harus
diubah menjadi keadaan oksidasi tunggal sebelum dilakukan titrasi. Pereaksi redoks yang digunakan
harus mampu untuk mengubah analit secara lengkap dan cepat kedalam oksidasi yang diinginkan.
(Day,R.A Jr.Underwood,1986)

Oksidimetri adalah salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri yaitu
reaksi oksidasi reduksi yang melibatkan danya transfer electron antara oksidator dan reduktor.
Dengan kata lain reaksi redoks adalah reaksi penangkapan electron dan pelepasan elektron.
Sedangkan permanganometri adalah salah satu cara analisis tipe reaksi oksidasi reduksi. Titrasi
ini menggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah oksidator kuat yang dapat
bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan
oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan.

Oksidimetri adalah metode titrasi redoks yang di mana larutan baku yang digunakan bersifat
oksidator. Yang termaksuk titrasi oksidator adalah:
 1. Permanganometri, larutan bakunya: KMnO4
2. Dikromatometri, larutan bakunya: K2Cr2O7
3. Serimetri, larutan bakunya: Ce(SO4)2, Ce(NH4)2SO4
4. Iodimetri, larutan bakunya: I2 (lukum,2009)

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium

permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang
sangat encer serta telah digunakansecara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahunlebih.
Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan
dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kelebihan
sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir darititrasi cukup untuk mengakibatkan
terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan
lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi - titrasi permanganate.
(Day.R.A, 1992). Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator.
Kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai
kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N :

MnO4- + 8 H+ + 5e-Mn2+ + 4 H2O                  E° = 1,51 V

Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk

mempercepat perlu pemanasan. Sedangkan reaksinya dengan As (III) memerlukan katalis. Titik akhir
permanganat tidak permanen dan warnanya dapat hilang karena reaksi :

2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O                    5 MnO2 + 4 H+

                                    ungu                                              tidak berwarna

Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksdasi dengan cara:

4 MnO4- + 2 H2O                 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-

Penguraiannnya dikatalisis oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn (II) dan MnO2.
MnO2 biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan bersifat autokatalitik. Untuk mempersiapkan
larutan standar KMnO4, harus dihindarkan adanya MnO2. KMnO4 dapat distandarkan
terhadap  Na2C2O4.

2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

 Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H2C2O4, Ca dan banyak senyawa lain (Khopkar,
1985).

Permanganometri adalah salah satu cara analisis tipe reaksi oksidasi reduksi. Titrasi ini
meggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah oksidator kuat yang dapat
bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan
oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan.
1. Beberapa tingkat oksidasi mangan
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 V (suasana asam kuat)
MnO4- + 8H+ + 4e- → Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 V (suasana asam kuat, kurang stabil)
MnO4- + 4H++ 3e- → MnO22+ + 2 H2O E0 = 1,70 V (pH 2-12)
MnO4- → 3e- + MnO42+ E0 = 10,54 V (OH = 1M )
2. Standarisasi larutan permanganat
Larutan kalium permanganat bukan merupakan larutan standar primer karena sifatnya
mudah terurai oleh cahaya, suhu tinggi, dan asam / basa. Larutan permanganat dapat
distandarisasi dengan :
 As2O3: Oksida ini dilarutkan dalam NaOH, kemudian diasamkan dengan
HCL.
 Na2C2O4: Reaksi standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 adalah sebagai berikut:
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O (khopkar,2008).

Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari titrasi
permanganate. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi : hemit (Fe2O3),
magnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (Fe2O3.3H2O). asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih
besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan hematite dan magnetit
melarut agak lambat. Sebelum titrasi dengan permnganat, besi (III) harus direduksi menjadi besi
(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida(Vogel, & G. Svehl,2009).

D. Alat dan Bahan

 1. Alat

No Nama Kategor Gambar Alat Fungsi

. Alat i

1. Gelas 1 Digunakan sebagai tempat

Kimia larutan dan dapat juga
memanaskan larutan kimia

2. Corong 1 Digunakan pada saat

memasukkan cairan dalam
suatu wadah

3. Gelas ukur 1 Digunakan untuk mengukur

volume zat kimia dalam bentu
k cair

4. Batang 1 Digunakan untuk mengadukan
Pengaduk suatu campuran atau larutan
pada waktu melakukan reaksi
kimia

5. Erlenmeye 1 Digunakan untuk tempat zat

r yang akan dititrasi

6. Pipet tetes 1 Digunakan untuk mengambil

bahan yang berbentuk larutan
dalam jumlah yang kecil
7. Buret 1 Digunakan untuk melakukan
titrasi

8. Statif dan 2 Digunakan sebagai

klem penjepit,misalnya menjepit
buret dalam proses titrasi

9. Neraca 2 Digunakan untuk menimbang

analitik berat suatu benda atau zat
kimia

10. Labu ukur 1 Digunakan untuk

mengencerkan suatu larutan

11. Kaca arloji 1 Sebagai wadah zat yang akan

ditimbang

12. Spatula 1 Untuk mengambil zat dalam

jumlah sedikit

2. Bahan
No Nama kategori Sifat Kimia Sifat Fisik
. Bahan
khusus  kalium permanganat  berat molekulnya adalah
1. KMnO4
(KMnO4) larut dalam 197, 12 gr/mol,
metanol, dapat terurai  memiliki titik didih 32,
oleh sinar. 35 °C dan memiliki titik
beku 2, 83°C
 KMnO4 dalam
suasana basa dan  Kalium permanganat
netral akan tereduksi (KMnO4) memiliki
menjadi MnO2 warna ungu kehitaman
berbentuk kristal.
Khusus  Merupakanasamkuat.  Beratmolekul : 98 gr/mol
2. H2SO4

 Bersifatkorosif. Titikdidih : 315-338 0C

 Memilikiafinitas yang  Titiklebur : 10 0C

sangatbesarterhadap
air.  Bentuk :
CairanKentaltakberwarn
 Bersifatsangatreaktif. a

Densitas : 1,8 kg/L pada

 Merupakanasamberva
400C
lensidua

khusus  Derajatkeasamannya  Beratmolekul : 55,847

3. FeSO4
meningkatsebandingd gr/mol.
enganpeningkatanbila
nganoksidasinya. Titikleleh : 15370C.

 Tingkat  Titikdidih : 30000C.

hidrolisisbesimeningk
Bentuk :
atsebandingdenganpe
Padatanberwarnaputihab
 ningkatanbilanganvale u-abu
nsinya.
 Densitas : 7,874 kg/L
 Padatemperaturkamar, pada 20 0C
besibersifatsangatstabi
l.  Fasepadat.

Tidaklarutdalamasamnit  Berwarnametalikmengkil
rat. apkeabu-abuan.

 Termasukdalamgolongan
logamtransisi.

4. Aquades umum  Memilikikeelektroneg  Beratmolekul : 18.0153

atifan yang gr/mol
lebihkuatdaripadahidr
ogen.  Titikleleh : 00C

 Merupakansenyawa  Titikdidih : 1000C

yang polar.
 Beratjenis : 0.998 gr/cm3

 Memilikiikatan van
 Berupacairan yang
der
tidakberwarnadantidakbe
waalsdanikatanhidrog
rbau.
en.

 Memilikigayaadhesi
 Dapatmembentukazeo
yang kuat.
tropdenganpelarutlain
nya.

 Dapatdipisahkandeng
anelektrolisismenjadio
ksigendanhidrogen.
E. Prosedur Kerja

Besi (II) Sulfat Kalium Permanganat

FeSO4 KMnO4

-Menimbang dengan teliti 0,6 -Membilas buret

gram -Memasukkan kedalam
-Melarutkan dalam labu takar buret
dengan 100 mL aquades -Menepatkan volume pada
-Mengambil 20 mL dan buret tepat nol
memasukkan kedalam
erlenmeyer
-Membubuhi dengan 5 mL
H2SO4 4 N
-Menitrasi dengan larutan
kalium permanganat
-Menghentikan titrasi ketika
terjadi perubahan warna
-Mencatat volume yang
digunakan
-Mengulangi secara duplo

Volume yang digunakan

untuk titrasi:
I = 0,8 ml
II = 0,9 mL
Kadar Fe = 39,5 %
F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
1. Hasil Pengamatan

No Perlakuan Pengamatan
.
1. Menimbang FeSO4 sebanyak 0,6025 Berat Besi (II) sulfat 0,6025 g
gram = 602,5 mg berbentuk Kristal, berwarna hijau
toska.
2. Melarutkan FeSO4 dengan Aqudest Larutan FeSO4 100 ml berwarna
kedalam gelas kimia hingga volume bening
100 mL
3. Mengukur masing-masing FeSO4 20 Labu 1 = 20ml
mL kedalam erlenmeyer Labu 2 = 20 ml
4. Membubuhi dengan H2SO4 4 N Labu 1 = 25 ml menjadi keruh
kedalam masing-masing Erlenmeyer Labu 2 = 25 ml menjadi keruh
5 ml
5. Menitrasi dengan KMnO4 0,1 N Larutan 1 berubah warna menjadi
sampai terjadi perubahan warna merah muda pada volume 0,8 ml

6. Melakukan titrasi secara duplo Larutan 2 berubh warna dari bening

menjadi merah muda pad volume 0,9
ml.
Volume titran pertama = 0,8 mL
Volume titran kedua = 0,9 mL

2. Perhitungan

Menentukan kadar Fe2+ dalam Fe2 (SO4)2 dengan pengoksida KMnO4

Dik V1 = 0,8 mL
Dik V2 = 0,9 mL
Gram Fe2 (SO4)2 = 0,6025 gram
Kosentrasi KMnO4 = 0,1 N
V 1+V 2 0,8+0,9
V= = = 0,85 mL = 0,0013 L
2 2
 V × N × 56
Kadar Fe =
mgcontoh
0,85 ml ×5 x 56
¿ X 100%
602,5 mg
0,00085 L ×5 x 56
= X 100%
0,6025 g
= 39,5 %

G. Pembahasan

Oksidimetri atau yang sering disebut sebagai reaksi oksidasi reduksi adalah jenis reaksi
yang melibatkan adanya transfer elektron diantara oksidator dan reduktor atau adanya reaksi
penangkapan dan pelepasan elektron. Setiap reaksi oksidasi reduksi antara ion-ion dalam
larutan dapat digunakan dalam analisis volumetri, jika memenuhi syarat :

1. Dalam keadaan tertentu harus hanya satu reaksi yang terjadi.

2. Pada titik ekivalensi reaksi harus berkesudahan.
3. Harus ada indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi.

Dalam praktikum ini, kita akan melakukan titrasi oksidimetri untuk menentukan berapa
kadar Fe2+ dalam larutan FeSO4. Titran yang digunakan dalam oksidimetri ini yaitu KMnO 4
0.1 N. Kalium permanganan adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu reduktor
menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda
tergantung pada pH larutan. KMnO4 bersifat autoindikator yang bisa mengindikator dirinya
sendiri jadi tidak perlu menggunakan indicator lain. Dalam titrasi permanganometri tidak
diperlukan indicator karena kalium permanganate selain merupakan larutan standar juga
dapat bertindak sebagai indicator ini disebut autoindikator. Dan kenapa asam sulfat yang
digunakan bukan HCL? karena kelemahannya adalah HCL. Karena Cl- dapat teroksidasi,
demikian juga larutannya, memiliki kestabilan yang terbatas. Tujuan percobaan ini adalah
untuk menetapkan kadar besi (II) dalam garam Fero.

Sebelum dititrasi dengan KMnO4, FeSO4 ditimbang dulu seberat 0.6025 gr kemudian
dilarutkan dengan aquadest hingga volumenya 100 mL, larutan ini kemudian dibagi kedalam
 erlenmeyer sebanyak 20 mL. larutan FeSO4 ini berwarna kecoklatan. Reaksi FeSO4 dengan
H2O sebagai berikut:

FeSO4 + H2O → Fe2+ + SO42- + H2O

Kemudian kedalam 20 mL larutan FeSO 4 kemudian ditambahkan larutan 5 ml H2SO4.

Larutan yang awalnya berwarna bening, berubah menjadi keruh.

Fungsi penambahan asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar suasana menjadi
asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam.
Selain itu, penambahan H2SO4 juga berfungsi untuk menghindari hidrolisis Fe2+ dengan H2O
membentuk Fe(OH)2

Fe2+ + H2O → Fe(OH)2

dimana Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga
pada saat titrasi Fe(OH)2 berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium
permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil).

Larutan yang telah ditambahkan H2SO4 kemudian dititrasi dengan KMnO4, larutan yang
awalnya bening setelah dititrasi dengan beberapa tetes KMnO4 berubah warnanya menjadi
pink muda. Reaksi yang terjadi adalah:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe2+ + Mn2+ + 4H2O ( Eo= +1,52)

 Titik akhir titrasi terjadi ketika warna larutan menjadi merah muda. Karena warna
KMnO4 sangat kelam, maka KMnO4 sudah cukup untuk memberikan warna yang tampak
dalam 25 ml air dan dapat dipakai untuk menunjukkan titik akhir. Selama titrasi berlangsung,
KMnO4 lenyap bereaksi, tetapi setelah mencapai titik ekivalen maka kelebihan setetes
KMnO4 menimbulkan warna yang dengan mudah dipakai sebagai penunjuk berakhirnya
titrasi. Warna pada titik akhir ini tidak tetap bertahan, setelah beberapa lama lenyap kembali
akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+ hasil titrasi.

H. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar besi dalam Besi (II)
Sulfat adalah 39,5 %
 DAFTAR PUSTAKA

Day RA & Al Underwood, 1992, Analisis Kimia Analitik, Edisi keenam, Jakarta,
Erlangga.
Khopkar, S. M, 2008, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, Universitas Indonesia. .
Lukum, A., 2009, Dasar-Dasar Kimia Analitik, Gorontalo, Ung
Vogel, & G. Svehla., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro, Terjemahan Setiono, Jakarta, PT., Kalman Media Pustaka.