LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

NAMA/NIM : ABD. WAHID RIZALDI AKILI / 441416003

KELAS :A
PROGRAM STUDI : PENDIDIKAN KIMIA
JUDUL PERCOBAAN : OKSIDIMETRI/ PERMANGANOMETRI
KELOMPOK : I (SATU)
REKAN KERJA :
1. IVANI K. SUTENO
2. SARTIKA PANUE

JURUSAN KIMIA
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
2017
 PERCOBAAN V

A. Judul Percobaan
Oksidimetri/ Permanganometri
B. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar besi dengan titrasi secara oksidimetri
C. Dasar Teori

Salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri adalah reaksi oksidasi
reduksi, yang di kenal dengan istilah oksidimetri.jenis reaksi ini melibatkan adanya transfer
elektron antara oksidator dan reduktor. Ada dua cara perhitungan reaksi oksidasi reduksi ;
1. Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri.
2. Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam senyawa oksidator yang dikenal
dengan berat ekivalen.
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan biloks,
sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan biloks. Oksidator adalah senyawa
dimana atom yang terkandung mengalami penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom
yang terkandung mengalami kenaikan biloks[1].

Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan
elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus
sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada duacara untuk
menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dam metode setengah
reaksi.Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi
redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau
sebaliknya,dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titrat dan titran. Dikenal
bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya permanganometri. Permanganometri
yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO 4- bertindak sebagai oksidator.
Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Tekhnik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium
permanganat adalah oksidator paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam
sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat [2].

Oksidimetri adalah salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri yaitu
reaksi oksidasi reduksi yang melibatkan danya transfer electron antara oksidator dan
reduktor. Dengan kata lain reaksi redoks adalah reaksi penangkapan electron dan pelepasan
elektron. Sedangkan permanganometri adalah salah satu cara analisis tipe reaksi oksidasi
reduksi. Titrasi ini menggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah
oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan
yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan.

Oksidimetri adalah metode titrasi redoks yang di mana larutan baku yang digunakan
bersifat oksidator. Yang termaksuk titrasi oksidator adalah:

1. Permanganometri, larutan bakunya: KMnO4

2. Dikromatometri, larutan bakunya: K2Cr2O7
3. Serimetri, larutan bakunya: Ce(SO4)2, Ce(NH4)2SO4
4. Iodimetri, larutan bakunya: I2 [3].

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium

permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan
yang sangat encer serta telah digunakansecara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100
tahunlebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada
volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan
pereaksi. Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir darititrasi cukup
untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga
mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir
dari titrasi - titrasi permanganate[4].

Kalium prmangan adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan
mengoksidasi ion Cl- yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga
terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. Namun, beberapa zat memerlukan
pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi.

Dalam suasana asam atau [H+] > 0.1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi
ion mangan (II) sesuai reduksi :

MnO4- + 8 H + + 5 e- →Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 Volt

Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan dioksida
seperti reaksi berikut :
MnO4- + 4 H + + 3 e- → MnO2 + 2 H2O E0 = 1,70 Volt
Dalam suasana basa atau [OH-] > 0,1 N, ion permanganat akan mengalami reduksi
sebagai berikut :
 MnO4- + e- →MnO2- E0 = 0,56 Volt

Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak
menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi
kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas. Klor dan reaksi ini mengakibatkan
dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih [5].

Permanganometri adalah salah satu cara analisis tipe reaksi oksidasi reduksi. Titrasi
ini meggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah oksidator kuat yang
dapat bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai
bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan.
1. Beberapa tingkat oksidasi mangan
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 V (suasana asam kuat)
MnO4- + 8H+ + 4e- → Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 V (suasana asam kuat, kurang
stabil)
MnO4- + 4H++ 3e- → MnO22+ + 2 H2O E0 = 1,70 V (pH 2-12)
MnO4- → 3e- + MnO42+ E0 = 10,54 V (OH = 1M )
2. Standarisasi larutan permanganat
Larutan kalium permanganat bukan merupakan larutan standar primer karena
sifatnya mudah terurai oleh cahaya, suhu tinggi, dan asam / basa. Larutan
permanganat dapat distandarisasi dengan :
 As2O3: Oksida ini dilarutkan dalam NaOH, kemudian diasamkan dengan
HCL.
 Na2C2O4: Reaksi standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 adalah sebagai
berikut:
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O [1].

Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari
titrasi permanganate. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi : hemit
(Fe2O3), magnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (Fe2O3.3H2O). asam terbaik untuk melarutkan
bijih-bijih besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan hematite dan
magnetit melarut agak lambat. Sebelum titrasi dengan permnganat, besi (III) harus direduksi
menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida [4].
D. Alat dan Bahan
1. Alat

No Nama Kategor Gambar Alat Fungsi

. Alat i

1. Gelas 1 Digunakan sebagai tempat

Kimia larutan dan dapat juga
memanaskan larutan kimia

2. Corong 1 Digunakan pada saat

memasukkan cairan dalam
suatu wadah

3. Gelas ukur 1 Digunakan untuk mengukur

volume zat kimia dalam bentu
k cair

4. Batang 1 Digunakan untuk mengadukan
Pengaduk suatu campuran atau larutan
pada waktu melakukan reaksi
kimia

5. Erlenmeye 1 Digunakan untuk tempat zat

r yang akan dititrasi

6. Pipet tetes 1 Digunakan untuk mengambil

bahan yang berbentuk larutan
dalam jumlah yang kecil
7. Buret 1 Digunakan untuk melakukan
titrasi

8. Statif dan 2 Digunakan sebagai

klem penjepit,misalnya menjepit
buret dalam proses titrasi

9. Neraca 2 Digunakan untuk menimbang

analitik berat suatu benda atau zat
kimia

10. Labu ukur 1 Digunakan untuk

mengencerkan suatu larutan

11. Kaca arloji 1 Sebagai wadah zat yang akan

ditimbang

12. Spatula 1 Untuk mengambil zat dalam

jumlah sedikit

2. Bahan

No Nama kategori Sifat Kimia Sifat Fisik

. Bahan
 khusus  kalium permanganat  berat molekulnya adalah
1. KMnO4
(KMnO4) larut dalam 197, 12 gr/mol,
metanol, dapat terurai  memiliki titik didih 32,
oleh sinar. 35 °C dan memiliki titik
beku 2, 83°C
 KMnO4 dalam
suasana basa dan  Kalium permanganat
netral akan tereduksi (KMnO4) memiliki
menjadi MnO2 warna ungu kehitaman
berbentuk kristal.
Khusus  Merupakanasamkuat.  Beratmolekul : 98 gr/mol
2. H2SO4

 Bersifatkorosif. Titikdidih : 315-338 0C

 Memilikiafinitas yang  Titiklebur : 10 0C

sangatbesarterhadap
air.  Bentuk :
CairanKentaltakberwarn
 Bersifatsangatreaktif. a

Densitas : 1,8 kg/L pada

 Merupakanasamberva
400C
lensidua

khusus  Derajatkeasamannya  Beratmolekul : 55,847

3. FeSO4
meningkatsebandingd gr/mol.
enganpeningkatanbila
nganoksidasinya. Titikleleh : 15370C.

 Tingkat  Titikdidih : 30000C.

hidrolisisbesimeningk
Bentuk :
atsebandingdenganpe
Padatanberwarnaputihab
ningkatanbilanganvale
u-abu
nsinya.

 Densitas : 7,874 kg/L

 Padatemperaturkamar,
pada 20 0C
besibersifatsangatstabi
 l.  Fasepadat.

Tidaklarutdalamasamnit  Berwarnametalikmengkil
rat. apkeabu-abuan.

 Termasukdalamgolongan
logamtransisi.

4. Aquades umum  Memilikikeelektroneg  Beratmolekul : 18.0153

atifan yang gr/mol
lebihkuatdaripadahidr
ogen.  Titikleleh : 00C

 Merupakansenyawa  Titikdidih : 1000C

yang polar.
 Beratjenis : 0.998 gr/cm3

 Memilikiikatan van
 Berupacairan yang
der
tidakberwarnadantidakbe
waalsdanikatanhidrog
rbau.
en.

 Memilikigayaadhesi
 Dapatmembentukazeo
yang kuat.
tropdenganpelarutlain
nya.

 Dapatdipisahkandeng
anelektrolisismenjadio
ksigendanhidrogen.

E. Prosedur Kerja
Besi (II) Sulfat Kalium Permanganat
FeSO4 KMnO4

-Menimbang dengan teliti 300 -Membilas buret

mg -Memasukkan kedalam
-Melarutkan dalam labu takar buret
dengan 50 mL aquades -Menepatkan volume pada
-Mengambil 25 mL dan buret tepat nol
memasukkan kedalam
erlenmeyer
-Membubuhi dengan 6,25 mL
H2SO4 4 N
-Menitrasi dengan larutan
kalium permanganat

-Menghentikan titrasi ketika

terjadi perubahan warna
-Mencatat volume yang
digunakan
-Mengulangi secara duplo

Volume yang digunakan

untuk titrasi:
I = 0.4 mL
II = 0.4 mL
Kadar Fe = 0.371 %
F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
1. Hasil Pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

1. Menimbang sebanyak Berat besi (II) sulfat 6.039 mg
0.6039 g = 6.039 mg Besi
(II) sulfat
2. Melarutkan kedalam gelas Besi (II) sulfat larut, konsentrasi
kimia hingga volume 100 sebesar 0.3975 M
mL
3. Membagi larutan masing Larutan Besi (II) Sulfat 50 mL
masing 50 mL kedalam berwarna kecoklatan
erlenmeyer
4. Menambahkan 12.5 H2SO4 Larutan yang awalnya berwarna
4 N kedalam masing masing kecoklatan menjadi bening
erlenmeyer
5. Menitrasi dengan KMnO4 Terjadi perubahan warna menjadi
0.1 N sampai terjadi merah muda
perubahan warna
6. Melakukan titrasi secara Volume titran pertama = 0.4 mL.
duplo Volume titran kedua = 0.4 mL.

2. Perhitungan

Dik: Volume FeSO4 = 50 mL, [FeSO4] = 0.3975 M

Volume H2SO4 = 12.5 mL, N = 4 N
( 0.4+0.4 ) mL
Volume KMnO4 rata-rata = = 0.4 mL , N = 0.1 N
2
Massa FeSO4 = 0.6039 gr
Dit: Kadar Fe2+?
Peny:
( vol . KMnO 4 ) ( Normalitas KMnO 4 )(Be Fe)
Kadar Fe2+ =
mgcontoh
ek gr
(
( 0.0004 L ) 0.1
L) (56 )
ek x 100% = 0.00371= 0.371%
0.6039 gr
G. Pembahasan

Oksidimetri atau yang sering disebut sebagai reaksi oksidasi reduksi adalah jenis
reaksi yang melibatkan adanya transfer elektron diantara oksidator dan reduktor atau
adanya reaksi penangkapan dan pelepasan elektron. Setiap reaksi oksidasi reduksi antara
ion-ion dalam larutan dapat digunakan dalam analisis volumetri, jika memenuhi syarat :

1. Dalam keadaan tertentu harus hanya satu reaksi yang terjadi.

2. Pada titik ekivalensi reaksi harus berkesudahan.
3. Harus ada indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi.

Dalam praktikum ini, kita akan melakukan titrasi oksidimetri untuk menentukan
berapa kadar Fe2+ dalam larutan FeSO4. Titran yang digunakan dalam oksidimetri ini
yaitu KMnO4 0.1 N. Kalium permanganan adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi
dengan suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan
oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan. Tujuan percobaan ini adalah
untuk menetapkan kadar besi (II) dalam garam Fero.

Sebelum dititrasi dengan KMnO4, FeSO4 ditimbang dulu seberat 0.6039 gr kemudian
dilarutkan dengan aquadest hingga volumenya 100 mL, larutan ini kemudian dibagi
kedalam erlenmeyer sebanyak 50 mL. larutan FeSO 4 ini berwarna kecoklatan. Reaksi
FeSO4 dengan H2O sebagai berikut:

FeSO4 + H2O → Fe2+ + SO42- + H2O

Kemudian kedalam 50 mL larutan FeSO4 kemudian ditambahkan larutan H2SO4.

Larutan yang awalnya berwarna kecoklatan, berubah menjadi bening.
 Fungsi penambahan asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar suasana menjadi
asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana
asam. Selain itu, penambahan H2SO4 juga berfungsi untuk menghindari hidrolisis Fe 2+
dengan H2O membentuk Fe(OH)2

Fe2+ + H2O → Fe(OH)2

dimana Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga
pada saat titrasi Fe(OH)2 berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium
permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil).

Larutan yang telah ditambahkan H2SO4 kemudian dititrasi dengan KMnO4, larutan
yang awalnya bening setelah dititrasi dengan beberapa tetes KMnO4 berubah warnanya
menjadi pink muda. Reaksi yang terjadi adalah:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe2+ + Mn2+ + 4H2O ( Eo= +1,52)

Titik akhir titrasi terjadi ketika warna larutan menjadi merah muda. Karena warna
KMnO4 sangat kelam, maka KMnO4 sudah cukup untuk memberikan warna yang tampak
dalam 50 ml air dan dapat dipakai untuk menunjukkan titik akhir. Selama titrasi
berlangsung, KMnO4 lenyap bereaksi, tetapi setelah mencapai titik ekivalen maka
kelebihan setetes KMnO4 menimbulkan warna yang dengan mudah dipakai sebagai
penunjuk berakhirnya titrasi. Warna pada titik akhir ini tidak tetap bertahan, setelah
beberapa lama lenyap kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+
hasil titrasi.
H. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar besi dalam Besi (II)
Sulfat 0.371%
 DAFTAR PUSTAKA

1. Khopkar, S. M, 2008, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, Universitas Indonesia.

2. Harjadi W, 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Jakarta, Gramedia.
3. Lukum, A., 2009, Dasar-Dasar Kimia Analitik, Gorontalo, Ung
4. Day RA & Al Underwood, 1992, Analisis Kimia Analitik, Edisi keenam, Jakarta,
Erlangga.
5. Vogel, & G. Svehla., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro, Terjemahan Setiono, Jakarta, PT., Kalman Media Pustaka.
LAMPIRAN