A.

Judul : Pemisahan Iod dengan metode ekstraksi menggunakan corong pisah

B. Tujuan :Agar mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut menggunakan corong pisah
C. Dasar teori
Seiring dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan dan tekhnologi, maka dalam
ilmu kimia dikembangkan suatu metode pemisahan yang sangat sederhana dan praktis tanpa
memerlukan alat-alat yang canggih dan modern. Proses ekstraksi ini biasa disebut dengan
ekstraksi pelarut atau penyarian. Penyarian merupakan proses pemisahan dimana suatu zat
terbagi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Ekstraksi merupakan suatu proses
pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi
dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada
kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Pelarut polar akan melarutkan
solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut
dengan “like dissolve like”. Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut
dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air
(fasa air).

Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau
memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang
berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode
pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu
campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu
zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium)[1].

Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan menjadi dua
golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks.
 Metode Pemisahan Sederhana
Metode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap.
Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana.
 Metode Pemisahan Kompleks
Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya
penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang
diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Contohnya,
pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses pemisahan kompleks[2].

Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatiakn untuk
menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil
atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain :

1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel
makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia, dan sebagainya.
2. Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar.
3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas,
mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih, dan sebagainya.
4. Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang berbeda
dengan 96%.
5. zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya.
6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan[3].
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair
yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat
dan bersih “baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan analisis
makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan
untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di
laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat
ekstraksi zoxhlet, sampai yang paling rumi, berupa alat “counter current craig”.
Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna dari
pada koefisien distribusi (Kd). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosisi atau
polimerisasi, maka harga Kd sama dengan D. Harga D tidak konstan, karena tidak tergantung
kondisi reaksi, antara lain PH fasa air, konsentrasi pengkompleks.
Penyarian senyawa tunggal dari satu pelarut ke pelarut lainnya merupakan hal yang
mudah. Kegunaan yang besar dari penyarian adalah kemungkinan pemisahan dua senyawa atau
lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya. Jika suatu senyawa terlarut mempunyai
koefisien distribusinya mendekati satu, penyarian sekali akan menghasilkan pemisahan hampir
sempurna.
Dengan adanya ekstraksi pelarut atau penyarian ini maka kita akan mencoba untuk
mempelajari bagaimana proses dari ekstraksi ini khususnya ekstrasi cair-cair dan mencoba untuk
menemukan sendiri kekurangan dan kelebihan dari masing –masing ekstraksi yang telah ada.
Berdasarkan teori-teori yang ada, maka kami melakukan percobaan Ekstraksi Pelarut untuk
membuktikan teori-teori tersebut[4].
Dalam analisis penentuan suatu ion logam, ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan ion
logam tersebut dari ion logam lainnya, yang akan mengganggu identifikasi dan penentuan
kadarnya. Melalui proses ekstraksi, ion logam dalam pelarut air ditarik keluar dengan suatu
pelarut organik setelah membentuk senyawa kompleks. secara umum, ekstraksi ialah proses
penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat
bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya
dengan menggunakan pelarut.
Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur.
• Prinsip Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan
penyarian yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan
penyarian akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel.
• Prinsip Perkolasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3
jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi
sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan
penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadaan jenuh.
• Prinsip Soxhletasi
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan
dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan
dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi
molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia
dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke
labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi
.• Prinsip Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam
labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul- molekul cairan penyari yang akan turun
kembali menuju labu
alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat[5].
D. Alat dan bahan
- Alat

No Nama alat Kategori Gambar Fungsi

1. Corong pisah 1 Memisahkan larutan
berdasarkan
kelarutan relatifnya

2. Neraca analitik 2 Digunakan untuk

menimbang zat dalam
bentuk padatan

3. Kaca arloji 1 Digunakan sebagai

wadah untuk
menimbang suatu zat
padat

4. Gelas kimia 1 Digunakan untuk

tempat membuat
larutan

5. Gelas ukur 1 Digunakan untuk

mengukur volume
larutan
- Bahan

No Nama bahan Kategori Sifat fisik Sifat kimia

1. Iod Khusus - Berwarna hitam Iod membentuk
kebiruan senyawa dengan
- Menguap pada suhu banyak unsure, tetapi
kamar tidak sereaktif halogen
- lainnya. Iod mudah
larut dalam kloroform.
2. Aquadest Umum - Cairan tak berwarna - Pelarut universal
- Tak berbau - Bersifat polar
- Tak berasa
- Titik didih 1000c
- Titik beku 00C
3. Karbon tetra Khusus - Cairan tidak - Larut dalam alcohol
klorida (CCl4)
berwarna eter dan benzene
- Beraroma manis - Berbahaya
E. Prosedur kerja

Iod

- Menimbang 5 mg atau 0,005 gr iod dalam neraca

analitik
- Memasukkan kedalam erlemeyer, dan
menambahkan 30 mL air kemudian memasukkan
kedalam corong pisah
- Menambahkan 30 mL CCl4 dalam corong pisah.
- Mengocok selama 5 menit dengan sekali-kali
membuka sumbat. Mendiamkan beberapa menit
sampai terbentuk 2 lapisan.
- Memisahkan lapisan bawah dan lapisan atas
- Menghitung konsentrasi iod pada air pada penyarian
1x dan 2x penyarian.

Konsentrasi iod
 F. Hasil pengamatan

No Perlakuan Hasil pengamatan

1. Menimbang iod menggunakan timbangan Berat iod 0,005 gram

analitik
2. Memasukkan kedalam erlemeyer kemudian Warna larutan berubah menjadi jingga
menambahkan 30 mL air dan memasukkan
kedalam corong pisah
3. Menambahkan 30 mL CCl4 kedalam corong Terbentuk 3 lapisan (lapisan atas berwarna
pisah bening, lapisan tengah berwarna ungu, dan
lapisan bawah berwarna jingga)
4. Mengocok selama 5 menit dan didiamkan Terbentuk 2 lapisan (lapisan bawah CCl4
beberapa saat berwarna pink, dan lapisan atas air berwarna
bening)
5. Memisahkan lapisan atas dan lapisan Lapisan atas dan lapisan bawah terpisah
bawah
6. Mengulangi langkah 3-5 dengan Terbentuk 2 lapisan ( lapisan atas bening
menambahkan kembali 30 mL CCl4 dan lapisan bawah keruh)
7. Menghitung konsentrasi ion pada Penyarian 1 = 0,000546 mol/L
penyarian 1x dan 2x
Penyarian 2 = 0,00045864 mol/L

Perhitungan

gram 0,0005 gram

1. Mol I2 = = = 1,97 × 10-5
Mr 253,808 gram/mol
n 1, 97.10−5 mol
2. [I2] = = = 0,00065 mol/L
v 30.10−3 L
massa jenis
3. [CCl4] = ×100%
Mr

gr
1, 59
= mL
153 ,82 gr /mol

= 0,00001 mol/L

Massa jenis
4. [H2O] = ×100%
Mr
1 gr /mL
= ×100%
18 g /mol
= 0,000055 mol/L
Corg 0,00001 mol/ L
5. D = = = 0,8
Cair 0,000055 mol/ L
 Vair n
6. A1 = [I2]
D. Vorg+Vair
30 mL
= 0.00065
0 ,18.30+ 30 mL
= 0,000546 mol/L
Vair n
A2 = [I2]
D. Vorg+Vair
30 mL
= 0.00065
0 ,18.30+ 30 mL
= 0,00045864 mol/L
 G. Pembahasan
Pada percobaan ini hal pertama yang dilakukan yaitu menimbang 0.005 gr Iod
dengan seksama dalam timbangan neraca analitik, Iod ini berupa butiran berwarna
merah kehitaman. Kemudian mengukur 30 mL aquadest dan memasukkan ke dalam
corong pisah. Iod yang sudah ditimbang tadi dimasukkan kedalam corong pisah yang
sudah berisi air. Pada penambahan ini, Iod larut dalam aquadest dan larutan tetap
berwarna orange. Selanjutnya mengukur 30 mL CCl4 dan menambahkannya kedalam
corong pisah yang berisi aquadest dan iod. Pada penambahan ini iod larut dan
terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas berwarna merah jambu, dan lapisan atas berwarna
orange. Iod larut pada penambahan CCl4 ini menandakakn bahwa Iod tersebut
merupakan larutan yang non polar karena CCl4 merupakan larutan yang non polar. Pada
saat pencampuran ini Iod membentuk senyawa kompleks dengan senyawa organic.
Kemudian mengocok campuran selama beberapa menit hingga terbentuk dua
cairan yang tidak saling bercampur. Pada saat pengocokan, sesekali membuka kran
agar gas yang terbentuk bisa keluar. Pada saat membuka kran jangan menghadapkan
lubang kran corong pisah ke wajah kita, karena kemungkinan gas yang dihasilkan dari
larutan tersebut berbahaya. Setelah pengocokan, terbentuk dua lapisan dalam corong
pisah yang merupakan fasa organic dan fasa air.
Pada pengocokan tersebut terbentuk lapisan atas dan lapisan bawah yang
merupakan fasa organik dan fasa air. Pada lapisan bawah terdapat fasa organik karena
massa jenis pelarut organik (rorg = 1,59 kg/L) dan fasa air berada pada lapisan atas
karena massa jenisnya adalah (rair =1 kg/L), sehingga fasa organic berada pada lapisan
bawah dan fasa air berada pada lapisan air karena massa jenis CCl4 yang merupakan
pelarut organic lebih besar dari pelarut air. Lapisan bawah (pelarut organik) berwarna
merah jambu dikarenakan iod telah larut dalam pelarut organic, pada lapisan atas (air)
berwarna bening tetapi ada warna merah mudah pada permukaan air dikarenakan iod
juga terdistribusi pada fasa air tersebut. Selanjutkan dilakukan penyarian pertama
dengan memisahkan lapisan bawah (fasa organic) dan lapisan atas (fasa air) dengan
membuka kran perlahan-lahan dan hati-hati sampai larutan tepisahkan dan menampung
lapisan bawah (fasa organic) dalam Erlenmeyer sedangkan lapisan atas (fasa air) masih
tetap dalam corong pisah.

Pada penyarian kedua, mengulang kembali percobaan dengan menambahkan

30 mL pelarut organic yaitu CCl4 kedalam corong pisah yang berisi pelarut air yang
masih terdistribusi Iod, penambahan CCl4 ini untuk mensubtitusi kembali iod yang ada
pada pelarut air, pada penambahan ini pelarut air yang tadinya bening berubah menjadi
keruh. Mengocok kembali beberapa menit dan membiarkan beberapa menit. Setelah
beberapa menit terjadi dua lapisan yang berwarna keruh, kekeruhan tersebut terjadi
karena adanya distribusi Iod. Lapisan atas merupakan fasa air dan lapisan bawah
merupakan fasa organic seperti yang dijelaskan di atas, fasa air di atas dikarenakan
massa jenis air lebih kecil dari massa jenis pelarut organic dalam hal ini karbon tetra
klorida. Kemudian melakukan penyarian kedua. Pada penyarian kedua, memisahkan
antara lapisan bawah (pelarut organik) dengan lapisan atas (pelarut air). Membuka kran
secara perlahan sampai batas lapisan dan menutup kran setelah sudah terpisahkan, dan
menampungnya dalam Erlenmeyer.
 H. Kesimpulan
 Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang
paling baik
 Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran
berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.
 Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu,
dan ekstraksi counter current.
 Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap , yaitu:
- Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.
- Distribusi dari kompleks yang terektraksi
- Interaksinya yang mngkin dalam fase organik
 DAFTAR PUSTAKA

1. Soebagio,Endang, Budiasi, 2005, Kimia Analitik I, Malang:UM PRESS.

2. Khopkar, 2010, Konsep dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI-Press.
3. Watson, David G, 2007, Analisis Farmasi edisi 2, Jakarta:Penerbit Buku Kedokteran
EGC.
4. Rusli, 2013, Pemisahan Kimia Untuk Universita, Bandung:Erlangga.
5. Fasenden, 1982, kimia organik jilid 2 edisi ketiga, Jakarta : Erlangga.