Laporan Praktikum dasar – dasar pemisahan analitik

MODUL III
Pemisahan dan penentuan kadar asam lemak
dari sabun
Oleh

Nama : Sri Ingke Ismail

Nim : 441417028
Kelas :B
Kelompok : 4 (Empat)
Rekan Kerja :
1. Mahdi Kilo
2. Dewi Saskia Mamonto
3. Rilasti Yunus
4. Sintia Buntayo

Jurusan kimia
Fakultas matematika dan ipa
Universitas negeri gorontalo
2018
PERCOBAAN III
A. Judul Percobaan :
Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak Dari Sabun
B. Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi
C. Dasar Teori

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan
yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan
baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi
zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur ,
seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat
ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa
cair yang tidak saling bercampur. Tehnik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan
secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga
dapat digunakan untuk analisis makro dan mikro. Selain untuk kepentingan analisis
kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam
bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilabolatorium. Alat yang digunakan dapat
berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling
rumit berupa alat “counter current craig” (Alimin, dkk, 2007).
Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solut tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut akan berpindah
dari fasa diluent ke fasa solvent (ekstraksi) dan sebagian lagi akan tetap tinggal di fasa
diluent (refinat). Perbedaan konsentrasi solut didalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solut dari
larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang (Perry,
1997).
 Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi
atau zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat
digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang disekstraksi dan proses pelaksanaannya.
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan
menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi Padat-Cair
Zat yang akan diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan.
Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan dalam usaha isolasi zat berkhasiat yang
terkandung dalam bahan alam seperti steroid, hormon dan, antibiotika dan lipid pada
biji-bijian
2. Ekstraksi Cair-Cair
Zat yang akan diekstrak terdapat dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-
cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak digunakan untuk memisahkan zat
seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).
Sabun adalah dari senyawa garam asam – asam lemak tinggi, seperti natrium
stearat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkan dari kekuatan
pengemulsian dan kemampuan menurunkan tegangan permukaan dari air.Konsep ini
dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari
stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang
sebagai “ekor” (Rukaesih , 2004).
asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat
tinggi (memiliki rantai karbon lebih dari 6). Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak
jenuh dan asam lemak tak jenuh.Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di
antara atom-atom karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling
sedikit satu ikatan rangkap diantara atom-atom karbon penyusunnya.Kedua jenis ikatan
dalam asam lemak inilah yang menyebabkan perbedaan sifat fisik antara asam lemak satu
dengan lainnya.Keberadaan ikatan rangkap dan panjang rantai ini menyebabkan asam
lemak penyusun lipida memiliki dua jenis wujud yang berbeda pada suhu ruang.Dua
wujud lipida yang sering kita temukan adalah lemak dan minyak.Lemak pada suhu ruang
berwujud padat sedangkan minyak pada suhu ruang berwujud cair.Lemak umumnya
disusun oleh asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal atau jenuh
sedangkan minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan
rangkapatau tak jenuh.Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam
karboksilat dengan rumus kimia R-COOH or R-CO2H. Contoh yang cukup sederhana
misalnya adalah H-COOH yang adalah asam format, H3C-COOH yang adalah asam
asetat, H5C2-COOH yang adalah asam propionat, H7C3-COOH yang adalah asam butirat
dan seterusnya mengikuti gugus alkil yang mempunyai ikatan valensi tunggal, sehingga
membentuk rumus bangun alkana (Zulkifli, 2014).
D. Alat dan Bahan
1. Alat

No. Nama Alat Kategori Gambar Fungsi

1. Gelas kimia 1 Menampung zat kimia,

Memanaskan cairan,

2. Corong 1 Untuk mempermudah

mengisi larutan pada saat
melakukan percobaan.

3. Gelas ukur 1 Untuk mengukur volume

larutan

4. 2
Neraca analitik Untuk menimbang Iod

Kaca arloji 1 Sebagai tempat Iod pada

5.
proses penimbangan

Pipet tetes 1 Untuk mengambil larutan

6.
dalam jumlah sedikit

Corong pisah 1 untuk memisahkan larutan

7.
yang tidak saling campur
 Tempat pembuatan larutan
8. Erlenmeyer 1

Untuk alat untuk mengambil

9. Spatula 1
zat

Untuk keperluan pengenceran

10. Labu takar 1
sampai volume tertentu

Berfungsi sebagai penyangga

11. Statif dan klem 1
dan menahan buret pada
proses titrasi berlangsung
Untuk mengaduk suatu
12. Batang 1
larutan
pengaduk
Untuk memanaskan larutan
13. Penangas 2

Untuk mentitrasi larutan

14. Buret 1
 2. Bahan

No Nama Bahan Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia

1. Aquades Umum
- Tidak berbau, - Pelarut universal
berasa, dan
berwarna

2. Natrium Khusus - Berwarna putih - Sangat mudah terionisasi

Hidroksida atau praktis putih membentuk ion natrium
(NaOH) - Penampilan : dan hidroksida
Cairan - NaOH membentuk basa
kuat bila dilarutkan dalam
air
3. Indikator Khusus - Larutannya tidak - Trayek pH 8,2 – 10.
phenoftalein berwarna Merupakan indikator
(PP) - Larutannya dalam analisa kimia.
memiliki endapan - Tidak dapat bereaksi
putih dengan larutan yang
direaksikan,hanya sebagai
indicator.
4. Metanol Khusus - Titik didih 65 C0
- Bersifat polar
- Titik leleh -970C - Mudah terbakar
- Tidak berwarna - Racun
5. n-heksan Khusus - Masssa molar - Bersifat nonpolar
86,18 g/mol - Mudah menguap
- Titik didih 690C - Mudah terbakar
- Titik leleh -950C
6. Sabun Umum - Berbentuk padat - Bersifat basa
- Berbau harum - Larut dalam air

E. Prosedur Kerja
 Sabun

- Menimbang sebanyak 0,5035 gram yang telah dipotong-potong kecil

- Melarutkan dalam 400 mL aquades
- Menambahkan 3 tetes phenopthalein
- Memanaskan hingga hampir mendidih dan mendinginkan
- Mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu takar
Larutan sabun

- Mengambil sebanyak 20 mL
- Memasukkan kedalam corong pisah
- Menambahkan 10 mL n-heksan
- Mengocok sambil membuka kran untuk mengeluarkan gas
- Menambahkan 10 mL larutan NaCl jika terbentuk emulsi
- Mengocok selama 10 menit, lalu mendiamkan
- Memisahkan lapisan n-heksan
Lapisan n-heksan
- Memasukkan kedalam corong pisah
- Menambahkan 10 mL aquades dan 2 tetes indikator pp, mengocok
- Membuang lapisan air
- Menambahkan 20 mL metanol
- Mengocok selama 10-15 menit
- Membiarkan selama beberapa menit
- Memisahkan Lapisan n-heksan kedalam erlenmeyar
- Menambahkan 2 tetes pp
- Menitrasi dengan NaOH 0,01 N
Kadar asam lemak =
5,66%

F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

 1. Hasil Pengamatan
No. Perlakuan
Memotong kecil-kecil sabun pepaya dan
1.
menimbang sebanyak 0,5 gram
Melarutkan sabun pepaya dengan aquadest
2. sebanyak 400 mL kedalam gelas kimia
kemudian menambahkan 3 tetes indikator pp
Memanaskan larutan hingga hampir
3.
mendidih
Mendinginkan larutan kemudian
4. mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu
takar
Mengambil 20 mL larutan sabun dan
memasukkan kedalam corong pisah
5. kemudian menambahkan 10 mL n-heksan
dan mengocoknya selama beberapa menit
Memisahkan lapisan sabun dan n-heksan
6. (ekstraksi dilakukan 3 kali pada lapisan n-
heksan)
Memasukan kembali n-heksan kedalam
7. corong pisah, menambahkan 10mL air dan 2
tetes indikator pp kemudian mengocok
8. Memisahkan lapisan n-heksan dan air
Menambahkan 20 mL metanol ke dalam
9. corong pisah yang berisi n-heksan kemudian
mengocoknya selama 10 – 15 menit
10. Memisahkan lapisan n-heksan dan metanol
Menambahkan indikator pp kedalam
11. erlemeyer yang berisi n-heksan dan menitrasi
dengan NaOH 0,01 N
2. Perhitungan
Hasil pengamatan
Berat sabun pepaya = 0,5022 gram
Larutan berada dalam gelas kimia
dan larutan berwarna pink sangat
muda
Sabun pepaya larut sempurna
Larutan menjadi dingin dan berada
dalam labu takar
Terbentuk dua lapisan, dengan
lapisan bawahnya adalah sabun
berwarna pink dan lapisan atas
adalah n-heksan tidak berwarna
(bening )
n-heksan berada dalam erlemeyer
Terbentuk dua lapisan, dengan
lapisan bawahnya adalah air dan
lapisan atas adalah n-heksan
n-heksan berada dalam corong pisah
Terbentuk dua lapisan, dengan
lapisan bawahnya adalah metanol
dan lapisan atasnya adalah n-heksan
n-heksan berada dalam erlemeyer
Larutan n-heksan dan NaOH
berwarna pink tetapi tidak saling
campur.
 50 ml/20 ml x ML NaOHx N NaOH x 284,47
= x 100%
Berat sampel ( gr ) x 1000
500 ml/20 ml x 0 , 4 ml x 0,01 N x 284,47
= x 100%
0,5022 gr x 1000
20 ml x 0 , 4 ml x 0,01 N x 284,47
=
502,2

28,447
= x 100%
502,2

= 5,66 %
G. Pembahasan
Ekstraksi merupakan metode pemisahan campuran dalam bentuk cairan dengan
menggunakan pelarut lain yang bersifat lebih melarutkan analit dan tidak bercampur
dengan pelarut pembawa analit. Pada praktikum ini, asam lemak akan dipisahkan dari
sabun dengam menggunakan metode pemisahan ekstraksi cair-cair dan kemudian
dihitung kadarnya.

Pada percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun, dalam hal ini
sabun yang digunakan oleh kelompok kami adalah sabun pepaya .Pada penentuan dan
pemisahan asam lemak dari sabun digunakan metode ekstraksi pelarut yaitu metode
pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling
bercampur, karena adanya perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut didalam
masing-masing pelarut tersebut sehingga terjadi pemisahan.

Proses analisa asam-asam lemak pada sabun dengan menggunakan metode

ekstraksi pelarut merupakan metode yang tepat untuk analisa kualitatif karena asam-asam
lemak pada sabun memiliki kelarutan yang berbeda pada berbagai jenis pelarut seperti n-
heksan, dietil eter dan metanol.

Langkah awal yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memotong sabun
dalam potongan kecil-kecil dengan tujuan agar sabun cepat larut dalam air. Selanjutnya
menimbang sabun ± 0,5 gram dan melarutkan dalam 400 mL aquades. Sabun dapat larut
dalam air namun tak dapat larut dengan sempurna.Hal ini terjadi karena Sabun
merupakan garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak.Suatu
molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon yang bersifat hidrofobik dan
mengandung suatu ujung ion yang bersifat hidrofilik namun sabun dapat tersuspensi
dalam air.Gugus hidrofilik berinteraksi dengan air sedangkan gugus hidrofobiknya tidak
dapat berinterksi dengan air sehingga terbentuk emulsi. Selain itu, emulsi juga terbentuk
karena adanya pemasukan tenaga misalnya dengan cara pengadukan. Emulsi yang
terbentuk ditunjukkan dengan adanya pengadukan maka fase terdispersinya akan tersebar
merata ke dalam medium pendispersinya.Reaksi solvasi (pelarutan) sabun dalam air
sebagai berikut.
 CH3-(CH2)16COONa(s) + H2O(aq) → CH3(CH2)16COOH(aq) + NaOH(aq)

Larutan sabun tersebut ditambahkan 3 tetes phenolphthalein. Penambahan ini

bertujuan untuk mengidentifikasi sifat basa dari sabun tersebut. Setelah penambahan
indikator phenolphthalein terjadi perubahan warna pada air sabun, yang awalya keruh
menjadi pink sangat muda.

Agar sabun dapat larut sempurna dalam air maka harus dipanaskan karena suatu
laju reaksi juga dipengaruhi oleh suhu.Langkah selanjutnya mendinginkan larutan, pada
saat pendinginan larutan sabun berbuih.Larutan diencerkan menjadi 500 mL sehingga
buih-buih tadi hilang dengan adanya pengenceran tersebut.

Larutan sabun yang telah diencerkan diambil sebanyak 20 mL dan dimasukkan

kedalam corong pisah kemudian ditambahkan 10 mL n-heksana. Penambahan n-heksana
dikarenakan n-heksana bersifat non polar sehingga digunakan sebagai pelarut yang
nantinya akan mengekstrak asam lemak yang ada pada sabun.Sabun dan n-heksan tidak
bercampur sehingga terbentukdua fasa yaitu fasa organik n-heksana pada lapisan atas dan
fasa air pada lapisan bawah.Sabun merupakan salah satu produk yang diperoleh dari
minyak. Larutan dikocok selama 10-15 menit dengan sesekali membuka kran setelah
mengocok untuk mengeluarkan gas yang dihasilkan dari perlakuan ini.Pengocokan
menyebabkan terbentuknya emulsi.Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil,
sehingga dibutuhkan zat pengemulsi atau emulgator untuk menstabilkan.Tujuan dari
penstabilan adalah untuk mencegah pecahnya atau terpisahnya antara fase terdispersi
dengan pendispersinnya. Dengan penambahan emulgator berarti telah menurunkan
tegangan permukaan secara bertahap sehingga akan menurunkan energi bebas
pembentukan emulsi, artinya dengan semakin rendah energi bebas pembentukan emulsi
akan semakin mudah. Emulgator yang dipakai pada percobaan ini adalah NaCl jenuh.

Larutan sabun dikocok kembali selama 10 menit dan dibiarkan beberapa

menit.Terbentuk dua lapisan yang tidak saling campur dimana lapisan bawah merupakan
air dan lapisan atas merupakan n-heksan, lapisan atas berubah menjadi keruh sedangkan
pada lapisan bawah tetap.Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak yang berada dalam
sabun telah terekstrak/ terikat dalam n-heksan.Air berada pada lapisan bawah karena air
memiliki massa jenis yang lebih besar dibandingkan n-heksan yaitu 1 g/mol sedangkan
massa jenis n-heksan hanya 0.6548 g/mL. Lapisan n-heksan dipisahkan dengan cara
membuka kran corong pisah dengan hati-hati. Lapisan air masih berwarna merah muda.

Untuk ekstraksi kedua pada lapisan n-heksana ditambahkan 10 mL

air.Penambahan air dilakukan untuk menghilangkan sifat kebasaan dari air.Ditambahkan
lagi dengan indikator pp sebanyak 2 tetes sehingga larutan menjadi warna merah muda
setelah itu dilkukan pengocokkan selama beberapa menit dengan sekali-sekali membuka
kran corong pisah agar gas yang terbentuk saat proses pengocokkan bisa keluar.Fungsi
dari pengocokkan ini agar solut terdistribusi dalam kedua pelarut yang tak saling campur.
Terbentuk kembali dua lapisan yang tidak saling campur.Setelah itu didiamkan beberapa
menit sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air. Selanjutnya
fasa air dan fasa organik dipisahkan dengan cara membuka kran corong pisah secara hati-
hati.
Warna merah muda pada air menunjukkan masih adanya kandungan asam lemak
dalam air tersebut diamana, indikator phenolpthalein akan memberikan warna merah
muda paada larutan yang masih mengandung basa sehingga untuk mengoptimalkan hasil
ekstraksi,ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali. Pada proses akhir ekstraksi, diperoleh
bahwa warna lapisan air yang tadinya merah muda berubah menjadi bening dan warna
lapisan n-heksan menjadi semakin keruh. Hal ini menunjukkan bahwa asam lemak pada
sabun yang terdistribusi pada fasa air telah ditarik oleh n-heksan
Penambahan air dilakukan sampai tidak bersifat basa lagi.Sifat basa pada air dapat
dilihat dari warna air pada proses ekstraksi. Jika warnanya telah benar-benar bening
berarti air tersebut tidak bersifat basa lagi dengan kata lain tidak ada lagi sabun yang
terdistribusi ke dalam air karena semuanya telah tertarik/terdistribusi pada n-heksan yang
berifat nonpolar.
Fasa organik yang (n-heksan) yang berada dicorong pisah ditambahkan
metanol.Tujuan menambahkan metanol yaitu untuk menarik zat-zat pengotor yang
bersifal lebir polar, dari air atau dapat di tarik oleh air dan terjadi pada larutan ini bersifat
netral karena garam tambah asam, lalu dikocok beberapa menit ternyata tidak terbentuk
dua lapisan karena kemungkina kesalah pada saat menambahkan metanol. Karena tidak
terbentuk dua lapisan maka percobaan dilakukan kembali.Setelah ekstraksi ketiga n-
heksana yang telah dipisahkan dengan air ditambahkan metanol yang berbeda.Setelah itu
dilakukan pengocokkan selama kurang lebih 10 menit dengan sekali-sekali membuka
kran. Ternyata terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas n-heksan berwarna keruh dan
lapisan bawah metanol, karena metanol massa jenisnya lebih besar dari massa jenis n-
heksan.
Lapisan n-heksan dipisahkan, kemudian ditambahkan indikator fenolftalein
(PP).Dari penambahan indikator tidak terjadi perubahan warnapada larutan.kemudian
dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,01 N yang bertindak sebagai titran. Titrasi
digunakan untuk menentukan kadar asam lemak yang tekandung pada sabun pepaya.
Dalam percobaan ini, larutan NaOH tidak distandarisasi terlebih dahulu sehingga hasil
yang diperoleh kurang akurat. Pada proses titrasi, titik ekivalen dan titik titrasi terjadi
ketika sebanyak 0,5 mL NaOH terpakai yang ditandai dengan adanya perubahan warna
pada titrat, yaitu dari berwarna keruh menjadi berwarna merah muda.
H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang
paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik
dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat
pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur ,
seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat
ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.
2. Dari hasil percobaan diperoleh kadar asam stearat dalam sabun tersebut sebesar 5,66 %.
 Daftar Pustaka

Alimin, M.S, Yunus dan Idris I. 2007. Kimia Analitik. UIN Alludin: Makassar
Perry’s Chemical Engineer’s Handbook Seventh Edition. McGraw-Hill, a division of the
McGraw-Hill Companies
Rukaesih. 2004. Kimia Lingkungan. Yogyakarta : C.V Andi Offset.
Yazid E. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Andi: Yogyakarta
Zulkfli, Mochamad. 2014. Sabun Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian
Pustaka,Jurnal Pangan Dan Agroindustri. 2(4) .