Anda di halaman 1dari 37

EKSTRAKSI

BAHAN ALAM / TANAMAN


(bagian 1)

TITIK SUNARNI
UNIVERSITAS SETIA BUDI
DEFINISI
EKSTRAKSI / PENYARIAN :
• pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan.

EKSTRAKSI DENGAN PELARUT / CAIRAN PENYARI :


• pemisahan antar bagian dari suatu bahan berdasarkan pada
perbedaan sifat melarut dari masing- masing bagian bahan
terhadap pelarut yang digunakan
• Peristiwa pemindahan massa zat aktif yang semula di dalam
sel ditarik oleh cairan penyari (CP) kemudian terbentuk larutan
zat aktif dalam CP.
EFEKTIVITAS PENYARIAN
DIPENGARUHI OLEH
1. Derajat kehalusan serbuk
• Makin besar luas permukaan serbuk simplisia (SS) yang kontak dg CP 🡪
penyarian makin baik.
• Makin halus serbuk, penyarian makin baik, namun kenyataannya tidak demikian
Jika terlalu halus dapat terjadi suspensi atau sel pecah
2. Perbedaan konsentrasi
• Perbedaan konsentrasi mulai dari pusat butir serbuk sampai ke permukaan dan
perbedaan konsentrasi lapisan batas
• Zat – zat akan tersari jika ada daya dorong untuk pemindahan massa ( peristiwa
difusi dan osmosa)
• Makin besar perbedaan konsentrasi maka daya dorong makin
KECEPATAN
MELINTASI
LAPISAN BATAS

Dipengaruhi
oleh :
• Derajat perbedaan
konsentrasi
• Tebal lapisan batas
• Koefisien difusi
KLASIFIKASI EKSTRAKSI

BENTUK/WUJUD PROSES
SUHU / ENERGI
BAHAN PELAKSANAAN
DIBEDAKAN DALAM 2 CARA :
1.Ekstraksi padat-cair
• Zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk
padatan
EKSTRAKSI • Rafinat padat – ekstraktan cair
• Banyak dilakukan dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang
BERDASARKAN terkandung dalam bahan alam (steroid, hormon, antibiotik,
lipida pada biji-bijian)
BENTUK
BAHAN

2.Ekstraksi cair-cair
• Zat yang diekstraksi terdapat dalam
campuran yang berbentuk cair
• Rafinat cair – ekstraktan cair
DIBEDAKAN DALAM 2 CARA :
1. Cara dingin
• Untuk senyawa yang tidak tahan panas,
EKSTRAKSI senyawa dalam simplisia yang belum diketahui,
BERDASARKAN simplisia dari jaringan yang lunak
ENERGI/SUHU • Contoh : maserasi, perkolasi
2. Cara panas
• Untuk senyawa yang tahan panas, simplisia dari
jaringan yang keras
• Contoh : digesti, sokhlet, refluk
Dibedakan menjadi 2 kelompok
1. Ekstraksi bertahap (batch)
• Setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut
EKSTRAKSI yang baru sampai proses ekstraksi selesai
BERDASARKAN • Volume pelarut awal selalu bertambah
PROSES • Contoh : Maserasi
PELAKSANAANNY 2. Ekstraksi kontinyu (Continues extraction)
A • pelarut yang sama digunakan secara
berulang-ulang sampai proses ekstraksi
selesai
• Volume pelarut relatif konstan dari awal
sampai akhir
• Contoh : sokhletasi
PEMILIHAN METODE EKSTRAKSI

• Metode paling populer menggunakan cairan penyari pada


tekanan atm (memungkinkan aplikasi pemanasan)
• Metode lain : distilasi, ekstraksi fluida super kritik
• Pemilihan Metode :
🡪 Berdasarkan pertimbangan : tujuan, keuntungan dan
kerugiannya.
PENYARINGAN
PENGUMPULAN & PENYERBUKAN
EKSTRAKSI
PENGERINGAN ( MASERASI)

PROSES PEMBUATAN
EKSTRAK PENGUAPAN

EKSTRAK KENTAL/ KERING


TAHAPAN EKSTRAKSI

1. Drying and grinding of plant material or homogenizing fresh plant parts (leaves, flowers,
etc.) or maceration of total plant parts with a solvent.
2. Choice of solvents
a. Polar extraction: water, ethanol, methanol (MeOH), and so on.
b. Medium polarity extraction: ethyl acetate (EtOAc), dichloromethane
(DCM), and so on.
c. Nonpolar: n-hexane, pet-ether, chloroform (CHCl3), and so on.
3. Choice of extraction method
a. Maceration.
b. Boiling.
c. Soxhlet.
d. Supercritical fluid extraction.
e. Sublimation.
f. Steam distillation etc.
FAKTOR-FAKTOR YANG PERLU DIPERTIMBANGKAN DALAM
PEMILIHAN METODE EKSTRAKSI
BAHAN TANAMAN
2. SKALA 3. SIFAT
PEKERJAAN SENYAWA

1. TARGET
EKSTRAKSI

EKSTRAKSI 4. SIFAT
7. TUJUAN PELARUT
PENGGUNAAN
EKSTRAK
5. SIFAT
6. SIFAT ZAT SIMPLISIA
PENYERTA/
PENGOTOR
www.thmemgallery.com Company Logo
1. TARGET DARI EKSTRAKSI

a. Isolasi senyawa kimia yang sudah dikenal (metode sudah ada,


dimodifikasi untuk meningkatkan proses / hasil)
b. Isolasi senyawa bioaktif / berkhasiat yang belum dikenal
(Bioassay Guided Isolation)
c. Meneliti golongan senyawa dalam suatu organisme
d. Meneliti metabolit sekunder dari suatu tanaman dngan kondisi
berbeda (misal : 2 spesies dari genus / spesies sama dengan
kondisi pertumbuhan berbeda)
e. Skrining fitokimia melalui identifikasi semua metabolit pada
organisme 🡪 sbg chemical fingerprinting tanaman.
f. Untuk bahan baku jamu / obat tradisional
2. Skala pekerjaan
Skrining pendahuluan dalam
skala kecil sedangkan untuk
tujuan isolasi dalam skala besar

Skala kecil dan besar ada perbedaan


alat / ekstraktor

Sifat dan hasil pemisahan dapat


berbeda
3. Sifat senyawa yang diekstraksi
a. Sifat Kelarutan (hidrofob/hidrofil).
b. Derajat keasaman (pH dan pKa)
ph dapat disesuaikan agar ekstraksi maksimal
c. Polaritas
Menentukan metode yang akan dipakai disesuaikan dengan sifat
substansi yang diekstraksi dengan prinsip umum LIKE DISSOLVES LIKE
(pelarut non polar akan mengekstraksi substansi non polar dan
sebaliknya pelarut polar akan mengekstraksi substansi polar)
d. Stabilitas
▪ suhu
Kelarutan senyawa akan bertambah dengan peningkatan suhu🡪perlu
diperhatikanan untuk senyawa yg tak stabil
▪ pH, logam berat dll
4. SIFAT PELARUT YANG DIGUNAKAN
a. Kelarutan
• Kemampuan dalam mengekstraksi komponen zat terlarut harus
dipertimbangkan.
• Umumnya pelarut non polar (petroleum ether and heksana) akan
melarutkan senyawa non polar (lemak, lilin), sedang pelarut polar
(methanol, ethanol and water) akan melarutkan polar compound
(alkaloid garam, karbohidrat - gula).
• Affinitas suatu solut seringkali dapat ditingkatkan dg penggunaan
pelarut campuran

b. Volatilitas, TD & sifat mudah terbakar


- TD tinggi 🡪 terjadi artefak (senyawa baru sebagai pengotor)
- jika diperlukan dapat modifikasi campuran pelarut
- TD rendah 🡪 resiko mudah terbakar
Lanjutan SIFAT PELARUT
c. Toksisitas YANG DIGUNAKAN
▪ pelarut – pelarut yang toksik : sloroform, eter, asetonitril, metilsianida,
metanol
▪ pelarut lain : CCl4 🡪 hepatotoksik, benzen 🡪 karsinogenik
▪ diperlukan pakaian pelindung, alat sesuai, pembuangan sisa yang
aman.
d. Reaktifitas
▪ Pelarut dapat bereaksi dengan ekstrak.
▪ Pelarut yang mengandung karbonil (aseton, metil etil keton) dapat
bereaksi dengan substansi nukleofilik
▪ Metanol dan etanol dapat menyebabkan metilasi maupun etilasi
▪ Peroksida hasilpenguraian eter dapat menyebabkan oksidasi
▪ Penguapan jumlah besar dapat meningkatkan pengkayaan bahan
tambahan – dapat diminimalisasi dengan re-distilasi
e. Harga
Dapat dipertimbangkan tanpa mengurangi maksud dan
tujuan ekstraksi
SIFAT PELARUT YG SESUAI UNTUK EKSTRAKSI

• Mampu melarutkan solut


• Bersifat selektif
Melarutkan solute namun tidak melarutkan zat lain yang
tidak dibutuhkan
• Volatile
Mudah menguap untuk mempermudah proses pemekatan
• Tidak toksik
• Tidak korosif
• Murah
6. Sifat fisik simplisia
• Tekstur bahan lunak (rimpang, daun)/keras (biji, kulit kayu/akar)?
• Bahan kering/basah
pertimbangan metabolit pada endo/exocellular. Dengan bahan
kering, etil asetat atau pelarut lain dg polaritas rendah hanya
mencuci atau meresap, sementara alkohol dapat memecah
membran sel dan mengekstraksi sejumlah besar materi
endocellular.

7. Sifat zat penyerta/pengganggu


• Karbohidrat? lemak?
8. Tujuan penggunaan ekstrak
🡪 terutama terkait dengan pemilihan pelarut.
a. Ekstrak untuk bahan baku makanan/obat
- kualitas pharmaceutical grade
- memenuhi persyaratan yang ditetapkan (batas residu yg harus ditaati)
• Pelarut alkohol, air atau campurannya 🡪 ekstrak masih boleh
mengandung pelarut tsb.
• metanol, aseton, kloroform, heksana dll 🡪 residu sisa pelarut negatif
b. Ekstrak untuk bioassay, 🡪 dipertimbangkan sifat sistem test, penggunaan
pelarut dapat lebih bervariasi.
c. Ekstrak untuk pemisahan pemurnian dalam riset natural produk 🡪 pelarut lebih
bervariasi
Dilanjutkan ke Metode Ekstraksi bagian 2
INFUNDASI

METODE MASERASI
EKSTRAKSI PERKOLASI
PADAT
CAIR SOKHLETASI

REFLUK
1. INFUNDASI
Menggunakan panci infus yang terdiri
dari 2 panic :
A. Panci dalam berisi bahan dan air,
B. Panci luar berisi air sebagai penangas

Cara ekstraksi :
Pemanasan 15 menit dihitung dari
penangas mulai mendidih
Syarat bahan :
-Kandungan kimia larut air dingin/panas
-Kandungan kimia tahan pemanasan
INFUNDASI
Infusa :
sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia mengunakan air pada
suhu 90⁰C selama 15’.
Dekokta?

• Digunakan untuk menyari zat yang larut air dengan pemanasan tak langsung
• Sesuai untuk senyawa yang tahan panas
• Kadar bahan? Umumnya 10% 🡪 termasuk ekstrak encer
• Air yang menguap dapat ditambah
• Untuk penelitian dg penggunaan yg sesuai di masyarakat (diseduh).
• Beda infusa dengan decocta?
• Ekstrak yang dihasilkan tidak stabil, mudah terkontaminasi dg jamur / kapang
(tidak boleh disimpan > 24 jam)
• Jika dibuat ekstrak kering 🡪 perlu penguapan lama
Metode pembuatan Infus (Depkes 1986)
• Membasahi bahan baku dengan air 2 kali bobot bahan, untuk bunga 4
kali bobot, untuk karangen 10 kali bobot.
• Bahan baku ditambah dengan air dan dipanaskan 15 menit pada suhu 90
– 98 C (dihitung 15 menit setelah penangas mendidih)
• Umumnya dilakukan untuk 100 bagian sari diperlukan 10 bagian bahan.
• Penyaringan dilakukan saat panas, kecuali jika bahan mengandung
bahan yang mudah menguap.
Derajat halus :
Simplisia yang digunakan dalam pembuatan infus mempunyai derajat halus tertentu
a. Derajat halus (2/3) : daun kumis kucing, dauh sirih, akar manis
b. Derajat halus (3/6) : rimpang jaringau, akar kelembak
c. Derajat halus (6/8) : Rimpang lengkuas, temulawak, jahe
d. Derajat halus (8/24) : kulit kina
MASERASI
• Merupakan cara penyarian dengan merendam pada suhu kamar
• Dapat menggunakan bermacam pelarut, setelah disaring, sisa
dapat dimaserasi kembali.
• Perlu dilakukan pengadukan untuk meratakan konsentrasi
larutan diluar butir serbu simplisia / meniadakan lapisan batas.
• Kelebihan : cara pengerjaan mudah, alat sederhana dan mudah
diusahakan, Dibanding perkolasi, waktu lebih cepat.
• Kelemahan : prosesnya lama, penyarian kurang sempurna

PROSES DALAM MASERASI :


▪ Cairan penyari menembus dinding sel, masuk ke dalam rongga sel yang
mengandung zat kandungan
▪ Zat kandungan akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara
larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, larutan yg pekat akan
terdorong keluar.
▪ Peristiwa beerulang, sehingga terjadi keseimbangan konsentasi (equilibrium)
antara larutan di luar dan di dalam sel)
1. BPOM RI 2011 (FI)
• 10 bagian serbuk simplisia dituangi dengan 75 bagian
cairan penyari, tutup, biarkan 5 hari sambil sesekali
diaduk, serkai, peras, dengan cairan penyari
secukupnya hingga diperoleh 100 bagian.
2. KEMENKES RI 2013 (FHI)
Metode-met • Satu bagian serbuk simplisia dalam maserator
ditambah 10 bagian pelarut. Rendam selama 6 jam
ode maserasi pertama sambal sesekali diaduk, diamkan selama 18
jam. Pisahkan maserat
• Ulangi penyarian sekurang-kurangnya 2 kali dengan
jenis dan setengah kali jumlah pelarut
3. Handa et al 2008
• Serbuk bahan dalam bejana yang sesuai ditambah
cairan penyari direndam selama 7 hari sambil sesekali
diaduk. Cairan kemudian disaring.
MODIFIKASI MASERASI :

Modifikasi dimaksudkan untuk mengatasi kelemahan maserasi

2. Maserasi
1. Digesti dengan mesin
pengaduk

4. Maserasi
3. Remaserasi
melingkar

5. Maserasi
melingkar
bertingkat
DIGESTI MASERASI DG MESIN REMASERASI
▪ Maserasi dengan PENGADUK • Cairan penyari (CP) dibagi 2
pemanasan rendah (40 – • Menggunakan mesin • Seluruh serbuk simplisia
50⁰C pengaduk yang berputar dimaserasi dg CP pertama
▪ Dilakukan untuk simplisia terus menerus
• Dienap tuangkan dan
dg kandungan tahan Keuntungan : diperas
pemanasan
• Meniadakan lapisan • Ampas dimaserasi lagi dg
▪ Jika cairan penyari mudah batas terus menerus CP ke-2
menguap perlu pending
balik • Waktu maserasi dapat Keuntungan :
dipersingkat menjadi 6 –
Keuntungan : 24 jam • Meniadakan lapisan batas
terus menerus
▪ Kekentalan pelarut turun
▪ Daya larut zat kandungan
meningkat
MASERASI MELINGKAR (MM) MASERASI MELINGKAR BERTINGKAT
• CP selalu bergerak, menyebar dan membasahi • Untuk mengatasi kelemahan MM
seluruh butir serbuk simplisia • CP dibagi menjadi 3 bagian
• Penyari mengalir terus menerus melalui
serbuk simplisia dan turun ke bawah • Bejana A diisi simplisia dan dialiri cairan
melarutkan zat kandungan. penyari 1, 2, 3 -> masuk ke E1, E2, E3.
Keuntungan : • Serbuk dibuang (telah 3 x ekstraksi)
• Mengurangi lapisan batas dan memperkecil • Bejana A diisi kembali serbuk dan dialiri
kepekatan setempat • E1 🡪 masuk pejana penguap
• Waktu lebih cepat • E2 🡪 masuk E1,
• E3 🡪 masuk E2
• CP baru 🡪 masuk ke E3 dst
PERKOLASI
• penyarian pada temperatur kamar dg pelarut yang terus menerus
baru. Cairan penyari dialirkan melalui serbuk simplisia yg telah
dibasahi.
• CP akan melarutkan Zat kandungan pd sel yang dilalui sampai
keadaan jenuh
• Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan
cairan di atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung
menahannya.
• Tidak perlu langkah tambahan untuk penyaringan.
• Proses 🡪 3 tahapan yi tahap pengembangan, tahap maserasi antara,
tahap perkolasi (pengaliran).
Kelebihan :
• penyarian sempurna/habis. Perkolasi lebih baik dari maserasi :
Kelemahan : Adanya aliran CP
• Waktu penyarian lama maka terjadi pergantian larutan dengan konsentrasi
• Volume cairan penyari banyak yg lebih rendah 🡪 meningkatkan derajat perbedaan
konsentrasi.
Cara Perkolasi : Kecepatan aliran :
• membasahi 10 bagian simplisia dg 2,5-5 • 1 ml per menit : lambat
bagian CP, dimasukkan dlm bejana tertutup • 1 – 3 ml per menit : sedang
> 3 jam. Massa dipindah sedikit-sedikit
dalam perkolator sambil ditekan dan • 3 – 5 ml per menit : lambat
dituangi CP sampai menetes & diatas SS
tertinggal selapis cairan, perkolator ditutup Penetesan :
dibiarkan 24 jam kmd dibiarkan menetes terlalu cepat 🡪 penyarian tak sempurna
dengan kecepatan 1 ml per menit.
terlalu lambat 🡪 membuang waktu
3 macam bentuk Perkolator :
1. Perkolator tabung
🡪 pembuatan ekstrak cair (ZA sulit larut)
2. Perkolator paruh
🡪 pembuatan ekstrak/tinctur dg kadar
tinggi (simplisia mengandung ZA sulit larut)
3. Perkolator corong
🡪 pembuatan ekstrak/tinctur kadar rendah
Modifikasi perkolasi :
1. Reperkolasi
• Pada perkolasi dilakukan pemekatan dengan pemanasan sedangkan pada
reperkolasi tidak dilakukan pemekatan dg pemanasan karena penyarian berulang.
• simplisia dibagi dalam beberapa perkolator. Hasil perkolator pertama dipisah
menjadi perkolat I dan sari selanjutnya sebagai susulan II. Susulan II digunakan
untuk menyari perkolator II, dipisahkan menjadi perkolat II dan susulan II, diulang
sampai diperoleh perkolat pekat.
2. Perkolasi bertingkat
• Untuk memperbaiki kerja perkolasi biasa
• yang menghasilkan perkolat pekat pada tetesan pertama dan perkolat encer pada
tetesan terakhir.
• Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna sebelum dibuang disari dengan CP
baru, sebaliknya serbuk yg baru disari dengan perkolat yang hampir jenuh.
• Perkolator pada cara ini diatur agar perkolat dari suatu perkolator dapat dialirkan
ke perkolator lainnya dan ampas mudah dikeluarkan.
SOKHLETASI

• Proses penyarian berkesinambungan


• Merupakan penggabungan proses penyarian
yang dilanjutkan dengan proses penguapan.
• CP yang dibutuhkan sedikit, hasil penyarian lebih
pekat
• SS disari dg penyari baru/segar 🡪 Zat kandungan
yang tersari lebih banyak
• Cairan penyari & ekstrak dipanaskan hingga
mendidih, shg zat yg tak tahan pemanasan akan
rusak
• Selama proses tidak menambah CP.
• Untuk ekstraksi habis
• Kapan ekstraksi dapat dihentikan?
Kelebihan :
• Cairan penyari sedikit, hasil lebih pekat
• Dapat menyari zat lebih banyak
• Penyarian tanpa penambahan volume
pelarut
Kekurangan :
• Tidak sesuai untuk zat yang tak tahan panas
REFLUKS
• Penyarian pada temperature didih pelarut.
• Bahan selalu kontak dg CP
• Sesuai untuk penyarian senyawa yang tahan
pemanasan
• Dapat terjadi degradasi termal
• Ada Panas 🡪 penyarian lebih cepat
• Tidak perlu pengadukan.
• Sering digunakan untuk tujuan mereaksikan

Kelemahan :
Dapat terjadi kejenuhan, sehingga ekstraksi harus diulang beberapa kali.
Kelebihan :
Waktu ekstraksi singkat
TUGAS PRESENTASI FITOKIMIA

Membuat makalah dan presentasi artikel :


1. Membandingkan cara maserasi dengan metode lain (kel 1 dan 2)
2. Membandingkan cara perkolasi dengan metode lain (kel 3 dan 4)
3. Membandingkan cara sokhetasi dengan metode lain (kel 5 dan 6)
4. Ekstraksi cair-cair dan deteksi kandungan kimianya (kel 7 dan 8)
5. Ektraksi Fluida superkritik (kel 9 dan 10)

37

Anda mungkin juga menyukai